无机合成化学作业1-3.doc

第二章气体和溶剂
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1.使用气体应注意哪些安全问题？
答：防毒
防火防爆

2.试述气体的来源和净化步骤，如何除去气体中的水分？
答：来源
1.工业制备 2. 气体的实验室制备
净化步骤：
1.除去液雾和固体颗粒 2.干燥 3.除氧 4.除氮
去除气体中水分有两条途径：
1.让气体通过低温冷降，使气体中的水分冷冻下来
2.让气体通过干燥剂，将水分除去

3.干燥气体的干燥剂有哪些？选择干燥剂应考虑哪些因素？
答：干燥剂有两类：
一类是可同气体中的水分发生化学反应的干燥剂
另一类是可吸附气体中水分的干燥剂，也成吸附剂，如硅胶分子筛等
应从以下方面考虑：
干燥剂的吸附容量，干燥剂的吸附容量越大越好
吸附速率，吸附速率越快越好
残留水的蒸汽压，吸附平衡后蒸汽压越小越好
干燥剂的再生

4.如何进行无氧实验操作？
1.无水无氧操作室2保护气体及其净化3 试剂的储存和转移4 反应、过滤和离心分离及升华提纯5 样品的保存和转移

5.溶剂有哪些类型？质子溶剂有什么特点？质子惰性溶剂分为几类？举例说明
溶剂类型：质子溶剂，质子惰性溶剂，固态高温溶剂质子溶剂的特点：都能自电离，这些溶剂主要是些酸碱
质子惰性溶剂分类：a惰性溶剂，基本不容计划不自电离。如四氯化碳，环己烷等b偶极质子惰性溶剂，即极性高但电离程度不大的溶剂。乙腈，二甲基亚砜等c两性溶剂，三氟化溴d无机分子溶剂，二氧化硫，四氧化二氮。

6. 使用溶剂时应考虑哪些因素？依据哪些原则？
答：因素：反应物的性质生成物的性质溶剂的性质原则：a反应物充分溶解b反应物不与溶剂作用c使副反应最少d易于使产物分离。

7.规则溶液理论的是用范围是什么？
答： 规则溶液理论只能适用于混合物，在这个混合物中没有化学反应和溶剂化效应。

8.下列反应在水和液氨中进行效果有什么不同？
答：在水中进行时，反应产物为氯化银有白色沉淀。在液氨进行时，溶液为无色透明，发生了络合效应。

9.什么叫拉平效应和区分效应？
答：拉平效应：但一种酸溶于任一溶剂时，酸中的质子完全转移给溶剂分子，这种现象被称为拉平。当不同的酸在同一溶剂中被拉平时，它仍在该溶剂中所表现的酸性强度时相同的。即原有的酸性差别因溶剂无法区分而被拉平，这种效应被称为溶剂的拉平效应。区分效应：能区分酸（或碱）强弱的作用为区分效应。具有区分效应的溶剂为区分溶剂。

10.举例说明非水溶剂在无机合成中的应用。
答： 水溶液中难以生成化合物的制备。无水盐的制备，异常氧化态特殊配位化合物的制备。控制制备反应的速度。提高制备反应的产率。

第三章 经典合成方法
1. 化学气相沉积法有哪些反应类型？该法对反应体系有什么要求？在热解反应中用金属烷基化物和金属烷基氧化物作为源物质时，得到的沉积层分别为什么物质?如何解释？
答：1、反应类型：热分解反应；化学合成反应；化学输运反应。2、要求：反物在气温下最好是气态，或在不太高的温度下就有相当的蒸气压，且容易获得高纯产品。‚能够形成所需要的材料沉积层，反应副产物均易挥发ƒ沉积装置简单操作方便。3、金属烷基化物，其M-C键能一般小于C-C键能，可广泛用于沉积高附着性的金属膜。若元素的烷氧基配合物，由于M-O键能大C-键能，所以可用来沉积氧化物。

2.写出制备光导纤维预制棒的主要反应和方法。反应体系的尾气如何处理？在管内沉积法和管外沉积法中加入添加剂的顺序有什么不同?
答：方法：管内沉积法，管外沉积法，轴向沉积法，等离子体激活化学气相沉积法。尾气为SO2和HCl，除去的方法是用碱液吸收。添加剂顺序：管内陈激发先高温加热旋转的玻璃管在启动O2作为SiCl4，POCl3，和BBr3的载流气体进行反应，而管外沉积法是直接讲SiCl4等喷入氢氧焰中进行反应。

3.化学输运反应的平衡常数有什么特点?为什么？试以热力学分析化学输运反应的原理？
答：特点：(化学式3.2 ) 由公式可知其特点是当升高温度时，平衡常数也随之增大，即自左向右的反应进行程度大；当降低温度时，自左向右的反应平衡常数变小，而自右向左的反应进行程度变大。热力学分析：△H的绝对值决定了K值随温度变化的变化率，也就决定了为取得适宜积速率和晶体质量所需要的源区--沉积区间的温差。︳△H︳较大时，即使lnK不改变符号，也可以得到较高的沉降速率；如果︳△H︳太大，温差必须很小，以防止成核过多影响沉积物质量。

4.实验室常用哪些高温设备和测温仪表？电阻炉的发热体有哪些？氧化物发热体的接触体有什么物质组成？
答：实验室常用煤气灯，酒精灯，酒精喷灯，马弗炉等高温设备。
电阻炉的发热体有金属发热体，碳化硅发热体。

5.试简述感应炉的构成原理和优缺点
答：构成，一个载有交流电的螺旋形线圈和放在先圈内被加热的导体。
原理：线圈产生的磁力线收被加热的导体嗦切割。就在被加热的到体内产生闭合的感应电流，成为涡流。由于导体电阻小，所以涡流很大，又由于交流的线圈产生的磁力线不断改变方向吗，因此感应的涡流也不断改变的方向，就感应的涡流受到反响涡流的组织，就导致电能转化为热能时被加热物质很快发热并达到高温。
优点：操作方便，十分清洁，升温速度快
缺点：要很多专门的电学仪器，费用大。

6.试述热电偶高温计的优点，使用注意事项，光学高温计的优势和原理。
答：体积小质量轻，结构简单易于装配和维护。主要作用点是由两根导线练成的很小的热节点。测温范围广。
注意事项，避免受到侵蚀和污染。
光学高温计的优势：不需要同被测物质接触，同时也不影响被测物质的温度场。
原理：受热物体的单薄辐射强度，随温度升高而增长。

7.用氢还原氧化物的特点是什么？在氢还原法制钨的第三阶段中，温度高于1200的反应会发生什么变化？
答：氢还原氧化物的特点：氢的利用率不可能达到完全。在换元金属高价氧化物的过程中会有一系列含氧不同的较低价态的金属氧化物出现。

8.从热力学角度看，制冷的原理有哪些？液化气贮槽有哪些结果形状？其工作性能的定义如何？
答：制冷原理：等熵冷却。等焓冷却
液化气贮槽有球形和圆柱形两种。其工作性能常用正常蒸发的损耗率来表示。

9. 液氧、液氮、液氩的小型容器和液氢、液氦的有什么不同？如何转移液态气体？
答：液氧、液氮、液氩一般用杜瓦容器。液氢、液氦液氮屏容器和气体屏容器。转移液态气体：倾倒法，虹吸法，加压法，舀取法。

10.试述蒸汽压温度计的原理。低温源有哪些？实验室常用的是哪些？
答案：液体的蒸汽压随温度变化，因此通过测量液体的蒸汽压就可以得知该液体的温度。
低温源有制冷浴。实验室常用冰盐共融体系

11.低温分离的方法有哪些？其要点是什么？用什么方法分离氧气和一氧化碳？
答：低温分离方法：低温下的分级冷凝，低温下的分级减压蒸发，低温吸附分离，低温化学分离
当两种化合物通过他们的挥发性的差别进行分离不太容易是可以通过化学反应的方法进行分离。

12.低温下稀有气体化合物的合成方法有哪些？
答：低温下的放电合成，低温水结合成，低温光化学合成

13.在高压下无机化合物会发生哪些变化？超高压下无机合成有哪些类型？
答：在高压下，结构中阳离子配位数变化，阳离子配位数不变而结构排列变化，结构中电子结构的比那话和电荷的转移。
超高压下，伴随相变的合成反应，非相变型高压合成

14.简述立方晶系变成四方晶系正交晶系三方晶系的原理
答：八面体各以顶角相连，A又处在八面体的空隙中，次为立方。若其中B沿八面体的纵轴方向位移，就变成四方晶系，若在两个轴向发生程度不同的伸缩，就成正交晶系。

15.非相变型高压合成遵循什么原理？
答：在高压下反应向体积减小的方向进行。

16. 人造金刚石有几种合成方法？工业上常用哪一种？其获取高温的方法有哪些？如何获取高温的方法有哪些？如何合成多晶金刚石？人造金刚石合成机理有几种学说？答：合成：直接法和间接法。工业上均是采用间接法获取高温的方法：直接加热，间接加热，半间接加热多晶金刚石：把许多小单晶金刚石用高温，高压的方法合成为较大的多晶体。机理：溶剂论，纯催化论，纯催化剂论，固相转化论。

17.获得测量真空的设备和一起有哪些？试述真空规的类型以及他们的工作原理。真空装置由哪些部分组成？分别说明他们的作用。
答：真空泵类型：机械真空泵，蒸汽流泵，吸气机泵，离子泵，低温泵。测量真空设备：麦氏真空规，压力机，热偶真空规，热阴极电离真空规，冷阴极磁控规。
真空装置主要包括三部分：真空泵，真空测量装置，按照具体实验要求二设计的管路和仪器。

18.低压化学气相沉积有哪些优点？简述用化学运输反应制备四氧化三铁单晶的原理和步骤。
答：优点：晶体生长或成膜的质量好，沉积温度低，可是沉积衬底的表面扩大。
饲养华三忒与氯化氢在高温下生成氯化亚铁和氯化铁。

19.在制备氯化钛的过程中，Tesla线圈和钛管起什么作用？
答：线圈检漏器，在电弧放电作用下，分子氢变为原子氢
钛管：避免三氯化钛堆积，又能一直允许氢气的再生。