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Agilent TechnologiesAgilent 6820 气相色谱仪气相色谱仪维护和故障排除维护和故障排除沪制00000201号沪制00000201号2维护和故障排除维护和故障排除注意注意安捷伦科技有限公司 ,2003根据美国和国际版权法,事先未经安捷伦科技公司书面许可,本书的任何部分不得以任何形式复制(包括存储为电子版、修改和翻译成外文)。手册部件号手册部件号G1176-97007(中文)G1176-90007(英文)版本版本2003 年 6 月第一版中国印刷安捷伦科技公司中国上海市外高桥保税区英伦路 412 号 邮编:200131声明声明本书内容,在将来的版本中如有变动,恕不另行通知。安捷伦科技公司对本材料,及由此引出的任何商务和特殊用途不承担责任。安捷伦科技公司对本手册中可能有的错误或与装置、性能及材料使用有关内容而带来的意外伤害和问题不负任何责任。如果安捷伦科技公司和用户对本书中的警告术语有不同的书面协议,这些术语与本书中的警告术语冲突,则以协议中的敬告术语为准。本书内容,在将来的版本中如有变动,恕不另行通知。安捷伦科技公司对本材料,及由此引出的任何商务和特殊用途不承担责任。安捷伦科技公司对本手册中可能有的错误或与装置、性能及材料使用有关内容而带来的意外伤害和问题不负任何责任。如果安捷伦科技公司和用户对本书中的警告术语有不同的书面协议,这些术语与本书中的警告术语冲突,则以协议中的敬告术语为准。安全注意事项安全注意事项CAUTION小小 心心小心提示表示危险。提醒您在操作过程中注意,如果执行不当,将影响产品或丢失重要数据。不要忽视小心提示,直到完全理解和符合小心事项所列的条件。WARNING警警 告告警告提示表示危险。提醒您在操作过程中注意,如果执行不当,将导致人身伤害或死亡。不要忽视警告提示,直到完全理解和符合警告事项所列的条警告提示表示危险。提醒您在操作过程中注意,如果执行不当,将导致人身伤害或死亡。不要忽视警告提示,直到完全理解和符合警告事项所列的条件。件。致谢致谢Swagelok 是Swagelok 公司的注册商标。Microsoft 和Windows 是美国微软公司的注册商标。维护和故障排除维护和故障排除36820 用户的信息材料用户的信息材料Available Learning Products参考资料安捷伦科技公司 6820 气相色谱仪(GC)的参考资料,包括四本手册和一份挂图。在安装新仪器时可以用挂图作为指导。在气相色谱仪附带的光盘(部件号 G1176-90005)中,这五本操作手册以可打印的格式提供。阅读光盘中的手册最简便的方法,是将光盘插入计算机的光驱中,浏览 CD-ROM 并执行安装程序 setup.exesetup.exe。该安装程序在计算机开始菜单上生成快捷键,直接链接到手册上(也可以把它拷贝到计算机的硬盘上,或是在光盘上)。在 Microsoft Windows 2000 和 XP 系统,这些快捷键安装到下列路径:Start/All Programs/Agilent/6820(XP)Start/Programs/Agilent/6820(2000)Start/All Programs/Agilent/6820(XP)Start/Programs/Agilent/6820(2000)也可以浏览 CD-ROM 直接打开文件。场地准备和安装场地准备和安装下列文件可以指导您快速、简便地安装并验证 6820 GC 的全过程。安装挂图安装挂图从这里开始,挂图提供安装程步骤概要,并总结了仪器的重要的安全信息,在“入门手册”中,对每一个安装步骤都有详细说明。入门手册入门手册在安装和设置过程中阅读此书。该指南逐步说明了场地准备,您需要:1 准备您的工作场地2 提供适当的 GC 备件3 安装 GC 硬件4维护和故障排除维护和故障排除4 安装 GC 软件(如果使用 Cerity Chemical)5 配置 GC6 检验 GC 工作正常按照这些步骤您还可以学会一些您经常使用的简单而又重要的操作方法。日常使用与操作日常使用与操作下列文件提供了运行 GC 所需要的信息。用石化行业用石化行业 QA/QC Cerity 网络化数据系统(网络化数据系统(Cerity NDS forChemical QA/QC)运行)运行 6820 气相色谱仪操作手册气相色谱仪操作手册如果使用 Cerity NDS for Chemical QA/QC(Cerity Chemical)软件,Cerity Chemical 将控制仪器的许多实验设定值。阅读本手册以学会如何用 Cerity Chemical 来控制 6820 的运行。学习如何使用 Cerity Chemical 程序,请参考它详细的在线帮助系统和指南。本指南为使用石化行业 QA/QC Cerity 网络化数据系统(Cerity Chemical)运行日常 GC 操作的用户提供所有的补充说明和步骤,它介绍了如下内容:GC 的控制器在何处及其作用 GC 的重要特点 GC 如何为您提供性能反馈 如何对样品分析进行控制 在不使用 GC 时如何安全关机操作手册操作手册如果使用积分仪或类似设施,6820 则控制所有的实验设定值。阅读操作 手册以熟悉如下内容:如何使用不带 Cerity Chemical 的 6820 系统 如何设定分析设定值 如何设定 6820 自动运行 GC 各部件(进样口、检测器、柱箱等)如何影响分析结果维护和故障排除维护和故障排除5 在变更和修改硬件时如何配置 GC 在使用电子捕获检测器时,如何按照强烈推荐的安全防范措施进行安全工作如需其它信息如需其它信息当您要了解有关仪器的详细信息,或当仪器需要维修时,请阅读下列所需要的手册。其中材料的安排适合于您自己的进度,您只需阅读所需的内容。维护与故障排除维护与故障排除(this manual)该手册说明了故障排除的方法和步骤,并逐步说明维护步骤,它说明了一下内容:错误提示信息的含义,如何去处理它们 色谱仪故障排除技术 如何更换消耗性备件,如进样口、衬管和隔垫 如何简单地进行性能提高的工作,如检测器热净化 如何诊断和解决一些与硬件有关的性能和操作中的故障6维护和故障排除维护和故障排除内容提要内容提要本手册讲述如何维护 Agilent 6820 气相色谱仪(GC),包括维护操作规程、时间安排、备件目录和故障排除信息。1前言前言本章提供常见部件的维护时间安排和包括毛细管色谱柱在内的常用备件目录。有关维护的详细操作规程请阅读“进样口的维护”,“检测器的维护”,和“色谱柱和捕集阱的维护”。2提示信息提示信息6820 GC 显示各种警告和错误信息。它自动监测其检测器、柱箱、线路板和其他组件的运行状态。如果出现问题,GC 会根据错误的性质显示一则信息、发出提示音或者激活一个指示灯、以及将仪器置于其“安全状态”。本章包括简要的信息列表、它们的作用以及可能采取的纠正措施。3色谱故障排除色谱故障排除This cha 本章内容涉及诊断:从 GC 意外的行为(症兆)到出问题的可能部位(原因)的诊断过程。4故障排除指南故障排除指南这一组表格列出了将观察到的症兆与可能的原因关联起来的快速途径,并包括一些括采取纠正措施的信息。5故障排除操作规程故障排除操作规程本章讲述如何确定常见故障(如泄漏)的原因和如何排除故障。对于如何更换失效或报废部件的详细介绍,请参阅维护部分。维护和故障排除维护和故障排除76色谱柱和捕集阱的维护色谱柱和捕集阱的维护本章讲述如何在每个进样口和检测器安装各种类型的色谱柱和捕集阱,还介绍如何老化色谱柱和重新老化捕集阱。7进样口的维护进样口的维护本章讲述如何拆卸和更换进样口的消耗品部件,以及如何清洗进样口和解决漏气的问题。8检测器的维护检测器的维护本章讲述如何拆卸和更换检测器的消耗品部件,如何清洗各种类型的检测器、以及如何解决检测器的漏气问题。本章还提供各种类型检测器的重要安全信息,包括安全操作指导,以及当您使用电子捕获检测器时,法规所要求的日常维护规程。8维护和故障排除维护和故障排除维护和故障排除维护和故障排除9目录目录1前言前言重要的安全警告16GC 内部的许多部件带有危险的电压16静电放电对 GC 的电子部件有危险16许多部件有高温危险17氢气18电子捕获检测器(ECD)18安全和法规标准 22联邦德国噪声标准23安全符号24电磁兼容性25其他26保险丝和电池26清洗26产品回收26维护时间安排27维护方法 29消耗品和备件30毛细管色谱柱342提示信息提示信息方法不匹配36未就绪37警告3810维护和故障排除维护和故障排除热关机40故障413色谱故障排除色谱故障排除基线症兆46位置46波动和漂移46噪声47毛刺49保留时间症兆50保留时间漂移50保留时间波动(重现性)50色谱峰症兆52无峰52倒峰52多余的峰52变形的峰544故障排除指南故障排除指南开始之前.58分离度问题59分离度降低59保留时间问题61保留时间偏移61基线问题63过量的柱流失63不正常的基线(波动和漂移)64基线噪声大66色谱峰问题67前伸峰67维护和故障排除维护和故障排除11拖尾峰68鬼峰70分裂峰72峰高或峰面积变化735故障排除操作规程故障排除操作规程测试谱图76通讯问题77毛细管进样口78不能获得正确的分流放空口流量78不能获得正确的柱流量和柱头压78峰面积随时间增加79分流比随时间降低80分流模式时重现性差80分流流路堵塞造成的性能问题80填充柱进样口86进样口压力太低86色谱柱流量波动87污染物和鬼峰88问题88初步判断89检查气路系统89评价溶剂90排除溶剂91重复系统空白运行92评价载气和进样口92清洗进样口92更换注射器92检查玻璃部件92排除进样口与色谱柱93再次清洗进样口9412维护和故障排除维护和故障排除更换色谱柱94FID 的噪声和高背景信号95FID 点火问题100TCD 信号振荡104TCD 基线为 0105TCD 基线漂移105TCD 灵敏度105电子捕获检测器106显示信号评价107灵敏度109污染或高基线信号109阀1106色谱柱和捕集阱的维护色谱柱和捕集阱的维护毛细管柱116色谱柱支架116毛细管色谱柱的垫圈117准备毛细管柱118在毛细管进样口安装毛细管柱120在填充柱进样口安装毛细管柱123在 FID 入口安装毛细管柱127在 TCD 入口用柱接头安装毛细管柱130在 TCD 入口用螺帽和成套垫圈安装毛细管柱132在 ECD 入口安装毛细管柱134金属填充柱137概述:安装金属填充柱137金属填充柱的垫圈138准备金属填充柱139用聚四氟乙烯管制备间隔管140在金属柱上安装垫圈143维护和故障排除维护和故障排除13在检测器接头上安装转换接头144安装金属填充柱146玻璃填充柱148概述:安装玻璃填充柱149用于玻璃填充柱的垫圈和 O 形圈150安装玻璃填充柱151老化色谱柱153色谱柱老化基本步骤153老化毛细管柱155老化填充柱156老化化学捕集阱157取出和更换内部捕集阱158进样口捕集阱159ECD 捕集阱159分流放空口捕集阱1607进样口的维护进样口的维护毛细管进样口162更换隔垫162衬管的维护163清洗进样口164更换进样口衬管165更换进样口密封件167进样口检漏169更换分流放空管172填充柱进样口179更换隔垫179更换隔垫吹扫接口的 O 形圈181衬管维护181更换载气流路的限流器182进样口检漏18314维护和故障排除维护和故障排除清洗进样口184进样口柱接头和衬管185在柱接头中安装衬管186在进样口安装色谱柱接头186衬管和接头的维护188玻璃和熔融石英衬管188金属接头1898检测器的维护检测器的维护火焰离子化检测器(FID)192拆下和检查喷嘴193清洗喷嘴195安装喷嘴196拆下和清洗收集器198更换 FID 点火器203镍催化管205操作条件205重新装填催化剂206性能验证209热导检测器(TCD)212热清洗212电子捕获检测器(ECD)214更换 ECD 毛细管柱接头衬管215检查气体泄漏215热清洗216放射性泄漏测试21815Agilent 6820 气相色谱仪维护和故障排除气相色谱仪维护和故障排除Agilent Technologies1前言前言重要的安全警告16GC 内部的许多部件带有危险的电压16静电放电对 GC 的电子部件有危险16许多部件有高温危险17氢气18电子捕获检测器(ECD)18安全和法规标准22联邦德国噪声标准23安全符号24电磁兼容性25其他26保险丝和电池26清洗26产品回收26维护时间安排27维护方法29消耗品和备件30毛细管色谱柱34本章介绍的信息对于保持 GC 在良好工作状态非常重要。主要内容有:安全和认证信息 推荐的维护时间安排 常用消耗品和备件目录 常用毛细管柱列表16维护和故障排除前言维护和故障排除前言重要的安全警告重要的安全警告在继续下面的内容之前,一些重要的安全注意事项在使用 6820 时要时刻铭记在心。GC 内部的许多部件带有危险的电压内部的许多部件带有危险的电压如果把 GC 连接到电源上,即使电源开关是在关的位置上,在下列地方仍然有潜在的危险电压:GC 和交流电源之间的电源线、交流电源本身,以及从交流电源到电源开关之间的电线。当电源通电时下列地方也有潜在的危险电压:仪器中所有电路板 与这些电路板连接的内部电线和电缆 任何加热器(柱箱、检测器、进样口、或阀箱)的电线静电放电对静电放电对 GC 的电子部件有危险的电子部件有危险静电危害 GC 的印刷电路(PC)板。除非绝对必要时,否则不要接触印刷电路板。如果您必须处理它们,就要带上接地的防静电腕带,或采取其他防静电措施。如果必须要卸下 GC 右面的侧板,必须带上接地的防静电腕带。WARNING警 告警 告所有这些部件都有机壳屏蔽。在有机壳护罩时,难以意外接触到危险电压。如果没有专门的操作指导,千万不要取下机壳。除非把检测器、进样口或柱箱的电源关闭。所有这些部件都有机壳屏蔽。在有机壳护罩时,难以意外接触到危险电压。如果没有专门的操作指导,千万不要取下机壳。除非把检测器、进样口或柱箱的电源关闭。WARNING警 告警 告如果电源线绝缘层磨损或破旧,必须把它更换。请与安捷伦服务代表联系。如果电源线绝缘层磨损或破旧,必须把它更换。请与安捷伦服务代表联系。前言维护和故障排除前言维护和故障排除17许多部件有高温危险许多部件有高温危险GC 的许多部件是在高温下操作,这种温度足以引起严重烧伤。这些包括下列部件(但还不只这些):进样口 柱箱及其内部的部件 检测器 将色谱柱连接到进样口或检测器上的柱螺帽 阀箱您在处理这些部件以前一定要把这些部位的温度降低到室温。如果您先把加热区的温度设定到室温,它们的温度会很快降下来。待温度到达设定值时,把加热区的电源关闭。如果必须在热的部件上操作,要用扳手并带上手套。无论何时,在开始维修这类部件以前要使仪器的这些部件冷却下来。WARNING警 告警 告在仪器后面工作要特别小心。在仪器冷却的过程中,在仪器后面工作要特别小心。在仪器冷却的过程中,GC 排放出来的灼热气体会引起烧伤。排放出来的灼热气体会引起烧伤。WARNING警 告警 告在进样口、检测器、阀箱和保温套周围的保温材料是由高温陶瓷纤维制成。为避免吸入纤维颗粒,建议采取下列安全措施:在工作区安装通风装置;带长的套袖、手套、安全防护镜和一次性的防尘在进样口、检测器、阀箱和保温套周围的保温材料是由高温陶瓷纤维制成。为避免吸入纤维颗粒,建议采取下列安全措施:在工作区安装通风装置;带长的套袖、手套、安全防护镜和一次性的防尘/防雾面罩;废弃的保温材料要置于密封的塑料袋中;处理完保温材料后,用中性肥皂和凉水洗手。防雾面罩;废弃的保温材料要置于密封的塑料袋中;处理完保温材料后,用中性肥皂和凉水洗手。18维护和故障排除前言维护和故障排除前言氢气氢气氢气可以用作载气,以及 FID 燃气,当与空气混合时氢气可以形成爆炸性混合物。根据当地环境健康与安全(EHS)的规定,当使用氢气时,要进行检漏,以防可能造成的火险或爆炸的危险。在更换气瓶和维修管线之后一定要进行检漏。一定要确保排气管通入通风橱中。电子捕获检测器电子捕获检测器(ECD)这一节讲述有关电子捕获检测器(ECD)的许可证说明、处理预防和安全的要求。TECD 包括一个装有63Ni 的池体,63Ni 是放射性同位素。63Ni 释放出的射线与载气分子碰撞,产生出低能量的电子 每一个 射线粒子产生出大约 100 个电子。这些自由电子形成很小的电流称为参考电流或稳定电流 被收集和测定。WARNING警 告警 告当使用氢气当使用氢气(H2)作为载气或燃气时,要注意氢气可能会流入柱箱引起爆炸危险。所以在把管线连接好以前一定要把气源关闭,并且在把氢气连接到仪器上以前,一定要把进样口和检测器的接头连接到色谱柱上,或全部戴上堵头。氢气是可燃性气体。泄漏气体如果封闭在一个密闭空间,就有引起燃烧和爆炸的危险。在任何需要使用氢气的场合,在使用仪器以前,要对所有的连接处、管线和阀进行检漏。在使用仪器以前,要使氢气气源一直保持关闭。作为载气或燃气时,要注意氢气可能会流入柱箱引起爆炸危险。所以在把管线连接好以前一定要把气源关闭,并且在把氢气连接到仪器上以前,一定要把进样口和检测器的接头连接到色谱柱上,或全部戴上堵头。氢气是可燃性气体。泄漏气体如果封闭在一个密闭空间,就有引起燃烧和爆炸的危险。在任何需要使用氢气的场合,在使用仪器以前,要对所有的连接处、管线和阀进行检漏。在使用仪器以前,要使氢气气源一直保持关闭。WARNING警 告警 告GC 不能在进样口以及检测器口有泄漏。因此,色谱柱接头应一直保持与色谱柱连接,或加上帽盖或塞上堵头。不能在进样口以及检测器口有泄漏。因此,色谱柱接头应一直保持与色谱柱连接,或加上帽盖或塞上堵头。前言维护和故障排除前言维护和故障排除1963Ni 同位素同位素在池体中所使用的放射性同位素是 63Ni,把它镀到池体内壁上,在所用的色谱分析温度下是固体,其他性能见表 1。ECD 警告警告尽管 6820 ECD 所使用的粒子的能级有很小的穿透力皮肤表层或几层纸就可以挡住大部分射线粒子 但是如果摄入或吸入这些同位素就可能是有害的。所以要很小心地处理检测器池体:在规定时间间隔里,一定要检测放射性的泄漏;当检测器不使用时,一定要把进口和出口接头堵住;不要把有腐蚀性的化学物质导入检测器;而且从检测器排除的废物一定要排放到实验室环境外面。表表 163Ni 的性能半衰期:101.1 年放射性:65.87 keV 最大,射线熔点:1453C 鸆ECD 活动部分的尺寸:内径:6 mm,高:4.2 mm总活性(ECD 池体)最大 555 MBq(15 毫居里)20维护和故障排除前言维护和故障排除前言 戴上一次性塑料手套,关闭总电源使仪器冷却后,把检测器入口堵住,而使检测器排气口打开。并观察正常的实验室安全预警。请与当地的销售分公司联系更换或处理事宜。附上一封说明损毁情况的信件。I 即使在这样很少见的情况下,放射性物质也不太可能从检测池中泄漏。但是可能永久性损坏63Ni 镀膜,所以检测池必须返回厂家进行更换。WARNING警 告警 告必须避免使用可以和必须避免使用可以和 63Ni 源反应的物质,无论是生成挥发性产物还是引起镀膜物理性降解的物质,这类物质包括氧化性化合物、酸、卤素的水溶液、硝酸溶液、氨水,硫化氢,多氯联苯和一氧化碳。这些清单并不很详尽,只是说明可能导致源反应的物质,无论是生成挥发性产物还是引起镀膜物理性降解的物质,这类物质包括氧化性化合物、酸、卤素的水溶液、硝酸溶液、氨水,硫化氢,多氯联苯和一氧化碳。这些清单并不很详尽,只是说明可能导致 63Ni 检测器损坏的几类化合物。在检测器损坏的几类化合物。在极极不可能的情况下,如柱箱不可能的情况下,如柱箱和和检测器检测器两个两个加热区加热区同时同时进入加热失控状态(最大值,温度超过进入加热失控状态(最大值,温度超过 400 C 时不可控),时不可控),同时同时检测器一直处于这一状态下检测器一直处于这一状态下超过超过12 小时小时,就要采取下列的措施:,就要采取下列的措施:WARNING警 告警 告不要使用溶剂清洗不要使用溶剂清洗 ECD。除非您得到当地原子能管理机构授权,否则不可以打开检测器池体。不要弄乱四个埋头螺钉。它们把检测器池的两半固定在一起,卸下或弄乱它们将违反普通许可证款项,并会造成安全危害。除非您得到当地原子能管理机构授权,否则不可以打开检测器池体。不要弄乱四个埋头螺钉。它们把检测器池的两半固定在一起,卸下或弄乱它们将违反普通许可证款项,并会造成安全危害。前言维护和故障排除前言维护和故障排除21处理处理 ECD 的安全措施的安全措施无论何时都要遵循下列预防措施:当处理 ECD 时一定不要饮食或吸烟。处理或接近打开的 ECD 处工作时一定要带上安全防护眼镜 穿上防护服如实验服、安全防护镜和手套,并遵守优良实验室规范。在处理 ECD 后一定要用柔性、无磨擦的清洁剂彻底洗手。当不使用 ECD 时把它的进出口安上堵头。把 ECD 排放出来的气体通到通风橱或排放到室外。安捷伦科技公司建议排气管的内径等于或大于 6 mm(1/4 英寸)。如果用该内径的管线,长度不限。22维护和故障排除前言维护和故障排除前言安全和法规标准安全和法规标准 6820GC 符合以下安全标准:加拿大标准协会(CSA):C22.2 No.1010.1 CSA/国家认可测试实验室(NRTL):UL60101A-1 国际电工技术委员会(IEC):61010-1 欧洲标准(EN):61010 16820 GC 符合下面有关电磁兼容性(EMC)和无线电频率干扰(RFI)法规:CISPR 11/EN 55011:Group 1,Class A IEC/EN 61326 AUS/NZ 这一 ISM 设备符合加拿大 ICES 001 的要求。Cet appareil ISM est conforme a la norme NMB-001 du Canada.6820 GC 是按照 ISO 9001 质量认证体系标准进行设计和生产。安捷伦科技有限公司 6820 GC 符合国际电子技术委员会(IEC)的下列分级:安全等级 I,过压级别 II 级,污染等级 2。该仪器从设计到测试都是依据公认的安全标准进行的,仪器设计为室内使用。如果仪器的使用方式违反了厂方的规定,可能破坏仪器的保护系统。一旦 6820 GC 的安全保护系统损坏,应立即断开所有电源,使仪器避免不正常的运行。维护时,请征询专业维护人员进行维护。替代备件或未经授权对仪器作任何改动,都可能会造成安全事故。前言维护和故障排除前言维护和故障排除23联邦德国噪声标准联邦德国噪声标准Sound pressure根据 DIN-EN 27779,声压 Lp 65 dB(A)。SchalldruckpegelSchalldruckpegel LP 65 dB(A)nach DIN-EN 27779.24维护和故障排除前言维护和故障排除前言安全符号安全符号在对仪器进行操作、维护、修理的任何阶段,都要遵守手册中或仪器上注明的警告提示。如果不遵守这些注意事项,将违反设计和使用的安全标准。安捷伦科技公司对客户不遵守这些要求造成的故障不予负责。详细信息请参见附加说明表示灼热的表面。表示有危险电压。表示保护接地端。表示有爆炸危险。表示有放射性危险。表示防止静电放电。前言维护和故障排除前言维护和故障排除25电磁兼容性电磁兼容性本仪器符合 CISPR 11 的规定,仪器操作时符合下列两个条件:1 本仪器不会造成有害的干扰。2 本仪器可承受任何干扰,包括可能引起不良操作的干扰。如果本仪器对收音机和电视机的接收造成有害的干扰,可以把仪器通电或断电来进行测试,用户可以用下面的一种或几种方法进行试验:1 重新摆放收音机或天线。2 把仪器从收音机或电视机旁移开。3 把仪器插头插到另外的电源插座上,使仪器和收音机或电视机的电路分开。4 保证周围所有外围设备都合格。5 确保仪器与外围设备连接的电缆正确。6 与经销商、安捷伦科技公司或有经验的技术人员联系寻求帮助。7 未经安捷伦科技公司明确同意,如果对仪器进行更换或改造,用户不得操作此仪器。26维护和故障排除前言维护和故障排除前言其他其他保险丝和电池保险丝和电池表 2 和 表 3 列出了仪器正常操作所需的保险丝和电池。这些部件只有安捷伦的技术人员才可以接触。主板上的电池是 BT1,3 伏特锂电池,松下 BR3032。清洗清洗清洗时,断开电源,用湿的软布来擦净。产品回收产品回收如果要回收产品,请与当地的安捷伦科技公司销售分公司联系。表表 2交流(AC)线路板保险丝保险丝名称电源电压保险丝级别和类型保险丝名称电源电压保险丝级别和类型F1,F2所有20 A,250 VAC,IEC 127 f 型(无时间延迟),陶瓷外壳F3,F4所有8 A,250 VAC,IEC 127 f 型(无时间延迟),玻璃外壳表表 3主板保险丝保险丝名称保险丝级别和类型说明保险丝名称保险丝级别和类型说明F35 A,250 VAC,IEC 127 f 型(无时间延迟),玻璃外壳未使用F4,F58 A,250 VAC,IEC 127 f 型(无时间延迟),玻璃外壳前言维护和故障排除前言维护和故障排除27维护时间安排维护时间安排表 4 为许多常规维护操作提供了一个时间安排。维护的频度取决于:GC 的使用程度 所分析的样品类型 是通过手动注射还是进样阀进样 仪器是用于多项分析任务还是专项任务 其他环境因素,如洁净程度、室温等等表表 4维护时间安排频度项目参见频度项目参见.每天 更换隔垫第 7 章,“进样口的维护”运行校准样品6820 GC 用户信息光盘上的入门手册检查接头螺母的密封情况*第 188 页上的“衬管和接头的维护”检查色谱柱接头螺母的密封情况*第 6 章,“色谱柱和捕集阱的维护”检查载气和检测器气源每周 需要时更换玻璃衬管第 188 页上的“衬管和接头的维护”需要时更换 O 形圈第 150 页上的“用于玻璃填充柱的垫圈和O 形圈”每月 清洗分流/不分流进样口放空管线上的捕集阱第 158 页上的“取出和更换内部捕集阱”28维护和故障排除前言维护和故障排除前言进行氢气检漏第 183 页上的“进样口检漏”检查所有的气源连接接头6820 GC 用户信息光盘上的入门手册进样口、色谱柱与进样口和检测器的连接接头检漏第 183 页上的“进样口检漏”每季度更换新的气体钢瓶?鸆半年清洗检测器第 8 章,“检测器的维护”进行 ECD 的放射性泄漏测试第 218 页上的“放射性泄漏测试”每年重新老化或更换内部和外部的捕集阱第 158 页上的“取出和更换内部捕集阱”重新老化或更换化学过滤器6820GC 用户信息光盘上的入门 手册*对于使用 Vespel 或 Vespel 石墨密封垫的程序温控操作是非常重要的。对于一般的使用情况,一个大号(A 号)钢瓶可以为两台双通道色谱仪供气 3 个月左右。当钢瓶气体压力低于 3.5 MPa(500 psig)时,就要更换钢瓶。表表 4维护时间安排(续)频度项目参见频度项目参见.前言维护和故障排除前言维护和故障排除29维护方法维护方法 在开始 GC 维护之前,您需要确认仪器经正确准备。对于在仪器上进行日常维护的用户来说,创建一个将 GC 参数自动设置为维护友好状态的方法是很有帮助的。1 创建一个方法:设置柱箱温度,进样口和检测器温度为室温(25 C)关闭 TCD 热丝电源有关更详细的信息,请参阅安捷伦 Cerity 化学工作站帮助文件,或者 6820 用户信息光盘上的操作手册。2 确认仪器不再分析样品,然后调用上述方法。3 关闭氢气和所有其他危险气体的气源。4 当 GC 准备好后,加热区域将冷却下来,就可以安全工作了。30维护和故障排除前言维护和故障排除前言消耗品和备件消耗品和备件表 5 和第 34 页上的表 6 列出了安捷伦的化学家推荐的 6820 精选的消耗品和配件。对于消耗品和色谱柱的完整目录,请向安捷伦销售代表或授权的代理商索取,或者访问安捷伦的网站 5 列出了推荐用于 Agilent 6820 气相色谱仪的消耗品。表表 5消耗品和备件说明部件号数量通用备件说明部件号数量通用备件手动注射器,10 L,26 号5184-35191石墨垫圈,用于 0.45 或 0.53 mm 毛细管色谱柱5080-877310石墨垫圈,用于 0.1 到 0.32 mm 毛细管色谱柱5080-885310毛细管柱连接螺帽5181-88302毛细管柱切割器5181-88364进样口载气捕集阱G1176-205971毛细管柱进样口备件毛细管柱进样口备件隔垫,11 mm,高档,绿色5183-475950衬管,不分流进样用,装玻璃毛,脱活处理5062-35871衬管,不分流进样用,单锥形,无玻璃毛,脱活处理5181-33161衬管,分流进样用,直通型,玻璃毛,未脱活19251-605401O 形圈,1/4 英寸 Viton,用于衬管5180-418212进样口用金属密封垫18740-208851进样口用不锈钢密封垫18740-208801前言维护和故障排除前言维护和故障排除31隔垫固定螺帽18740-608351分流放空口捕集阱G1176-605411填充柱进样口配件填充柱进样口配件O 形圈,Viton5080-8898121/8 英寸柱接头,用于玻璃衬管19243-8053011/4 英寸柱接头,用于玻璃衬管19243-8054010.53 mm 毛细管柱接头,用于玻璃衬管19244-805401玻璃衬管5080-87321玻璃衬管,脱活处理5181-33821火焰离子化检测器备件火焰离子化检测器备件收集极螺帽19231-209401喷嘴,0.53 mm,0.011 英寸/0.29 mm 内径喷头G1531-805601喷嘴,毛细管柱用,0.29 mm 内径喷头19244-805601喷嘴,填充柱用,0.46 mm 内径喷头18710-201191喷嘴,填充柱用,大口径柱,用于高流失的应用18789-800701流量测定接头19301-606601清洗工具包,包含铰刀、毛刷和把手9301-09851热导检测器备件热导检测器备件可更换柱芯19232-606761毛细管柱接头密封件18740-209501玻璃柱到毛细管柱的转换接头18740-209601表表 5消耗品和备件(续)说明部件号数量说明部件号数量32维护和故障排除前言维护和故障排除前言电子捕获检测器备件电子捕获检测器备件放射性泄漏测试组件18713-600501熔融石英内衬,锯齿状G2397-205401ECD 毛细管柱接头G2397-805201ECD 用捕集阱G1176-205981样品瓶与附件样品瓶与附件样品瓶,钳口盖,广口,透明,2 mL5181-3375100瓶盖,钳口盖,氧化铝,FEP 隔垫 11 mm5181-1210100螺纹盖和透明瓶套件5182-0553100样品瓶,螺纹盖5182-0715100螺纹盖,蓝色5182-0717100螺纹盖的垫隔垫5182-0731100气体管理气体管理流量计,100 mL0101-01131泄漏检测器,Snoop,8 盎司9300-03111捕集阱,氧气/水,1/8 英寸接头OT3-21干燥管,玻璃,70 cc,1/8 英寸接头GMT-2GC-HP1干燥管,玻璃,100 cc,1/8 英寸接头GMT-2-HP1脱氧管,1/8 英寸接头OT1-21脱氧管,指示剂,1/8 英寸接头IOT-2-HP1通用捕集阱 大号,氦气,1/8 英寸接头RMSH-21表表 5消耗品和备件(续)说明部件号数量说明部件号数量前言维护和故障排除前言维护和故障排除33工具包和工具工具包和工具GC 安装工具包,不含气体净化器19199M1GC 安装工具包,包含气体净化器19199N1铜管,1/8 英寸外径,15 m(50 英尺)5180-41961色谱柱安装工具包,带宝石刀尖的切割器430-20001毛细管柱垫圈工具RFT-25001大口径柱垫圈工具RFT-53001色谱柱垫圈安装工具19251-806801表表 5消耗品和备件(续)说明部件号数量说明部件号数量34维护和故障排除前言维护和故障排除前言毛细管色谱柱毛细管色谱柱表 6 列出了最常用的毛细管色谱柱。表表 6毛细管色谱柱类型长度,类型长度,m内径,内径,mm膜厚,膜厚,m部件号部件号DB-1150.530.5125-1017DB-1300.452.55124-1034DB-5300.450.42124-5037DB-5300.451.27124-5032DB-5MS300.250.25122-5532DB-624300.452.55124-1334DB-624300.533.0125-1334DB-1701300.320.25123-0732DB-Wax300.450.85124-7032GS-Alumina(氧化铝)500.53115-3552HP-1300.250.2519091Z-433HP-5300.320.2519091J-413HP-5MS300.250.2519091S-433HP-5MS300.320.2519091S-413HP-FFAP300.531.019095F-123HP-INNOWax300.250.2519091N-123HP-INNOWax300.320.2519091N-113HP-INNOWax300.320.519091N-213HP-INNOWax300.531.019095N-123HP-PONA500.20.519091S-001HP-PLOT-Q300.534019095P-QO4HP-PLOT Al203“S”500.531519095P-S25HP-PLOT Mol Sieve300.535019095P-MS035Agilent 6820 气相色谱仪维护和故障排除气相色谱仪维护和故障排除Agilent Technologies2提示信息提示信息方法不匹配36未就绪37警告38热关机40故障416820 GC 显示各种警告和错误信息。它自动监测其检测器、柱箱、线路板和其他组件的运行状态。如果出现问题,GC 会根据错误的性质显示一则信息、发出提示音或者激活一个指示灯、以及将仪器置于其“安全状态”。CAUTION小 心小 心这一部分包含所有可以由用户来改正的错误信息。如果发现一个没有在这里列出的错误信息,或者建议的措施不管用时,请与安捷伦科技公司电话联系。36维护和故障排除提示信息维护和故障排除提示信息方法不匹配方法不匹配当调用一个含有与 GC 当前配置不匹配的参数的方法时,则出现方法不匹配的提示信息。可能出现以下两种情况之一:如果不匹配的参数是从键盘输入设置的,那么方法会覆盖当前参数并且发送一则信息告诉你当前值已经被取代了。例如:如果当前的载气类型与方法中所设置的不相符,则当前载气类型会被方法中的设置值所覆盖。如果不匹配的参数是与硬件有关,则方法设置值会被忽略并保留当前设置值。这时会出现信息告诉你方法的参数被忽略。例如:如果方法设置的前检测器是 TCD,但是你实际上已经换成了 FID 检测器,那么方法的 TCD 信息会被忽略,而当前的 FID参数被保留。提示信息维护和故障排除提示信息维护和故障排除37未就绪未就绪6820 GC 的有些组件还没有达到它们的设定值,此时设备还没有准备好开始分析运行。未准备好(Not Ready)指示灯会亮,但是不会在显示器上出现信息。按下 状态状态 键可以查看 GC 还没有准备好的原因所在。38维护和故障排除提示信息维护和故障排除提示信息警告警告一个问题出现并不会停止 GC 运行。GC 会发出蜂鸣声并显示出一则信息。此时 GC 还可以开始运行;在开始运行的时候警告会消失。通过按下 状态状态键可以查看警告状态的附加信息。表 7 列出了这些信息。表表 7警告信息编号显示信息状态影响编号显示信息状态影响/措施措施100缺少柱箱传感器缺少柱箱传感器关闭柱箱电
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