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题型四　“选择仪器型”定性、定量实验探究
1.现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料，制取少量纯净的氮化镁(Mg3N2)。已知实验中加热条件下可能发生的以下反应：
反应物
生成物
反应物
生成物
镁和氧气
氧化镁
镁和水
氢氧化镁和氢气
镁和氮气
氮化镁
氮化镁和水
氢氧化镁和氨气
镁和二氧化碳
氧化镁和碳

可供选择的装置和药品如图所示(镁粉和还原铁粉均已干燥，装置内所发生的反应都是完全的，整套装置的末端与干燥管相连接)，请回答下列问题：

(1)为了实现实验目的，在设计实验方案时，除装置A、E、F外，还应选择的装置有__________(填字母代号)；选择装置F的目的是__________________________________。
(2)连接并检査装置的气密性。实验开始时，打开自来水的开关，将空气从储气瓶压入反应装置，则气流流经导管的顺序是__________(填字母代号)。
(3)通入气体后，如果同时点燃A、F装置的酒精灯，对实验结果中所得产品的质量比理论值__________ (填“大“或“小”)，其一原因是同时点燃酒精灯，A中硬质玻璃管中的空气没有排净，其中的氧气、少量二氧化碳和水蒸气与镁反应，生成了氧化镁和氢氧化镁。另一原因是________________________________________________________________________。
(4)请设计一个实验，验证产物是氮化镁：
________________________________________________________________________。
答案　(1)B、D　为了除去空气中的氧气
(2)j→h→g→d→c→k→l(或l→k)→a→b (或b→a)
(3)大　由于镁全部反应本该生成氮化镁，装置F中的还原铁粉没有达到反应温度时，氧气不能除尽，导致氧气与装置A中的镁粉反应，使部分镁生成了氧化镁
(4)取适量产物放入试管中，滴加蒸馏水，将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，如果试管中的溶液出现浑浊，红色石蕊试纸变蓝，则可以证明有氮化镁生成
解析　(1)根据题中信息可知Mg在空气中点燃可以和O2、CO2、H2O反应，所以镁和氮气反应必须将空气中的O2、CO2、H2O除去制得干燥纯净的N2，浓硫酸作用是除去水蒸气，浓氢氧化钠是除去空气中二氧化碳，灼热的铁粉为了除去空气中氧气。
(2)气体参与的物质制备实验中装置连接的一般顺序：制备气体→除杂→干燥→制备→尾气处理，所以除去空气中的O2、CO2、H2O制备氮化镁，装置连接顺序是j→h→g→d→c→k→l(或l→k)→a→b (或b→a)。
(3)因为A装置没有排完空气前就加热会让空气中的氧气、CO2、水蒸气等与镁反应，如果装置F中的还原铁粉没有达到反应温度时，氧气不能除尽，导致氧气和镁反应，而使氮化镁中混入氧化镁，导致结果比理论值偏大。
(4)依据氮化镁和水反应生成氨气，方程式为 Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2＋2NH3↑，将产物取少量置于试管中，加入适量水，将润湿的红色石蕊试纸置于试管口，如果能够看到润湿的红色石蕊试纸变蓝，则说明产物是氮化镁。
2.莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是实验中常用的滴定剂，还用作化学试剂、医药以及用于冶金、电镀等。回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验莫尔盐晶体强热时的分解产物。
①装置C中可观察到的现象是酚酞溶液变红，由此可知莫尔盐晶体分解的产物中有________。
②装置B的主要作用是_________________________________________________________。
③A中绿色粉末逐渐变成红色粉末，检验该红色粉末需要的试剂是________ (填化学式)。

(2)乙组同学认为莫尔盐晶体分解的产物中可能还含有SO3 (g)、SO2 (g)及N2。为进行验证，选用甲组实验中的装置A和下图所示的部分装置进行实验。

①乙组同学的实验中，装置依次连接的合理顺序为A、________________。
②装置D中足量盐酸的作用是________________________________________________________________________；
如果含有SO3，实验现象是________________________________________________________________________；
如果含有SO2，实验现象是________________________________________________________________________。
(3)经实验证明(NH4)2Fe(SO4)2分解生成红色粉末、SO2、N2、 NH3和H2O，没有SO3生成。写出A中的化学反应方程式：________________________________________________________________________。
答案　(1)①NH3　②吸收分解产生的酸性气体
③HCl、KSCN
(2)①G、D、B、C、F　②吸收氨气并将溶液酸化，排除SO2的干扰　D中有白色沉淀　B中品红褪色
(3)2(NH4)2Fe(SO4)2Fe2O3＋N2↑＋4SO2↑＋2NH3↑＋5H2O
解析　(1)①莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]受热分解时会产生氨气和二氧化硫、三氧化硫等酸性气体，根据装置图可知，碱石灰可以吸收酸性气体，氨气遇到酚酞溶液会变红色，所以装置C 中可观察到的现象是溶液变红，由此可知莫尔盐晶体分解的产物中有 NH3；
②装置B的主要作用是吸收分解产生的酸性气体；
③A中绿色粉末逐渐变成红色粉末是分解生成的亚铁氧化物变化为氧化铁，检验该红色粉末需要加入盐酸溶解得到溶液，在溶液中滴入KSCN溶液，溶液呈红色，证明是氧化铁。
(2)①要检验生成SO3(g)、SO2(g)及N2，在甲组实验中的装置A产生气体后，经过安全瓶后通过氯化钡溶液检验SO3，再通过品红溶液检验SO2，用浓氢氧化钠溶液除去二氧化硫，用排水集气法收集氮气，所以装置依次连接的合理顺序为A、G、D、B、C、F；
②由于产生的气体中有氨气，所以氯化钡溶液中加入足量的盐酸，可以吸收氨气并防止产生亚硫酸钡沉淀，排除SO2的干扰，SO3通入氯化钡溶液中可以产生硫酸钡沉淀，二氧化硫能使品红褪色，所以装置D中足量盐酸的作用是吸收氨气并将溶液酸化，排除SO2的干扰；含有SO3的实验现象是 D中有白色沉淀；含有SO2的实验现象是B中品红褪色。
3.已知氯化亚铁的熔点674 ℃、沸点1 023 ℃；三氯化铁在300 ℃以上易升华，易溶于水并且有强烈的吸水性。在500 ℃条件下氯化亚铁与氧气可能发生多种反应，反应之一为12FeCl2 ＋3O22Fe2O3 ＋8FeCl3。某研究小组选用以下装置(夹持装置省略，装置可重复选用)进行反应的探究。回答下列问题：

(1)装置的合理连接顺序为A、__________、D，其中E装置U形管左边设计为粗导管的目的是________________________________________________________________________。
(2)A装置中发生反应的化学方程式为
__________________________________________________________________________。
(3)反应过程发现，装置B中除生成红棕色固体外，还观察到黄绿色气体，生成该气体的化学方程式为___________________________________________________________________。
(4)待B中充分反应，停止加热后，还需持续通氧气至______________。
(5)设计实验：
①利用E装置U形管里的固体验证Fe(OH)3是弱碱：
________________________________________________________________________。
②测定装置B的残留固体中铁元素的质量分数：
________________________________________________________________________。
答案　(1)CBEC　防止FeCl3冷凝在导管中，堵塞导管
(2)2Na2O2 ＋2H2O ===4NaOH ＋O2↑
(3)4FeCl2 ＋3O22Fe2O3 ＋4Cl2
(4)硬质玻璃管冷却到室温且装置中的黄绿色气体完全消失
(5)①取少量固体加水溶解，用pH试纸(或pH计)测得溶液显酸性，即证
②称取一定质量B中的残留固体，加入足量的盐酸(或硫酸等)溶解，加足量的H2O2氧化后(不答也可)再加入足量氢氧化钠溶液得沉淀，过滤、洗涤、在空气中充分灼烧至恒重称量，计算
解析　(1)A装置制取O2，C装置干燥O2，E装置收集FeCl3，由于FeCl3易溶于水，所以合理的顺序应为ACBECD，D装置来处理尾气。
(3)红棕色固体为Fe2O3，黄绿色气体为Cl2，所以方程式：4FeCl2＋3O22Fe2O3＋4Cl2。
(5)①E装置中的固体为FeCl3，若FeCl3水溶液呈酸性，即可证明FeCl3水解生成的Fe(OH)3为弱碱。
4.氯化亚铁具有独有的脱色能力，适用于染料、染料中间体、印染、造纸行业的污水处理。某课题小组设计如下方案制备氯化亚铁并探究氯化亚铁(Fe2＋)的还原性。
某同学选择下列装置用氯化铁制备少量氯化亚铁(装置不可以重复使用)。
查阅资料知：氯化铁遇水剧烈水解，在加热条件下氢气还原氯化铁生成FeCl2和HCl。

(1)实验开始前应先检查装置的气密性，请叙述装置A气密性检查的方法：
________________________________________________________________________。
(2)气流从左至右，装置接口连接顺序是
a―→(　　)―→(　　)―→(　　)―→(　　)―→(　　)
(3)装置C中干燥管中所盛试剂的名称：________________________________________________________________________，
作用：__________________________________________________________________。
(4)装置C中酒精灯的作用：________________________________________________________________________。
(5)为了测定氯化亚铁的质量分数，某同学进行了如下实验：
称取实验制备的氯化亚铁样品5.435 g，配成溶液，用1.00 mol·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定至终点(已知还原性Fe2＋＞Cl－)。滴定结果如下表所示：
滴定次数
标准溶液的体积
滴定前刻度/mL
滴定后刻度/mL
1
1.04
25.03
2
1.98
25.99
3
3.20
25.24

①写出滴定过程中所发生的2个离子方程式：
________________________________________________________________________、
________________________________________________________________________。
②样品中氯化亚铁的质量分数为__________。
答案　(1)关闭活塞，向长颈漏斗内注水至形成一段水柱且液面高度不变，说明装置气密性良好
(2)b　c　e　f　d
(3)碱石灰或生石灰　除去HCl并防止空气中水的进入
(4)燃烧H2，防止污染空气
(5)①MnO ＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O
2MnO ＋16H＋ ＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
②70.1%
解析　(5)②25.03－1.04＝23.99
25.99－1.98＝24.01
25.24－3.20＝22.04(舍去)
所以滴定终点时，用去KMnO4溶液24.00 mL，设FeCl3、FeCl2的物质的量分别为x、y则

所以FeCl2的质量分数为
×100%≈70.1%。
5.硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)是制备多种药物的重要原料，受热易分解。已知：SO3的熔点为16.8 ℃，沸点是44.8 ℃，能被浓硫酸充分吸收，溶于水放出大量热，易形成酸雾；三氧化硫是很强的氧化剂，特别是在高温时能氧化硫、磷、铁、锌以及溴化物、碘化物等。
(1)甲组同学设计如下图所示装置，通过实验检验硫酸亚铁晶体的分解产物。装置B中可观察到的现象是_______________________________________________________________，
由此可知硫酸亚铁晶体分解的产物中有________。装置C的作用：________________________________________________________________________。

(2)乙组同学认为硫酸亚铁晶体分解的产物中还含有SO2，鉴于SO3有很强的氧化性，要验证产物中还含有SO2，需排除SO3的干扰，选用甲组实验中的装置A、C和下图所示的部分装置进行实验。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、________、C。
②能证明硫酸亚铁晶体分解产物中有SO2的现象是
________________________________________________________________________。
(3)设计实验：
①证明分解产物中含有三价铁：
________________________________________________________________________。
②测定H2SO3的第二步电离常数Ka2：
________________________________________________________________________。
答案　(1)有气泡冒出和白色沉淀生成　SO3　吸收尾气，防止SO3(SO2)等气体扩散到空气中污染环境
(2)①D、F　②F中品红溶液褪色
(3)①取A试管中的少量固体于试管中，加稀硫酸(或盐酸)酸化后，再滴入KSCN溶液，溶液变红
②配制一定物质的量浓度的Na2SO3溶液，测定其pH，由于盐类水解第一步远大于第二步，可知溶液中c(OH－)≈
c(HSO)，结合原子守恒，算出c(SO)，带入Ka2的计算式即可
解析　(2)①浓H2SO4可吸收SO3，不吸收SO2。
(3)②测定一定浓度的Na2SO3溶液的pH：
SO＋H2OHSO＋OH－
HSO＋H2OH2SO3＋OH－(忽略)
所以c(OH－)≈c(HSO)
Kh＝，Ka2＝
注：c(SO)＝c原(Na2SO3)－c(HSO)。