GC-MS实验报告.doc

1. 掌握gc-ms工作的基本原理。2. 了解gc-ms仪的基本构造，熟悉软件的使用。3. 了解运用gc-ms仪分析样品的基本过程，掌握利用质谱标准图库检索进行色谱峰定性的方法。二、 基本原理1. 气相色谱气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。2. 质谱质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。3. 气质联用（gc-ms）气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力，又发挥了质谱的定性专长，优势互补，结合谱库检索，可以得到较满意的分离机鉴定结果。三、 实验仪器岛津gc-ms(qp2010) db-5柱子（弱极性）1. 开机：顺序（确认每步操作完成后，在执行下一步）：开氦气瓶、开gc电源、开ms电源、开计算机。2. 进入系统及检查系统配置： 双击gcms real time，连机（正常时，机器有鸣叫声）进入主菜单窗口； 单击左侧system configuration，设定系统配置，无误后退出。3. 启动真空泵： 点击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，单机advanced>>后，出现完整显示内容； vent valve的灯呈绿色（即关闭）时，启动机械泵（rotary pum）； 低压真空度<3+e002pa时，单击auto startup启动真空控制； 启动完成后，抽真空30min，可进行调谐。4. 调谐： 单击tuning图标，进入调谐子目录单击peak monitor view图标，在monitor中选择water，air将detector电压设为0.7kv（最低）m/z中依次输入18、28、42factor中均输入适当的放大倍数；丝； 建立调谐文件名点击start auto tuning图标，计算机自动进行调谐，直至打燃灯丝，若峰强m/z18>m/z28，即系统不漏气，观察高真空度，保证<2e关灯-2印出调谐结果为止。5. 方法编辑： 点击主菜单date acquisition图标，进入方法编辑中； gc-2010的色谱条件：column over temp（柱温）:40.0;injection temp（进样器温度）:200.0;injection mode（进样方式）:split； gcms-qp2010的质谱条件：ion source temp（离子源温度）：200;interface temp（接口温度）：200;solvent cut time（溶剂切割时间）：2.5min。6. 样品测定：设置测定操作项目，按standby，待gc、ms均变绿色字体，进样，按start，开始检测。7. 数据处理：返回主菜单，双击gcms postrun analysis图标，得总离子色谱图（tie）放大tie并扣本底，搜索相似质谱图report中打印质谱图。8. 关机： 日常关机：实时分析中，开关图标为daily shutdown时，表示为低温、低流量（按照设定值执行），但真空系统工作正常； 完全关机：实时分析中，开关图标vacuum control时，表示完全关机。按auto shutdown，仪器自动降温，当离子源温度均降到<100时，仪器自动停泵； 关gc仪和ms仪：关氦气瓶气阀（不要动调压阀）关gcms real time软件； 关计算机、关总电源。五、 注意事项严格按照规定使用仪器，防止因错误操作造成仪器损坏。六、 数据处理分析：此图有五个比较明显的峰，代表所测样品中有五个主要有机物质。分析：此物质与苯环相似度为97%，出峰时间为2.65，基峰离子为78，分子离子为78。分析：此物质与分子离子为102。 相似度为97%，出峰时间为3.11，基峰离子为57，分析：此物质与甲苯相似度为97%，出峰时间为3.8，基峰离子为91，分子离子为93。分析：此物质与邻二氯笨相似度为98%，出峰时间为8.5，基峰离子为146，分子离子为148。分析：此物质与相似度为97%，出峰时间为9.41，基峰离子为77，分子离子为123。（由于截图没截好，因此未能最清晰看到分子离子。） 篇二：gc-ms实验2013-1-1实验 气相色谱-质谱联用技术定性鉴定混合溶剂的成分i. 实验目的（1） 了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理； （2） 学习气相色谱-质谱联用技术定性鉴定的方法； （3） 了解色谱工作站的基本功能。ii. 实验原理质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法，但没有分离能力，不能直接分析混合物。色谱法则相反，它是一种有效的分离分析方法，特别适合于复杂混合物的分离，但对组分的定性鉴定有一定难度。如果把这两种方法结合起来，将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统，即混合试样进入色谱柱分离，得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱，这样就可以实现优势互补，解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。气相色谱-质谱联用（gc-ms）于1957年首次实现，并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。质谱仪器必须在10-310-4pa的高真空条件下工作，而气相色谱仪的流出物为常压（约100kpa），因此需要一个硬件接口来协调两者的工作条件。当气相色谱仪使用毛细管柱时，因为每分钟几毫升的流量不足以破坏质谱仪的真空状态，所以可直接与质谱仪联用。挥发性混合物从气相色谱仪进样，经色谱柱分离后，按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪，质谱仪自动重复扫描，计算机记录和储存所有的质谱信息，然后将处理结果显示在屏幕上。质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图，色谱组分流入时得到的是组分的质谱图，没有色谱组分时得到的是背景的质谱图，计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离子流信号（不分质荷比大小）的强度总和对扫描信号（即色谱保留时间）作图得到总离子流图，总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映，所以在gc-ms中，总离子流图相当于色谱图，每一个谱峰代表了一个组分，谱峰的强度与组分的相对含量有关。下图是混合溶剂试样的总离子流图（a）和其中第4号峰的质谱图（b）。从总离子流图中出现的6个谱峰可以得知该混合溶剂中有6个组分；对质谱图（b）进行解析可知该组分的相对分子质量为100，图中有m/z29，43，57，71等一系列间隔14（相当于ch2）的离子峰，说明该组分的结构中有长碳链，结合相对分子质量推测为庚烷，通过质谱标准谱库的检索验证，确定试样总离子流图的4号峰为正庚烷。混合溶剂的总离子流图（a）和4号峰的质谱图（b）iii. 实验用品仪器: 岛津公司gcms-qp5050a气相色谱-质谱联用仪，gcms solution工作站，nist谱库。微量注射器（1l）试剂： 混合试剂 异丙醇、乙酸乙酯、苯3种试剂（纯度99.5%）混合而成，甲醇为溶剂，均为色谱纯。实验条件1. 气相色谱条件（1）色谱柱 db-5ms（2）载气 高纯he（纯度99.999%），流量1.0 mlmin-1 （3）分流比 50:1 （4）进样温度 200（5）柱温 30保持2min，以30min升至100，保持1min。 2.质谱条件（1）电离方式和电离电位 70 ev电子轰击电离 （2）溶剂切割时间：1.8min （3）质荷比扫描范围 m/z 35 200 （4）接口温度：250- 1. 实验步骤1. 开启色质仪 启动gcms solution软件中gcms real time analysis程序，按仪器的操作步骤开启仪器的真空系统，等待仪器的真空度达到指定要求后，进行调谐。调谐结果合格后，方可进行分析。2. 设定分析条件 气相色谱条件，如进样温度、柱温（或程序升温）、载气流量、分流比等；质谱条件，如采集模式、接口温度、溶剂切割时间、质荷比扫描范围等。3. 设定数据采集参数 如试样名称和编号等，设计好后，按gc、ms均变绿色字体后，可进样。4. 进样 用微量注射器吸取混合试剂1l，由气相色谱仪进样口进样，同时按下，开始检测。5. 监视测试过程 观察计算机显示屏幕上实时出现的信号，当总离子流图上出现峰时监测实时的质谱。.数据处理及谱图解析1. 双击gcms postrun analysis 图标，出现与实时分析相似的图面。直接点击open datafile，双击要选择的数据文件名称，右侧出现相应的总离子色谱图)。2. 显示组分的质谱图 在总离子流图中组分峰1，放大tic并扣本底，屏幕显示扣除背景后的质谱图。3. 标准质谱图谱库的计算机检索。4. 打印组分的谱图和标准谱库检索结果。 5.依次选择其他组分峰，重复步骤2 4。 6.将分析结果归纳汇总后填入下表：.问题讨论1. 质谱是如何形成的？如何表示？它可以提供什么信息？ 2. 质谱仪组成和各部件作用。3. 质谱总离子流图是如何得到的？它有什么用处？篇三：gc-ms定性实验讲义气相色谱-质谱联用定性分析正构烷烃一、 实验目的1.2.3.4. 了解gc-ms的基本构造及操作； 掌握gc-ms的工作原理； 掌握保留时间、峰宽、理论塔板数等的基本概念和实际意义； 初步学会质谱图的解析。二、 实验原理色谱法是分离有机化合物的一种有效方法，但在缺乏标准物质时难以进行定性分析；质谱法可以进行有效的定性分析，但对混合物样品的定性分析却比较困难。气相色谱和质谱的有效结合既利用了气相色谱的分离能力，又充分发挥了质谱的定性功能，再结合谱库检索，就能对混合物进行有效的分析，得到满意的结果。气相色谱柱一般有填充柱和毛细管柱，毛细管柱的分离效率更高，效果更好。毛细管柱的柱效可用理论塔板数来表示：n=16(tr/w)2其中：n为理论塔板数，tr为保留时间，w为峰宽。在作定性分析时，ms可以提供分子量信息以及丰富的碎片离子信息，为分析鉴定有机化合物结构提供数据，为离子结构对应的分子组成、质量的精确测定提供充分的实验依据。正构烷烃是广泛存在于土壤、沉积物、石油和煤等地质体中的一类有机物，化学稳定性高，有较好的指示气候和环境的作用，是重要的生物标志化合物之一。 正构烷烃显示弱的分子离子峰，但具有典型的cnh2n+1系列和cnh2n-1系列离子峰，其中含3个或4个c的离子丰度最大。本实验对正构烷烃混合物中各成分进行定性分析。三、 仪器条件与试剂岛津gcms-qp2010 plus气相色谱质谱联用仪，rxi-1ms(30m0.25mm i.d.0.25m)石英毛细管柱。高纯he(99.999%)，正构烷烃标准品，其他。四、 实验步骤1打开gc-ms analysis editor软件，创建本次实验方法。方法内容如下：gc条件进样口温度：250；进样方式：分流，高压进样（250 kpa）；升温程序：初始温度90，保持3min；以20/min升温到105，以11/min升温至240，以5/min升至310，保持2min。流量控制方式：线速度， 42.3 ml/min。ms条件离子源温度：250；接口温度：250；溶剂延迟时间：2.3 min；采集方式：scan，开始时间2.8 min，结束时间32 min，扫描m/z范围 29500方法创建好之后保存于相应文件夹中。2打开gc-ms real time analysis软件，调入所建方法文件，点击“样品登录”设定数据保存目录，然后点击“待机”按钮。3当gc与ms均显示“准备就绪”时，使用微量注射器吸取样品溶液1?l进样，并点击“开始”按钮。4待gc-ms运行完毕后，打开gc-ms postrun analysis软件，观察实验所得的色谱峰与质谱图，进行相似度检索，与标准谱库对照，定性分析样品中的组分，处理数据并提交实验报告。五、思考题1. 分流进样和不分流进样的区别在哪里？分别适用于哪种情况？2. 根据报告指出正十五烷、二十二烷、二十八烷、三十三烷分别是哪个峰，并指出其保留时间和峰宽。3. 计算二十六烷的理论塔板数。篇四：质谱实验报告质谱实验报告一 实验目的1. 了解质谱的原理，构造，及应用范围。2. 了解质谱的使用流程及其注意事项。二 实验仪器及样品ms,gc-ms;苯仿卡因。三 实验原理以某种方式使有机分子电离，碎裂，然后按离子的质荷比大小把生成的各种离子分离，检测它们的强度，并将其排列成谱，这种研究物质的方法叫做质谱法。 质谱仪构造：2离子源离子源的作用是使被分析物质电离成离子，并将离子汇聚成有一定能量和几何形状的离子束。3质量分析器质谱仪的检测主要使用电子倍增器，也有的使用光电倍增管。由四极杆出来的离子打到高能打拿极产生电子，电子经电子倍增器产生电信号，记录不同离子的信号即得质谱。5真空系统为了保证离子源中灯丝的正常工作，保证离子在离子源和分析器正常运行，消减不必要的离子碰撞，散射效应，复合反应和离子-分子反应，减小本底与记忆效应,因此，质谱仪的离子源和分析器都必须处在优于10-5 mbar的真空中才能工作。也就是说，质谱仪都必须有真空系统。四 实验结果本实验对已知结构的苯仿卡因样品进行验证性测定，其分子式为：c9h11no2，相对分子质量为：165.0790，结构式如下:由图中可知：165.0789处为其分子离子峰，137.0483失去-ch2ch3的碎片峰, 120.0442为失去-och2ch3的碎片峰，92.0504为 失去-cooch2ch3的碎片峰。与样品相符。篇五：gc-ms实验实验七i. 实验目的（1） 了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理； （2） 学习气相色谱-质谱联用技术定性鉴定的方法； （3） 了解色谱工作站的基本功能。ii. 实验原理质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法，但没有分离能力，不能直接分析混合物。色谱法则相反，它是一种有效的分离分析方法，特别适合于复杂混合物的分离，但对组分的定性鉴定有一定难度。如果把这两种方法结合起来，将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统，即混合试样进入色谱柱分离，得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱，这样就可以实现优势互补，解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。气相色谱-质谱联用（gc-ms）于1957年首次实现，并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。质谱仪器必须在10-310-4pa的高真空条件下工作，而气相色谱仪的流出物为常压（约100kpa），因此需要一个硬件接口来协调两者的工作条件。当气相色谱仪使用毛细管柱时，因为每分钟几毫升的流量不足以破坏质谱仪的真空状态，所以可直接与质谱仪联用。挥发性混合物从气相色谱仪进样，经色谱柱分离后，按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪，质谱仪自动重复扫描，计算机记录和储存所有的质谱信息，然后将处理结果显示在屏幕上。质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图，色谱组分流入时得到的是组分的质谱图，没有色谱组分时得到的是背景的质谱图，计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离子流信号（不分质荷比大小）的强度总和对扫描信号（即色谱保留时间）作图得到总离子流图，总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映，所以在gc-ms中，总离子流图相当于色谱图，每一个谱峰代表了一个组分，谱峰的强度与组分的相对含量有关。下图是混合溶剂试样的总离子流图（a）和其中第4号峰的质谱图（b）。从总离子流图中出现的6个谱峰可以得知该混合溶剂中有6个组分；对质谱图（b）进行解析可知该组分的相对分子质量为100，图中有m/z29，43，57，71等一系列间隔14（相当于ch2）的离子峰，说明该组分的结构中有长碳链，结合相对分子质量推测为庚烷，通过质谱标准谱库的检索验证，确定试样总离子流图的4号峰为正庚烷。混合溶剂的总离子流图（a）和4号峰的质谱图（b）iii. 实验用品仪器: 岛津公司gcms-qp5050a气相色谱-质谱联用仪，gcms solution工作站，nist谱库。微量注射器（1l）试剂： 混合试剂 异丙醇、乙酸乙酯、苯3种试剂（纯度99.5%）混合而成，甲醇为溶剂，均为色谱纯。 实验条件1. 气相色谱条件（1）色谱柱 db-5ms（2）载气 高纯he（纯度99.999%），流量1.0 mlmin-1 （3）分流比 50:1 （4）进样温度 200（5）柱温 40保持2min，以30min-1升至100，保持1min。 2.质谱条件（1）电离方式和电离电位 70 ev电子轰击电离 （2）溶剂切割时间：1.9min（3）质荷比扫描范围 m/z 35 200 （4）接口温度：230. 实验步骤1. 开启色质仪 启动gcms solution软件中gcms real time analysis程序，按仪器的操作步骤开启仪器的真空系统，等待仪器的真空度达到指定要求后，进行调谐。调谐结果合格后，方可进行分析。2. 设定分析条件 气相色谱条件，如进样温度、柱温（或程序升温）、载气流量、分流比等；质谱条件，如采集模式、接口温度、溶剂切割时间、质荷比扫描范围等。3. 设定数据采集参数 如试样名称和编号等，设计好后，按gc、ms均变绿色字体后，可进样。4. 进样 用微量注射器吸取混合试剂1l，由气相色谱仪进样口进样，同时按下，开始检测。5. 监视测试过程 观察计算机显示屏幕上实时出现的信号，当总离子流图上出现峰时监测实时的质谱。.数据处理及谱图解析1. 双击gcms postrun analysis 图标，出现与实时分析相似的图面。直接点击open datafile，双击要选择的数据文件名称，右侧出现相应的总离子色谱图)。2. 显示组分的质谱图 在总离子流图中组分峰1，放大tic并扣本底，屏幕显示扣除背景后的质谱图。3. 标准质谱图谱库的计算机检索。4. 打印组分的谱图和标准谱库检索结果。 5.依次选择其他组分峰，重复步骤2 4。