药物分析自主设计实验_阿司匹林制剂的含量测定.ppt

阿司匹林制剂的含量测定蔡瑜蔡瑜 柴晓鹃柴晓鹃 曹戟曹戟 张建祥张建祥药物分析自主设计实验药物分析自主设计实验 实验背景药物分析自主设计实验药物分析自主设计实验 阿司匹林为经典的解热镇痛药，近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸。合成路线：阿司匹林结构式杂质杂质在酸、碱条件下可被水解酸性实验方法药物分析自主设计实验药物分析自主设计实验近红外法近红外法毛细管电泳法毛细管电泳法HPLC法法容量分析法容量分析法光谱分析法光谱分析法方法选择方法选择实验方法实验方法容量分析法原料：阿司匹林制剂(普通片,肠溶片)含量测定方法：两步滴定法实验步骤:称量中性乙醇溶解碱滴粉红色过量碱水浴酸滴实验组实验组:空白组空白组:中性乙醇碱滴粉红色过量碱水浴酸滴光谱分析法实验方法实验方法同步扫描荧光光谱法同步扫描荧光光谱法双波长紫外分光光度法双波长紫外分光光度法紫外分光光度法紫外分光光度法光谱分析法光谱分析法紫外分光光度法光谱分析法光谱分析法波长的确定:分别绘制阿司匹林 对照品、供试品、辅料的NaOH溶液于200 nm400 nm波长范围内的吸收光谱。结果在297nm波长处有最大吸收峰，辅料无干扰，故选择297nm为测定波长.含量测定步骤:称量测定实验组实验组:对照组对照组:297nm称量测定297nm双波长紫外分光光度法 波长的确定：根据230350nm阿司匹林和水杨酸对照品乙醇溶液的紫外吸收图谱，确定测定波长为276nm 与322nm。光谱分析法光谱分析法样品测定实验组实验组:空白组空白组:276nm乙醇测定276nm含量测定步骤:322nm322nm同步扫描荧光光谱法同步扫描荧光光谱法 光谱分析法光谱分析法同步扫描原理:荧光光度计同步扫描时,得到两组分互不干扰的荧光峰,借此分别测定两组分的含量。色谱条件:同步扫描状态扫描速度为高速Ex、Em（带通）=5nm 响应时间=2s=80nm光谱分析法小结光谱分析法小结光谱分析法光谱分析法优点缺点紫外分光紫外分光光度法光度法系统适应性好，操作简单、快速、准确，适用于大批量生产和中间产品的控制杂质的影响需全面考虑双波长紫双波长紫外分光光外分光光度法度法有效地消除主要杂质的干扰,方法简便、快速、准确同步扫描同步扫描荧光光谱荧光光谱法法二组分不互相干扰,测定速度快,准确度较高,方法简单,体系荧光性质稳定HPLC法法实验方法实验方法色谱柱流动相检测波长流速方法一方法一C18柱2504.6mm 10m甲醇：0.1%二乙胺水溶液：冰醋酸=40：56：4275nm2.0ml/min方法二方法二ODS柱1冰醋酸溶液：甲醇=5050280nm2.0ml/min方法三方法三C182504.6 mm 5m乙腈：水=25:75（pH 2.5）207nm2.0ml/min毛细管电泳法毛细管电泳法 实验条件缓冲溶液:30 mmol/L 硼砂溶液pH=9.02电泳电压=20 kV紫外检测波长=214 nm实验方法实验方法近红外法近红外法实验方法实验方法含量测定步骤近红外漫反射光谱是一种简便、快速的有机物分析方法,样品不需处理即可直接测量,易于实现固态样品的非破坏测定.用近红外漫反射光谱法进行药品的非破坏性分析正成为国际热门课题.简介训练组：50个随机、不同浓度样本试验组：17个待测样本比对实验方法小结实验方法实验方法方法方法特点特点容量分析法容量分析法准确度高，操作简便光谱分析法光谱分析法方法简便、快速、准确HPLCHPLC法法准确度高毛细管电泳法毛细管电泳法准确度高近红外法近红外法适合生产过程中检验