1、 第四节第四节 红外光谱仪器及红外光谱仪器及样品制备技术样品制备技术仪器类型与结构仪器类型与结构制样方法制样方法拉曼光谱简介拉曼光谱简介红外光谱的应用红外光谱的应用 一、仪器类型与结构一、仪器类型与结构 types and structure of instruments两种类型:色散型两种类型:色散型 干涉型(傅立叶变换红外光谱仪)干涉型(傅立叶变换红外光谱仪)1.1.内部结构内部结构Nicolet公司的公司的AVATAR 360 FT-IR2.傅里叶变换红外光谱仪结构框图傅里叶变换红外光谱仪结构框图干涉仪干涉仪光源光源样品室样品室检测器检测器显示器显示器绘图仪绘图仪计算机计算机干涉图干涉图
2、光谱图光谱图FTS3.傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点 光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光,通过试光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光,通过试样后,包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解样后,包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。析成普通的谱图。特点:特点:(1)扫描速度极快扫描速度极快(1s);适合仪器联用;适合仪器联用;(2)不需要分光,信号强,灵敏度很高;不需要分光,信号强,灵敏度很高;(3)仪器小巧。仪器小巧。二、制样方法二、制样方法 sampling methods 1)气体)气体气体池气体池2)液体:)液体:液膜法液膜法难挥发液体(
3、难挥发液体(BP80 C)溶液法溶液法液体池液体池溶剂:溶剂:CCl4,CS2常用。常用。3)固体固体:研糊法(液体石腊法)研糊法(液体石腊法)KBr压片法压片法薄膜法薄膜法GC/FTIR(气相色谱红外光谱联用)气相色谱红外光谱联用)LC/FTIR(液相色谱红外光谱联用)液相色谱红外光谱联用)PAS/FTIR(光声红外光谱)光声红外光谱)MIC/FTIR(显微红外光谱)显微红外光谱)微量及微区分析微量及微区分析三、拉曼光谱简介三、拉曼光谱简介192219281928斯梅卡尔斯梅卡尔预言新的谱线预言新的谱线频率与方向都频率与方向都发生改变发生改变拉曼拉曼(C.V.Raman)在气体与液体在气体与
4、液体中观测到一种中观测到一种特殊光谱的散特殊光谱的散射射获获1930年诺贝年诺贝尔物理奖尔物理奖苏联人曼迭利斯苏联人曼迭利斯塔姆、兰兹贝尔塔姆、兰兹贝尔格格在石英中观测到在石英中观测到拉曼散射拉曼散射拉曼光谱与红外光谱的比较拉曼光谱与红外光谱的比较拉曼光谱的强度相对于红外光谱很低拉曼光谱的强度相对于红外光谱很低拉曼光谱是入射光子和分子相碰撞时,分子的振拉曼光谱是入射光子和分子相碰撞时,分子的振动能量或转动能量和光子能量叠加的结果,利用动能量或转动能量和光子能量叠加的结果,利用拉曼光谱可以把处于红外区的分子能谱转移到可拉曼光谱可以把处于红外区的分子能谱转移到可见光区来观测见光区来观测红外光谱:固有偶极红外光谱:固有偶极偏极化性偏极化性PolarizabilityInherence dipole moment拉曼光谱:诱导偶极拉曼光谱:诱导偶极Induced dipole moment拉曼光谱与红外光谱是相互补充拉曼光谱与红外光谱是相互补充未知化合物的结构鉴定定量分析联用技术其他方面的应用四、红外光谱的应用四、红外光谱的应用第二章完第二章完