ICP电感耦合等离子光谱_使用技巧（千问千答）801-900.docx

ICP(电感耦合等离子光谱)使用技巧（千问千答）801-900

八零一、氧化物可不可以用来做ICP 标准样？
1. 测主成分的话,建议你别那么干,误差会很大的.
2. 最好买光谱纯的试剂。
3. 没有问题，只要是光谱纯的，我们这儿有很多元素的标准溶液都是用它的氧化物配的，计算浓度时换算一下就可以了。
M(X)O(Y),M,O分别为金属和氧,X,Y分别是分子式中金属和O的分子个数.如V2O5.
(金属的原子量*X)/(金属的原子量*X+氧的原子量*Y)=转换系数,也就是1克金属氧化物中有纯金属的克数.如V2O5,(50.941*2)/(50.941*2+15.9994*5)=0.56021,也就是1克V2O5中含0.56021克纯V.
八零二、我今天测的时候用0.5g样品定容至100ml,进样后一会等离子体就熄灭了,然后我又稀释了一下就可以测了,是不是因为浓度太高对等离子体有影响啊?
1. 理论上来说,ICP对于样品的浓度范围是从痕量到常规都可以的.但是如果浓度过于太大话,可能会造成离子体熄灭.但是造成离子体熄灭的原因有很多,一般浓度太大的话,不应该会造成这种情况.具体的话应该看你是测什么样品.
2. 一进样就熄火,可能是溶液通路漏气了,可能进氧气了,另外考虑一样,是不是溶液中有有机物.我做金的时候,1G到100mL,都没有问题.
3. 应该是其他原因，比如溶液中盐的浓度过高。
八零三、当别人问起：“ICP的精确度是多少？ICP的准确度是多少？ICP的测试偏差是多少？ICP的稳定性，可信性怎样？” 遇到类似关于仪器性能方面的这些问题，通常我们该怎么回答？
1. 精密度通常用单位测定结果的相对标准偏差来表示。即在固定的光谱条件下重复多次测量，先计算平均值：X=（x1+x2+x3+…+xn）/n，然后计算标准偏差S，最后得到单次测定的相对标准偏差（RSD）=（S/X）*100%
相对标准偏差（RSD）与试样浓度和谱线强度有关,并受光谱分析条件和仪器性能的影响。一般来说低浓度时的RSD会高些，而高浓度时的RSD会低些。
按国际纯化学与应用化学联合会（IUPAC）规定，在分析化学中，分析方法的灵敏度S定义如下：S=dX/dc。式中，,dX是响应量的变化值,dc是浓度的变化值.灵敏度就是单位浓度变化所引起的响应量的变化。它相当于标准曲线的斜率。
2. 因为进行ICP分析时在很多情况下都要做前处理工作，而它的准确性是和整个分析过程分不开的，如果不考虑前面过程所造成的误差，只要能有效地校正光谱干扰和很好地抑制非光谱干扰，ICP发射光谱可以认为是非常准确可靠的。至于精密度，它和分析的样品情况、元素的种类、谱线的选择、浓度的大小和干扰程度都有关，所以要看具体情况。至于ICP的稳定性，可以肯定它比过去的电弧和火花都好，特别是明显好于直流电弧。但对于仪器来说因为性能不同有好坏之分，所以不同的仪器还是有些差别的。
3. 精密度:是指多次重复测定同一量时各测定值之间彼此相符合的程度。表征测定过程中随机误差的大小。精密度是表示测量的再现性，是保证准确度的先决条件，但是高的精密度不一定能保证高的准确度。好的精密度是保证获得良好准确度的先决条件，一般说来，测量精密度不好，就不可能有良好的准确度。反之，测量精密度好，准确度不一定好，这种情况表明测定中随机误差小，但系统误差较大。精密度通常以算术平均差、极差、标准差或方差来量度。精密度同被测定的量值大小和浓度有关。因此，在报告精密度时，应该指明获得该精密度的被测定的量值大小和浓度。 也可以简称为精度.描述测量数据的分散程度。
准确度:指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度，以误差来表示。它用来表示系统误差的大小。在实际工作中，通常用标准物质或标准方法进行对照试验，在无标准物质或标准方法时，常用加入被测定组分的纯物质进行回收试验来估计和确定准确度。在误差较小时，也可通过多次平行测定的平均值 作为真值μ的估计值。测定精密度好，是保证获得良好准确度的先决条件，一般说来，测定精密度不好，就不可能有良好的准确度。对于一个理想的分析方法与分析结果，既要求有好的精密度，又要求有好的准确度。 测量仪器的准确度指测量仪器给出接近于真值的响应的能。准确度只是一个定性概念而无定量表达。测量误差的绝对值大，其准确度低。但准确度不等于误差。准确度只有诸如：高、低；大、小；合格与不合格等类表述。对于测量仪器的准确度，则还有级别或等别的表述。用量值给出准确度是错误的，例如：准确度为0.5毫克，这里0.5毫克是什么是不明确的。
八零四、如果用石英炬管做Si元素，测量结果精密度高不？
建议使用塑料瓶配置标准溶液，酸环境。有效期半个月。
样品采用微波消解，塑料漏斗过滤，试剂主要采用硝酸，盐酸，实在做不清时添加氟硼酸。
标准曲线1，3，5，10ppm
八零五、在做方法时，最低可接受的回收率为多少？
1. 回收率的好坏主要和干扰程度、样品组成、被测元素及含量等因素有关，至于多少可以接受，那要根据你的分析要求。
2. 回收率的话要看你样品含量范围的，一般的在95%，如果是痕量的则在90%
3. 根据情况,复杂的前处理的话回收率要求低点.一般80-120%都可以吧
八零六、ICP除了进行例行的波长校正外,怎么确保和判断每天的仪器波长没有漂移即确保波长的准确性
1. 现在的全谱直读仪器一般都可以查看谱线轮廓，所以波长是否发生了漂移是可以看到的。
2. 自校啊,仪器可以检测的,每半年校正是对仪器的稳定性进行检查
八零七、varian的ICP720-OES点火后,炬管闪了两下,熄灭,点了好几次都这样,第二天又好了,点着了,请问高手们这是什么原因,最好先排除一些原因,因为点火后在炬管口有火光闪,蠕动泵也转,我也可以少检查一些东西.上午做还好的,下午点火之前实验室突然断电了,即刻又来电了,这可能使一个因素吗?提示抱错:F60304;F1245
1. 你可以试试，先把设备全部的附属设备关掉，然后打开氩气，打开高频发射器，15分钟后打开ICP主机，再打开电脑运行程序，再过20分钟后点火让氩气多吹扫一会再点火。
2. 可能是工作气体压力太低，或是炬管口阻塞。
3. 炬管内管和线圈的位置不在合适的位置。会导致点火失败。调整炬管位置
八零八、ICP测钠钾往往会出现很多问题，主要是标准溶液空白背景中，钠、钾浓度较高，导致样品测试的钠、钾结果多为负值。通过改变校准方程式发现，其结果会有很大不同，原先采用线性过零点为负值的，可能通过线性加权，结果可变为正值。这里想问问，校准方程式在这里起到什么作用，到底应该怎么选择比较合理？同时请教一下，如何进一步降低背景中的钠、钾，从而提高ICP测试钠、钾等的最低限？
1. 其实最主要的是用的水要纯度很高，再就是化学试剂含钾钠很少，最后就是谱线的选择。把握好这三个应该不成问题。
2. 测试钾、钠的背景来源：
1、实验室用水
2、所用试剂
3、进样系统沾污
其中1、2一般来说是最主要的来源，但是如果确信1、2项都没问题的话，那么你最好更换新的进样系统试试（包括蠕动泵管、进样毛细管、雾化器、雾化室以及炬管）。
如果是国产试剂，即使是优级纯的，其中杂质含量还是非常高的，不要盲目相信他们标签上的数据，更何况一般他们不会提供杂质含量的详细信息。
3. 别忘了玻璃容量瓶要绝对干净哦，而且Na，K稳定性不怎么好，标液要经常换得。
4. 除选用空白低的试剂外还要注意仪器条件的设置.功率和雾化压力对K.Na有一定影响.
八零九、Fe的分析线主要有238.2nm，259.8nm，259.9nm，我主要从事锂离子电池阴阳极粉末（钴酸锂等样品）的检测，发现259.9nm这条线左背景一直有一个小峰，右背景很平，而259.8nm左右背景一直很平。由于这个原因，导致两条线分析结果相差10ppm，对于这个情况我有对这两条线做回收率，分别是259.8nm回收率为97%，259.9nm为101%
1.  有干扰的单侧扣背景.否则会扣除过量造成结果偏低.
2. 你可以用238那条谱线，还有你可以通过扣背景来选择谱线
3. 排除光谱干扰影响后,线上浓度差异很大,主要体现的背景上,估计你测量的浓度不是很高吧.
八一零、ICP点不着火了,软件提示说是切割气不能关闭,谁知道怎么解决?
1. 切割气不能关闭就是仪器内部的控制开关的问题了，自己处理很难的！我们上次不能点火时切割气没有流动，只要把切割气出口部位擦拭干净就好了！
2. 我们碰到过这样的问题:提示切割气没有流动,后来工程师过来检查,是湿度大了,积水干燥后在出口处残留白色颗粒样的东西~清除后就可以了~
3. 一般点不着火最容易碰到的可能是
1.Ar流速问题
2.Ar纯度不够
4. 可以先检查下是不是室内湿度太大 ？是的话 把里面各个气管口擦拭一下，再点，如果还是点不起来的话 可以检查下仪器的设置是不是被更改了 ，再检查各种气体压力 流量是否满足要求 ，要是不是的话 可能就是仪器本身的问题了
5. 电路控制出现了问题,试着处理下,不能恢复只能叫工程师了
6. 一定是空气比较潮湿得环境造成得,你出现得问题是冷切气太潮湿,使空气传感器粘住了,可以自己拆下来清洗,再吹干就可以了,你得问题主要是要解决压缩空气得质量,应该多加几个空气过滤器
八一一、进样过程中突然停电，几分钟后来电，重新开机，点火，发现火焰有半边红，测量数据不正常，长时间清洗系统不管用，工程师说是冷却气流速达不到，需要有专用的流量计测定冷却气流速，请教高手问题究竟出在哪儿，应该如何解决。
1. 这种大功率的精密仪器最忌讳突然停电了，告诉你们领导，再有这种情况最好事先通知以便做好安排。你的ICP仪器应该是垂直观测的吧，等离子炬半边发红很可能是烧炬管了，建议你还是先检查一下炬管是否有问题吧。
2. 检查下你的炬管有没有烧。
3. 应该是有一半的冷却气有了问题,可能是烧了管子已经不对称了
4. 很有可能是炬管烧了，建议装上蓄电池，就算突然停电也不要紧，有蓄电池可以持续一段时间，这时再关仪器就不会对仪器造成损伤。
八一二、ICP测试中，溶液吸不上去，又没任何提示，看到进样口的水柱上上下下的，毛细管都检查了，没有堵。
1. 有没有可能是泵管没有在正确位置,或者泵管坏了.
2.  我不知道你们的蠕动泵是怎样工作的,我们仪器的泵管就出现过在测量过程滑出固定轨道,而不进样.上上下下有可能就是泵管漏气.
3. 可能是泵管松了，或者检查下雾化器。如果泵管松了，紧下就OK了，如果是雾化器得话那就比较麻烦！
4. 雾化器是否阻塞
5. 应该是蠕动泵的问题.好好查查蠕动泵.
6. 检查雾化头有没有堵，雾化气流有没有，炬管有没有堵，进样管有没有压好，压块压的够不够紧。泵的速度够不够高。
八一三、采用ICP-OES 测定岩石土壤样品,发现Zn的空白含量很高,约15ug/g.其他元素正常,开始以为试剂污染,换试剂,高纯水,聚四氟乙烯烧杯,换后检测合格,再次测定情况依然.再怀疑干扰,选择202.548以及206.200两条谱线,空白还是很高.谱线光滑没有明显的干扰
1. 先清洗雾化器和雾室,清洗炬管.
2. 你配制和空白一样浓度的酸，测定，看空白zn高不高．如果不高，我推荐你换成塑料容量瓶定容试一下，或检查一下HF酸
3. 应该先检查一下所用的酸，光谱干扰一般没有。
4. 应该是水的问题，因为我们现在使用大多数是镀锌的水管，这样就有可能导致锌偏高。
5. 你试一试样品消解完之后马上测定或将样品提取到塑料管中测定.
6. 我也出现过这样的现象，后来发现是炬管脏了。清洗一下就好了
7. 空白值这么高,你确定处理过程都没问题吗?是不是试剂受到了污染
八一四、最近公司的ICP老点不着火，一点火就提示:
1.氩气压力不够或者空气泄漏 2.冷却气故障 3.RF电压不足
根据上述提示,一直在查找问题,进样系统,炬管,氩气进出品,空压机的排水....找了两天都没找到.今天中午终于有戏了:把氩气分压调至1.0MPa(正常时为0.8MPa),点火.....终于点着了....呵呵
现在仪器一直开着,都不敢关,呵呵!等样品测完后,还要确定一下是不是压力表出了问题...估计是压力表的指示出现偏差,无法正确的指示其氩气压力...
1. 可能是氩气滤网有点堵,拆下用丙酮清洗.
2. 管线太长？或者就是你的压力表不准了
3. 你看看你的那个切割气的电磁阀，是不是点火时没跳上来？如果是的话，换个O ring 就是胶圈就好了
4. 是不是压力不够啊
5. 查气路和循环水的管路.
6. 注意你的压缩空气是否含水量太高,做完样品一定要把空压机的水放空.
试着打开点火界面,点击雾化气流量键,听一下有没有哒的声音,有是正常,没有的话那就是流量子被卡住,就会显示shear gas is not
flowing！用力拍一下流量子,把它震下来.我就是这么干的.当然一定先把空压机的水放空后,重新开空压机.
八一五、我刚清洗完炬管，装上后，点燃等离子体，一会就熄灭了，是什么原因引起的呢？
1. 是不是没气了，还有可以检查一下管路是否连好，还有就是炬管装回去它的气体是否能够畅通的流动
2. 如果废液排除不畅,导致炬管有水,可能导致熄火.
3. 我看炬管的供气管线里有一些水汽，是不是由于这个引起的啊？我把氩气打开了几分钟，然后再点火的时候，等离子体点燃后，过了一会会闪一下，然后就熄灭了，这时系统提示熄灭等离子体互锁。
4. 如果能点燃，蠕动泵启动后再熄火的话，那就是管道漏气，特别要检查进样管道
5. 把炬管取下,吹干,检查废液管的松紧.
八一六、ICP在未点火的情况下，当手触摸线圈时会出现如同点着火的状态。这很危险。请问大家有没有遇到过这样的情况？这是因为有漏电的原因还是其它什么原因？
1. ICP在未点火时有两种状态，一是没有启动，此时工作线圈上没有什么电压，从原理上讲应该不会对使用构成生命危害，除非漏电；二是已经启动了高频振荡电路，这时工作线圈上就会带有很高的电压，而且功率很大
2. 貌似线圈被罩保护罩里面，如果把保护罩打开的话会自动断电，不该存在电流了啊？是不是没有完全冷却，被烫的？
3. 现在的仪器都有安全连锁装置,一开门,自动断开,应该不会有电.
4. 与线圈串联的大电容中可能储存电荷，但应该离上次开机时间不是太久，否则也早会释放完了！
八一七、用ICP 的定性半定量方法估测样品含量的可信度如何 ？
1. 误差20%左右
2. 定性分析比较可靠所以是应用很广泛的方法，半定量分析误差还可以再大一些。
3. 发射光谱的半定量分析过去在采用摄谱法时应用很多，在我国多采用所谓的三倍差标准，即相邻的两个参比样品的浓度差不超过三倍，也就是说，当C1小于C2时，C2应小于或等于C1的三倍，所以它的分析误差一般在30-100%之间。
4. 国内地矿所谓的半定量分析,电极基本上是形状与电极孔穴直径\深度相同,之后将样品与标准物质装入电极,滴硝酸钾或蔗水之类.烤干后按照相同条件进行摄谱,显影\定影,用放大20倍的黑度计目视与 标准物质比对黑度以大致确定样品含量,或采用测微光度计进行较为精确的测量.现在利用ICP来进行半定量分析可以很方便的确定元素存与否,通常习惯性的调用已经存在的工作曲线进行所谓的半定量测量,测得的结果与当前的仪器工作条件有很大的关系,只能做为一种参考.
5. 原子发射光谱的半定量分析并不只局限于地矿部门，过去冶金行业应用也很多。而且它也不是只测固态粉末样品，金属合金也测，并且不只是电弧、火花，也可以用ICP，同时不仅是摄谱法，也可以采用光电直读法。除了前面我所提到的三倍差法和调用已经存在的工作曲线的分析方法以外，半定量分析还有谱线呈现法、匀称线对法和加权因子法。具体采用什么方法进行测定一般要根据分析的具体要求来定。
八一八、陶瓷样品想做ICP，不知道怎么溶解？
1. 碱熔法吧,不行的话再HF与高氯酸混用微波消解
2. 加入10ML HNO3和5ML的HF加热消解就可以了呀
3. HN03:HCI:HF=5:15:3按体积比配制混合酸,微波消解试一试.
4. 注意，先要研磨的细细的，过筛除去大颗粒。
八一九、连ICP的电脑坏了。如果换台电脑ICP系统重装。有没要注意的？
1. 要看你的电脑和仪器是通过什么连接的 。如果是通过“虚拟网络”连接的话。就要找到仪器的地址。然后才能访问。
2. ICP链接电脑主机后面的部件要仔细安装，还有电脑系统语言要和安装ICP的语言一致，不能一个英文，一个中文，会出乱码！
3. 应该知道ICP光谱仪及其通讯系统的有关参数和软件的安装操作过程，再有就是原来有用数据的保存。
八二零、因为硼是痕量元素，记忆效应严重，请问用什么样的清洗液，什么浓度，多长的洗涤时间比较好呢？
1. 因为硼比重比较小，难清洗。不清洗造成的最主要的后果是，如果你继续测硼样的话，会有含量累积，导致硼测量结果不准确。但如果你在测其他的元素的话，因为它是根据元素的特征光谱进行的测定，所以影响应该不会很大
2. 我们用HNO3
八二一、我刚接触ICP没有多长时间，主要做永磁材料的成分分析，前处理是称取0.1g样品用王水溶解，然后定容至100mL，其中有的金属含量比较高如Dy和Pr，含量大概在30-50ppm，还有一些含量比较低如Al和Tb，含量大概在1-5ppm之间，我该如何配标准溶液呢？是把他们分成两组，含量高的一组，含量低的一组，还是直接配成一组混标。
1. 你可以先配一组混标的 做下标准曲线看看，如果其中没有元素干扰的话 那就用混标的。如果不行的话 你看下是那几个元素曲线不是很好，单独再做该元素的标准曲线好了。
2. 你这个问题要先考虑干扰的问题，标液你可以都配置成0.1mg/L，0.25mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L的。
3. 你的取样量这么低，定容体积又那么大，如果测Al可能会测不出，建议你取0.5g定容50ml。这样溶液里铝的含量至少有0.01mg/l.就能测出了。另外至于标准溶液的配制可选0.1,0.2,0.5,1mg/l.
4.  如果没有干扰的话,配混标方便些
5. 混标方便,但是要注意测定间的元素干扰,有些需要元素可以混标,有些是不可以的,可能还需要屏蔽.另外,样品中AL含量那么低,你还稀释那么多,有可能AL测不出的,因为AL的ICP检出限一般为20ppb左右,要想准确检出,你要增大样品量或减少稀释倍数.
八二二、ICP-OES测试中软件自动关闭，没有任何的提示火也没有灭.点火之后又是一切正常.过一段时间就会出现一回.
不是软件有问题或通讯部分有问题就很可能是系统有问题。建议控制仪器的计算机尽量不要干其它的事。
八二三、ICP日常维护都有哪些?
冷却系统 （冷却水，冷却气，通风等）
进样系统（进样管，废液管，蠕动泵等）
雾化系统（雾化室，雾化器，雾化气体等）
炬管、中心管是不是干净，安装位置是不是合适，采光口的透镜是不是干净。
八二四、一般放ICP的房间要多大啊？
1. 看一下仪器安装要求：仪器是要离墙有一定距离，再根据仪器尺寸以及其他配套的仪器（压缩泵，冷凝水，稳压电源等）的占位，规划一下，最好留够足够的空间便于操作及扩充。
2. 至于安装仪器房间的空间需要多大，建议应该先咨询一下技术人员仪器的安装要求。一般情况空间太大，不利于恒温恒湿，而空间太小不方便操作和维护
3. 预处理分开在另外房间,4米足够,太小也不行!因为稳压电源、空调、除湿机、气瓶、电脑及样品柜都要占地方
4. 仪器后面最好留1米的空间，以便以后维修和维护仪器，前面操作的人员要流出足够的地方，还有放样品的地方，样品最好放在随手能拿到的地方，如果没有自动进样器的话，这些地方加上仪器或放仪器的台面的宽度就是房间需要的宽度了
5. 离墙0.8m,桌宽0.8m.桌长4m（2m放ICP主机，0.5m放自动进样器，1.5m放电脑及打印机）,桌高0.85m,一边放液氩罐，另一边放冷却水循环装置，后面放低温循环水机，变压器，真空泵，不间断电源，离桌面向上0.8m左右装排风装置。房间大小至少40m2
八二五、用ICP测定离子含量时,每种金属的特征波长选择一条,还是多选择几条好呢?是说选择的特征谱线多些,测量的结果会更好些吗?
1. 选择一条有一个测试结果，选择多条就有多个结果，但是结果不尽相同，可能会相差很大，因为每条波长的干扰程度都不同，通常我们选择一条最佳波长测试，另外选一条也可作个参考。
2. 首先要根据样品的基体来选择多条谱线，排除基体干扰大的谱线，用标液确定分析结果好的谱线，保留两条谱线，参考后报出结果
3. 我一般会选两到三条，一般以第一灵敏线出数据在没有干扰的情况下
4. 如果你是做方法,多选几条,看那条线好(干扰少\拟合程度好\测量精度高\准确度高\背景好处理)就用那条.
5. 干扰最小的那条谱现，一般情况下要我把几条全选上，因为一旦出现干扰，就要读取其他干扰较小的谱线
6. 一般开始测试一种新的物质，最好是多抓几条波长，然后选择测试结果比较准确的一条或二条
八二六、能不能在原理和应用分析上说明一下icp垂直和水平光管的区别？
1. ICP垂直观测检测的只是最佳分析区给出的发射信号，其特点就是干扰信号少，但分析元素的发射强度不如水平观测的效果好；水平观测检测的是整个分析通道的发射信号，其特点是分析元素的发射强度大，但缺点是干扰信号比较大。
2. 相对而言，垂直观测ICP的精密度、稳定性、动态线性范围、抗高盐能力等都比水平观测的好。水平观测主要由于光通量大，灵敏度较高，但是主要是针对基体比较简单的，如环保、自来水、疾控等行业的应用。但是对于油料等复杂基体中的灵敏度，由于干扰严重，垂直的灵敏度比水平要好。选择垂直还是水平主要是看你的具体应用，即分析的样品的类型、检测的含量等来决定。
3. 水平观测型仪器适用于基体较为简单的水质、环保、食品卫生等领域.水平放置检出限低,但背景干扰严重,适用于低含量、干扰少的样品测定；垂直观测型仪器主要适用于基体较为复杂的冶金、地矿、有色金属等领域,垂直的适合测复杂样品，相对检出限比水平差；双向观测型仪器实际上是以水平观测为主附加垂直观测的仪器，它的最佳应用范围仍是基体较为简单的领域，双向观测能弥补水平观测中所存在的易电离干扰、线性范围变窄等一些缺陷 .
八二七、ICP-OES干扰消除方法？
IEC是干扰等效浓度的英文缩写，这种方法是用来校正光谱干扰的，其做法是将干扰信号产生的影响，通过干扰等效浓度来扣除，以此来进行校正。
八二八、ICP能够分析PPb级的样品含量吗?
能！我们测试磁性物质，就是ppb级别的。我们取200g样品，将干净的磁子放入盛装样品的瓶子里，以酒精作介质，搅拌30min，取出，用纯水清理杂质，再加入王水，将磁性物质溶出，定容。上ICP，标准溶液选0.1，0.25，0.5mg/L。我们产品的磁性物质控制在100ppb以内。
八二九、溶液中镍离子的浓度为300g/l,而铁离子的浓度只有20ppm左右,用什么样的方法配制溶液,才能用ICP来分析其中的铁离子浓度啊?
1. 要测试铁的话，因为你的样品中镍含量很大，所以你选择一条波长，这条波长中镍对铁的干扰是最小的，或者没有。然后配置适当浓度的标夜去测试。
2. 最好把Ni沉淀出来,如果实在不能分离,就只有好好选线了.
八三零、为什么有些ICP的标准中要求用铟作为内标物质？
1. 内标只是一种校正模式而已，主要是对整个前处理+上机测试过程中的损失进行校正，对检测结果的影响不是特别大，通用的无机检测都用不到内标法。我的ICP也是推荐用铟做内标,可能铟元素对其他元素的谱线干扰较少，相对独立的元素（互相干扰少）且不易受到基体干扰的影响。
2. 内标准品为用来补偿待测物元素之离子或原子数量之改变,而造成之可能讯号强度增强或减弱。
内标准品法是由测量待测元素与另一等量加入所有标准品/样品中之元素(内标准品, Internal Standard,IS )的信号强度比值(ratio of the intensity)来进行定量分析。
选择内标的物质必须具备以下以种条件：
1 在样品中不常见
2 与待测元素不会相互形成光谱干扰
3 内标元素与待测元素在电浆中应具有类似之激发能量
用内标元素时必须注意以下几点：
1 内标准品之浓度必须于各溶液中均保持一样.
2 内标准品加入溶液的体积应愈少愈好
3 内标准品之添加浓度,应产生足够讯号强度,以提供良好之讯噪比( good signal to noise ratio)
八三一、镍的浓度 300g/l 铁的浓度20-50ppmm 想用ICP测试其中的铁含量.如果不稀释,镍的浓度太高,火焰太大,对ICP 不好.如果稀释,铁的浓度又会太低,ICP可能检测不出来,大家有什么好的办法能够测定其中的铁含量呢?
1. 过小柱把镍去掉
2. 用基体匹配，在制作铁的标准线时用样品中相当浓度的镍作为基体匹配（镍纯度要求高）。其次选择分析谱线时要避开镍谱线的干扰或选择干扰最小的谱线。
八三二、ICP的标液听说大多是一次性的，询问以前的老师，他说可以装在密封性好的塑料瓶里，大家都怎么办的啊？密封性好的塑料瓶型号都有什么啊？还有移液枪该配什么规格呢？
1.标液一次性的最好了，但是没有办法的情况下也可以多次使用啊，没多大的影响，我觉得。标液放在原来的塑料瓶里就好了，但是确保盖子密封。
2. 有50ml之类的冻存管的，可以用的。也叫离心管。塑料的
3. 我们用聚四氟乙烯瓶,稳定性好,污染也少.移液枪选择,看你平常取用液体的用量了.不过单枪头移液枪不准确
八三三、为什么ICP的等离子气体只用氩气啊?不用其它的气体呢比如说氮气
1. 氩气是单原子气体，电离能较低
2. Ar是原子气,其部分电离只需获得电离能即可,而其它分子气体如N2等先要离解(N2->2N离解能),再电离(2N->2N+电离能),所以在同样条件下形成等离子体的话,则N2所需的能量要大的多.同时提高设备高频率也可降低功率.另外Ar背景影响小.
3. 由于氩气是单原子惰性气体,其电离能低\不会与样品形成稳定的化合物,且光谱背景简单,所以较常用Ar
而氧气\氮气\氦气则因电离能高且易与样品发生反应且背景光谱复杂所以较少用
八三四、我想用ICP测包装箱的ROSH标准,请问用什么方法进行样品的前处理啊?
1. 包装测试应该是检测Pb,Cd,Hg,Cr6+四项吧。最好用微波消解
2. 硝酸和高氯酸微波消解
八三五、我在用ICP扫描标液的时候没有波峰只是一条直线,我用的是LEEMAN的ICP,之前一直没有这种情况,是什么原因引起的,怎么解决？
1. 只可能存在两种情况，一是光路问题，另一个是检测器出了问题。你先看一下是不是进样系统堵塞了，溶液还能不能进行提升，雾室有没有水雾。如果能排除这一情况，那就再通过软件校正一下光路看看。
2. 终于找到原因了,原来是雾化器堵了,换了个新的就OK了
八三六、请教如何配置ICP空白液？可以用distilled water or deionized water吗？我是想测定有机酸中铁的含量( <1.0ppm ).
1. 按我的做法,你直接可以配置不含零浓度的标准测定,然后测定,当然了要做样品空白实验的,再把空白扣除
2. 用去离子水或者2%的硝酸，应该可以的！
3. 按我的做法,你直接可以配置不含零浓度的标准测定,然后测定,当然了要做样品空白实验的,再把空白扣除
4.  ICP空白用去离子水就可以了,又不是试剂空白,作为清洗作用的,用2%的硝酸当然也行
八三七、时常在开机的时候，还有点火的时候，就会弹出这样的窗口，说是空气压力不在85——120PSI，但是察看表盘，压力是够的，点击窗口确认键，仪器有时候照样使用，不知道是哪里出了问题？
1. 这个问题我以前也有遇到过 这个是软件错误 建议把软件重新安装一次
2.  也有可能是压力传感器有问题.
3. 可能是你的压力的确不够，表上有压力，但是还不够一般是管线过长引起。还有就是这个错误是你上次遗留下来的，也就是说你上次在没有退出软件的情况下就直接关了气体，而你这次直接用软件，所以提示的是上次的错误。
4. 重装软件试下看,还有传感器是不是灵敏度不够
八三九、今天打开仪器（Varian 710-ES）检测时，10ppm的标样信号强度几乎为零，不知道怎么回事？（仪器其它参数良好，进样管更换过，雾化器雾化效果良好）
1. 1.检查标样是否有问题。 2.换另外元素试试。 3.以上若无问题，波长漂移的可能性大。
2. 先进行炬管准直,注意一下锰的强度和峰形,再进行波长矫正,看各元素强度和峰形.如果还有问题,更换一下雾花器.
3. 做一下校正
问题已经得到解决！解决步骤如下：
先把进样管更换，再把雾化器、炬管清洗了一遍，最后做炬管准直，波长矫正。仪器正常运行！
八四零、何为ICP基体效应，怎么能较好的克服基体效应的影响
1. 基体匹配可以消除部分干扰.如要测铜合金中的铅,可在标准系列中加入和样品一致的纯铜溶液.或采用标准加入法.
2. 样品基体通常是指具有各自性质的所有成分的集合，这个“所有成分”应包括分析物，但不包括添加剂。但它一般是指其中一个或多个主要组成物质。而基体效应则是指样品中各成分对分析信号测量的联合效应，它包含了除添加剂以外的所有附随物所产生的所有干扰和分析物的非浓度信号的贡献。这里的所谓附随物是指样品中除分析物及添加剂以外的所有其它成分。基体效应包括谱线重叠干扰和样品中一个或几个附随物使已分辨开的分析信号增强或减弱效应，其中后者只有当分析物与干扰成分同时存在时才能显现出来。前者我们可将其称为光谱干扰，而后者我们可将其称为非光谱干扰。对于ICP发射光谱而言，其非光谱干扰要明显小于电弧和火花光源，通常情况下主要是酸效应和有机成分的影响，前者主要是影响样品溶液的提升、雾化和进样，而后者除对进样有影响外，还会改变等离子体的放电性能
3. 基体对待测元素的干扰,用基体匹配消除,或者选择干扰少的谱线进行测定
4. “选择干扰少的谱线进行测定”在很多时候并不能完全消除基体效应，因为基体效应还包括基体成分对被测元素的气化行为、原子化行为、激发行为和电离行为的影响。
八四一、关于ICP-OES测多晶体硅样品杂质的前处理方法，有资料上说用硝酸+HF溶解后用硫酸消解也有用螯合树脂法，请问做过相关材料的帮下忙
1. 我做过高纯石英中杂质的测定,称大样,加亚沸蒸馏的HF,盖上盖,泡两天,中间摇动,再加硝酸和硫酸,蒸干,硝酸提取.ICP-OES测定不是大问题,关键是试剂空白.
2. 我是直接用0.5g Si + 5ml HNO3 +5 ml HF消解, 在加去离子水至50ml,然后测试,样品半小时就做好. 注意HF每次只能加1ml, 反映很剧烈, 要等到反映静下来后才加.
3. 有方法介绍加甘露醇可以防止一些元素的损失，他们直接用混酸溶样。加甘露醇应该是为了防止硼的损失。
八四二、要测定饱和食盐水中的杂质元素，要测定的元素有Al、Ba、Ca、Mg、Si、Sr等元素，含量小于20ppb,大家认为用玻璃瓶测定的准确还是用聚乙烯类的准确。
1. 玻璃的组成是Na2O●CaO●6SiO2，主要成份是氧化硅，在我们所测定低含量的6个元素中，有Si和Ca，如果用玻璃瓶来配置的话就会受到污染，所以用聚乙烯类的塑料瓶好。
2. 应该是聚乙烯类容器准确，玻璃仪器本身还有上述部分元素；玻璃仪器对金属元素也有一定的吸收性，特别是微量元素，影响就更加明显了。
3. 要看你目标浓度了,要是你测量的浓度就是20ppm,那么两种容器是差不多的.如果你测量浓度在1ppm左右,那玻璃肯定就不行了.
注意Ca污染很严重的哟.
4.  我们平常测试都是在聚乙烯类的塑料瓶中，因为不管是标准溶液还是样品溶液都含有少量酸，容易将玻璃中的一些组分溶解出来，影响测定结果。
5. 用聚乙烯的瓶子好，玻璃是硅酸盐，既有金属离子又有硅，肯定会影响测定，聚乙烯瓶子在该实验条件下不会产生干扰
6. 用聚乙烯类瓶子测的准确．因为玻璃的主要成分是硅酸钙，本身就含有硅和钙元素，会对结果产生影响，以至于相对而言没有用聚乙烯类瓶子测的准确
7. 用聚乙烯的瓶子好，用玻璃瓶子干扰大，玻璃瓶是硅酸盐，有金属离子，也有硅，会影响测定结果的。
八四三、测硅中的硼有比较多问题,像元素干扰,硼的挥发,致使每次做的结果都不太一样,不知道有什么好的样品处理方法?如果是磷酸或甘露醇法能不能讲下要点?
1.硝酸和氢氟酸分解试样高氯酸冒烟：0．5000g试样于50mL的聚四氟乙烯坩埚中，加5mL硝酸，小心滴加5mL氢氟酸。样品溶解后，加5mL高氯酸，加热至冒烟，取下。用水冲洗坩埚内壁，继续加热至冒烟，并维持2min，取下。加10mL水，加热溶解盐类，定容50mL。
2.硝酸氢氟酸分解试样硫磷混酸冒烟：取0．5000g试样于50mL的聚四氟乙烯坩埚中，加5mL硝酸，小心滴加5mL氢氟酸。样品溶解后，加5mL硫磷(3+2)混酸，加入，在2mL1％甘露醇溶液存在下，能使硼在硫磷混酸冒烟的条件下不挥发损失,加热至冒烟取下。用水冲洗坩埚内壁，继续加热至冒烟，并维持2min，取下。加10mL水，加热溶解盐类，定容50mL。
八四四、我们需要测定 Hg Pd Ru B Ir Fe Sm Na Al 这9种元素，我想问一下，购买标准样品是买单元素的标准溶液，还是多元素标准溶液，还是固体样品呢？如果买固体样品的话 金属单质和金属氧化物哪个好一些呢？
1. 如果这些元素的含量相差不大，当然是多元素标准溶液比较方便，可未必正好就有你需要测的那些元素的混标，但如果相差很大，建议买买单元素的标准溶液。买固体样品自己配标液是比较麻烦的。
2. 我觉得买单元素的标准溶液比较好。可配单标，也可以配混标，而且配置过程简单。
八四五、我用水平（轴向）观测，检测的离子浓度在100ppm的样子，光谱强度竟然有8位数，出现光谱信号溢出检测窗口的提示，请问可有啥方法来改善它，不能稀释浓度（因为是按国家标准左），可有其他方法，比如调节参数，或者改变观测方向
1. 可以选择灵敏度比较低的谱线
2. 这种情况一般可以选择次灵敏线.这都不行,在保证分析要求前提下,可以适当增加雾化器流量,或降低功率.
3. 最好是先选择稀释，然后再考虑选择强度稍弱些的谱线。这样做的好处是稀释可以将由基体产生的光谱干扰也同时减小。
八四六、长时间不开机，在开机前应该有哪些注意事项？
1. 须检查冷却水、气路、供电是否正常。还要看一下排风和环境温度及湿度。可能的话最好再看一下地线。
2. 长时间不开机,先要预热一下仪器,别忙着点火.
3. 首先必须预热几个小时，然后还要清洁一下仪器的灰尘，把循环水换一下
4. 检查一下冷却水是否正常
炬管、雾化室等是否松动
看氩气气压是否足够
如有需空压机的看空气压力是否达到要求
最好检查一下接地电阻
如果软件检测通过先不要点火、打开冷却气、载气、辅助气吹扫一段时间，能增加点火成功率
最好在测样之前先校正一下炬管看是否合格。
八四七、ICP法测定沉积物或土壤里的重金属时，消煮后的待测液在测定之前要过滤吗？过滤会影响测定结果吗？不过滤会堵塞仪器吗？
1. 你得完全溶解后,把里面的泥沙过滤掉,要不会堵塞雾化器.
2. 一定要过滤，不然会堵塞进样管！但是你要消解完全哦。
3. 基本上是要过滤的，但是要看你用的是什么雾化器，如果用的耐高盐雾化器（比如V型槽雾化器）也可以不用过滤，但是雾化效果可能没有同心圆的好。
4. 我认为过滤是必须的。就是你过滤了 每次的测量数据都会不一样的，何况里面多了别的杂质。ICP很敏感的
5. 我