ICP电感耦合等离子光谱_使用技巧（千问千答）901-1000.docx

ICP(电感耦合等离子光谱)使用技巧（千问千答）901-1000

九零一、我购买了GSB 04-1764-2004等6瓶标准样品，用于ICP-AES的标准曲线建立。每瓶标样含若干元素，但是我要测的元素分散在GSB 04-1764-2004和GSB 04-1767-2004两瓶标样中，我是应该根据这两瓶标样分开建立标准曲线，还是可以将两瓶标样混合配置，一次建立所有元素的标准曲线？
这里还有一个问题不明白，这些国家液体标准样品（多元素）分成8类配置，这样配置的原因是什么？涉及到相互发生沉淀吗？
1. 你可以咨询卖标准,还有你可以查询你的标准中这些元素会发生反应和干扰不?如果存在反应和干扰最好不要配置混标,如果没有以上问题,你可以直接配置混标了,这样测试起来省时间.
2. 1.元素之间不发生化学反应,如沉淀.
2.注意标准溶液的介质,有酸性的,有碱性的,还有的含F等.
3.谱线干扰的不要配到一起.
九零二、大家有没有发现用ICP检测的As的结果经常偏高？可能是样品中ClAr的干扰，如何消除？
1. 是不是标样放久了。
2. 测过As，没有发现这种干扰。Ar是维持电感耦合等离子体放电的气体，不应该对As的检测带来影响，Cl是一种比较难激发的元素，它的灵敏线在接近120nm的波长区域，而As的灵敏线通常用的是193759nm和189.042nm两条谱线，在其附近没有比较强的Cl的干扰线
九零三、我在用icp-aes做金属含量分析的时候遇到了一点问题 ：我用0.45μm的filter过滤海水，然后想用icp-aes测量filter上的物质的金属含量 ，可是filter应该先要溶解的好像，但是我不知道用什么溶解，还有具体的步骤，可不可以请大家指导下
你在洗脱下那些金属来.用一定浓度的酸溶液,你还是想把filter消解完全消解掉了?要是完全消解我估计3050b这个方法没有问题.哪个filter应该是塑胶的吧.
九零四、我用ICP分析氢氧化钠中的钙＼镁＼ＳｉＯ２，将碱稀释２０倍后加了些酸中和，进样分析，分析了三个样品后，发现炬管象被烟熏了似的，即时拆下来用“王水”清洗浸泡了一夜，效果看起来并不佳。请问有谁遇到过同样的问题，是怎么解决的？？？而且我担心炬管是不是“象烟熏的”同样的１ＰＰＭ的铜强度小了２０００左右，这是不是表示炬管没用啦。需要换新的啦？
1. 以前我做过盐水的金属离子分析。同样拘管有这个现象。这个是高盐在ICP系统中遇到等离子体，然后形成温度很高的等离子流和金属离子流，在拘管顶部，由于冷却气在螺旋上升后的速度将减小。有的高温离子就会打在拘管的壁上。因而形成烟熏的斑。其实这个时候拘管的石英已经被损坏，，但是在使用的时候任然可以。只不过严重的会影响到灵敏度。这就是你说的铜的光强度降低的现象。但是只要每次都做标准曲线校正，在检测PPM级别的金属时应该不影响结果。
2. 用稀的盐酸和氢氟酸洗洗试试
3. 清洗一下，应该没问题的。只要不是烧了！
九零五、有什么办法去说明你测出来的数据是准确的，可信的呢－－－除了做１．不确定度评价２．实验室间对比３．能力验证－－－－还有其它吗？
1. 用标准物质进行验证, 有时回收率也能起到作用的.
2. 没必要做这么多吧.拿个质控样做一下,看看和标准值的偏差多少,偏差少就说明一切条件是可以的咯.当然,一般的质控样基体不复杂,而真正样品的基体可能非常复杂.所以最保险的还是做加标回收试验/.差不多就对了.差得多说明有一些干扰.该换谱线的就换,不行的话再深入研究是光谱干扰还是化学干扰..光谱干扰可以通过MSF扣除,化学干扰应该做基体匹配.
九零六、关于重金属单标的基体，我们买的计量院与国标物质中心的，多数是1%硝酸，其中Hg是3%硝酸，另外，还有Al（还有几种，记不清了）是5%盐酸。那么配混标的时候，是否考虑基体不同呢？基体不同的，最好不配在一起作混标，是吗？
另外，是否可以根据我们样品的基体，订购合适基体的单标呢？对很多元素，是否国标物中心都有好几种不同基体的单标呢？
1. 一般标准液证书上都有写明机体
2. 配制标准时，一般为弱酸，有的用碱，大部分为5%的硝酸，像As,Sn等基本上用盐酸，主要是保持标准离子能长期稳定储存
九零七、最近要做一些中间合金,不想动用其它方法,我是否可以采用ICP来进行测量.含量大概在0.5%左右?
1. 当然可以，0.01-1%是ICP分析准确的含量段，注意样品的基体，选择灵敏的谱线。
2. 没有问题啊，主要是看基体对测试元素的影响啊
3. 应该没问题,注意基体,干扰.
九零八、不懂高低搭配法配混标，能举个例子说明一下吗？
1. ICP发射光谱法可以进行多元素的顺序或同时测定，因为它依然是一种相对分析法，所以在进行多元素的测定时，要将被测元素加入到标准溶液中，加入的量通常要根据样品中被测物的情况而定，被测元素含量比较高时，标样的浓度也要相应增高，被测元素含量比较低时，标样的浓度也要相应降低，因此在实际分析时所用的混标就可能会有不同元素含量高低搭配的情况。
2. 现在有时配制固体标样时，为了保证基体大致一样，也会采用有些低高搭配。有些杂质元素的低标，却是另一些杂质元素的高标。
九零九、谁知道怎么校正定量移液枪吗?
1. 在一定的温度下，根据称量的水的质量，来校正移液枪的体积。
2. 一个高精度电子天平，一点纯水就可以了，加上枪自带工具。根据水的重量/体积换算就能校正，，，，校正点起码3个。
九一零、ICP用的玻璃器皿要泡酸么？最近听说ICP使用的容量瓶啊、烧瓶之类的玻璃器，在使用完后要用酸浸泡（大概是硝酸或者王水溶液）数小时后才能用水清洗，是不是有这么个说法呢？这样做的目的是什么，不泡酸直接洗的话对结果是不是会有影响呢？
1. 只是比较严格的做法，没有说必须得这么做的。酸洗得目的也就是洗得更干净而已。
2. 我们一般都是用10%酸泡24小时，然后再用超纯水超声清洗
3. 我们也都用酸浸泡24小时后，清洗,如果不浸泡,有可能在玻璃器皿的壁上有吸附离子，影响下次测定结果
4. 一般都是要泡的，因为元素和农残不一样，元素无处不在，很容易污染，也容易残留在瓶子上面。 所以基本都要求用硝酸泡，再用超纯水冲净
5. 最好不用玻璃容器,用塑料王的.一般用10%硝酸浸洗,然后用纯水浸泡.
6. 其实要是按照标准方法来，是需要的，如果按照经验值来处理，就看情况了，如果确认对后来的结果没有影响就可以不用！
7. 需要用10%的硝酸浸泡24小时以上，然后用二次水冲洗干净。
8.  最普通的做法就是用30%的硝酸浸泡起码24小时,目的是让玻璃器皿更干净,减少污染
九一一、我有一些硫酸锌样品需要做其中的汞和碘,含量约在0.5PPM能做吗?
你的样品是液体还是固体，液体适当直接测理论上应该没有问题，如果是固体就看你的样品怎样处理了，再有就是你的仪器的观测方式、进样方法和这两个元素的检出限了。
九一二、大家知道ICP在工作时，会释放大量热，而我们的实验室就20—30平米，它工作1小时后，明显感到，实验室温度变大，而空调的能力有时候不能满足实验室恒温的要求。我们该怎么做，你是怎么做的呢？
1. 打开通风加上空调应该不成问题。
2. 我们是屋顶式，开了空调各个角落的室温是一样的。每间上面还有四个消防水龙头，一有大量的烟就自动洒水。是老外的要求，他们要求安全第一
九一三、你们的ICP是怎么做期间核查的?另外你们期间核查的频率多高?
1. 用标准溶液做短期稳定性和长期稳定性，三个月核查一次。
2. 期间核查是仪器两次鉴定之间需要做的,我们这边两年鉴定一次，所以期间核查是一年一次.
3. 期间核查的方法有很多，可以使用标准品去核查仪器，也可以使用看仪器的稳定性，也可以完全参照外校的方式来做；
期间核查的频率一般定义为两次校准间需要做一次，一般使用频率是工程师自己使用经验来判定的，在系统中的定义核查是怕两次校准间如果出现异常怎么去保证，那么就是在有怀疑的时候你都可以去做核查。
4. 做一下长短期稳定性、波长的示值误差、仪器的分辨率，一般半年做一次好了
九一四、雾化器流量加大超过0.5,就灭火,为什么?过去一直正常!
1. 你测的是什么样品？一般情况应该是等离子体光源带负载能力不够。
2. 一般检测每种样品，他们的参数都是规定的啊，比如检测重复次数，等离子体的流速，氮气流速，泵的流速，电频线圈的功率等等
我现在的雾化室都只有0.8，你调0.5还不够大啊，看你在检测什么，然后查一下相关的参数
3. 正常状态无法点火.在其它模式可以点,但只要载气流量加大,自动灭.进的是纯水溶液!
九一五、在ICP点火前,我们一般要进行检查\冲洗.请问大家.你们主要检查什么?气路冲洗几遍?
1. 检查炬管，进出样管、冷却水、氩气
2. 我们点火前，先确认冷却水循环机的水位和工作是否正常，检查氩气的储量，排风是否正常，进出液管有无堵塞，废液瓶的容量，雾化器，雾室有无异常。
3. 检查点火开关窗口的四个按钮，分别按下去等待一分钟，看看有无异常，如果都没有应该可以正常点火的。
4. 检查气路，冲洗管路
5. 检查气体、冷却水循环机、进样系统、排风系统、废液管。
九一六、请大家谈一下ICP使用和维护中自己的小窍门和心得
1.  日常维护非常重要,包括炬管,雾化器的清洗,还有就是内部定期清扫灰尘,特别是功率管冷却部分.
2. 吹扫很重要，可以保护内部光路系统不受潮，而影响仪器的灵敏度。
3. 矩管经常清洗，不要经常开关机，不做实验室熄火后，不关机，保持氩气吹扫
4. 1、氩气要纯度达到99.999%
2、雾化器不能拿超声波清洗。用头发丝就可以，因为头发丝很软的。
3、矩管清洗用10%硝酸。
4、点火前要吹气半个小时以上。
5. 首先要注意用的氩气要高纯的至少5个9的；其次,清理，包括炬管,雾化器的清洗,内部定期清扫灰尘,功率管冷却部分；还有实验室的温湿度。
九一七、制备空白的指定检出限的MDL，CRDL应该是多少？怎样确定？
这个是其实没有什么了,随便添一个mdl 是crl的三分之一.一个是方法检出限 一个是合同检出限
九一八、铅精矿和银精矿中高含量银的icp-aes的测定方法？银含量大于3000ppm。相对偏差能够控制在2%以内。
1. 用火法富集后，溶了测量。
2. 我就是不想用火试金做。能不能用湿法消解后上ICP-AES测定，不知道误差能不能满足要求。
3. 试一下用氨水介质.
九一九、用ICP测试多金属矿石中多金属元素,有没有同仁知道样品怎么消解.测试条件是什么呢?
1. 用硝酸消解就可以，1+2的三十毫升。
2. 单一的某一种酸效果不好，看你做什么元素来决定，如果做cu,pb,zn,Ag，用王水就好了，如果要同时做一些其他的，比如Ni,Co等，就必须加Hf,HClO4,HNO3
3. 这主要看你是测那些元素了，测定通常元素的样品一般可以采用以下步骤：
　　i. 称取0.25g样品（样品在105℃下干燥）于50ml PTFE烧杯中，用少量水润湿，加入15ml HCl，盖上PTFE表面皿。在电热板上，加热煮沸20～30分钟。
　　ii. 在烧杯中加入5ml HNO3，盖上盖子，加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至10ml左右。
　　iii. 在烧杯中加入15ml HF、1mlHClO4，盖上PTFE表面皿，加热分解1～2小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸至白烟冒尽。用水吹洗杯壁，再加5滴HClO4，蒸至白烟冒尽。
　　iv. 在烧杯中加入7ml（1+1）HCl，加热浸取。冷却，移入50ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀（此溶液为7%的盐酸溶液）。
　　v. 立即将容量瓶中的试液移入干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液中残留的HF溶蚀容量瓶。
　　对于上述过程的讨论：
　　i. 用酸分解的优点是：操作简便；大量的硅被除去，与碱熔相比TDS大为降低。但对一些矿物如刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石、独居石等不能为上述酸类溶解，需用碱熔方法予以熔样。
　　ii. 样品酸分解后仍有少量残渣。如果仍需要测定其中的成份，可以将残渣过滤，将滤纸（定量滤低）与残渣一起放入一小坩埚中，干燥，灰化（500～600℃），冷却。然后放入少量Na2O2和NaOH（Na2O2、NaOH用量尽量少），马弗炉中480℃熔融，用酸中和熔块的提取液，将此溶液与原酸溶液合并，进行测定。注意，如有这一步骤，上述操作方法（iv）应将两种溶液合并后再定容。此时，测定用标准溶液应加入碱熔相当的NaCl来匹配。
　　iii. 此分解样品的方法不能用来分析Hg、Ge、Sn、As、Se、Te等元素，因为它们的氯化物将会挥发。
　　iv. 用分解样品时，Cr和将会以CrOCl3的形式挥发损失10%左右。
　　v. 样品中有机物稍高时，可以在操作方法（iii）处再滴加数滴HClO4,加热使白烟冒尽。
　　vi. 用HF/ HClO4分解样品，用HCl浸取，移入容量瓶定容后，应立刻转移入塑料瓶中储存，以免容量瓶玻璃的Zn带入溶液。
　　测定Hg、As、Sb、Bi、Se等元素的样品，这类元素在分解过程中易成氯化物挥发，所以主要用王水来分解。
　　i. 称取0.5～1.0g样品于50ml比色管中（样品为自然空气风干）。
　　ii. 加入10～50ml新配制的（1+1）王水。
　　iii. 放入沸水浴中摇碎样品，加热煮沸1小时，在此过程中，需要经常摇动。
　　iv. 取下冷却，用水加至刻度，备用。
　　测量Se、Te时，可采用HNO3、HF、HClO4溶解样品。
　　至于测试条件要视你实际使用的ICP仪器而定。
4. 四酸溶样,大概一次可以测30多种元素,K,Na,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Pb,Co,Ni,V,Be,Li,Ce,La,Sc,Mn,Cr,Sr,Ba等
九二零、每次打开等离子体室的门，都会发现里面有灰尘，里面的东西都很重要，还好多是石英做的，碰碰可能会坏掉，不知道你们的仪器内部有没有灰尘呢？
1. 基本没有,天天都在维护.
2. 有没有灰尘就看你怎么维护了，你维护得好就少些，还有会产生灰尘的就是抽风管，你应该在管口加一个滤网，这样就好了
九二一、ICP为什么用氩气而不用氮气?
1. 因为氩气为惰性气体，并其波长其本不会干扰我们要测试的无素。
2. 氮气电离后谱线太多,干扰测试结果!
3. 氮电离后，稳定性好像不如氩，需要的功率也不一样
4. 其原因有两个：一是氩ICP光源有良好的分析性能，分析灵敏度高且光谱背景较低：二是用氩做等离子体易于形成稳定的ICP，所需的高频功率也较低
5. 氩气电离产生的谱线干扰较少。
九二二、对于一个盲样，各位通常分析步骤是怎么的？
1. 先做定性，在做定量
2. 看是什么类型的样品，一般眼睛先看，在决定用X荧光还是ICP定性，定性后大至分析定量，新建方法是需要标准物质的，耗时耗财。
九二三、询大家用内标法的时候是否需要做空白溶液，空白溶液中是否需要加入内标元素？
1. 内标看你需要考量的是那个点，一般标准做法是测试所有的都加入，标液空白，标液，试剂空白，样品。
2. 内标法，一般是三点，不需要空白的，但是样品必须带空白。
九二四、请问用ICP测硼和磷效果好吗？
1. 测量效果从两个方面决定
1。何种基体内的B、P检测。2。需要检测的B、P的含量。
2. ICP测定磷和硼效果还是不错的,不过就你说的介质其实最好还是注意一下,还是使用耐HF的雾化器和炬管比较好.
3. 测B、P没问题呀，使氢氟酸和硝酸就好，不过加混酸之前加一滴5％的甘露醇防止B的挥损！
九二五、样品前处理和配标液原子吸收和ICP差别大吗？我们单位主要是检测仿真珠宝中铅镉的含量，一般是ppm级。一般式检测tin 中Pb ，pvc中的Cd。icp中Msf怎么做？
1. 原吸和ICP的样品前处理和标液配制是一样的.只是线性范围ICP的大些..MSF也不是都得用,是在有光谱干扰的情况下才用.比如,要测元素1,但有元素2的干扰.MSF的做法是,先分别测元素1和元素2的单标,不能是混标...得到两个谱图..再用软件MSF,自动会给你计算干扰系数.计算好了保存这个模型..然后就可以做样品了.测样品的时候得同时测元素1和2.做完样品用建立的模型套算得到样品真实浓度.
2. 样品处理原子吸收和ICP没有太大差别，但因为原子吸收定量分析是一个元素一个元素分别测定，所以它的标准溶液多为单标溶液，而ICP发射光谱分析是多元素顺序或同时测定，所以主要是采用混标溶液。
九二六、试剂空白和样品空白
做icp时，试剂空白就是不含标准的且基体匹配的溶液，样品空白，就是不含待测元素，但和样品一样处理的溶液，对吗？
做土壤时，样品空白，就是按程序加某些酸，加热分解后，最后用硝酸（或盐酸）定容，对吗？还是用不含待测元素的土壤基体，加酸热分解，再用酸定容？必须用土壤基体吗？
1. 土壤的基体要做的话都是模拟基体。样品空白就是酸加热之后定容，试剂空白如果如果是基体匹配的话就用匹配之后的空白
2. 土样的样品空白是指出了不加入样品外，所加入的其他物品（试剂、水等）应是完全一致的。
九二七、问题：按了点火键，雾化室的气流上去了，在读秒到0后，气流变成0，但是还是有气流产生；提示：切割气仍然在流动，可能是阀门有问题，请联系工程师；
结果：点火不成功！
1. 我碰到过这问题哦，是提示切割气仍在流动吧??要么是因为湿度大导致转子流量计的活塞上下活动不顺畅而点火失败,,要么就是气路控制阀坏了.坏了的话在仪器右侧能听到漏气声.我上次是控制阀坏了,朱工过来修好的.
2. 切割气的控制阀时间久了以后就容易出现这种情况
3. 和你空气的湿度有很大关系
九二八、为什么ICP-OES进有机样品会熄火？为什么有机（比如浓度是70%的乙醇）溶液的就会熄火呢？但是如果非要测试乙醇中的铅、镉、汞，怎么办？我是放在电热板上把它给蒸至尽干，再去测试的，但是这样的话汞就难说了！
1. 进有机样确实容易熄火，有没有试过稀释之后再测试。
2. 你有没有换上有机进样和废液管呢？
3. 稀释10倍后再增大一些功率试试看，另外还可以减小一下泵速。
4. 使用加氧附件，全套换成有机系统，直接测油样都没有问题。但稀释，加提高功率，加大冷却气流量，应该没问题了。
5. 把功率搞大一点应该没有问题。你最好换成有机雾化器。
九二九、刚开始做ICP,用7%HCl做试剂空白，1%HNO3配的多种金属混标，发现，Mg，Fe空白很高，5ppm的Mg，Fe标液强度比空白还低，做不出标线。我知道HCl与HNO3不匹配，可是买的标液中是硝酸基质，也是用硝酸配的标液，样品处理完是HCl基体。试剂为优级纯，二次水，用玻璃容量瓶，是玻璃仪器带来的Mg，Fe空白很高吗？加之标液中的Mg，Fe容易吸附玻璃瓶上，导致空白值比标液还高吗？或者是其他共存元素的干扰导致的？请问玻璃容器容易带来哪些元素怎样的误差？
1. 1、你用1%硝酸配的标液，为什么要用7%的盐酸来做空白呢？空白就用1%硝酸就可以了
  2、镁的信号比较强，最好放低标准曲线浓度，这样应该问题不大
  3、如有必要的话优化仪器参数，
  4、玻璃容器对镁有些影响，不会像你说这样哟
  5、水的影响应该是系统误差，要有影响都会有影响的
  6、如果不行的话，你就配单标好了，避免相互干扰
2. 1. 标液是1%HNO3介质样品是7%HCl介质问题不是很大；
　2. 5ppm的Mg、Fe标液强度比空白还低，做不出标线，很可能是谱线没有对好。你用的是什么ICP仪器，能看到谱线轮廓吗？
　3. Mg、Fe空白很高我认为很可能是二次水的问题，做ICP得用高纯水，最好是由纯水机制的水；
　4. 处理样品用的酸是优级纯应该可以了；
　5. 玻璃容器一般不会造成Mg、Fe的空白很高。
3. 7%的盐酸是不是太高了啊.我都用1%硝酸就够了.
4. 铁＼镁是很容易污染的．要注意你的试验环境．
5. 你的管道是不是新换的，我怀疑是你的管道走过高浓度的Mg，Fe有残留，而你标液的基体是1%的硝酸对残留是不起作用的，所以影响不大，而试剂空白是7%的盐酸，这个时候盐酸就很容易将管道的残留清洗下来，导致空白比标液还高 。因为我也遇见过同样的问题，我们解决残留管道的问题就是利用10%左右的盐酸进样清洗。你可以选择不扣空白试试。
九三零、icp光谱测铸铁里的镁有没有谱线干扰呢?如题,如果有干扰谱线的话,会导致镁的测量结果偏高呢还是偏低呢?
1. 当然是偏高了
2. 铁基体对Mg的279.553nm离子线没有明显的干扰线，对Mg的285.213nm原子线存在285.180nm干扰线，对Mg的383.826nm原子线存在383.926nm干扰线。
九三一、ICP排气中都有什么气体么？是否对人身体有害？有哪些害处？
1. 主要和你测试的样品成分有关，特别是重金属元素。
2. ICP的废气不是有排气罩吗？至少90%的被排走了，只要你的排气设备好，应该没有什么影响的
3. 一定要有抽风机哦，不然对身体不好，还会腐蚀设备的。
九三二、ICP的MSF法消除光谱干扰的原理是什么？
应该是谱线拟和技术,通俗的说,就是把你样品产生的谱图通过单独(大体知道你的样品是有那几部分组成)的组分谱图进行分解来剔除基体或其他的干扰,就象你照片里有山有水也有你,然后你在同一个位置单独照山,照水,照你自己,再把单独照的山\水从总体照中移出,是不是只剩下你自己了.具体的做法可以根据软件的操作说明去做
九三三、我们现在新买回的仪器，测出来的标准溶液的同一元素的各个波长的谱线结果相差很大，我想请教一下：选择谱线的最基本的原则是什么？有哪些评价指标？还有标准溶液的信号每一天测出来的信号数值都在变化，这是不是表明仪器有信号漂移的问题？
1. 一般仪器有推荐使用哪条谱线做为检测线的吧，选择谱线首先是选S/B比高，干扰元素少的离子线了，每天的信号肯定是有差别的，基体不同，背景不同甚至温度不同都会有影响，如果信号差别太大则得看你的溶液问题了，一般不会是仪器的问题。需要注意的是进样量的变化，信号也跟着变化。
2. 谱线结果出现差异主要是干扰引起的!!
3. 一般采用BEC最小的，但要考虑测试样品中重金属的含量，含量太高时选较小BEC的谱线测试时易饱和，多试几条线选个最合适的
九三四、我们在进行谱线选择时,往往为一个元素选了几条谱线,用标准溶液拟合标准曲线后,有时会出现几个线浓度有一定差异.就这种差异,我们该怎样理解这种差异呢？同时元素浓度应该选那条谱线浓度呢？
有差异是正常的，但差异不应该有很大，（因为各条谱线的灵敏度有差异，谱线附近的干扰不同。）选谱线是要看所选谱线附近的干扰程度，若干扰大就选其他干扰小的谱线，选好后最好做下标准样品，方法回收率实验，确认方法的准确性。
九三五、1\我使用的ICP现在的发光强度很低，今天测铝发光强度从开始凑合然后就一直降，只有第2条线(309.271)是一直在升，一直升到了724Cts/s，我查了前面之前的记录，发现最高的时候也只有600多~~~
2\我在测钛时,发光强度也是低，我也洗了炬管，雾化器也洗了~~~仍然如此，怎么办？我头都大死了
3\怎样确定一种测定新样品的方法?它的谱线如何选择?
4\在测定样品后,如果有几条谱线,但是其结果差异较大,而用标准反测时所测浓度却和标准浓度相当,这是什么原因?
1. 强度下降的问题，原因很多。也比较麻烦，建议联系仪器的维修工程师咨询。
关于建立分析方法、选择谱线的问题，更是复杂，不是一时半会能学会的。遇到新的样品首先应该查找相关的资料。如果有标准方法的话，那照着做就行了。有文献方法的话，应当小心验证，验证可行的话，也就解决了问题。当然，你也可以在这里请教各位朋友，是否有人做过同样的样品。如果找不到相关的资料的话，就只能自己研究了，这要通过实验来考察各种干扰，尤其是光谱干扰，并选择仪器的最佳工作条件。建立好了以后还要通过各种方法验证是否可行。
不同的几条谱线测出不同的结果这在ICP分析中是常有的事情。因为ICP中的干扰很复杂，尤其是光谱干扰。只有受到干扰小的谱线，或者选用正确的方法消除或者校正了干扰才能做出正确的结果。
2. 第一第二个问题，不同的仪器可能原因不同，这个不太好说
一个新样品怎么确定分析方法，由于ICP测样品时，光谱干扰很严重，基本匹配很重要，首先要选好谱线，一般选择信背比较高的谱线，且没有明显的干扰，我有个比较笨的方法，就是在同一个谱图里扫描各个谱线的空白，低标和高标，前提是标准和样品基体相匹配，看哪个谱线信背比好且没有明显的谱线干扰，基体比较简单的样品用灵敏线就可。选好谱线后，进行仪器条件的最佳选择，确定实验条件。
各个谱线测试结果很大差别，反测标准又都正确，我估计是你基体不匹配，样品基体对每个谱线的干扰不同，所以结果有很大的差别，但是标准都一样，所以反测结果正确，基体不匹配，物理干扰就能害死人
3. 第四个问题，标准能测准，样品却测不准，这明显是因为标准的基体和样品的基体不匹配，就是说标准和样品的成分不完全相同。也许是建立方法的时候就有问题，也许是样品发生了变化。为什么不向建立方法的人了解一下呢？
九三六、ICP-OES仪器室平时灰尘很多，碰上刮台风，下暴雨，桌面和仪器全是大颗粒的灰，墙壁还会浸水，窗户上全是缝，即使每天插都是有厚厚一层灰！不知道时间长了对仪器会有什么影响？
1. 那你的情况和我们的差不多,不过我们这儿空气里看是看不见的,就是仪器上会吸附,一天桌面用手指一抹就一个黑圈,都是很细很细的黑灰.
个人觉得电子产品因为有静电,对灰尘很是偏爱,电子线路上积聚的灰尘遇到空气会使电路短路,这个过程很缓慢不一定那么明显,这样电子原件的寿命就会打折扣,我们前段时间GCMS的刚换的新电路板用了不到三个月就罢工了,只好再换新了,工程师说如果再出这样的事就不好办了.换下来的板子上就有明显的一层灰.
2. 仪器环境条件不合格直接影响仪器的使用寿命。
3. 环境条件不好不仅会影响到分析仪器的性能和使用，而且还会产生问题
4. 当然有影响了，灰尘积多了容易产生静电，静电会对仪器性能产生影响，更会影响电路板寿命
5. ICP上面有过滤网，堵了就通风不顺畅了，别把仪器憋坏了。经常维护一下仪器的过滤网吧。
九三七、我使用的是斯派克的ICP-AES.在方法中,我已经把背景扣除了.可测过样品后,把样品的谙图调出来,发现样品的背景扣得很高,于是我从新把样品的背景扣了下.把背景的扣低了.再重新计算样品中铅的含量.这样行吗?是不是若在方法测量时扣完背景后,,软件就自动会把样品中的背景扣除了呢?对于样品中的背景就不能重扣呢?
1. 就是在标准化结束后，测完样品，再重新扣样品的谱线的背景
好像不可以吧，这样样品扣背景的位置和标准化时的位置不符。
2. 我使用的也是斯派克的，每一个样品发射的谱线都不同，怎么可能用一条背景做所有样品的北背景，每测试一个都要重新扣背景做重处理计算的。
3. 在SPECTRO的ICP中这样做是可以的，因为它是真正的全谱，但是前提是你测定时候选择了保存全谱。
如果你的样品和标样的背景差别不大，这样做应该没有什么影响的，你对每条谱线设置的扣背景位置会自动应用到标样和同一谱线的其它样品。你最好是把样品和标样全部测完后把谱图放在一起看他们的背景差别大不大，如果差别太大，有可能你的标样基体匹配得不太好。
如果担心测试结果不准可用以下方法来检验：
1）如果有和试样基体相似的标样，可以直接与试样一起测试，看看测试结果与证书上的含量的偏差。
2）没有标样，可以采用加标回收的方法来验证。
九三八、ICP测试铁材质中的Ｃｄ,谱线214和226都有严重的干扰,各位能告诉我用哪条谱线结果更好吗？
铁基体中元素 Cd 的测定对于ICP-OES 这种分析技术来说有一定的难度，由于Cd的两个强谱线周围都存在Fe线的干扰，Cd 214.439 周围存在 Fe214.445和Fe214.457两条干扰线，Cd 226.502的周围存在Fe226.505的干扰谱线。
建议解决办法：
1.选择受Fe谱线干扰少的Cd谱线，如 Cd 228.802 或 Cd508.582
若一定要在214和226中间选择一条谱线的话，建议选用214
2. Varian的ICP-OES软件中有一种功能叫FACT，这种消除基体干扰的功能效果非常的好，可以试用一下。
九三九、在用灰化法做重金属时(Pb,Cd),发现当溶液含有钠盐的时候(比如6g/L的纳),连续读样时,强度下降.有时候也直线也做不直.大家有没有遇到这种情况.是什么原因?
1. 钠是易电离元素，含量很高时会因为电离吸收ICP能量，可能会拟制所测元素离子化，而导致发射强度变弱。
2. 主要原因在雾化器上了,测样品的间隔清洗时间要延长,否则连续进样很容易造成盐分析出沉积而影响雾化效率.
3. 并不是只有对含Na的情况才会如此，对其它高盐份的样品也容易出现这样的情况。同心雾化器的雾化效率的好坏，一是要看其出口的大小，二是要看内外通道的同轴性，所以通常其出口都非常小。实际上在进样时并不是因为盐份析出沉积而影响雾化效率，而是盐份高了，其中参杂的细小的固体颗粒不溶物就会随之增多，而粒径大一些的小颗粒就会使雾化器出现一定程度上的堵塞，从而使雾化效率下降。因为雾化器出口处的压力比较大，所以经过一段时间的冲洗，滞留在雾化器出口处的小颗粒会被冲掉，所以这种状况就可以得到改善。
九四零、我是在医院干临床的，现在要测血清中镍，铬，钼的含量，请教各位用ICP测可以吗？
应该是可以测，关键是样品的处理和处理后要使溶液中的Cr、Mo、Ni能明显在检出限以上。
九四一、请问什么是背景等效浓度,什么是信噪比?
1. 背景等效浓度是背景干扰信号相当于被测分析元素的检测浓度，信噪比是被测元素产生的发射强度信号与噪音的比值，二者概念完全不同。
2. 背景等效浓度简写BEC,一般越低越好.信噪比一般越大越好.
九四二、近日做了一个粉笔样品，用EN71-3的方法处理，根据标准用0.45um的针筒过滤，肉眼无明显颗粒物质看到。其后做2.5ppm的LCS，8个元素均正常；再做该粉笔样品，发现雾化器有类似堵塞的现象，进样过程中plasma感觉有不稳定现象，火焰闪烁，颜色略比较耀眼发青；其后再做2.5LCS,发现信号锐减，然后经过很久的用纯净水和20％HNO3冲洗，再做2.5ppm，发现有信号了，但是强度发生比较大的变化，有的元素变为4ppm，有的只有1ppm左右。其后多次重复2.5ppm，均无法在正常范围内，重复性却是不错。
1. 换喷雾器吧，已损坏。
2. 应该是雾化器的问题
3. 清洗雾化器和拘管.稀释样品试下看.
4. 1.雾化器，进样系统，弄脏了，要清洗，用超声震2.样品溶液要用高速离心机离心，然后取上层溶液分析
5. 如果样品液看起来很浑浊，也是有问题的。。试一试提高离心转速，应该可以得到澄清溶液的。
6. ICP的雾化器的出口通常都非常小，所以测定的溶液一般要求为真溶液，即溶液中不能存在有细小的固体颗粒不溶物，否则就容易堵雾化器，使进样不稳定，雾化效率下降，结果出现误差。
7. 我们也出现过这种情况,应该是雾化器脏了的原因清洗下试试
九四三、请问“当量浓度”物理意义是什么呀？
1. 1个当量的盐酸就是一个摩尔的盐酸，一个当量的硫酸就是半摩尔的硫酸。可以理解成能提供1摩尔的氢离子或者氢氧根的物质的量。这个概念早就作废了，现在只能在80年代出版的书里面找到了。
2. 1、化合价在化合物中，各元素原子数有一定的比：
盐酸：HC1 H—C1
水 H2O H—O—H
氢元素的化合价定为化合价为2。
2、 当量
当量=原子量÷合价
如氧的当量为：16÷=8
若原子量采用克原子量时，则当量就成为克当量。1克当量的氧是8克重。
3、 当量浓度。
用一升溶液中所含溶持的克当量数来表示的浓度，叫“当量浓度”。
3. 当量的概念以前主要是用于容量分析，不同的滴定（如酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定）其概念还有所不同，现在已基本不用了
4. 1个当量的盐酸就是一个摩尔的盐酸，一个当量的硫酸就是半摩尔的硫酸。可以理解成能提供1摩尔的氢离子或者氢氧根的物质的量。
九四四、做标准曲线时，用相同的标准溶液，在同时间去做曲线，前一次做的曲线线性关系是 两个九，后一次做的曲线是四个九，请问大家碰到这种情况吗？如果上次只有两个九，做多一次能达到三个九，就可以使用这条三个九的标准曲线吗？
1. 可以啊，只要标液配的没问题啊。那个相关系数，可能会收到你进样时间，还有仪器自身的原因。你要是对3个9的曲线不放心，你可以在做完标准曲线后进一个校准溶液。
2. 校准液需要不同的源--也就是说你所配制的校准标准液要和你所配制的标准溶液是不同的源，即如果你标准溶液是用的国标的话，校准液要使用默克或其他非国标的标液--如果实在没有第二家标液，需要另外一个人进行校准液的配制--一般我们读完标准曲线后都会读一个CCV--连续校准液
3. 你觉得对自己的标准曲线不放心的话，那个质控来做一下，如果在误差范围内的，那就是没问题了啊，不过最好浓度的选择和你样品的浓度差不多。
4. 我觉得可以延长你的进样时间和暴光时间
九四五、我刚换了一台仪器,信背比为什么这么低?As,P ,Pb10ppm还寻不到峰．
1. 你买的什么仪器啊，应该叫信燥比吧，你是配的纯标准溶液吗？在差的光谱都不可能10PPM都没响应哦。仪器的个项条件都调到最佳了吗？新仪器应该叫工程师把你调好啊。
2. 也许位置没有找对呢，在两边再找找看
3. 先检查一下样品的进样情况，再将谱线位置确定好看看。
九四六、测试一种杂质元素，选择三条线，一条线干扰严重，另两条线总是说在积分窗口内达到饱和，请问这是怎么回事？测试三氧化二镍中的钴杂质,因没有买基体，标样都没有加基体．选择238.892,标准曲线没有问题，但是从谱图上看，一个样品称样三次测试，谱图上都提示＂饱和＂，且看不到样品的谱图，点到它时，谱图出现亮绿色．但从结果上看，结果上没有提示＂饱和＂，计算的结果为0.1ppm左右．
　　另选228.616,一个样品称两个样测试，其中一个谱图上提示＂饱和＂，结果处也提示＂在自动积分窗口内达到饱和（代码4)＂，得到的结果为1.5ppm左右，另一个谱图及结果处都没有此提示，结果为1.4ppm左右，ＲＳＤ都行．选23.786,干扰严重．
1. 这个问题简单啊，238的谱线与Ni的谱线重叠，你的标样没有Ni，所以肯定没有问题，而你的样品中大量的Ni存在，所以不能用这线。
230的线同样左边有Ni的谱线，对于你的样品，Ni会干扰Co的测定。
228的线应该是没有问题的，但是要主意铁的干扰，我想你的样品中铁的含量应该不高吧？
2. 积分饱和应该是强度太高吧。但你测得是镍中钴，相信含量没高到那种程度，我想是有主要成分在所选谱线的地方有很强的峰才会这样。
3. 最好的办法是稀释溶液，也可以改用径向观测或增加读数延迟时间。
4. 既然238.892nm和230.786nm都存在Ni基体的严重谱线干扰，如果样品中Fe的含量不是太高的话，那就先用228.616nm测一下。如果出现检测饱和的话，进行适当地稀释后再测一下，看看结果。
九四七、ICP样品前处理主要有酸溶和碱熔法，请大家谈谈处理矿产品主要有啥方法好呢？各有啥注意的地方？
1. 一般来讲在处理样品时的原则是,不进如被测物质,同时被测物质不被损失,最好用优级纯的酸,处理矿样是特别注意酸的选择,有很多元素是以挥发的,在处理时最好用微波消解,还有些元素在用特定酸时有沉淀生成等,矿样要结合混合