大学有机化学实验减压蒸馏专题培训课件.ppt

蒸气压与沸点关系图蒸气压与沸点关系图1 1）当蒸馏在）当蒸馏在13331999Pa（1015mmHg）进行时，压力进行时，压力每相差每相差133.3Pa（1 mmHg），），沸点相差约沸点相差约1；2 2）也可以用下图压力温度关系图来查找，即从某一压力下）也可以用下图压力温度关系图来查找，即从某一压力下的沸点值可以近似地推算出另一的沸点值可以近似地推算出另一 压力下的沸点。压力下的沸点。可在可在B线线上找到的点上找到的点常压下的沸点常压下的沸点，再在，再在C线上找到减压后体系的压线上找到减压后体系的压力点，然后通过两点连直线，该直线与力点，然后通过两点连直线，该直线与A的交点为的交点为减压后的减压后的沸点沸点。减压蒸馏时沸点与压力的关系减压蒸馏时沸点与压力的关系 在减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择在减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择的压力下的相应沸点，如果文献中缺乏此数据，可用下述的压力下的相应沸点，如果文献中缺乏此数据，可用下述经验规律大致推算，以供参考。经验规律大致推算，以供参考。减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。三、减压蒸馏的应用减压蒸馏的应用它特别适用于那些在常压蒸馏时它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、未达沸点即已受热分解、氧化或聚合氧化或聚合的物质。的物质。许多有机化合物的沸点当压力降低到许多有机化合物的沸点当压力降低到101 15mmHg）时，时，可以比其常压下的沸点降低可以比其常压下的沸点降低80100，因此，减压蒸馏，因此，减压蒸馏对于分离或提纯对于分离或提纯沸点较高沸点较高或或性质比较不稳定的液态有机化性质比较不稳定的液态有机化合物合物具有特别重要的意义。具有特别重要的意义。四、四、减压蒸馏装置减压蒸馏装置 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。保护和测压四部分组成。减压蒸馏装置减压蒸馏装置 活性炭活性炭氢氧化钠氢氧化钠电子压力表电子压力表油泵油泵D1 1、蒸馏部分、蒸馏部分 由蒸馏瓶、由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、克氏蒸馏头、毛细管、温毛细管、温度计及冷凝度计及冷凝管、接受器管、接受器等组成等组成。蒸出液接受部分蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。以防止内向爆炸。克氏蒸馏头克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；毛细管毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约毛细管口距瓶底约12mm，为了控制毛细为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。2、抽气部分抽气部分抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵水泵和和油泵油泵两种。两种。水泵（水循环泵）水泵（水循环泵）：所能达到的最低压力为所能达到的最低压力为2.2662.266kPakPa 油泵油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.313.3PaPa。油泵结构较油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护因此，使用时必须十分注意油泵的保护。3、安全保护部分安全保护部分 为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。安装冷阱和几个吸收塔。安全瓶安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压力与放气安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压力与放气冷阱：冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。吸收塔（干燥塔）：吸收塔（干燥塔）：通常设三个。通常设三个。第一个装无水第一个装无水CaClCaCl2 2或硅胶，吸收水汽；或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状第二个装粒状Na0HNa0H，吸酸性气体；吸酸性气体；第三个装活性炭颗粒，吸收有机物气体。第三个装活性炭颗粒，吸收有机物气体。4 4、测压部分、测压部分测压表：测压表：P P实实=大气压大气压-P P表表单位为单位为PaPa或或mmHg,mmHg,可切换数据显示可切换数据显示五、五、减压蒸馏操作方法减压蒸馏操作方法1、按上图安装仪器；、按上图安装仪器；2、检查气密性；、检查气密性；检查的方法为：检查的方法为：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力显示器读数是否有变化，连接系统的橡皮管，观察压力显示器读数是否有变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。然后慢慢旋开然后慢慢旋开安全瓶上的活塞，放入空气直到内外压力相等为止。安全瓶上的活塞，放入空气直到内外压力相等为止。为使系统密闭性好，为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。用真空油脂润涂好。3、加料、抽真空、加热蒸馏；、加料、抽真空、加热蒸馏；一缩二乙二醇又称二甘醇、二乙二醇醚。无色透明具有吸湿性一缩二乙二醇又称二甘醇、二乙二醇醚。无色透明具有吸湿性的粘稠液体，沸点的粘稠液体，沸点245。加加入入二二甘甘醇醇于于双双颈颈蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶中中，不不得得超超过过溶溶剂剂的的1/2，关关好好安安全全瓶瓶上上的的活活塞塞，开开动动油油泵泵调调节节毛毛细细管管导导入入空空气气量量，能能冒冒出出一一连连串串小小气气泡泡为为宜宜。当当达达到到所所要要求求的的压压力力时时，且且压压力力稳稳定定后后，便便开开始始加加热热，蒸蒸馏馏速速度度为为0.51滴滴/秒秒，接接受受蒸蒸馏馏出出来来的液体。的液体。加热加热：电热套：电热套 4 4、结束蒸馏、结束蒸馏 蒸蒸馏馏完完毕毕，除除去去热热源源慢慢慢慢旋旋开开毛毛细细管管上上的的橡橡皮皮管管的的螺螺旋旋夹夹，并并慢慢慢慢打打开开安安全全瓶瓶上上的的活活塞塞，平平衡衡内内外外压压力力，然然后后关关闭抽气泵闭抽气泵。2）、）、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快；3 3）、必必须须待待内内外外压压力力平平衡衡后后，才才可可关关闭闭油油泵泵，以以免免油油泵泵中中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。1 1）、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热蒸馏，一旦减）、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，记记录压力和相应的沸点值录压力和相应的沸点值。5、注意事项、注意事项答答：在在低低于于大大气气压压力力下下进进行行的的蒸蒸馏馏称称为为减减压压蒸蒸馏馏。减减压压蒸蒸馏馏是是高高分分离离提提纯纯沸沸点点有有机机化化合合物物的的一一种种重重要要方方法法，特特别别适适用用于于沸沸点点高高的的物物质质以以及及在在常常压压下下蒸蒸馏馏未未达达到到沸沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。点时即受热分解、氧化或聚合的物质。六、思考题六、思考题1 1、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？答答：减减压压蒸蒸馏馏时时，空空气气由由毛毛细细管管进进入入烧烧瓶瓶，冒冒出出小小气气泡泡，成成为为液液体体沸沸腾腾时时的的气气化化中中心心，这这样样不不仅仅可可以以使使液液体体平平稳稳沸沸腾腾，防防止止暴暴沸沸，同同时时又又起起一一定定的的搅搅拌拌作用。作用。2 2、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？替毛细管？3 3、在在减减压压蒸蒸馏馏时时，应应先先减减到到一一定定压压力力，再再进进行行加加热热；还还是先加热到一定温度，再抽气减压？是先加热到一定温度，再抽气减压？答：答：应先减到一定的压力再加热。应先减到一定的压力再加热。答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，然后关闭油泵和冷却水。然后关闭油泵和冷却水。4 4、当当减减压压蒸蒸完完所所要要的的化化合合物物后后，应应如如何何停停止止减减压压蒸蒸馏馏？为什么？为什么？