EBSD技术及其在金属材料中的研究应用.pdf

2023年2 月第31卷第1期河南冶金HENANMETALLURGYFeb.2023Vol.31No.1EBSD技术及其在金属材料中的研究应用梁梦斐李静宇刘艳红工牛晓慧（安阳钢铁集团有限责任公司）摘要电子背散射衍射技术（EBSD）作为分析材料晶体结构、物相分布、织构以及取向差的新型研究方法，通过介绍EBSD的系统构成以及基本原理，对比其与传统分析技术之间的优缺点，结合具体实例说明EBSD在金属材料中织构、取向和晶粒尺寸等方面的应用。关键词电子背散射衍射取向织构晶粒尺寸EBSD TECHNOLOGY AND ITS RESEARCH AND APPLICATIONIN METAL MATERIALSLiang Mengfei Li Jingyu Liu Yanhong Niu Xiaohui(Anyang Iron and Steel Group Corporation)ABSTRACT As a new research method for analyzing the crystal structure,phase distribution,texture and orientationdifference of materials,EBSD technology is introduced in this paper.By introducing the system structure and basic principleof EBSD,the advantages and disadvantages of EBSD and traditional analysis technology are compared,and the application ofEBSD in texture,orientation and grain size of metal materials is illustrated with concrete examples.KEY WORDS Electron backscatter diffraction Orientation Texture Grain size0引言在扫描电子显微镜（SEM）设备下，通过激发电子束，在样品表明形成衍射菊池带，该技术是电子背散射衍射（EBSD）技术。随后通过对菊池带分析来获取晶粒尺寸和分布、晶体结构取向、相成分、晶（相）界类型以及应力应变分布等相关信息-3。192 8 年，日本科学家Kikuchi首次通过透射电子显微镜在云母薄膜中观察到了菊池花样。2 0 世纪9 0 年代，Adams等人设计出取向成像电子显微分析系统（OIM）用来获取晶体结构取向和织构等晶体学信息145。2 0 0 5年，Mulders等人将聚焦离子束原位切割技术（FIB）和EBSD系统相结合设计出一种双电子束的三维显微结构分析系统（3D-OIM），通过3D技术对晶体的三维形貌进行重新建模，使其结果更接近内部真实情况。对比传统的晶体学分析方法，EBSD技术具备了制样方便快捷，分辨率高，获得的晶体学信息较完善等优点，很大程度上将显微组织和晶体学分析相联系、解决了获得单个晶粒取向、相界面信息等方面的问题，是材料领域对材料性能方面研究的强有力的实验工具。笔者通过介绍EBSD的系统构成以及基本原理，结合具体实例总结出EBSD技术在金属材料领域中织构、取向和晶粒尺寸等方面的应用以及研究进展。1EBSD技术1.1EBSD的发生原理菊池线产生以及EBSD发生原理如图1所示，其形成条件是在扫描电镜（SEM）下，人射电子束以7 0 左右角度，倾斜作用于试样表层区，电子传出路径变短，与其撞击的金属原子发生非弹性散射失去能量，一次背散射电子与满足布拉格方程的晶面相互作用发生衍射，更多的衍射电子从表面逃逸，并被磷屏接收形成由菊池线组成的明亮的菊池带。磷屏可以将菊池带所构成的电子背散射衍射花样通过CCD相机传递给计算机图像处理系统，利用系统自带的Hough转变得到菊池带的菊池极、晶面指数、晶带轴等信息，从而确定晶粒取向17.。通过菊池花样质量的不同，利用EBSD还可以区分再结晶区域和形变区域，通常来说再结晶晶粒的菊池带比形变晶粒的菊池带清晰。除此之外，当点阵发生弯曲，菊池带会变得模糊，以此来判断联系人：梁梦斐，助理工程师，河南.安阳（4550 0 4），安阳钢铁集团有限责任公司技术中心；收稿日期：2 0 2 2-11-2 110点阵的应变情况9。根据EBSD技术的先进性，可以在获取材料结构数据的同时利用取向成像技术，使材料的结构数据与微观形貌并行，进而大大提升对材料显微组织的分析能力。入射束亮线（a）菊池带形成电子束扫描电镜控制系统镀磷膜滤光片摄像装置真空室相机控制单元处理器载物台控制系统(b)EBSD系统结构图1EBSD发生原理1.2EBSD与其他技术的对比现阶段，研究材料晶体结构的方法主要为X射线衍射（X-ray diffraction，XR D）、中子衍射法（NeutronDiffractionMethod）、电子背散射衍射（EBSD）和透射电子衍射（TEM）等方法。传统的分析技术大体划分为两类：一类是宏观取向信息的获取，主要是利用X射线衍射或者中子衍射来完成，另一类是微观取向信息的获取，主要是利用透射电子衍射技术以及高分辨成像技术完成。虽然X射线衍射技术适用于大批量的宏观区域织构分析，统计性好，但其无法将晶体结构和取向信息与微观组织相对应，微区分辨率较低，也不能区分成分相近但晶体结构不同的显微组织的物相信息，更无法测得单个晶粒的取向信息，不能将显微组织与结晶学分析相结合，这也是传统分析方法在研究晶体结构与取向信息方面存在的局限性。反观透射电子衍射技术，由于其对制样的要求极高，样品中可以观察到的晶粒数目相对较少，与整体试样相比，获得的晶体结构等信息比较局限，对后期材料制定加工工艺不利。EBSD技术具备高分辨率、制样简易、获得晶体学信息统计性良好的优点，能够同时进行晶粒取向和微观织构的表征，将晶体结构信息与微观组织形貌信息一一对应。故而EBSD技术是X射线衍射技术和透射电子衍射技术的结合体，可以河南冶金快速并准确地对物相鉴定、微观织构、晶粒尺寸统计、晶界和应力应变等方面进行分析。2EBSD技术在金属材料中的具体应用2.1微观织构分析和取向关系基于EBSD测定材料中不同位置的点的取向信息，可以获得晶粒/基体或者第二相基体之间的-hkl晶面取向关系，穿晶裂纹的结晶学分析以及断口面的结晶学分析。通过EBSD系统中的分析软件的功能，镜线一底片计算机图像处理图形指数标定标定处理过程2023年第1期统计扫描区域内各个点的取向信息，得到微观织构类型和组分的百分含量及其空间分布信息。此外，可以获得相邻晶粒之间的取向差、非相邻晶粒之间的取向差，以此来研究晶界、亚晶、相界等1I-1。郝晓博16 等人通过EBSD技术对Ti70合金板的组织和力学性能的各向异性进行研究，所得到的退火态Ti70合金板的！0 0 0 2 和110 10，极图如图2 所示。结果发现，Ti70轧后组织无明显差异，退火态Ti70合金板形成0 0 0 2 基面织构，晶面法向RD方向偏转30，向TD方向偏转41，此基面织构更加偏向于RD方向，造成了Ti70合金板力学性能的各向异性。(0002):2:004.066.11:8.17,RD:10:312.28图2 退火态Ti70合金板的 0 0 0 2)和（10 10）极图董丽丽117 等人研究了稀土Ce元素对取向硅钢热轧钢带组织和织构的影响，测定了二次再结晶晶粒的实际取向，采用扫描电镜结合EBSD分析技术，分析与Goss取向的取向差关系，如图3所示。观察结果显示，钢中加人Ce元素后，织构的种类增多，111)织构密度明显增加。加入Ce元素后，钢的平均磁感应强度增加了0.6%，提高了取向硅钢的磁性能。2.2晶粒形貌及尺寸表征传统的晶界分析方法是利用侵蚀表面使内部晶界显现后再进行观察，对于小角晶界和李晶晶界等侵蚀后不容易显现的晶界来说，侵蚀程度不同会造成层叠交错，晶粒尺寸难以分辨，不易测量，通过传统方法进行观察存在一定的误差。而EBSD技术成像的基础在于利用取向信息成像，可以获得晶粒的轮廓、尺寸等参数，因此可以准确地表征晶粒的形貌和尺寸，被视为晶粒尺寸测量的理(1010)2023年第1期想工具。徐帅18 等人采用中断法与EBSD技术相结合的方法研究了Hi-B钢二次再结晶退火过程中未异常长大Goss织构取向晶粒的晶界特征（如图4所示），结果发现，通过二次再结晶退火，未异常长大的Goss取向晶粒与基体晶粒的晶粒尺寸相比无明显差异，提高退火温度，Goss取向晶粒的位向逐渐趋于标准Goss晶粒。45强度Min40.090.00.0Max15.045.090.0强度0.8251.4882.15042.81353.475(a)加 Ce46强度MaxMin35.010.045.090.090.0904.2080.106强度0.79021.47132.15742.84153.524(b）无Ce图3取向硅钢热轧钢带的表层织构a河南冶金孙京丽19 等人采用EBSD技术研究晶粒尺寸对30 4奥氏体不锈钢组织演变和性能的影响，将晶粒尺寸不同而织构相近的30 4不锈钢进行10%压缩变形，通过对比变形后及热处理过程中组织结构以及力学性能的变化，发现热处理之后的织构略有变动，织构相近时机械性能对晶粒尺寸的依赖性比较大，织构不同时，织构对机械性能的影响远大于晶粒尺寸和微应变的强度0.1634.137强度11影响。2.3物相分布及百分含量相鉴定即通过晶体结构的不同来进行物理上的划分，利用SEM的能谱和电子探针很难区分某些元素的碳氮化物，而EBSD技术可以根据不同物相间的对称性差异，通过对比测试花样和晶体学库中标准花样的匹配程度来进行相结构的鉴定并获得其分布和比例。利用EBSD技术研究物相分布及百分含量，一方面提高了鉴定的准确性，另一方面也缩短了由于大量数据对比造成的测试时间过长的问题，但是EBSD结构分析的准确程度还难以达到X射线或者透射电子显微镜电子衍射的精度，在对相结构进行区分时会出现误标，因此需要对检测出的数据进行甄别。1101101112(a)1 040 2.4应变分析或KAMEBSD技术进行应变分析的原理与菊池带花样的质量同晶体的畸变程度息息相关。大应变区域的EBSP花样质量较差，这样可以定性地对不同区域的应变程度进行分析。定性表征材料的塑性变形的不均匀程度及缺陷密度分布是利用EBSD的局部取向差（Local Misorientation）或者Kernel AverageMisorientation算法获得的。例如，变形后再结晶晶粒具有更好的花样质量，从而可以将其与变形组织区分。衍射花样中菊池线模糊则说明晶格内存在塑性应变。因此，可以从衍射花样的质量上直观地定性评估晶格内存在的塑性应变。对于研究疲劳裂纹、应力腐蚀开裂等课题的研究者，往往关心材料的服役过程中可能出现的应力集中的情(b)1 050 图4二次再结晶退火过程中样品表面EBSD取向(c)1 060 形。梁梦斐2 0 等人借助扫描电镜（SEM）观测及电子背散射衍射仪（EBSD）技术收集到断口区的微观信息，从显微结构、变形后残余应力的角度分析2 0 G冷弯钢管的失效行为，利用EBSD分析20G钢管直管与弯管的残余应力如图5所示。结果发现，对比2 0 G直管与弯管处残余应力分布，直管部分显得较为杂乱，对比下弯管处的残余应力分布较为集中。陈树明2 1等人采用电子背散射衍射仪（EBSD）等研究了热处理后2 0 G钢焊接接头热处理前后焊缝区、热影响区和母材区的取向成像图（如图6所示），通过对表面残余应力及微区残余应力分析发现，焊接接头的表面残余应力在热处理前后均(d)1 070 12以焊缝为中心呈对称分布，再结晶导致局域取向错配角平均值减少，微观残余应力得到释放并均匀分布，但焊缝区的微观残余应力依然很高。3结语电子背散射衍射技术（EBSD）作为分析材料晶体结构、物相分布、织构以及取向差的新型研究方法，结合了XRD宏观织构检测和TEM高分辨的优点，将晶体取向与晶粒形貌相结合，在探索织构演化和复杂组织转变规律方面发挥着重要作用。目前，该方法在材料领域的研究主要集中在几个方面：冷、热以及再结晶变形织构的演化，相的-相和-相位向关系、材料取向分析和应变分析等。随着材料科学不断进步，EBSD作为先进的检测分析技术是新材料事业不断发展的基础，结合此项技术研究结构的形成机理，使织构均匀化或控制某一成分的比例，不仅可以提高材料的具体河南冶金应用性能，还可以为进一步挖掘其应用潜力奠定基础，这需要科研人员的共同努力。50um(a)弯管50um(b）直管图5弯管和直管的应力分布2023年第1期200um（a）未热处理，焊缝区200um（b）未热处理，热影响区200m（c）未热处理，母材区200um（d）热处理后，焊缝区图6 热处理前后焊接接头焊缝区、热影响区和母材区的取向4参考文献1苏连朋，刘汉源，王文先，等.EBSD技术及其在钛合金织构分析中的研究进展J热加工工艺，2 0 19，48(22):1-6.2 蔡正旭，王卫国，方晓英，等.晶粒尺寸对冷轧退火纯Cu晶界特征分布的影响J.金属学报，2 0 10（7）：3-8.3曾松盛，彭伟，成小军，等.基于电子背散射衍射分析晶粒大小分布和微观织构的关系【J：理化检验（物理分册），2 0 10（1）：35-39.4 Xian-Hui G,Xiao-Xia W,Hui-Qian L,et al.Applicationof EBSD to the grain refinement study of pure Cu by ECApressing J.Journal of Chinese Electron 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副枪测量实例34实施效果通过采取上述优化措施，实现了副枪测量合格率稳步提升和自动化炼钢的推进，达到了提升炼钢控制水平和降低成本的目的。副枪测量合格率对比和副枪探头消耗量对比分别如图8、图9所示。5结论（1）通过对影响副枪测量的设备、能源介质和工艺条件进行了逐一分析，并制定了专门的改进措（2）在副枪测量失败的情况下，建立应急预案，通过数据库曲线可以识别部分测量数据，进而可以继续为SDM动静态模型提供数据支撑，也进一步促进了副枪测量成本的降低和自动化炼钢数据的完整性。6参考文献1P.D.H u b b e l i n g，G.A.O o s t e r m e i j e r.转炉副枪和动态控制J.钢铁，2 0 0 7，42（4）：8 3-8 6.2 G.J.A p e l d o o r n，P.D.H u b b e l i n g P.G o o t j e s.达涅利康力斯副枪系统的应用J】.钢铁，2 0 0 4，3 9（11）：2 9-3 2.（上接第12 页）9庞年斌，韩明，陈晶，等.EBSD花样的图像畸变及其修正J.电子显微学报，2 0 10（1）：12-16.10 刘俊亮，张作贵，宓小川，等.X80钢中残余奥氏体定量分析的XRD与EBSD法比较J.电子显微学报，2 0 10(1):28-31.11唐超平，吴隽，詹东方，等。一次再结晶取向硅钢中第二相粒子局部密度与晶界的关系J.材料热处理学报，2018,39(6).12 售曹圣泉，张津徐，吴建生，等.IF钢织构与晶界特征分布的研究J.金属学报，2 0 0 4（10）：10 45-10 50.【13 刘志桥，杨平，毛卫民，等.取向硅钢中1114（418】织构对二次再结晶时晶粒异常长大的影响J.金属学报，2015,51（7):7 6 9-7 7 6.14何承绪，孟利，马光，等.取向硅钢常化板织构及不同取向晶粒中析出相粒子的分布J.材料热处理学报，2015,36(6):115-120.15周谊军，倪献娟，夏兆所，等.EBSD研究取向硅钢晶粒取向和晶界结构J】。电子显微学报，2 0 0 9，2 8（1）：15-19.16赤郝晓博，李渤渤，刘茵琪，等.Ti70合金板的组织与力学性能的各向异性J】.金属热处理，2 0 2 0，45（8）：3 4-3 8.17 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