In对SnBiAg焊料微观结构及力学性能的影响.pdf

2023 年 5 月 贵 金 属 May 2023第 44 卷第 2 期 Precious Metals Vol.44,No.2 收稿日期：2022-05-06 基金项目：国家科技部“科技助力经济 2020”国家重点项目；云南省重大科技专项(202002AB080001-1-6)；云南省重大科技专项(202002AB080001-1)；云南省科技人才与平台计划(202105AC160002,202105AE160027)；国家自然科学基金(51961016)第一作者：申兵伟，男，硕士研究生；研究方向：贵金属材料；E-mail:*通信作者：谢 明，男，博士，研究员；研究方向：贵金属材料；E-mail: In 对对 SnBiAg 焊焊料料微微观观结结构构及及力力学学性性能能的的影影响响 申兵伟，徐明玥，杨尚荣，刘国化，谢 明*，张 巧(昆明贵金属研究所，贵研铂业股份有限公司 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106)摘 要：使用电磁感应加热炉制备 Sn-35Bi-0.3Ag-xIn 低温无铅焊料，采用 X 射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、万能拉伸试验机、维氏硬度仪，研究添加 In 元素对焊料的物相、组织结构、机械性能的影响。结果表明，添加 In 元素固溶到焊料基体中，细化了焊料组织结构。合金焊料的抗拉强度也随着 In 元素含量的增加而增大。但是其硬度，延展性却随着 In 元素含量的增加先增加后降低。此外，当添加 0.5%含量的 In 时，析出的 Bi 相减少，延展性得到提高，焊料的综合力学性能较好。关键词：低温无铅焊料；组织结构；机械性能；延展性 中图分类号：TG425 文献标识码：A 文章编号：1004-0676(2023)02-0015-07 Effect of In on microstructure and mechanical properties of SnBiAg solders SHEN Bingwei,XU Mingyue,YANG Shangrong,LIU Guohua,XIE Ming*,ZHANG Qiao(State Key Laboratory of Advanced Technologies for Comprehensive Utilization of Platinum Metals,Sino-Platinum Metals Co.Ltd.,Kunming Insitute of Precious Metals,Kunming 650106,China)Abstract:SnBiAg-xIn,a kind of low temperature lead-free solder,was prepared by electromagnetic induction heating furnace.X-ray diffractometer(XRD),scanning electron microscope(SEM),energy dispersive spectrometer(EDS),universal tensile testing machine and Vickers hardness tester were used to study the effect of In on the phase,microstructure and mechanical properties of the solder.The results show that the addition of In element into the solder matrix can refine the organizational structure of the solder.The tensile strength of the alloy solder increases with the increase of In content,however,the hardness and ductility increase first and then decrease.In addition,when the amount of In is 5%in the solder,the precipitated Bi phase is accordingly reduced,leading to an improvement in the ductility and comprehensive mechanical properties of the solderr.Key words:low temperature lead-free solder;organizational structure;mechanical properties;ductility 在电子工业中，Sn-37Pb 焊料因其独特的性能而得到广泛的应用。但是 Pb 对人体神经有害已经引起了国际社会的广泛关注。随着“限铅令”的呼声越来越高，无铅焊料的研究已成为电子行业的热门话题1。近年来，为取代 Sn-37Pb 焊料，许多 Sn基无铅焊料如 SnAgCu、SnCu、SnZn、SnBi 焊料等被开发出来作为 Sn-37Pb 焊料的替代品2-5。其中，SnBi 焊料由于其熔点低、润湿性能好、抗剪切强度高等特点，被认为是无铅焊料合金的合适替代品6。然而，由于 Sn-Bi 焊料在平衡凝固时不形成化合物，而是形成层状结构的富 Sn 相和 Bi 相，在焊料冷却时会在 Sn 基体产生 Bi 的偏析，从而导致焊料发生脆性断裂，不利于生产加工7，且抗疲劳较差等问题也严重影响其在电子封装等方面的应用。16 贵 金 属 第 44 卷 为了改善 Sn-Bi 焊料的加工性能，研究人员通过颗粒强化改善 Sn-Bi 焊料合金的组织性能。通过颗粒强化(Cr、La、Ce、Ni 碳纳米管)的方式可以改善 Sn-Bi 焊料本身脆性的问题，且还可以提高焊点的剪切强度8-11。其中，在 Sn-Bi 焊料中添加 Ag 元素的效果最佳12。目前已对 Sn-Bi 基低温无铅焊料进行了大量的研究，但是，在 Sn-35Bi-0.3Ag 焊料的基础上添加In 元素的研究还很少，且 In 元素是一种白色金属，其质地较软，可塑性高，其晶体结构为面心四方结构，加入合金中可以提高合金的力学性能。因此，本文以 Sn-35Bi-0.3Ag 合金焊料为基础，研究不同含量 In 的添加对 Sn-35Bi-0.3Ag(以下简称 SnBiAg)合金焊料的物相、组织结构及力学性能的影响。1 实实验验 1.1 焊焊料料的的制制备备 本实验使用纯度大于 99.99%(质量分数，下同)的 Sn、Bi、Ag、In 制备出 SnBiAg-xIn(x=0、0.5、1.0、1.5)(以下简称 SnBiAgIn)合金焊料。首先使用Sn 与高熔点的 Ag 按一定比例在电磁感应加热炉中制备出中间合金，再与低熔点的 Bi、In 制备成SnBiAgIn 合金焊料，之后再将焊料重熔 3 次，以保证焊料的成分均匀。制备过程中向坩埚中加入少量熔盐(KCl:LiCl=1.3:1.0)防止焊料氧化。制备完成后用线切割机将焊料切成哑铃状金属片，以便于拉伸实验的进行，其形状如图 1 所示。图图 1 拉拉伸伸试试样样的的示示意意图图 Fig.1 Schematic diagram of the tensile specimen 1.2 材材料料组组织织性性能能的的表表征征 为了研究添加 In 形成的不同合金焊料的显微结构变化，将制备好的 SnBiAgIn 合金焊料镶嵌在环氧树脂中，然后用不同粒度的砂纸打磨，并用 0.3 m Al2O3悬浮液抛光。最后，使用具有背散射电子(BSE)成像模式的扫描电子显微镜(SEM，日立S3400)进行微观结构观察。使用能谱仪(EDS)确定焊料中各物相的化学成分。在 SEM 观察之前，使用溅射涂层用铂涂覆样品以避免充电效应。此外，在室温下，使用 X 射线衍射仪(XRD，日本理学 X-RAY Diffractometer Smart Lab TM 9 kW)测试焊料合金的物相；使用维氏硬度计(HXS-1000A)在 300 N 的施加载荷下停留 10 sec，测量合金焊料的显微硬度；使用万能拉伸试验机(AG-X100 kN)以 2 mm/min 的拉伸速度测试合金焊料的力学性能。2 结结果果与与讨讨论论 2.1 SnBiAgIn 合合金金的的 XRD 分分析析 图 2 为 SnBiAgIn 合金焊料的 XRD 物相分析结果。从图中可以看出，在 SnBiAg 焊料中出现了三种物相：体心立方结构的-Sn 相、菱性结构的富 Bi相以及密排六方结构 Ag3Sn 相。在焊料中添加 In 元素后，却没有发现新相的生成。这可能是由于添加In 元素的含量较少，设备没有检测出来；其二是因为 Sn 对 In 有一定的固溶度(由 Sn-In 相图13可知)，添加少量的 In 几乎固溶在 Sn 的基体之中，因此没有发现新相的生成。图图 2 SnBiAgIn 合合金金焊焊料料的的 XRD 图图 Fig.2 XRD patterns of SnBiAgIn alloys 表 1 为 SnBiAgIn 合金焊料-Sn 相、富 Bi 相和Ag3Sn 相的晶体结构、晶格参数和晶胞体积。可看出，与 SnBiAg 焊料相比 SnBiAgIn 合金焊料中-Sn相及富Bi相的晶胞体积随着In含量的增加而减小，但合金焊料中-Sn 相和富 Bi 相的晶系仍然保持体心立方和菱形结构。表明晶胞均匀膨胀或收缩，衍射线只是移动了它们的位置14。具体而言，-Sn 中的晶格参数、晶面间距和晶胞体积都随着 In 的加入而降低，表明少量的 In 可以使焊料的微观结构均匀细化。而轴比(c/a)保持稳定在 0.546 和 2.609，表明晶胞均匀收缩，晶胞对称性基本没有变化。第 2 期 申兵伟等：In 对 SnBiAg 焊料微观结构及力学性能的影响 17 表表 1 SnBiAgIn 合合金金焊焊料料各各物物相相的的晶晶体体结结构构、晶晶格格常常数数和和晶晶胞胞体体积积 Tab.1 Crystal structure,lattice parameters and cell volume of SnBiAgIn alloy solder 合金 物相 晶体结构 晶格常数 晶面间距/nm 晶胞体积/nm3 a/nm c/nm(c/a)/nm Sn-35Bi-0.3Ag-Sn 体心立方 0.5833 0.31825 0.0546 0.29163 0.10827 Bi 菱形结构 0.4546 1.1872 0.2609 0.32801 0.2123 Ag3Sn 密排六方结构 -Sn 体心立方 0.5831 0.3182 0.0546 0.29163 0.1082 SnBiAg0.5In Bi 菱形结构 0.4546 1.1862 0.2609 0.328 0.21225 Ag3Sn 密排六方结构 -Sn 体心立方 0.58327 0.3182 0.0546 0.29155 0.10825 SnBiAg1.0In Bi 菱形结构 0.4533 1.186 0.2609 0.32705 0.20993 Ag3Sn 密排六方结构 -Sn 体心立方 0.58326 0.31821 0.0546 0.29150 0.10825 SnBiAg1.5In Bi 菱形结构 0.4533 1.1797 0.2609 0.32705 0.2118 Ag3Sn 密排六方结构 2.2 SnBiAgIn 合合金金组组织织结结构构 图 3 为 SnBiAgIn 合金焊料的扫描电镜背散射电子形貌像，相应的能谱分析结果列于表 2。从图 3 可见，明亮且连续的条型 Bi 相均匀地分散在-Sn 基体中，且少量的 Ag3Sn 均匀地分布-Sn 中，细化焊料组织，提高焊料的机械性能15。添加少量的 In 元素后，没有发现有新相的生成，说明In 大部分固溶到焊料组织中，与 XRD 的检测结果相一致。且焊料组织中 Bi 相明显得到细化，更加均匀的分布在基体中，因此添加少量的 In 元素可以改善焊料的组织性能。图图 3 SnBiAg-xIn(x=0(a)、0.5(b)、1(c)、1.5(d)合合金金焊焊料料的的显显微微组组织织 Fig.3 Microstructure of SnBiAg-xIn(x=0(a),0.5(b),1(c),1.5(d)alloy solde 18 贵 金 属 第 44 卷 表表 2 A、B、C、D 点点的的能能谱谱结结果果分分析析 Tab.2 Analysis of EDS results of points A,B,C and D 元素 质量分数/%A B C D Sn 92.61 85.62 90.47 92.14 Bi 06.20 11.02 06.03 04.63 Ag 01.19 00.26 00.27 00.16 In 0 03.10 03.23 03.07 从 EDS 能谱结果(表 2)可知，当添加 0.5%的 In时，发现固溶在基体中的 Bi 元素含量增加，含量从6.02%提高至 11.02%，析出的 Bi 相减少；但当添加超过 1.0%时，固溶在基体中的 Bi 元素含量减少降至 4.63%，析出的 Bi 相增加。这是由于 In 具有与Sn-Bi 焊料相类似的晶体结构及电负性，且它的原子半径(1.66)介于 Sn(1.58)与 Bi(1.7)之间，更易于形成固溶体16(原子半径差较小的元素形成固溶体时晶格畸变小)，当添加少量(1.0%)时，会降低焊料体系的畸变能，从而析出部分 Bi 原子。为了探究各个元素在焊料中的分布情况，对SnBiAg1.5In 合金焊料进行 EDS 元素面扫描，图 4为 SnBiAg1.5In 合金焊料的元素面扫图。(a).SEM;(b).元素面分布(Element plane distribution);(c).Sn;(d).Bi;(e).Ag;(f).In 图图 4 SnBiAg1.5In 的的显显微微组组织织和和元元素素面面扫扫描描图图 Fig.4 Microstructure and element mapping of SnBiAg1.5In 从图 4 中可以清晰的发现各个元素都鲜明地分布在合金焊料中，且添加的 In 元素更是均匀地分布在焊料基体中，对焊料起到固溶强化的作用，提高焊料的力学性能；对图 4(a)中的 E 点进行能谱分析，Ag 元素占比为 59%，Sn 元素占比为 32%，In 元素占比为 7.8%，说明 In 元素参与了 Ag、Sn 元素的反应，生成了 AgSnIn 化合物。其以第二相的方式分布在焊料基体中，提高合金焊料组织性能。2.3 SnBiAgIn 合合金金的的力力学学性性能能 表 3 为 SnBiAgIn 合金焊料的维氏硬度。表表 3 SnBiAgIn 合合金金焊焊料料的的硬硬度度 Tab.3 Hardness of SnBiAgIn alloy solder In/%0 0.5 1.0 1.5 硬度/HV0.3 23 24.2 19.8 18.6 从表 3 中可以看出，SnBiAg 合金焊料的维氏硬度为 23，在焊料中添加微量的 In 元素后，焊料的维氏硬度先增加后减少。添加 0.5%的 In 元素后，焊料的维氏硬度达到 24.2，提高了 5.2%，添加 1.0%的 In 元素后，焊料的硬度有所下降，降至 19.8。添 第 2 期 申兵伟等：In 对 SnBiAg 焊料微观结构及力学性能的影响 19 加 1.5%的 In 元素后，焊料的硬度更低为 18.6，下降了 19.1%。材料的微观结构对材料的力学性能有很大影响，结合图 3 焊料的微观结构进行分析，虽然 In 的硬度较低，但添加 0.5%的 In 元素后，In 元素大部分固溶在合金焊料中，对合金焊料起固溶强化(In 原子与 Sn 原子的尺寸有所不同，会引起 Sn 基体晶格发生畸变，阻碍位错的运动)的作用，且少量In 元素的加入，提高了 Bi 相在焊料中的固溶度，以及细化了析出相 Bi 相，因而提高了合金焊料的硬度；当添加的 In 含量增多时，析出的 Bi 相增多，弱化了 Bi 相对焊料的固溶作用，且随着 In 含量的增加，In 对焊料的软化作用逐渐成为主导作用，因此，随着 In 含量的增加，焊料的硬度又逐渐下降。为了更好地了解添加 In 元素对 SnBiAg 焊料机械性能的影响，通过拉伸试验测定 SnBiAgIn 合金焊料的抗拉强度与延展性，拉伸实验结果列于表 4。表表 4 SnBiAgIn 合合金金焊焊料料的的拉拉伸伸性性能能 Tab.4 Tensile properties of SnBiAgIn alloy In/%0 0.5 1.0 1.5 抗拉强度/MPa 68 70.8 71.4 79.6 延伸率/%24.5 27.4 12.4 9.8 从表 4 中可以看出，SnBiAg 合金焊料的抗拉强度为 68 MPa，在焊料中添加微量的 In 元素后，合金焊料的抗拉强度逐渐升高。当添加少量的In(1.0%)时，其抗拉强度的变化并不明显，提升至71.4 MPa；当添加 In 的含量为 1.5%时，合金焊料的抗拉强度明显提高，提升至 79.6 MPa，较 SnBiAg合金焊料提升了 17.1%。合金的抗拉强度与众多因素有关，其中合金化和第二相强化就是其中两种。结合图 3 微观结构分析，添加的 In 元素大部分固溶在 Sn 基体中，对焊料起了固溶强化的作用；且加入少量 In(1.0%)元素后，焊料中析出的 Bi 相变得细小。根据细晶强化霍尔-佩奇方程可知17：=0+Kd-1/2 (1)其中，为屈服强度，0为单晶的屈服强度，K是与材料有关的常数，d 是颗粒的大小。In 元素固溶在焊料基体中，细化了 Bi 相晶粒，使其弥散地分布在焊料中，因而提高了焊料的抗拉强度。而当添加 1.5%含量的 In 后，析出的 Bi 相增多，其均匀弥散的分布在焊料基体中，根据 Orowan 机制，在拉伸试验中，焊料基体 Sn 相和 Bi 相之间的相互作用抑制了位错的运动，导致两相晶粒间位错的弯曲。当位错发生弯曲时，就会出现背应力。这表明位错的运动将受到抑制，从而导致抗拉强度的提高。所以添加较多的 In 时可以有效地强化焊料组织，提高焊料的机械性能。从表 4 中还可以看出，SnBiAg 合金焊料的延伸率为 24.5%，随着 In 元素的增加，SnBiAgIn 合金焊料的延伸率先升高后降低。当添加 In 元素为 0.5%时，合金焊料的延伸率为 27.4%，提高了 11.8%；当添加 In 元素为 1.5%时，合金焊料的延伸率最小，为 9.8%，同比下降了 41.4%，说明 In 的含量显著影响合金焊料的塑性。材料的化学成分及组织结构对塑性有很大影响。在 SnBiAg 合金的组成成分中，Bi 的质地较硬，大量析出的 Bi 相会严重影响焊料的塑性。结合图 3 焊料微观组织可知，在合金中加入少量的 In(0.5%)元素时，合金中析出的 Bi 相增多，降低了合金焊料的塑性，且其晶界也会相应的增加，滑移变形时位错移动到晶界附近将会受到阻碍并堆积，导致变形抗力提高，从而进一步降低了合金焊料的塑性，不利于焊料的机械加工。2.4 SnBiAgIn 合合金金的的断断口口形形貌貌 图 5 为拉伸后试样的断口形貌。从图 5(a)可以看出，SnBiAg 断面出现解离台阶花样，且其表面有Bi 颗粒存在，而 Bi 颗粒是硬而脆的。说明合金焊料是在极大外力作用下，以极快速率沿着一定晶面(脆性富 Bi 相的某些晶面)产生的断裂18，因此判断其断裂方式为解理断裂。如图 5(b)所示，当添加 In元素含量为 0.5%时，发现解离台阶花样有所减少，因此可以判断出其塑性有所提高。如图 5(cd)所示，发现当添加 1.0%、1.5%的 In 元素时，合金焊料的微观端口处出现了蜂窝状孔隙，其孔隙内存在一些夹杂物，通过能谱分析发现这些夹杂物为 Bi 颗粒，且在孔隙周围同样发现了 Bi 颗粒的存在。这些 Bi颗粒成为裂纹的潜在来源，在拉伸力的作用下，空洞内部的 Bi 颗粒将被拉出，从而导致焊料的断裂。且由于 Bi 相的硬而脆的特性，使得合金焊料的塑性进一步下降。根据上述分析可知，断口形貌特征基本上与延伸率检测结果保持一致。20 贵 金 属 第 44 卷 图图 5 SnBiAg-xIn(x=0(a)、0.5(b)、1(c)、1.5(d)合合金金焊焊料料的的断断口口形形貌貌 Fig.5 Fracture morphology of SnBiAg-xIn(x=0(a),0.5(b),1(c),1.5(d)alloy solder 3 结结论论 1)将 In 添加到 Sn-35Bi-0.3Ag 合金焊料中，In固溶于焊料基体中并均匀分布，对焊料起到固溶强化的作用。2)对焊料微观结构分析发现，添加 0.5%含量的 In 后，细化了焊料组织，增加了 Bi 在基体中的固溶度，含量从 6.2%提高至 11.02%，降低了 Bi 相的析出，有利于提高了焊料的力学性能。3)SnBiAgIn 合金焊料的硬度和塑性都随着 In含量的增加先增大后减小。其抗拉强度随着 In 含量的增加而增加。综合考虑，发现 SnBiAg-0.5In 合金焊料的机械性能最佳，延展性最优，有利于合金焊料的加工，提高焊点的机械性能。参参考考文文献献：1 CHIANG H W,CHEN J Y,CHEN M C,et al.Reliability testing of WLCSP lead-free solder jointsJ.Journal of Electronic Materials,2006,35(5):1032-1040.2 KALAY Y E,KANTARCIOGLU A.Effects of Al and Fe additions on microstructure and mechanical properties of SnAgCu eutectic lead-free soldersJ.Materials Science&Engineering A.Structural Materials:Properties,Misro-structure and Processing,2014,593:79-84.3 MAHIM Z,ABDUL RAZAK N R,SALLEH M A A M,et al.Enhancement of microstructural and physical properties of Sn-0.7Cu lead-free solder with the addition of SiC particlesJ.Solid State Phenomena,2018,280:181-186.4 XING W Q,YU X Y,LI H,et al.Microstructure and mechanical properties of Sn-9Zn-xAl2O3 nanoparticles(x=0-1)lead-free solder alloy:First-principles calculation and experimental researchJ.Materials Science&Engineering A,2016,678(10):252-259.5 XIONG M,ZHANG L,LEI S,et al.Effect of CuZnAl particles addition on microstructure of Cu/Sn58Bi/Cu 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