红外光谱结构原理及使用.docx

结构：光源，麦克孙干涉仪 样品 检测器 记录系统（计算机，记录器）
图7—7傅里叶变换红外光谱仪的结构示意

调制后得到一束干涉光。干涉光通过样品，获得含有光谱信息的干涉信号到达探测器上，由探测器将干涉信号变为电信号。此处的干涉信号是一时间函数，即由干涉信号绘出的干涉图，其横坐标是动镜移动时间或动镜移动距离。这种干涉图经过数模转换器送入计算机，由计算机进行傅里叶变换的快速计算，即获得以波数为横坐标的红外光谱图。
①光源 傅里叶变换红外光谱仪所用光源要求能发射出稳定、能量强、。发射度小的具
有连续波长的红外光，通常使用能斯特灯、硅碳棒或涂有稀土化合物的镍铬灯。

②迈克尔逊干涉仪 迈克尔逊干涉仪的作用是将复色光变为干涉光，中红外干涉仪中
的分束器主要是由溴化钾材料制成的；近红外分束器一般以石英和CaF2为材料；远红外分束器一般由Mylar膜和网络固体材料制成。
③检测器 检测器分为热检测器和光检测器，热检测器是将某些热电材料的晶体放在
两块金属板中，当光照射到晶体上时，晶体表面电荷分布发生变化，由此测量红外辐射的功
率。热检测器有氘化硫酸三甘肽等，光检测器是利用材料受光照射后，由于导电性能的变化
而产生信号，最常用的光检测器有锑化铟、汞镉碲等。
④记录系统 傅里叶变换红外光谱图的记录和处理是在计算机上进行的，常用的工作
软件如美国PE公司的spectrum v 3．01，它可以在软件上直接进行扫描操作，可以对红外光谱进行优化、保存、比较、打印等。此外，仪器上的各项参数可以在工作软件上直接调整。

傅里叶红外光谱仪的特点：与经典的红外光谱仪相比，傅里叶变换红外光谱仪有以下
特点：
①扫描速度快。一般在1s内完成光谱范围的扫描；
②光束全部通过，辐射通量大，检测灵敏度高；
③具有多路通过的特点，所有频率同时测量；
④分辨率高。在整个光谱范围内分辨率很容易达到0．1／cm；
⑤波数准确度高。若用He-Ne激光器，可提供0．01／cm的测量精度；
⑥光学部件简单。只有一个可动镜在实验过程中运动。

2．AVATAR360型红外光谱仪的使用方法

仪器具体操作步骤如下。

(1)开启计算机和打印机，确定工作正常。

(2)打开红外光谱仪的电源开关，这时，与仪器相连的计算机中的应用程序自动对
仪器系统进行诊断，当诊断完毕，电源指示灯亮。保持系统稳定15rain。

(3)点击计算机中的红外光谱仪软件(如尼高力OMNIC软件)。程序打开后，若
“Bench Status”标识处为红色“√”，说明仪器各项指标在允许范围内，整个系统可以
正常使用。

(4)在应用程序窗口中点击下拉菜单或工具栏选择试验参数，如分辨率、扫描时间
(次数)及软件选用等。

(5)以与样品相同的试验条件做背景试验，将所采集的一张背景光谱储存在计
算机中，以便用来抵消样品光谱中属于仪器及环境的吸收，从而准确地进行样品
分析。
（6）打开红外光谱的样品仓盖，把样品置于样品架上，然后盖好仓盖。
(7)在应用程序窗VI中，使用“Collect”菜单下的“Collect Sample”命令采集一
张样品光谱，几秒钟后，屏幕上出现样品的红外光谱图。
(8)点击打印命令输出到打印机打印。
(9)关闭仪器及计算机、打印机。盖上仪器防尘罩。

l·傅立叶变换红外光谱仪对使用环境的要求
傅里叶变换红外光谱仪属于大型精密仪器，由于其部件的特殊性，所以对使用环境的要
求也高。
(1)湿度和温度 傅里叶变换红外光谱实验室，其湿度不得超过65％，以免相关光学
部件被腐蚀。否则，将使仪器的灵敏度下降，甚至不能工作。实验室最好安装空调设备，不
仅能使温度适宜，也能达到除湿的效果。

(2)防振 仪器最好放在防振的台子上或安装在振动甚少的环境中。因为仪器检测器和其他某些部件是通过黏结加工而成的，因此在受到较大的振动时很容易脱落，造成漏气，使仪器性能下降。另外，正在工作的红外辐射源有一定的可塑性，振动会使其变形、寿命降低甚至损坏。
(3)电源要求仪器使用的电源要远离火花发射源和大功率磁电设备，并避免与动力电
源接在一起，并应设置良好的接地线。比较稳妥的办法是采用电源稳压设备。

(4)防尘和防腐仪器光学系统中各种反射镜镜面，大都是真空镀膜面。因此实验室内
不应有腐蚀性气体和溶剂蒸气，否则将使反射率下降以致损坏。使用环境应该注意防尘，因
为灰尘对于精密部件会造成较大危害。

2．傅里叶变换红外光谱仪的维护保养

傅里叶变换红外光谱仪的维护保养应注意以下几个方面。

①仪器供电电压要稳定，最好用稳压器预先稳压，要有良好的接地。

②光源(硅碳棒)使用温度要适宜，不要过高，否则将缩短其寿命。更换、安装光源
时要十分小心，以免受力折断。

③仪器在使用中，对光学镜面(如反射镜的镀面等)必须严格防尘、防腐蚀，并且要
特别防止机械摩擦。若被沾污或受潮，应先用乙醇清洗，再用85％乙醚和15％乙醇混合液
清洗，清洗时，用长纤维棉花球，棉球应卷成圆锥形(头部较大)，棉球杆的头部尖端不要
外露，以免划伤镜面。清洗时溶剂不宜过多，擦拭时棉球应由镜面中心向边缘旋转移动，同
时棉球本身也要转动。

④检查、维护仪器时，要注意防尘。操作板上导线的焊点不能碰到金属部分，以免短
路；各光学部件(特别是反射镜)千万不能碰，更不能让灰尘落人，避免划伤和碎裂。

⑤各运动部分要定期(一般周期为半年)用润滑油(如仪表油、轴承油等)润滑，以
保持运转轻快。

⑥仪器长期未用，再用时要对其性能进行一次检查。

红外光谱及其表示方法
红外光谱所研究的是分子中原子的相对振动，也可归结为化学键的振动。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需要的能量不同，因此要吸收不同的红外光。物理吸收不同的红外光，将在不同波长上出现吸收峰。红外光谱就是这样形成的。
红外光谱的表示方法如下图所示：

典型的红外光谱。横坐标为波数(cm-1，最常见)或波长(mm)，纵坐标为透光率或吸光度。
红外波段通常分为近红外（13300～4000cm-1）、中红外（4000～400cm-1）和远红外（400～10cm-1）。其中研究最为广泛的是中红外区。