药物分析期末考试简答题知识点总结.docx

恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。精密称定：指称取重量应准确至所取重量的千分之 -o （称定：百分之一）标示量：单位制剂药物中所含有的有效成分含量。杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。含 量均匀度：小剂量或单剂量的固体制剂，半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。杂质：任何 影响药品纯度的物质称为杂质。一般性杂质：自然界中分布较广泛，在多种药物生产和贮藏过程中容易引入的杂质，它们 含量高低与生产水平密切相关。特殊杂质（有关物质）：指在特定药物生产和贮藏过程中引入的杂质。溶出度:在规定条件下 药物从片剂等制剂中溶出的速率和程度。理论塔板数：是色谱柱的柱效参数之一，用于评价色谱柱的别离效能。滴定度： 每1ml某规定浓度的滴定液所相当于被测药物的重量。耐用性：测定条件发生小变化时，测定结果受到的影响程度。准确 度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。精密度：指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经屡次 取样测定所得结果之间的接近程度。重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度。重复性：在较短时间 间隔内，相同操作下，由同一分析人员连续测定所得结果的精密度。一般鉴别试验：是依据某一类药物的化学结构或理化 性质的特征，通过化学反响来鉴别药物的真伪。药品标准：根据药物自身的理化性质与生物学特性，按照批准的处方来源、 生产工艺、贮藏运输条件所制定的，用以检测药品质量是否到达用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。将体激素类1.与强酸反响成色2.C17-a.醇酮基具有还原 性，与四氮嗖、氨制硝酸银（多伦试剂）、碱性酒石酸 酮试液（斐林试液）呈色。3黄体酮+亚硝基铁氟化钠二 蓝紫色产物4.雄激素C3位的酚羟基+重氮苯磺酸二红色 偶氮染料5.快基的沉淀：快基和硝酸银反响产生白色快 银沉淀。（快诺酮等） 维生素1.VA （用三氯化睇）：VA在饱和无水三氯化睇 的无醇三氯甲烷溶液显蓝色，渐变成紫红色。2.VB1： 硫色素荧光反响显蓝色。3.VC：与硝酸银产生黑色沉淀; 用二氯靛酚钠，酸性介质是玫瑰红色，碱性无色。4.VE： 与氢氧化钠共热产生的生育酚与三氯化铁形成血红色。芳酸类非留体抗炎药：1、与三氯化铁反响：水杨酸显 紫堇色，对乙酰氨基酚显蓝紫色。2、缩合反响：酮洛 芬具有二苯甲酮结构，在酸性时与二硝基苯股生成橙色 偶氮化合物。3、重氮化偶合反响：对乙酰氨基酚具 有潜在的芳伯氨基，可与碱性B蔡酚偶合生成红色偶氮 化合物。4、阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨 酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，那么生成白色水杨 酸沉淀，并发生醋酸的臭气。5、美洛昔康高温分解产 生硫化氢气体，遇醋酸铅生成硫化铅黑色沉淀。葭假设烷类抗胆碱L托烷生物碱类Vitali鉴别反响:酯水解后的食 假设酸和硝酸加热后经氢氧化钾的乙醇溶液产生共规结构，显深 紫色。2.与硫酸重铝酸钾加热后产生有苦杏仁臭味的苯甲醛。3.选择考沉淀颜色：碘化例钾棕红色；硅铝酸白色。抗生素（链霉素、青霉素、四环素的鉴别）链霉素:麦芽酚反响（链霉素特有）、坂口反响（水解产生的链 霉呱特有）青霉素:异羟月亏酸铁反响（加羟胺经氧化纳形成异羟月亏酸，在酸 性条件下与三价铁离子反响呈色。）四环素:浓硫酸（酸性溶液中发生差向异构化，酸性形成脱水四 环素，碱性是异四环素） 巴比妥类：1、丙二酰胭类鉴别：银盐反响：加入硝酸银溶液 白色沉淀-再加-沉淀溶解-加过量-沉淀不溶解。铜盐反响：加 铜毗咤试液显紫色或生产紫色沉淀。2、硫喷妥钠的鉴别：在 氢氧化钠和醋酸铅试液中.白色沉淀.加热.沉淀变黑。3、司可巴比妥钠的鉴别：使澳试液褪色；可将紫色高镒酸钾 还原为棕色。特征熔点约97摄氏度。4、苯巴比妥及其钠盐 鉴别：与硝酸钾及硫酸供热，生成黄色硝基化合物。可与硫酸 -亚硝酸钠反响，生成橙黄色产物，随即变为橙红色。苯巴比妥 与甲醛一硫酸反响，生成玫瑰红色产物。拟肾上腺素药物：1、具有酚羟基取代的本类药物，可与三价铁离子显绿色，加入碱性溶液变为紫色。肾上腺素：加三氯化 铁一滴显翠绿色，再加氨试液显紫色。盐酸去氧肾上腺素：加三氯化铁一滴显紫色。2、与甲醛-硫酸反响：肾上腺素显红 色，盐酸异丙肾上腺素显棕色至暗紫色，重酒石酸去甲肾上腺素显淡红色，盐酸去氧肾上腺素为显玫瑰红一橙红一深棕红 的变化过程。3、还原性：肾上腺素被氧化显血红色放置变为棕色。4、氨基醇的双缩版反响：盐酸麻黄碱：乙醛层显紫红 色水层蓝色。盐酸去氧肾上腺素：乙醛层不显色。5、Rimini反响（脂肪芳伯氨基化合物特有）：重酒石酸间羟胺用其鉴别 显红紫色。局麻药（代表药物：盐酸普鲁卡因）：1、重氮-偶合反响: 苯佐卡因、盐酸普鲁卡因盐酸氯普鲁卡因和盐酸普鲁卡因 胺可进行重氮化反响盐酸丁卡因不发生此反响，但在酸性 溶液中生成N.亚硝基化合物的乳白色沉淀。2、盐酸利多 卡因的鉴别：在碳酸钠试液中与硫酸铜反响生成蓝紫色配 位化合物，此有色物转入三氯甲烷中显黄色。而其他卡因 不反响。3、盐酸普鲁卡因胺的鉴别：被浓过氧化氢氧化 成羟两酸，再与三氯化铁反响形成羟肪酸铁。（紫红色- 暗棕色棕黑色变化）4、盐酸普鲁卡因的鉴别：（重点） 和氢氧化钠加热生成油状物再加热生成对氨基苯甲酸钠 和二乙氨基乙醇（使湿润的红色石蕊试纸变蓝） 简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用 条件？答：1、外标法：适用于有杂质对照品，而且进样 量能够精确控制的情况。2、加校正因子的主成分自身对 照法：仅适用于对杂质的控制。3、不加校正因子的 主成分自身对照法：适用于没有杂质对照品的情况。4、 面积归一化法：通常适用于供试品中结构相似，相对含量 较高且限度范围较宽的杂质含量的粗略考查。差示分光光度法测定巴比妥类药物的依据和具体方法？ 答:依据：巴比妥类药物在不同pH溶液中的紫外吸收光谱 发生特征性变化。具体方法：巴比妥类药物的紫外吸收光 谱随着其电离级数不同而发生显著变化。在酸性溶液中不 电离，无明显紫外吸收峰，pH为10的碱性溶液中发生一 级电离，在240nm处有最大吸收。pH为13的强碱溶液 中发生二级电离，吸收峰移至255nm。苯甲酸钠的含量测定为何采用双相滴定法？其双相体系 是由哪两相构成的？用的是何种指示剂？答：因为苯甲 酸钠为强碱弱酸盐，其对应酸苯甲酸的酸性较强，且不 溶于水，假设用盐酸滴定液滴定，滴定反响不能进行完全, 且PH突跃不明显，结果不准确，故采用双相滴定法测定 含量。其双相体系由乙醛-水组成，采用甲基橙指示剂。维生素C的含量测定是用什么溶解的?为什么?答：新煮 沸过的冷蒸储水。因为维生素c具有极强还原性，易与水 中的氧发生反响而失效。尤其温度高时反响更快。因此要 煮沸除去水中的氧并放置至冷，降低温度，降低反响速率。苯二氮卓类：1、沉淀反响：氯氮卓的盐酸溶液-遇碘化祕钾 试液-橙红色沉淀。阿普哇仑的盐酸溶液遇硅铝酸溶液生成 白色沉淀，而与碘化钿钾溶液，生成橙红色沉淀。盐酸氟西 泮的水溶液和氯硝西泮的稀盐酸溶液遇碘化钿钾试液，也生 成橙红色沉淀。而后者放置后，沉淀颜色变深，可以区别。 2、硫酸-荧光反响：地西泮：黄绿色。氯氮卓：黄色。3、 地西泮的鉴别：氯化物的鉴别。3、氯氮卓和奥沙西泮及其 片剂的鉴别：芳伯胺的反响：在其盐酸溶液中加热，依次加 入亚硝酸钠和 碱性B-蔡酚试液，生成橙红色沉淀，放置颜 色变暗。请简述巴比妥药物在不同pH的溶液中吸收曲线的差异及 原因？答：1、在酸性溶液中，不电离，无明显的紫外吸收 峰。2、在pH=10的碱性溶液中，发生一级电离，形成共 班体系结构，在240nm波长处有最大吸收峰。3、在pH=13 的强碱性溶液中5, 5-二取代巴比妥类药物发生二级电离， 引起共辄体系延长导致吸收峰红移至255nm。1, 5, 5-三 取代巴比妥类药物，因1位取代基的存在，故不发生二级电 离，最大吸收波长仍240nm。三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量的原理是什 么？答：1）杂质的无关吸收在310340nm波长范围内几乎 呈一条直线，且随波长的增大吸光度下降。物质对光的 吸收呈加和性的原理。即在某一样品的吸收曲线上，各波长 处的吸光度是维生素A与杂质的吸光度的代数和，因而吸 收曲线也是两者吸收的叠加。青霉素用碘量法测含量时，与碘作用的是何物质?此法的空 白试验与般的空白试验有何不同?此法中标准对照试验是 消除什么千扰？答：与碘作用的是青霉唾唾酸；不同：加供 试品但不碱性水解。消除样品降解产物和其它消耗碘的杂质 的干扰。非水碱量法常用的溶剂、滴定液和指示剂各是什么？答：溶剂：冰醋酸或冰醋酸酸酎 滴定液：高氯酸的冰醋 酸溶液 指示剂：结晶紫、电位。四环素类药物在不同条件下的降解产物？答：酸性降解：脱 水四环素碱性降解：异四环素漠量法测定司可巴比妥的原理及漠标准溶液是用何物质配制的？答：原理：凡在5位取代基中含有不饱和双键的巴比妥类 药物，其不饱和键可与漠定量地发生加成反响。简述药物分析中常用的鉴别方法？答：1、化学鉴别 法：显色反响鉴别法、沉淀生成反响鉴别法、荧光反 应鉴别法、气体生成反响鉴别法、测定生成物熔点。 2、光谱鉴别法：紫外光谱鉴别法、红外光谱鉴别法、 原子吸收法、核磁共振法、质谱法。3、色谱鉴别法: 薄层色谱鉴别法、HPLC、GC鉴别法、纸色谱法4、 生物学法氯化物检查中为何要加10毫升的稀硝酸？答：加稀 硝酸可防止CO3H PCV-及氧化银沉淀的干扰，且可加 速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。简述水杨酸、乙酰水杨酸和苯甲酸的酸性差异及其原因？答：酸性差异：水杨酸乙酰水杨酸苯甲酸。原因：具有邻位 取代苯甲酸结构的乙酰水杨酸由于邻位效应使酸性增强，故酸 性比苯甲酸强。水杨酸由于邻位游离城基的氢能鱼竣基形成分 子内氢键，增强了竣基中氢氧键的极性，使酸性进一步增强。以苯甲酸钠为例说明双相滴定法的原理？答：双相滴定法原理 是利用苯甲酸溶于有机溶剂这一性质，在水相中加入与水不相 混溶的有机溶剂，在滴定过程中将生成的苯甲酸不断萃取入有 机相，减小苯甲酸在水相中的浓度，并减少苯甲酸的解离，使 滴定反响进行完全，终点清晰。简述酸性染料比色法的基本原理和影响因素？在适当pH的水溶液中.碱性药物(B)可与氢离子结合成阳离子(BH+),而一些酸性染料(磺酸酸类指示剂等)如漠甲酚绿、澳麝 香草酚蓝等可解离成阴离子(Irv);两种离子定量地结合，即生成具有吸收光谱明显红移的有色离子对(BH+IQ,该离子对 可以定量的被有机溶剂萃取，测定有机相中有色离子对特征波长处的吸光度。即可以进行碱性药物的含量测定。反响式如下：B + H+ o BIT HInH+ + InBH+ + o(BH+ Irf)水相有机相影响因素：水相最正确pH、酸性染料及浓度、有机溶剂的选择、水分的影响、酸性染料中的有色杂质。