茶多酚提取工艺与研究毕业设计论文.doc

毕 业 论 文题 目：茶多酚的提取工艺与研究学 院：轻化工程学院年级、 专业：2011级应用化工技术专业学 生 姓 名： 文涛 徐云枭学 号： 1104310010 1104310003指 导 教 师： 段晓静完 成 时 间：2014年5月20日毕业论文 茶多酚的提取工艺与研究茶多酚的提取工艺与研究 文涛 徐云枭 指导教师：段晓静（西昌学院轻化工程学院 2011级应用化工技术专业）摘 要 茶多酚是茶叶中儿茶素类、黄酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称。因其化学结构中带有多个活性羟基，对人体保健极为有利，且有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗辐射等多种功效，作为医药和食品等的添加剂，其开发和应用前景十分看好。鉴于目前国内外茶多酚的研究有上升趋势以及在药用和食用中的开发越来越受到人们的重视。本论文利用茶叶在乙醇溶液中榕基溶解条件下通过设置实验条件，通过单因素和多因素实验考察操作条件对乙醇提取率的影响因素，确定其最佳条件。在最佳实验条件下，用乙醇溶液对茶多酚的提取。实验结果表明，最优工艺条件为乙醇浓度80%，提取温度为80，液料比为1:3（g/L），提取时间为60min。 关键词 茶叶 提取 功效The thermal stability of buckwheat researchWen tao Xn Yun-xiao Supervisor：Duan Xiao-jing(applied chemical technologygrade 2011,School of Applied and Chemical Engineering of Xichang College)Abstract Is tea catechins in tea polyphenols, flavonoids, phenolic acids and the floorboard of the compounds of flower pigments. Because of its chemical structure with multiple active hydroxyl, is highly advantageous to human body health, and has antibacterial, sterilization, antitumor, resistance to radiation and so on the many kinds of efficacy, as medicine and food additives, such as the development and application prospect is good.In view of the tea polyphenols research at home and abroad and has a rising trend in their medicinal and edible, developing more and more get peoples attention. This paper use the tea under the condition of the banyan base dissolved in ethanol solution by setting the experimental conditions, through the single factor and multiple factors experiment inspects the influence factors of operating conditions on the ethanol extraction yield, determine the best conditions. Under the optimum experiment conditions, ethanol solution for the extraction of tea polyphenols. The experimental results show that the optimal process conditions for ethanol concentration 80%, extraction temperature is 80 , liquid ratio of 1:3 (g/L), extracting time for 60 min.Key words Tea polyphenols extract 毕业论文 茶多酚的提取工艺与研究目 录1绪论11.1 引言11.2 茶多酚的理化性质11.3 茶多酚药理性质21.4 茶多酚的提取工艺31.5本论文研究的主要内容32 实验部分42.1 实验主要原材料、仪器及设备42.2 实验方法43 结果与讨论93.1最佳实验条件确定 93.2实验结果94 结论10参 考 文 献11致 谢 词13独 撰 声 明141绪论1.1 引言茶多酚(Tea polyphenols ) 是茶叶中多酚类物质的总称，包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。其中以黄烷醇类物质（儿茶素）最为重要。 茶多酚又称茶鞣或茶单宁，是形成茶叶色香味的主要成份之一，也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。研究表明，茶多酚等活性物质具解毒和抗辐射作用，能有效地阻止放射性物质侵入骨髓，并可使锶90和钴60迅速排出体外，被健康及医学界誉为“辐射克星”。1.2 茶多酚的理化性质1.2.1 物理性质 茶多酚在常温下呈浅黄或浅绿色粉末，易溶于温水(40一80)和含水乙醇中；稳定性极强，在pH值48、250左右的环境中，1.5个小时内均能保持稳定，在三价铁离子下易分解。1989年被中国食品添加剂协会列入GB2760-89食品添加剂使用标准，1997年列为中成药原料。1.2.2 化学性质 茶多酚是从茶叶中提取的全天然抗氧化食品，具有抗氧化能力强，无毒副作用，无异味等特点。茶多酚是指茶叶中一大类组成复杂、分子量及其结构差异很大的多酚类及其衍生物混合物，主要由儿茶素、黄酮醇、花色素、酚酸及其缩酚酸等组成的有机化合物，以儿茶素为主的黄烷醇类化合物占茶多酚总量的60%一80%，其中含量最高的几种组分为LEGCG(50%-60%)、LEGC(15%-20%)、LECG(10%-15%)和LEC(5%-10%)。1.3 茶多酚的药理作用 1、茶多酚的作用有助于延缓衰老 2、有助于抑制心血管疾病 3、茶多酚的作用有助于预防和抗癌 4、有助于预防和治疗辐射伤害 5、有助于抑制和抵抗病毒菌 6、茶多酚的作用有助于美容护肤 7、用于糕点及乳制品对高脂肪糕点及乳制品 8、茶多酚的作用用于饮料生产茶多酚不仅可配制果味茶、柠檬茶等饮料，还能抑制豆奶、汽水、果汁等饮料中的VA、VC等多种维生素的降解破坏，从而保证饮料中的各种营养成份。 9、用于水果和蔬菜保鲜在新鲜水果和蔬菜上喷洒低浓度的茶多酚溶液，就可抑制细菌繁殖，保持水果、蔬菜原有的颜色，达到保鲜防腐的目的。 10、茶多酚的作用用于畜肉制品茶多酚对肉类及其腌制品如香肠、肉食罐头腊肉等。 11、在食用油贮藏中加入茶多酚，能阻止和延缓不饱和脂肪酸的自动氧化分解，从而防止油脂的质变哈败，使油脂的贮藏期延长一倍以上。对于茶多酚的作用主要有以上11点，从而可以看出养喝茶习惯，无论是美容还是保键都有很大帮助。 1.4 提取工艺 1.4.1 溶剂提取法将茶叶用极性溶剂浸渍，然后把浸取液进行液液萃取分离，最后浓缩得到产品。目前工业化生产主要采用此法。产品收率5%10%，产品纯度为80%98%。所用溶剂有丙酮、乙醚、甲醇、已烷及三氯甲烷等。该法生产成本高，且易造成污染。1.4.2离子沉淀法用金属沉淀茶多酚，使其与咖啡碱分离，该方法使用了对人体有毒的重金属作沉淀剂，所以，用该法生产的产品难达到食品和医药行业的要求。 1.4.3 柱分离制备法凝胶柱、吸附柱和离子交换柱法。此项技术的关键是柱填充料和淋洗。研究表明，采用柱分离制备法，茶多酚得率在4%8%之间，纯度可达98%，但柱填充料非常昂贵，而且淋洗时要用多种和大量有机溶剂，显然不适合工业化生产。 以上传统方法均普遍存在一些问题和弊端，产品无法在安全性、价格和纯度方面全部满足食品添加剂和医药行业的要求。针对这些问题，经有关专家反复试验、成功地开发出将超临界CO2萃取技术与传统提取、浓缩和萃取技术相结合，制备高纯度茶多酚新工艺。该工艺既提高了茶多酚的纯度和得率。又符合工业化生产对原料、溶剂使用、制作路线、生产过程安全性和产品颜色、产率、纯度诸方面的要求，有利于茶多酚更有效地在医药和食品工业中应用。1.5 本论文研究的主要内容本论文主要以干茶叶为原料，通过研究确定实验的最佳质量，最佳升温速率。通过实验得出茶多酚最佳提取工艺。介绍了茶叶中所含物质及其功效，着重就茶多酚的性质及其提取展开研究，以“茶叶中咖啡因的提取”为基础设计了提取茶多酚的实验，介绍了现代技术运用下的茶多酚的提取，系统介绍了茶多酚的特殊功效在各方面的应用。2 实验部分2.1 实验主要原材料、仪器及设备2.1.1 实验主要原材料 干茶叶2.1.2 主要仪器及设备（1） 烧杯 （2）分析天平（3） 电热套 （4）研钵（5） 蒸发皿 （6）分液漏斗2.1.3实验试剂无水乙醇 碳酸钠 乙酸乙酯 氯仿2.2 实验方法 本论文实验研究过程分为三个阶段。第一阶段为实验准备阶段：先将原料用研钵研细后浸泡在乙醇中，约60min。第二阶段为仪器操作阶段: 将第一阶段的浸泡液抽滤后取滤液。第三阶段为实验操作阶段: 将第二阶段的滤液浓缩干燥得茶多酚粗品。2.2.1 实验准备（1）实验原料的准备秤取茶叶60g在电烤箱上烘干(100)后在研钵中研细，取出放入称量瓶备用，制得三组原料。 2.2.2 最佳实验条件确定 2.2.2.1乙醇浓度的影响茶多酚的100 %粉末制剂室温下在水里的溶解度可达30 %以上，其溶解性比一般茶萃取物粉末制剂要高10倍以上1。若换为有机溶剂，其溶解度会增加。郝少莉等8通过试验得出丙酮和乙醇对苹果多酚的提取效果最好。考虑到茶多酚一般会应用在医药、食品及化妆品行业， 因此本试验选用安全且无毒性的乙醇进行提取。在温度为80、一级、二级提取时间30 min， 料液比为13（g/L），研究乙醇浓度对茶多酚提取量的影响，结果见图1。 图1 乙醇浓度对提取效果的影响从图1中可以看出，利用不同浓度的乙醇从茶叶中提取茶多酚提取多酚， 其提取效果有较大的差异，其中以体积分数80%的乙醇提取率最高。水是茶多酚良好的溶剂,但是由于乙醇可以破坏多酚与蛋白质、多糖等物质之间的氢键和疏水作用力，所以随着乙醇浓度的增加，茶多酚能有效地扩散出来，使多酚提取量增大，到浓度为80 %时提取量达到最大； 随着有乙醇浓度的进一步升高，溶剂与茶多酚极性的差异增大，根据相似相溶原理,多酚提取量反而减少； 因此确定茶叶中多酚的提取溶剂为80 %的乙醇-水溶液。2.2.2.2不同温度的茶叶分解实验 控制乙醇浓度为80 %，一级二级提取时间30 min，料液比为13（g/L）， 研究温度对茶多酚提取量的影响，结果见图2。图2 温度对提取效果的影响图2中，随着温度的升高，茶多酚的提取量先增加后降低，80时有最大值。在一方面， 多酚在乙醇溶液中的溶解度随着温度的升高而升高；另一方面，温度升高，提取液黏度降低，扩散系数增大，促使提取速度加快；其次，%乙醇在常压下的共沸点是78.37， 低于此温度时，体系达不到共沸，当温度为80时，体系完全沸腾，浸入细胞组织的乙醇能有效地将茶多酚扩散出来，使其溶解在主体的液相里，致使提取量有所增加。当温度过高时，被冷凝下来的乙醇还来不及溶解茶多酚就已经挥发了，也就是说，茶多酚的溶解速率小于乙醇的蒸发速率，所以提取量有所下降，而且温度过高会使茶多酚遭到破坏。 2.2.2.3料液比对茶多酚提取的影响控制提取温度为80、乙醇浓度为80 %，一级、二级提取时间30 min，研究料液比对提取液中的多酚含量的影响。结果见图3。图3 料液比对提取效果的影响从图3中可看出，料液比为11时的提取效果最差，料液比为13时，提取量达最大值。至此，逐渐增大料液比，提取量稳定在一个恒定的值。因此认为当料液比为13时，茶叶中的多酚已基本完全溶解在溶剂中，所以选用13的料液比，这样既能够缩短提取时 间，又能够减少溶剂用量，同时也能够降低浓缩负荷。2.2.2.4提取时间的影响提取温度为80、料液比为13、80 %乙醇溶液进行提取。提取时每隔20 min定时取样，研究提取液中多酚含量随时间的变化关系。结果见图4。 图4 时间对提取效果的影响从图4可看出，25 min30 min时，在多酚已经基本被提取出来，在接下来的时间里， 提取液中多酚含量始终稳定在一个恒定的值。可见提取时间对乙醇提取茶多酚的影响不是很大，为了达到更好的提取效果，可以更新溶剂，提取2次，每次30 min。2.2.3在最佳实验条件下的实验 将三组原料在最佳实验条件下进行实验。2.2.4实验步骤2.2.4.1提取：将粉碎的30g茶叶中加入4g碳酸钠并放入布袋内放好，置于三口烧瓶内，加乙醇90ml，控制温度80加热煮沸0.5h，倾出提取液至蒸发皿内，再用20ml乙醇洗涤茶叶包，洗涤液并入提取液。2.2.4.2 分离纯化：将装有提取液的蒸发皿置于石棉网上加热浓缩至提取液体积约30ml，冷却至室温后将浓缩液移置分液漏斗，加入等量的氯仿萃取2次（萃取时振荡要轻，防止乳化），水层用于制备茶多酚。将氯仿萃取后的水层用等量乙酸乙酯萃取2次，每次20min，合并乙酸乙酯萃取液，水浴减压蒸馏回收乙酸乙酯，趁热将残液移入洁净干燥好的蒸发皿，改用水蒸气浴加热浓缩至近干，冷却至室温后，放入冰箱内冷冻干燥，将白色粉末茶多酚粗品，粗品用蒸馏水进行重结晶，得茶多酚粉末，干燥后称量，计算产率，重复以上操作两次，得出平均值。3 结果与讨论3.1最佳实验条件3.1.1随着乙醇浓度的增加,茶多酚能有效地扩散出来，使多酚提取量增大，到浓度为80 %时提取量达到最大，所以确定了最佳提取乙醇浓度为80%3.1.2随着温度的升高，茶多酚的提取量先增加后降低，80时有最大值。在一方面，多酚在乙醇溶液中的溶解度随着温度的升高而升高；另一方面，温度升高，提取液黏度降低，扩散系数增大，促使提取速度加快，所以确定了最佳提取温度为80。3.1.3料液比为11时的提取效果最差，料液比为13时，提取量达最大值。至此，逐渐增大料液比，提取量稳定在一个恒定的值。因此认为当料液比为13时，茶叶中的多酚已基本完全溶解在溶剂中，所以选用13的料液比。3.1.4 25 min30 min时，在多酚已经基本被提取出来，在接下来的时间里， 提取液中多酚含量始终稳定在一个恒定的值。3.1.5依据最佳实验条件：溶液温度80、乙醇溶液浓度为80%、最佳提取时间为30min、料液比为1:3，提取茶叶中的茶多酚物质。3.2 实验结果3.2.1 本文用溶剂萃取法是利用了茶多酚易溶于水、乙醇、乙酸乙酯等溶液而不溶于氯仿的性质，直接将从茶叶中分离而出。利用一下流程，即：茶叶-浸渍-过滤-有机溶剂脱色-乙酸乙酯萃取-回收溶剂干燥-茶多酚粗品。3.2.2 经实验提取干燥后获得茶多酚粗品数据如下：项目序号123干茶叶质量M(g) 30.1213 29.9875 30.0782粗品质量 m(g) 3.4132 3.2345 3.3423收率（） 11.33% 10.79% 11.11%收率平均值（） 11.08% 收率(%)=m/M100%4 结论 通过实验，得出提取茶多酚可以得出以下结论（1） 提取茶多酚的最佳温度为80，乙醇溶液浓度为80%，最佳提取时间为30min，料液比为1:3。（2） 通过实验得出了最佳的实验条件，从30g干茶叶中提取3.3241的茶多酚粗品，提取率为11.08%。（3）经实验测得，茶叶中所含有丰富的对人体有谊的茶多酚物质。此研究结果为提取茶叶中多酚物质提供了科学依据与理论基础，为提取茶叶的多酚物质提供了基础数据。参考文献1张庆云.茶多酚提取方法的进展J.福建茶叶,2002,02:15-17.2王利亚.茶多酚提取工艺研究J.适用技术市场,2001,06:27-28.3刘慧娟,黎海彬,赖键.红茶中茶多酚提取工艺的研究J.广州城市职业学院学报,2011,02:56-59.4徐芳芳,朱蓓德,姜国伟,俞晓燕,桑锡琪.茶多酚提取方法与药理作用研究进展J.现代医药卫生,2012,07:1033-1035.5白清清,刘永峰,裴栋,张天才,郭玫,邸多隆.茶叶中茶多酚提取分离技术的研究进展J.药物评价研究,2012,03:220-228.6李忠岐,刘小乔,高静,杨建雄.茶多酚提取预处理工艺J.陕西师范大学学报(自然科学版),2012,04:61-64.7束鲁燕,汤一.茶多酚提取和纯化技术研究进展J.茶叶,2009,02:74-79.8孙秋香,肖婷.茶叶中茶多酚的提取、测定及应用J.湖北第二师范学院学报,2009,08:47-49+57.9严志慧,方义,张锡友,胡春学,刘黎.茶多酚提取与分离纯化研究进展J.陕西农业科学,2010,06:86-87+91.10胥佰涛,徐平,沈生荣.茶多酚提取方法研究进展J.茶叶,2007,03:143-146.11李会,宋伟.茶多酚提取和分离研究进展J.粮食与油脂,2007,11:39-42.12陆爱霞,姚开,吕远平,曾凡俊,林龙辉.茶多酚提取和应用研究进展J.食品科技,2003,02:53-55.13龚恕.普洱茶多酚提取分离研究D.华中农业大学,2006.14王璎珞,李雪蕊,王昕,薛亚玥,马孟杰,穆正知.茶多酚提取工艺的方法讨论J.农业机械,2012,24:148-151.15付晓风.鲜绿茶叶中茶多酚的提取和纯化研究D.南昌大学,2012.16钱骅,赵伯涛,张卫明.茶多酚提取，分离工艺研究J.中成药,1998,05:8-9.17王华燕.绿茶多酚的提取与制备工艺研究D.首都师范大学,2008.18陈沛鑫,高英,李卫民,李竞.大孔树脂纯化茶梗中茶多酚的工艺优选J.中国实验方剂学杂志,2012,22:65-68.19王跃生,王洋.大孔吸附树脂研究进展J.中国中药杂志,2006,12:961-965.20叶俭慧,梁月荣.大孔吸附树脂分离茶多酚的研究J.茶叶,2006,03:128-132.致 谢 词 感谢我们的指导老师段老师，从论文的开题报告到论文完成对我们的帮助与支持，特别是在做试验的过程中，段晓静老师给予我们理论及实际试验操作上的指导和帮助，没有您的指导，我们的论文难以顺利完成。同时也要感谢轻化工学院其他老师的帮助与支持，特别要感谢实验室的罗茜老师及有机实验室的陶明老师，您们也给予我极大的支持，为我们试验所缺少的器材和药品提供及时的补充，并在试验过程中给予我们实际指导。您们为我们的毕业论文辛苦了，谢谢您们。独 撰 声 明我声明，本论文是由本人在指导教师的指导下独立完成的，在完成论文时所利用的一切资料均已在参考文献中列出。 姓名：文涛 徐云枭 2014 年 5月 20 日 1. 基于C8051F单片机直流电动机反馈控制系统的设计与研究2. 基于单片机的嵌入式Web服务器的研究 3. MOTOROLA单片机MC68HC（8）05PV8/A内嵌EEPROM的工艺和制程方法及对良率的影响研究 4. 基于模糊控制的电阻钎焊单片机温度控制系统的研制 5. 基于MCS-51系列单片机的通用控制模块的研究 6. 基于单片机实现的供暖系统最佳启停自校正（STR）调节器7. 单片机控制的二级倒立摆系统的研究8. 基于增强型51系列单片机的TCP/IP协议栈的实现 9. 基于单片机的蓄电池自动监测系统 10. 基于32位嵌入式单片机系统的图像采集与处理技术的研究11. 基于单片机的作物营养诊断专家系统的研究 12. 基于单片机的交流伺服电机运动控制系统研究与开发 13. 基于单片机的泵管内壁硬度测试仪的研制 14. 基于单片机的自动找平控制系统研究 15. 基于C8051F040单片机的嵌入式系统开发 16. 基于单片机的液压动力系统状态监测仪开发 17. 模糊Smith智能控制方法的研究及其单片机实现 18. 一种基于单片机的轴快流CO,2激光器的手持控制面板的研制 19. 基于双单片机冲床数控系统的研究 20. 基于CYGNAL单片机的在线间歇式浊度仪的研制 21. 基于单片机的喷油泵试验台控制器的研制 22. 基于单片机的软起动器的研究和设计 23. 基于单片机控制的高速快走丝电火花线切割机床短循环走丝方式研究 24. 基于单片机的机电产品控制系统开发 25. 基于PIC单片机的智能手机充电器 26. 基于单片机的实时内核设计及其应用研究 27. 基于单片机的远程抄表系统的设计与研究 28. 基于单片机的烟气二氧化硫浓度检测仪的研制 29. 基于微型光谱仪的单片机系统 30. 单片机系统软件构件开发的技术研究 31. 基于单片机的液体点滴速度自动检测仪的研制32. 基于单片机系统的多功能温度测量仪的研制 33. 基于PIC单片机的电能采集终端的设计和应用 34. 基于单片机的光纤光栅解调仪的研制 35. 气压式线性摩擦焊机单片机控制系统的研制 36. 基于单片机的数字磁通门传感器 37. 基于单片机的旋转变压器-数字转换器的研究 38. 基于单片机的光纤Bragg光栅解调系统的研究 39. 单片机控制的便携式多功能乳腺治疗仪的研制 40. 基于C8051F020单片机的多生理信号检测仪 41. 基于单片机的电机运动控制系统设计 42. 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MCS-51单片机构建机器人的实践研究 46. 基于单片机的轮轨力检测 47. 基于单片机的GPS定位仪的研究与实现 48. 基于单片机的电液伺服控制系统 49. 用于单片机系统的MMC卡文件系统研制 50. 基于单片机的时控和计数系统性能优化的研究 51. 基于单片机和CPLD的粗光栅位移测量系统研究 52. 单片机控制的后备式方波UPS 53. 提升高职学生单片机应用能力的探究 54. 基于单片机控制的自动低频减载装置研究 55. 基于单片机控制的水下焊接电源的研究 56. 基于单片机的多通道数据采集系统 57. 基于uPSD3234单片机的氚表面污染测量仪的研制 58. 基于单片机的红外测油仪的研究 59. 96系列单片机仿真器研究与设计 60. 基于单片机的单晶金刚石刀具刃磨设备的数控改造 61. 基于单片机的温度智能控制系统的设计与实现 62. 基于MSP430单片机的电梯门机控制器的研制 63. 基于单片机的气体测漏仪的研究 64. 基于三菱M16C/6N系列单片机的CAN/USB协议转换器 65. 基于单片机和DSP的变压器油色谱在线监测技术研究 66. 基于单片机的膛壁温度报警系统设计 67. 基于AVR单片机的低压无功补偿控制器的设计 68. 基于单片机船舶电力推进电机监测系统 69. 基于单片机网络的振动信号的采集系统 70. 基于单片机的大容量数据存储技术的应用研究 71. 基于单片机的叠图机研究与教学方法实践 72. 基于单片机嵌入式Web服务器技术的研究及实现 73. 基于AT89S52单片机的通用数据采集系统 74. 基于单片机的多道脉冲幅度分析仪研究 75. 机器人旋转电弧传感角焊缝跟踪单片机控制系统 76. 基于单片机的控制系统在PLC虚拟教学实验中的应用研究77. 基于单片机系统的网络通信研究与应用 78. 基于PIC16F877单片机的莫尔斯码自动译码系统设计与研究79. 基于单片机的模糊控制器在工业电阻炉上的应用研究 80. 基于双单片机冲床数控系统的研究与开发 81. 基于Cygnal单片机的C/OS-的研究82. 基于单片机的一体化智能差示扫描量热仪系统研究 83. 基于TCP/IP协议的单片机与Internet互联的研究与实现 84. 变频调速液压电梯单片机控制器的研究 85. 基于单片机-免疫计数器自动换样功能的研究与实现 86. 基于单片机的倒立摆控制系统设计与实现 87. 单片机嵌入式以太网防盗报警系统 88. 基于51单片机的嵌入式Internet系统的设计与实现 89. 单片机监测系统在挤压机上的应用 90. 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