年产1000t茶多酚生产工艺设计--大学毕业设计.doc

湖北理工学院 毕业设计

毕 业 设 计（论文）

题 目： 年产1000吨茶多酚
生产工艺设计

学 院： 化学与材料工程学院
专 业： 生物工程
学 号： 201040850116
学生姓名： 陈婷
指导教师： 刘颋

2014 年 5 月 12 日

摘要

本文简要介绍了茶多酚(Tea．polyphenols，TP)的组成、结构、性质、应用及其提取理论，介绍了几种常见的茶多酚提取工艺，并对工艺进行了对比分析得出从低档绿茶中提取茶多酚的工业生产工艺，工艺的主要流程为：茶叶进锤式粉碎机粉碎至20-30目，经风送，进入到反应釜中，温度90°，15至20分钟后，经过离心机，液体通过膜过滤器进入到萃取罐中，经过三级逆流提取罐组浸提初步除杂，在真空浓缩罐中得到浓缩，经过喷雾干燥得到茶多酚粗品，经过AlCl3:ZnCl2=1∶2的混合溶液沉淀后，经真空抽滤后制成滤饼，再用36%盐酸置换，以低沸点的乙酸乙酯萃取后，萃取液经8个小时的低温真空干燥得到茶多酚成品，经包装后就可储藏了。年产1000吨的茶多酚需要低档绿茶5001吨，该工艺生产的茶多酚得率大于15%，纯度高于95%。
关键词：茶多酚；工业提取；工艺；车间设计

Abstract

This paper introduces the polyphenol composition, structure, properties, applications and extraction theory,This article describes several common polyphenols extraction process,and the process was derived from a comparative analysis of extracts of green tea polyphenols low industrial production processes, The main flow of the process: the tea into the hammer mill 20 to 30 mesh, the wind sent into the reactor, the temperature of 90℃, 15 至 20 minutes, after the centrifuge, the liquid enters the filter through the membrane extraction tank countercurrent extraction tank group after three preliminary cleaning, get concentrated in a vacuum concentrator, spray dried to obtain crude polyphenols, after calcium precipitation cake made ​​by vacuum filtration, and then replaced with 36% hydrochloric acid, and extracted with ethyl acetate after the low boiling point, the extract was 8 hours and dried in vacuo to give a low temperature finished polyphenols, can be stored after the packaging. With an annual output of 1,000 tons of low-grade green tea polyphenols require 5,001 tons, the production process of polyphenols yield greater than 15% purity higher than 95% .
Keywords:Polyphenols；industrial extraction；process；plant desi

目录

第1章 绪论 1
1.1 研究目的和意义 1
1.2茶叶的化学组成 1
1.3茶多酚的成分、结构 2
1.3.1成分与性状 2
1.3.2结构 3
1.4茶多酚的理化性质 4
1.4.1茶多酚的物理性质 4
1.4.2化学性质 4
1.5茶多酚的医学价值 4
1.6 茶多酚的主要用途 5
1.7 茶多酚的使用限量 6
第2章 工艺流程设计 7
2.1工艺流程简图 7
2.1 茶多酚制备工艺的发展 8
2.2 制备工艺过程设计 9
2.2.1原料的选择与预处理设计 9
2.2.3 离心沉降条件设计 11
2.2.4 膜分离过程设计 12
2.2.5 浸提萃取工艺设计 12
2.3.4茶多酚纯化精制工艺设计 13
第3章 物料衡算和热量衡算 16
3.1 物料衡算 16
3.2 热量衡算 17
第4章 设备计算与选型 20
4.1 粉碎设备 20
4.2浸提罐的设计 20
4.2.1浸提罐的总体结构 20
4.2.2几何尺寸的确定 20
4.2.3冷却面积设计计算 23
4.3 离心设备 23
4.4三级逆流萃取设备 24
第五章 车间设计 25
5.1 车间设计方案 25
5.2 车间设计要求 25
5.3 车间总平面设计 25
5.4 车间设计内容 26
5.4.1 车间布置图及人物流示意 26
5.4.2 车间布置图 26
5.4.3 车间空气净化系统 26
5.5 三废处理 27
5.6 厂址的选择与总体车间排布 27
结 论 28
致 谢 29
参考文献 30

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第1章 绪论
1.1 研究目的和意义
饮茶在我国有着数千年的历史，至今已成为一种风靡全球的保健饮料。明代大药学家李时珍在《本草纲目》中记载说：“茶苦而寒，最能降火，火为百病之因，火降则百病清也”；诗人李白在《茶序》中更是写道：“还童振枯，扶人寿也”。这是历史经验的总结，说明古代人们对茶的保健、防病除病等功效已有了非常深刻的认识，而且广泛地应用于日常生活实践中。茶的药效是由其本身特定的化学成分决定的，显著特点是富含多酚类化合物。实际上茶叶的许多作用是因为茶叶中茶多酚在起作用。
茶多酚（Tea Polyphenols）是茶叶中多酚类物质的总称，包括花色苷类、黄酮类、黄酮醇类、黄烷醇类和酚酸类等物质。但是以黄烷醇类物质（儿茶素）最重要。日本的千叶大学山下泰德教授等许多科学家研究表明，茶多酚等活性物质具有抗辐射和解毒的作用，能有效地阻止放射性物质侵入骨髓，并可以使锶90和钴60迅速地排出人体外，被医学界誉为“辐射克星”。[1]茶多酚作为茶最重要的成分在保健方面表现出来的功效很多。包括减肥，排毒，提神，抗疲劳，抗氧化，清理口腔卫生，防止龋齿。茶多酚有利于人体代谢，可以抗动脉粥样硬化、抑菌、抗肿瘤、抗病毒。现在茶多酚已经被添加到许多保健品和食物中了。
中国是世界上最大的茶叶生产国之一，每年约产65万吨茶叶，其中有13万吨茶片、茶末，可提取约1.3万吨的食品级别茶多酚。另外，茶树中尚有大量的修剪叶片、粗老叶片，如果能利用起来，其量远超茶片、茶末。因此，开发天然抗氧化剂茶多酚将会有充裕的资源保障。随着茶多酚各种深层次的研究开展，已经开发出来了绿色医药级别茶多酚、淡黄色医药级别茶多酚（低咖啡碱、高纯度的茶多酚）、高咖啡碱茶多酚、饲料级别茶多酚、茶多酚儿茶素单体等茶多酚系列产品，另外还开发了茶多糖、天然咖啡碱等许多副产品。茶多酚这种天然抗氧化剂已经在中国、日本的食品领域得到了广泛的应用，并且在美国、欧洲也有得到应用。
1.2茶叶的化学组成
茶叶的化学组成十分复杂，粗略估计，经过分离和鉴别的化合物约有450种以上，无机矿物元素不少于15种[2]。虽然每种茶叶中化学物质的含量随茶叶品种、产地、采摘期不同有较大的差别，但归纳起来有如下几类：
（1）多酚类：是一种酚性化合物，其主体物质是儿茶素，含量占茶叶干重的15-35％，能影响茶汤滋味、颜色的品质，对毛茶品质也有着很大的影响。
（2）氨基酸和蛋白质：茶叶中的蛋白质有白蛋白、谷蛋白、精蛋白和球蛋白等，其中只有约40％左右的白蛋白溶于水中，就是这些可溶的蛋白质影响着茶汤的滋味。
（3）芳香类物质：是一类种类多而含量少的挥发性混合物的总称。芳香物质的组合和浓度对茶叶的香气起着决定性的作用。芳香类物质其成分非常复杂，大多数不溶于水但易溶于有机溶剂。
（4）生物碱：茶叶中含有多种嘌呤碱，最主要的是咖啡碱，是具有绢丝光泽的无色针状晶体，昧苦，能溶于乙醚、酒精、氯仿等有机溶剂，易溶于热水，80℃的水温即能溶解，具有弱碱性。
（5）糖类化合物：茶叶中含有很多单糖、多糖以及果胶类物质。在茶叶中糖类含量的高低能标志着茶叶的老嫩情况，它在鲜茶叶中含量约为1%。
（6）色素：茶叶中的色素主要有有水溶性色素和脂溶性色素两类：脂溶性色素主要有类胡萝卜素和叶绿素。其中叶绿素占茶叶干重的0.6%左右，难溶于水，过滤操作便可除去；水溶性色素主要有花色素、花黄素，它们均属于类黄酮化合物，约占茶叶干重的4.5%。
（7）其他化学成分：茶叶中还含有少量的酶、维生素、游离有机酸、无机元素等多种物质。在茶叶的代谢与储存过程中，酶对茶多酚的含量有着重要的影响。
由于多酚氧化酶和过氧化氢酶存在茶叶的各部位，因此，多酚类物质的含量在新鲜茶叶较高。同时，茶叶中1％左右的胶类物质，3—5％左右的色素及咖啡因等物质给茶多酚的提取带来不利的影响，而色素与咖啡因具有提取利用的价值，因此，了解茶叶的化学组成有着重要意义。
1.3茶多酚的成分、结构
1.3.1成分与性状
茶多酚(Tea Polyphenols)是一种存在于茶树的树梢和其他器官中的多羟基酚类化合物的混合物，简称茶多酚，俗名茶单宁、茶鞣质。茶多酚在茶叶中的含量一般在25%-55%之间。主要由儿茶素类(黄烷醇类)、黄酮及黄酮醇类、花色素类和酚酸及缩酚酸类四大类组成。其中以黄烷醇类为主，黄烷醇类又以儿茶素类物质为主，它占茶多酚总量的65%-80%之间[3]，主要包括：没食子儿茶素(EGC)、没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、儿茶素(EC)、儿茶素没食子酸酯(ECG)。
茶多酚从茶叶下脚料(茶末、茶片、粗老叶或修剪叶) 中提取，其得率在6% -l0% 之间，是一种浅绿色或浅黄色的粉末，有茶叶味，易溶于水、乙醇、醋酸乙酯。在酸性和中性条件下稳定，适宜pH值为4-8。[4]
1.3.2结构
茶多酚的主要成分儿茶素的结构如图1-1所示：

不同结构式中： L—EC： R1=H ， R2=H
L—EGC： R1=OH ， R2=H
L—EGC： R1=H ，
L—EGCG ：R1=0H

图1-1 茶多酚的主要成分儿茶素的结构
1.4茶多酚的理化性质
1.4.1茶多酚的物理性质
茶多酚在常温下呈浅黄或浅绿色粉末，易溶于温水(40℃一80℃)和含水乙醇中；稳定性极强，在PH值4—8、250℃左右的环境中，1.5个小时内均能保持稳定，在三价铁离子下易分解[5]。1989年被中国食品添加剂协会列入GB2760-89食品添加剂使用标准，1997年列为中成药原料。
1.4.2化学性质
茶多酚是从茶叶中提取的全天然抗氧化食品，具有抗氧化能力强，无毒副作用，无异味等特点。茶多酚是指茶叶中一大类组成复杂、分子量及其结构差异很大的多酚类及其衍生物混合物，主要由儿茶素、黄酮醇、花色素、酚酸及其缩酚酸等组成的有机化合物，以儿茶素为主的黄烷醇类化合物占茶多酚总量的60%-80%，其中含量最高的几种组分为L-EGCG(50%-60%)、L-EGC(15%-20%)、L-ECG(10%-15%)和L-EC(5%-10%)。[6]
1.5茶多酚的医学价值
茶多酚能极强的清除有害自由基，阻断脂质过氧化过程，提高人体内酶的活性，从而起到抗突变、抗癌症的功效。据相关资料显示，茶叶中的茶多酚(主要是儿茶素类化合物)，对胃癌、肠癌等多种癌症的预防和辅助治疗均有益处[7]。茶多酚能提高人体新陈代谢，增强抵抗力，能使体内酶活性增加，降解有毒物质，抑制致癌物和DNA结合，防止DNA被破坏，提高机体自身免疫能力。
茶多酚能通过升高高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C）的含量来清除动脉血管壁上胆固醇的蓄积，同时抑制细胞对低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C）的摄取，从而实现降低血脂，预防和缓解动脉粥样硬化目的。茶多酚也能通过提高人体免疫球蛋白总量并使其维持在高水平，刺激抗体活性的变化，从而提高人的总体免疫能力。间接实现抑制或杀灭各种病原体、病菌和病毒的功效。

表1-1 茶多酚对人体生理机制的影响

原理
降血压
抑制转换酶的活性，降低或保持血压的稳定
降血糖
调节人体的糖代谢，通过降低血糖的含量，来有效的预防和治疗糖尿病。 　　
防止脑中风
遏制过氧化脂质的产生，消除血管痉挛，通过血管舒张使血压下降，防止脑中风
对重金属盐和生物碱中毒的抗解作用
能较强的吸附重金属，与重金属形成络合物沉淀，减轻重金属对人体产生的毒害作用
防癌、抗癌

清除有害自由基，提高酶的活性，抑制癌基因的表达和端粒酶的活性
防治坏血病
促进人体对维生素C的吸收，从而有效地预防和治疗坏血症
皮肤过敏反应和抗变态反应
强烈的抑制组胺的释放

1.6 茶多酚的主要用途
表1-2 茶多酚生产生活应用
应用方面
用途
糕点及乳制品
茶多酚加入高脂肪高点及乳制品中，可以起到保持风味和防腐的作用不仅可保持其原有的风味，防腐败，延长保鲜期
饮料生产
茶多酚不仅可以配置饮料，而且可以防止VA、VC等维生素的破坏，保证营养
水果与蔬菜保鲜
新鲜水果喷洒低浓度茶多酚水，可以起到防腐和抑菌作用
畜肉制品
茶多酚对肉类及其腌制品具有良好的保质效果，不仅能防腐杀菌还能消除异味
食用油贮藏
茶多酚可以防止食用油的氧化分解，延长保质期
日用化工
茶多酚可防止皮质胶原蛋白的，从而防止氧化褐色素的形成，分子量小，更易吸收

1.7 茶多酚的使用限量
我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760-1996）规定：茶多酚用于含油脂酱料时最大使用限量为0.1/㎏；用于油炸食品、方便面时最大使用限量为0.2/㎏； 用于肉制品、鱼制品时最大使用限量为0.3/㎏；用于油脂、火腿、糕点及其馅时最大使用限量为0.4/㎏。[8]

第2章 工艺流程设计
2.1工艺流程示意图
采用热水浸提茶汤，对茶汤进行离心沉降和膜分离处理后，用乙酸乙酯进行三级逆流萃取。对萃取相进行真空浓缩，喷雾干燥可得低纯度茶多酚；对浓缩液进行进一步的纯化沉析，低温真空干燥可得高纯度茶多酚。工艺流程示意图如图2-1所示：其中的投料量为生产一批的用量。
杀青时间：不超过90s

气流喷雾干燥塔
低纯度茶多酚
茶汤
过滤液经过螺旋卷膜分离器，PH为3-8,温度上限为40-45℃
锤式粉碎机粉碎茶叶，磨碎粗细度20-30目
进行三级逆流萃取浸提茶多酚
萃取液进入离心式薄膜蒸发器
沉淀过滤
乙酸乙酯萃取
低温真空干燥
蝶式离心机进行离心沉降
真空抽滤成滤饼
八角滚筒杀青机进行杀青处理
高纯度茶多酚
最终萃余液作为废液进入废液处理池
成品包装
收集新鲜绿茶及下脚料16.67吨。
90℃热水浸提10-15分钟，茶水比1：15
废渣回收作为肥料

乙酸乙酯作为萃取剂

AlCl3:ZnCl2=1∶2的混合溶液，5.5<pH≤6.5

m沉淀剂∶m茶叶=3∶20
36%盐酸

萃余液作为废液进入废液处理池

10-30s
滤液进行回收处理

杀青温度：320-380，
图2-1工艺流程示意图
2.1 茶多酚制备工艺的发展
茶多酚易溶于热水、乙醇、乙醚、乙酸乙酯等极性溶剂，不溶于氯仿、正丁烷等非极性溶剂，故用溶剂萃取法较多。同时茶多酚在一定条件下易与金属离子生成沉淀，能达到分离的目的。通过研究，目前已开发出许多茶多酚的提取工艺，主要为溶剂萃取法，沉淀法，树脂法以及超声波提取法等。

表2-1 茶多酚生产工艺比较
制备工艺
原理
优点
缺点
溶液浸提
利用不同化合物的溶解度不同进行分离
工艺简单，设备要求低，
蒸馏、浓缩时间长，耗能大，有机溶剂用量大
金属离子沉淀法
茶多酚与金属离子产生络合沉淀的原理，再离心分离、酸溶、溶剂萃取等实现
溶剂少，耗能低，产率高，纯度高
工序多，操作严格，废渣、废液处理量大。
树脂吸附法
利用不同物质与树脂亲和力的不同实现分离
纯度高，杂质少
设备成本高，效率低
超临界流体萃取
利用温度与压力略超过或靠近临界温度与临界压力介于气体与液体之间的流体作为萃取剂，从固体或液体中萃取某种高沸点与热敏性成分、以达到分离与提纯的目的。
传递性能，较强的渗透力好，选择性良好，对有机物溶解度大，萃取率高，产品质量好，条件温和，特别适用于分离热敏性物质
设备成本高，技术难度高
超声波浸提法
利用超声波作用，加速茶多酚等浸提物向溶剂扩散，缩短时间，浸提液精制过程与传统相同
浸提时间短，避免了茶多酚的氧化，收率和质量都比传统方法高。
设备成本高
微波萃取
利用分子高频的运动，扩散速率增大，因此浸提时间缩短
品质与收率有较大提高，短时、高效、节能[5]。
技术复杂，成本高
常用的茶多酚提取方法是把纯化去杂工安排在萃取工艺之前，其缺点是纯化效果差，制品质量低，对于工业化规模生产茶多酚来说，由于茶汤量很大，这样不但要耗用大量的纯化溶剂，而且设备投资高，产品质量无法保证。
本工艺用乙酸乙酯萃取茶多酚，初步分离杂质，然后对萃取相真空浓缩、冷凝回收溶剂，再对浓缩液进行纯化沉析去杂，茶多酚呈白色絮状析出，茶多酚经专门设计的组合分离设备分离后，低温真空干燥8个小时可得到最终产品，这样的工艺设计，保证了茶多酚的产品的色泽白，纯度高，儿茶素含量也高，产品质量稳定，降低了成本，适合工业化生产要求。

2.2 制备工艺过程设计
2.2.1原料的选择与预处理设计
（1）原料的选择：
表2-2 茶叶原料理化指标检测结果
茶叶原料
茶叶中茶多酚含量（%）
茶粉中茶多酚含量（%）
干基制备量（%）
鲜叶
21.99±0.56
53.40±0.11
25.45±0.98
老叶
11.25±0.34
35.87±0.28
22.21±1.41
杀青
29.46±0.17
72.07±0.79
21.90±0.67
成品
27.58±0.21
59.65±0.38
21.56±2.74
表2-2研究了鲜叶、老叶、杀青叶、成品叶等4种茶叶原料对速溶茶粉茶多酚含量的影响，结果表明，以杀青叶为原料制备出的茶粉的茶多酚含量最高、为72．07％；老叶茶粉茶多酚含量最低为35.87%。[9]直接利用杀青叶为原料制备出的茶粉含有较高的功能性成分——茶多酚；鲜叶通过高温杀青处理，得到的杀青叶中水分蒸发，叶绿素减少，其他色素不同程度地变化，使这些物质的提取率减少。杀青叶可作为较适宜的提取茶多酚的原料。本设计中选择的是杀青处理的绿茶叶及其下脚料来提取茶多酚，一方面茶多酚提取率较高，杂质少，另一方面成本较低。
（2）杀青工艺设计
目前，较普遍使用的杀青机是锅式杀青机，尤其是乡镇茶厂几乎全部应用锅式杀青机。但锅式杀青机即使锅温掌握好，最后出叶时，往往难以出尽，这部分在锅中未出之叶，常是烟焦味产生所在。因此认为，解决当前绿茶中普遍存在的烟焦气问题，关键在于改用杀青机具。据相关试验表明，认为八角滚筒杀青机比较理想。

表2-3 不同型号八角滚筒杀青机技术参数
型号
6CST-40型
6CST-50型
6CST-70型
滚筒直径/mm
400
515
700
额定功率/kw
30
36
36
加工能力/kg/h
40-80
70-120
200-250
控温范围/℃
室温-380
室温-380
室温-380
控温精度/℃
±5
±5
±5
外形尺寸/mm
2263×712×1269
2513×815×1370
2070×1100×2620
年产1000吨茶多酚，一年按300天计算，1天提取一批，则每批的产量为1000000/300=3334kg，茶多酚占干绿茶的20%（18%-35%），因此每批加入绿茶3334 ㎏/（0.2×20）=830㎏/h。由表2-3可以看出，选择6CST-70型八角滚筒杀青机5台。加入待杀青的绿茶时，待温度表升至320℃时开始投叶，温度最高不得高于380℃，在生产过程中确保温度稳定。鲜叶从进口到出口大约为90秒，具体时间要根据鲜叶量而区别对待。[10]
（3）粉碎工艺、
粉碎可分为干式粉碎和湿式粉碎两类。前者是将干物料直接送入粉碎机中。粉碎时有一定的粉尘涌出。湿式粉碎是将水和原料一起加入粉碎机中，从粉碎机中出来时即成粉浆。这种方法无原料粉末飞扬，缺点是粉浆必须随产随用，不宜贮藏，且耗电量大。在本设计中选择干式粉碎，能减少茶多酚的流失，且能耗相对小。
干式粉碎机械常见的有：锤式粉碎机、锟式粉碎机、圆盘钢磨、
表2-4 不同粉碎机的性能比较
粉碎机类型
优点
缺点
适用范围
锤式粉碎机
构造简单，物料适应型强，粉碎度大，生产能力高
机械磨损比较大
脆性物料、中等硬度物料、难粉碎物料
锟式粉碎机
结构简单、运行成本低、高效节能
不适合纤维状物料
颗粒状物料的中碎和细碎
圆盘钢磨
结构简单、剪切力大、粉碎度较大
不适合纤维状物料、脆性物料
粉碎小麦、玉米、大豆、大米等物料
由表2-4可以看出，锤式粉碎机构造简单，紧凑，适应性强，生产能力高，运行可靠，对茶叶等脆性物料能较好的粉碎，故本设计中选择锤式粉碎机。
2.2.2茶汤制备条件
茶汤制备直接关系到茶多酚得率和生产成本。茶多酚从固相茶叶中扩散传质到浸提热水中，其浸出率与茶叶磨碎粗细度、茶水比、浸提温度和浸提时间等参数有关。
（1）茶水比对茶多酚浸提影响
茶水比值大，用水量小，则液固相扩散传质平衡时，茶叶中留存的茶多酚的提取率高；茶水比值小，用水量多，茶多酚浸出总量大，但随着提取用水总量的增大，给后续工序带来压力，从工业生产角度考虑很不经济，一般茶水比取1：13-1：15较为合适。[11]
（2）茶叶磨碎粗细度对茶多酚浸出率的影响
磨碎茶叶可以把其纤维素搓开，使其植物组织解体，利于茶多酚的浸出。茶叶磨得过细，茶汤中其他杂质成分浓度增高，茶汤粘度变大，既给澄清分离固相杂质带来困难，也不利于后续萃取操作，实验表明，茶叶磨碎粗细度以20-30目为宜。
（3）浸提温度，浸提时间对茶多酚浸出率的影响
茶多酚属于赋予茶汤收敛性、浓强度的一类物质，温度过低，不易浸提出来，需要较长浸提时间，浸提温度过高，浸提速率加快，较短时间便可达到液固相平衡。但茶多酚氧化迅速，品质下降。综合考虑，工业生产宜取90℃热水浸提10-15分钟。
2.2.3 离心沉降条件设计
每天处理物料的体积为283.89t，那么每小时处理物料约14.2吨，离心设备分为两类，一类是过滤式离心分离设备，另一类是沉降式离心设备。前者推动力为惯性离心力，以滤布等为过滤介质，当离心过滤中因固体颗粒易堵塞过滤介质而过滤阻力过大时或细颗粒漏失过多时，过滤式离心机就无法达到理想的分离效果，此时沉降式离心机就具有了过滤式不可比拟的优势。利用离心沉降原理，可以把粒径很小的固相颗粒从液相中分离开来达不到生产要求。
沉降式离心机分为三类，管式、螺旋式和蝶式，其中管式体积较小，操作体积不足15L。螺旋式离心机常用与胰岛素、细胞色素、胰酶的分离和淀粉精制。蝶式离心机是生物工业中用的最广泛的一总。蝶式离心机生产能力强，某些型号可以实现自动排渣。[12]
当茶汤输送到蝶式离心机进行离心后，沉淀后排除的残渣可作为肥料回收。有利于资源的最大化利用。
2.2.4 膜分离过程设计
生物工业中常用的膜分离过程有反渗透、超滤和微过滤等。这三种都是以压力差为推动力，只是膜的孔径不同。超滤截留物质是生物大分子，胶体物质。微过滤是悬浮物质。反渗透是溶质或悬浮物质。这其中反渗透压差最大可达8MP，速率最大，能被用于反渗透的膜只有醋酸纤维，工作PH为3-8,温度上限为40-45℃，在茶多酚稳定的范围(PH4-8)。[13]

表2-5 几种膜分离器性能的比较
型式
优点
缺点
管式
易清洗，无死角，适宜于处理含固体较多的料液，单根管子可以调换
保留体积大，单位体积中所含过滤面积小，压降小
中空纤维式
保留体积小，单位面积中所含过滤面积大，可以逆洗，操作压力较低，动力消耗低
料液需要预处理，单根纤维损坏时，需要换整个膜件
螺旋卷式
单位体积中所含过滤面积大，换新膜容易
料液需要预处理，压降大，易污染，清洗困难
平板式
保留体积小，能量消耗介于管式与螺旋卷绕式之间
死体积大
由上表几种膜分离器性能的比较可知本设计选择螺旋卷膜分离器来对过滤液进行分离。
2.2.5 浸提萃取工艺设计
（1）逆流萃取基数与茶多酚得率的关系
萃取级数对茶多酚工业生产得率的影响极为显著，它们之间的关系是：随着萃取级数的增大，茶多酚得率约为稳态平衡可萃取茶多酚的67%[14]，三级逆流萃取茶多酚得率以达到稳态平衡可萃取茶多酚的95%，三级逆流萃取后，曲线趋于半缓。工业生产每增加一个萃取平衡级，设备投资增大，操作时间延长，生产成本上升，从茶多酚得率和生产成本来考虑，茶多酚工业生产萃取级数选三级逆流萃取为宜。

图2-2 三级逆流萃取过程示意图
（2）萃取过程设计
经膜过滤后的过滤液进入第一级萃取罐，在此与第二级分离器来的萃取相混合萃取，然后流入第一级分离器分成上下层，上层为萃取相富含目的产物茶多酚，送去蒸馏回收溶剂和产品进一步精制，下一层为萃余相，含目的产物浓度比新鲜料液低得多，送第二级萃取，如此经三级萃取后，最后一级的萃余相作为废液排走。经过查阅相关文献和生实际，本设计最终确定萃取最佳操作参数为：相比1.5：1，萃取级数三级，PH4.8，在次条件下茶多酚纯度大于95%，得率不低于92%。[15]

2.3.4茶多酚纯化精制工艺设计
常用的茶多酚提取方法是把纯化去杂工安排在萃取工艺之前，其缺点是纯化效果差，制品质量低哦，对于工业化规模生产茶多酚来说，由于茶汤量很大，这样不但要耗用大量的纯化溶剂，而且设备投资高，产品质量无法保证。本工艺先用乙酸乙酯萃取茶多酚，初步分离杂质，然后对萃取相真空浓缩、冷凝回收溶剂，再对浓缩液进行纯化沉析去杂，茶多酚呈白色絮状析出，茶多酚经专门设计的组合分离设备分离后，低温真空干燥8个小时可得到最终产品，这样的工艺设计，保证了茶多酚的产品的色泽白，纯度高，儿茶素含量也高，产品质量稳定，降低了成本，适合工业化生产要求。
（1） 真空浓缩过程设计
由于茶多酚是热敏性物料，易氧化，在高温下不稳定。在真空状态下，溶液的沸点下降，真空度越高，沸点下降的越多，为了缩短受热时间，并达到所要求的蒸发浓缩量，通常选择膜蒸发，让溶液在蒸发器的加热表面以很薄的液层流过，溶液很快受热升温、气化、浓缩液迅速离开加热表面。膜蒸发器能较好的保证了产品质量。
表2-6 不同膜蒸发器的性能比较
膜蒸发器
优点
缺点
升膜式蒸发器
传热效率高，物料受热时间短
不适用于黏度较大的和受热后易产生积垢的，或浓缩有结晶析出的物料
降膜式蒸发器
能浓缩高粘度液体；停留时间短；适用与容易发泡的料液；制造费用不高，投资少，占地面积小
料液分配不均与时会导致每个管子液量不同
刮板式蒸发器
传热系数高，适用于高粘度物料或含有悬浮颗粒物料
设备加工精度要求高
离心式薄膜蒸发器
传热系数高，操作简单，设备体积小、蒸发温度低、受热时间短、
不适用高黏度物料
经过对比分析，本设计中选择离心式薄膜蒸发器设备，采用螺杆泵进料压力较大，进料稳定以保证均匀喷入离心碟片蒸发。采用水力喷射泵，蒸汽喷射泵组成 真空系统，可简化设备流程，减少设备投资，操作简便，运行可靠，降低对冷却水的水质要求。经过查阅相关资料，最终选择ZR-1300型离心式薄膜蒸发器，其蒸发能力为1300kg/h。
（2）喷雾干燥过程
喷雾干燥是利用不同的喷雾器，降悬浮液或黏滞的液体喷成雾状，因此料液能形成很大的比表面积，使雾滴同热空气产生剧烈的热制交换，在几秒至几十秒内迅速排除物料水分而获得干燥。成品以粉末状态沉降与干燥室底部，连续或间断地从卸料器排除。
喷雾干燥选择气流喷雾干燥塔，喷雾干燥速度快，时间短，干燥温度较低，适用于制品具有良好的分散性额溶解性等特点。
（3）纯化沉析
经过喷雾干燥得到的低浓度茶多酚用AlCl3:ZnCl2=1∶2的混合溶液，5.5<pH≤6.5进行沉淀过滤后[16]，经真空抽滤后制成滤饼，再用36%盐酸置换，以低沸点的乙酸乙酯萃取后，萃取液在经8个小时的低温真空干燥即可得到茶多酚成品。

第3章 物料衡算和热量衡算
3.1 物料衡算
年产1000吨茶多酚，一年按300天计算，1天提取一批，则每批的产量为1000000/300=3334㎏。茶多酚占干绿茶的20%（18%-35%），因此每批加入绿茶3334 ㎏/0.2=16670㎏。
茶多酚采用三级逆流罐组水提工艺，每级提取罐每批拟投预处理过的药材总重16670㎏，茶叶在罐内预先用水润湿，据测定每1㎏干药材可吸水1㎏，茶水比值取1：15。已知：三级水提取的总出液系数为8.04㎏药材，提取液中固溶物含量为0.486%，提取液馏得挥发油0.001㎏挥发物/㎏药材，馏出时的组成为0.25%。
以每批计算：
在物料衡算时将三级提取罐看作一个体系，即将其作为衡算的范围，将体系内部的物流略去不计简化后的物料衡算。
（1）挥发物产量及水汽用量：
挥发油的量为：0.001㎏挥发物/㎏药材* 16670㎏=16.67㎏；
按照水汽蒸馏馏出物的组成，馏出物中水的量应为：16.67㎏/0.0025=6668㎏水。
(2)产出浓浸提液量：
8.04㎏浓浸提液/㎏药材×16670㎏药材=134026.8㎏浓浸提液；
其中总固融物量：134026.8×0.486%=651.37㎏固溶物。
(3)废弃药渣量：
16670×15+16670+16670+500-（16.67+651.37）-134026.8=149195.16，
其中药渣中含水量应为：
16670*15+116670+500-(134026.8-651.37)-6668=127176.57㎏。
故净药渣量为：149195.16-127176.57=22018.59

表2-3 物料衡算表
内
含
物
质
量
T
物
流
名
称

输入
输出
总量
可浸出物
挥发物
净药渣
水
总量
可浸出物
挥发物
净药渣
水
投入茶叶
16.67
0.65
0.017
22.02

润湿茶叶用水
16.67

16.67

浸提用水
250.05

250.05

水汽蒸馏直接蒸汽
0.5

0.5

挥发物

6.685

0.017

6.668
浓浸提液

134.03
0.65

133.37
药渣

149.2

22.02
127.12
合计
283.89
0.65
0.017
22.02
267.22
283.89
0.65
0.017
22.02
267.22

3.2 热量衡算
此过程为三级逆流萃取过程，若浸取灌在90℃下进行三级逆流浸取，浸取时间1h，浸出液在同样温度下放出，试进行热量衡算以求得每批蒸汽用量。
热量衡算范围以三级浸提罐为一个体系，物料衡算是热量衡算的基础，物料衡算表上的数据可直接拿来使用，衡算标准：①一批（即16670量）；②0℃固体或液体的热量视为0（kJ/㎏）。
由于衡算所需茶叶的比热容数据未知，但查到了茶叶的比热容因含水率不同而异，当含水率在6.4%时，比热容大约在1.63kJ/（㎏·K），含水率在74%的鲜叶比热容为3.5kJ/（㎏·K）。[10]以此为依据取药材的平均比热容为2.50kJ/（㎏·K）。
挥发油的比热容与气化热数据有叶未知，从物料衡算表可知，蒸汽蒸馏时挥发油在馏出液总占得比例极小，计算是可将其忽略。
表2-4 热量衡算

输入热量∕kJ
输出热量∕kJ
投入茶叶
4.167×105

润湿药材用量
1.74×106

浸提用水
2.62×107

水汽蒸馏直接蒸汽
1.34×106

挥发物馏出蒸汽

1.79×106
浓浸提液

5.58×107
药渣

5.82×107
夹套蒸汽
M×2693.5

夹套冷蒸汽（100℃）

M×418.68
热量输入
（1）投入茶叶：16670×（25-0）=4.167×105kJ
（2）湿润药材用量：16670×104.68=1.74×106kJ
（3）浸提用水：250050×104.68=2.62×107kJ
（4）水气蒸馏直接蒸汽：500×2677.2=1.34×106kJ
热量输出
（5）挥发物馏出蒸汽：6668×2677.2=1.79×106 kJ
（6）浓浸提液：133375.43×418.68=5.58×107 kJ
（7）药渣：22018.59×2.5×（90-0）+127176.57×418.68=5.58×107 kJ
（8）夹套蒸汽：M×2693.5
（9）夹套冷蒸汽（100℃）：M×418.68
注：（2）（3）中104.68是从饱和水蒸汽表中查得的25℃液态水热含量；（4）（5）中2677.2为100℃水汽热晗量；（6）（7）（9）中418.68为100℃液体水的热晗量；（8）中2693.5为110℃的水汽热晗量，M为水蒸气用量。[11]
列衡算方程式，解得夹套加热水蒸气用量M（㎏/批）：∑输入=∑输出
4.167×105+1.74×106+2.62×107+1.34×106+ M×2693.5=1.79×106+5.58×107+5.58×107+ M×418.68
解得：M=38.037t/批
萃取罐保温层向空气的热散失量参看相关部分来估算。计算中需要知道设备散热面积，在设备尚未选定，尺寸未知时还不能计算散热量。将上述夹套加热蒸汽用量乘一个大于1的系数，以将散热考虑进去也是一种方法。本