ICP分析参数设定的一般原则.docx

问题一、ICP可以测定哪些项目？
答：理论上ICP-AES可以测定元素周期表中标有红色外的75个元素，但实际上要根据你的仪器配置和实际样品类型。比如C，N，Ar,O,H就因为空气和水中存在，或者采用了Ar气而无法测定。另外因为你的仪器只配置水溶液进样系统而无法测定高盐样品和有机样品。如果需要测定高盐样品和有机样品及用HF处理的样品需要相应的高盐、有机、耐HF酸进样系统。
问题二、谱线如何选择和优化处理？
答：谱线的选择：
一般原则：
1、对于微量元素的分析，要采用灵敏线，对于高含量元素的分析，要采用次灵敏线；
2、UV段尽量选择位置居CID图谱中央的谱线，VIS区的谱线要在同等条件下选择背景低（远离氩线带）的谱线。
3、根据在样品基体及成分的不同，尽量选择无干扰或者干扰小的谱线。
4、选择测定线性好、准确性和稳定性高的谱线。
具体选择：
1、选择经过校对过的谱线；
2、选择3到5条不同波长的较灵敏的谱线（一般为前3-5条）作为分析用谱线，依次标准化和测定结果；
3、一般有2到3个不波长的测定结果接近或者一致，从概率论而言其结果应该更接近真实值。（因为不同波长出现相同干扰的概率应该很小）。
4、在第2条的基础上，如果有多点标准校准的，选择曲线线性好的谱线结果。（曲线相关系数高的）。
5、在确保上述情况下，选择谱线强度高（灵敏性高）的谱线。
6、选择谱线干扰小的谱线的结果（从结果的谱线峰形图看：积分位置居中，两边背景低而平）。
如果几根谱线的结果都不一致或者接近，那么我们需要逐个考察其干扰情况，点击结果查看谱线峰形图，确保其积分位置居中，然后调整背景扣除位置和选择。然后做处理后，查看结果后按上述处理原则做选择和判断。待方法成熟后，删除不用的方法保存，OK。
§ 如果有已知结果的质量控制样,我们可以尽快选择出正确的谱线:
§ 正确的谱线其标准为: A 结果最接近真实值(准确性高);
§ B 测定结果的精密度(稳定性)好;
§ C 谱线的谱峰干扰小;
§ D 谱线的线性关系好;

ICP-OES分析参数设定的一般原则
一、一般水溶液的分析的条件
标准曲线法
RF:950-1150w
Nebulizer:0.15-0.25MPa
AUX：0.5 -1.0 L/min
Pump Rate:50-80r/min
选择用带1.5mm管径中心管（一条红圈）、水溶液雾化器、旋流同心雾化室；
A、单独分析K、Na等易离解的元素请选择
RF 900-1000W，AUX：1.0-1.5 L/min、Pump Rate:50-70r/min Nebulizer 0.15-0.25MPa
B、单独分析As Sb Se Cd等难离解的元素请选择
RF 1150-1350W，AUX：0.5 L/min、Pump Rate:60-80r/min, Nebulizer: 0.15-0.20MPa
C、样品中既有难电离和易电离元素及中间元素可按一般水溶液条件选择。
RF 1150W，AUX：0.5L/min、Pump Rate:50-70r/min, Nebulizer :0.15-0.20MPa
二、高盐样品分析
标准加入法
RF:1150-1350w
Nebulizer: 0.20-0.25MPa
AUX：1.0 L/min
Pump Rate:50-70r/min
高盐进样系统：选择用带2.0mm/2.4mm管径中心管（一条/两条蓝圈）、高盐雾化器、旋流同心雾化室；
三、有机样品分析：
标准曲线法
RF:1150-1350w
Nebulizer: 0.1-0.2 MPa
AUX: 1-1.5 L/min
Pump Rate:40r/min
有机进样系统：选择用有1.0mm管径的中心管（两条红圈）、水溶液雾化器、梨形雾化室；
四、氢化物分析测定：
氢化物法主要测定在酸性介质中能与还原剂NaBH4作用生成相应的挥发性氢化物（只有汞是直接被还原成金属汞），到炬管中激发。主要测定：Ge Sn Pb As Sb Bi Se Te和Hg。
RF:1150-1350w
Nebulizer: 0.15-0.2 MPa
AUX: 1-1.5 L/min
Pump Rate:50-70r/min
选择用带2.0mm/2.4mm管径中心管（一条/两条蓝圈）、氢化物发生装置。

说明：以上是分析参数选择的一般原则，具体样品可作适当调整，一般把难分析测定的元素作为在选择分析工作参数考虑的主要因素。