2D核磁共振谱2D nuclear magnetic resonance spectrum1.pdf

第四章第四章第四章第四章 2 2 2 2 2 2 2 2D D D D D D D D核磁共振谱核磁共振谱核磁共振谱核磁共振谱 二维核磁共振谱的基本原理二维核磁共振谱的基本原理二维核磁共振谱的基本原理二维核磁共振谱的基本原理 常用的常用的常用的常用的2 2 2 2 2 2 2 2D NMR D NMR D NMR D NMR D NMR D NMR D NMR D NMR 实验方法实验方法实验方法实验方法及用途及用途及用途及用途 结构解析结构解析结构解析结构解析http:/www.xy- 021-676323004.1.1 二维核磁共振谱的基本原理 一维核磁共振，一个脉冲过后，就立即一维核磁共振，一个脉冲过后，就立即进行数据采集，得到进行数据采集，得到FID(FID(FID(FID(自由感应衰自由感应衰减，减，Free Induced Decay)Free Induced Decay)Free Induced Decay)Free Induced Decay)信号，它只是信号，它只是一个频率的函数，可表示为一个频率的函数，可表示为S S S S（F F F F）。）。二维核磁共振，一个脉冲过后，经过一二维核磁共振，一个脉冲过后，经过一段时间的延迟再进行下一个脉冲，才开段时间的延迟再进行下一个脉冲，才开始数据采集，这样会得到自旋核之间一始数据采集，这样会得到自旋核之间一些有用的信息。些有用的信息。.http:/www.xy- 021-67632300二维NMR实验的脉冲序列 预备期预备期（preparationpreparationpreparationpreparation）演化演化期期t t t t1 1 1 1（evolutionevolutionevolutionevolution)()(混合期混合期 mmmm)检测期检测期t t t t2 2 2 2(data acquisition)(data acquisition)(data acquisition)(data acquisition)http:/www.xy- 021-67632300预备期预备期（D1）：使自旋体系恢复Boltzmann分布，处于初始热平衡状态。理论上应取D15T1（T1为纵向弛豫时间），但为节省时间，实验中一般取D1=（23）T1。演化期演化期t1：在预备期末，施加一个或多个90o脉冲，使系统建立非平衡状态。演化时间t1是以某固定增量t1为单位，逐步延迟t1。每增加一个t1，其对应的核磁信号的相位和幅值不同。混合期混合期tm：由一组固定长度的脉冲和延迟组成。检测期检测期t2：在检测期t2期间采集的FID信号是F2域的时间函数 http:/www.xy- 021-67632300二维核磁共振的关键是引入了第二个时间变量：二维核磁共振的关键是引入了第二个时间变量：演化期演化期t t t t1 1 1 1。当样品中核自旋被激发后，它以确定当样品中核自旋被激发后，它以确定频率进动，并且这种进动行为将延续一段时间。频率进动，并且这种进动行为将延续一段时间。表征这一特性的是横向弛豫时间表征这一特性的是横向弛豫时间T T T T2 2 2 2。对液体来对液体来说，说，T T T T2 2 2 2一般为几秒。一般为几秒。通过检测期可以记录演化期通过检测期可以记录演化期 t t t t1 1 1 1内核自旋的行为：内核自旋的行为：在演化期内从在演化期内从t t t t1 1 1 1=0 =0 =0 =0 开始，用某个固定的时间增开始，用某个固定的时间增量量t t t t1 1 1 1逐步延迟时间逐步延迟时间t t t t1 1 1 1进行一系列实验，每一个进行一系列实验，每一个t t t t1 1 1 1产生一个单独的产生一个单独的FIDFIDFIDFID，得到得到N N N Ni i i i个个FIDFIDFIDFID。这样获这样获得的信号表示成两个时间变量得的信号表示成两个时间变量t t t t1 1 1 1和和t t t t2 2 2 2的函数的函数S S S S（t t t t1 1 1 1，t t t t2 2 2 2），），再经两次再经两次FourierFourierFourierFourier变换，一次对变换，一次对t t t t1 1 1 1，一次对一次对t t t t2 2 2 2，得到以两个频率为函数的二维核磁共得到以两个频率为函数的二维核磁共振谱振谱S S S S（F1,F2F1,F2F1,F2F1,F2）。）。http:/www.xy- 021-67632300 增加t1t1t2预备期演化期混合期检测期http:/www.xy- 021-67632300 FID的相位及振幅被t1调制也就等于谱图的相位及振幅被t1调制得函数 S（t1，t2），傅立叶转换对t2进行变换。FT(t2)t2t1t1f2http:/www.xy- 021-67632300对t1进行第二次傅立叶转换就可以确定调制频率，得到以两个频率为函数的二维核磁共振谱S（F1,F2）FT(t1)f2f2f1t1http:/www.xy- 021-67632300 F1 F2 F1 F2 http:/www.xy- 021-676323004.1.2 2D NMR 谱的分类 二维二维J分解谱分解谱 二维相关谱二维相关谱 COSY多量子多量子谱谱 http:/www.xy- 021-67632300二维二维J分解谱分解谱 二维二维J J J J分解谱一般不提供比一分解谱一般不提供比一维维NMRNMRNMRNMR谱更多的信息，只是将谱峰的化学位移谱更多的信息，只是将谱峰的化学位移和偶合常数分别在两个不同的坐标轴上和偶合常数分别在两个不同的坐标轴上展开，便于解析复杂谱峰的偶合常数展开，便于解析复杂谱峰的偶合常数。http:/www.xy- 021-67632300二维相关谱二维相关谱二维相关谱是在演化期二维相关谱是在演化期t t t t1 1 1 1中对某核进行标中对某核进行标记，在混合期记，在混合期t t t tmmmm中把中把t t t t1 1 1 1期间的相干传递给另期间的相干传递给另一个核的相干（是通过一个核的相干（是通过J J J J偶合作用传递偶合作用传递的），以供的），以供t t t t2 2 2 2期间的检测。期间的检测。二维相关谱是二维核磁共振谱的核心，它表二维相关谱是二维核磁共振谱的核心，它表明核磁共振信号的相关性。明核磁共振信号的相关性。http:/www.xy- 021-67632300多量子谱多量子谱通常所测定的核磁共振谱为单量子跃通常所测定的核磁共振谱为单量子跃迁（迁（m=m=m=m=1 1 1 1）。）。用特定的脉冲序列可用特定的脉冲序列可以检测出多量子跃迁，得到多量子跃迁以检测出多量子跃迁，得到多量子跃迁的二维核磁共振谱。的二维核磁共振谱。http:/www.xy- 021-676323004.1.3 二维核磁共振谱的表现形式 堆积图 等高线图 断面图 投影图 http:/www.xy- 021-67632300CHClCHClCHClCHCl3 3 3 3的的H,H-COSYH,H-COSYH,H-COSYH,H-COSY谱谱 (a)(a)(a)(a)堆积图堆积图 (b)(b)(b)(b)等高线图等高线图 102030405060102030405060http:/www.xy- 021-67632300F1F2F1F2http:/www.xy- 021-67632300断面图：从二维图中取出某一个谱峰作垂直截面而表现出的谱图。这种图易于准确读取偶合常数。投影图：一维谱形式，相当于宽带质子去偶的氢谱，用来准确读取化学位移值。http:/www.xy- 021-676323004.2 二维J分解谱(2D J-Resolved Spectroscopy)同核二维同核二维J分解氢谱分解氢谱 异核二维J分解碳谱 http:/www.xy- 021-676323004.2.1 同核二维J分解氢谱 脉冲序列为 http:/www.xy- 021-67632300同核AX体系的自旋回波示意图 http:/www.xy- 021-67632300紫草素的部分紫草素的部分1 1 1 1H-NMRH-NMRH-NMRH-NMR谱谱和和二维二维J J J J分解分解氢谱氢谱 断面图 http:/www.xy- 021-67632300H3eq 3.69ddd 20 0 20 Hz 4.2 4.1 4.0 3.9 3.8 3.7 3.6 3.5 3.4 3.3 ppm H7ax 3.72 ddd 4.2 4.0 3.8 3.6 3.4 3.2 ppm H3ax 4.08 dd H7eq 3.42 ddd H3eq(b)(a)Hz HaxHeqOOHHHHaxHeqH1011ba457913H1 1 1 120 10 10 20 F1 F2 360MHz 1H NMR http:/www.xy- 021-67632300化合物化合物2 2 2 2的同核二维的同核二维J J J J分解氢谱分解氢谱(a)(a)(a)(a)部分部分1 1 1 1H-NMRH-NMRH-NMRH-NMR谱谱 (b)(b)(b)(b)堆积图堆积图 (c)(c)(c)(c)投影图投影图 (d)(d)(d)(d)断面图断面图http:/www.xy- 021-67632300(a)(b)(c)(d)+23230ppm 2.5 2.0 1.5H5H2H16OAcOAcH16 H3a H3b2 2 2 2F2HzF1OHOOHOHOHOOROOHO161514171211671996123RO32http:/www.xy- 021-67632300用二维J分解氢谱有一个前提条件，即谱图必须属于一级谱，才能清楚地显示各峰形 某ABX体系的二维J分解氢谱(a)200MHz (b)600MHz http:/www.xy- 021-676323004.2.2 异核二维J分解碳谱 薄荷醇的异核二维J分解碳谱 OH23456789101http:/www.xy- 021-676323004.3 4.3 4.3 4.3 二维相关谱二维相关谱 2D COSY2D COSY2D COSY2D COSY HomonuclearHomonuclearHomonuclearHomonuclear Shift Shift Shift Shift COCOCOCOrrelationrrelationrrelationrrelation S S S SpectroscoppectroscoppectroscoppectroscopY Y Y Y氢氢氢化学位移相关谱氢化学位移相关谱H,H-COSYH,H-COSY氢碳化学位移相关氢碳化学位移相关谱谱H,C-COSYH,C-COSY二维接力相关谱二维接力相关谱2D RELAYED 2D RELAYED 总相关谱总相关谱(TOCSY(TOCSY谱谱)http:/www.xy- 021-676323004.3.1 氢氢化学位移相关谱 H,H-COSY脉冲序列：脉冲序列：The basic COSY(45The basic COSY(45The basic COSY(45The basic COSY(45 or 90 or 90 or 90 or 90 )pulse sequencepulse sequencepulse sequencepulse sequenceC C C CC C C CH H H HH H H HH H H HV V V Vi i i ic c c ci i i in n n na a a al l l lG G G Ge e e emmmmi i i in n n na a a al l l lhttp:/www.xy- 021-67632300AXAXAXAX自旋体系的H,HH,HH,HH,H COSY 90COSY 90COSY 90COSY 90示意图 vAvAvXvAF1F2交叉峰交叉峰对角峰对角峰http:/www.xy- 021-67632300谷氨酸的H,H-COSY 90o谱（500MHz）4 4 4 4CH(2)CH(2)CH2(4)CH2(3)CH2(4)CH2(3)4.00 3.80 3.60 3.40 3.20 3.00 2.80 2.60 2.40 2.20 ppmF2F1HOOC CHNH2CH2CH2COOH12345ppm2.202.402.602.803.003.203.403.603.804.00http:/www.xy- 021-67632300ppmppmppmppm1.01.01.01.01.51.51.51.52.02.02.02.02.52.52.52.53.03.03.03.03.53.53.53.5ppmppmppmppm1.01.01.01.01.51.51.51.52.02.02.02.02.52.52.52.53.03.03.03.03.53.53.53.5Current Data ParametersCurrent Data ParametersCurrent Data ParametersCurrent Data ParametersNAME butcosyNAME butcosyNAME butcosyNAME butcosyEXPNO 1EXPNO 1EXPNO 1EXPNO 1PROCNO 1PROCNO 1PROCNO 1PROCNO 1F2-Acquisition ParametersF2-Acquisition ParametersF2-Acquisition ParametersF2-Acquisition ParametersDate_ 20001102Date_ 20001102Date_ 20001102Date_ 20001102Time 8.04Time 8.04Time 8.04Time 8.04INSTRUM DRX500INSTRUM DRX500INSTRUM DRX500INSTRUM DRX500PROBHD 5 mm TBI 1H/PROBHD 5 mm TBI 1H/PROBHD 5 mm TBI 1H/PROBHD 5 mm TBI 1H/PULPROG cosygpPULPROG cosygpPULPROG cosygpPULPROG cosygpTD 1024TD 1024TD 1024TD 1024SOLVENT CDCl3SOLVENT CDCl3SOLVENT CDCl3SOLVENT CDCl3NS 1NS 1NS 1NS 1DS 16DS 16DS 16DS 16SWH 2185.315 HzSWH 2185.315 HzSWH 2185.315 HzSWH 2185.315 HzFIDRES 2.134096 HzFIDRES 2.134096 HzFIDRES 2.134096 HzFIDRES 2.134096 HzAQ 0.2345700 secAQ 0.2345700 secAQ 0.2345700 secAQ 0.2345700 secRG 40.3RG 40.3RG 40.3RG 40.3DW 228.800 usecDW 228.800 usecDW 228.800 usecDW 228.800 usecDE 6.00 usecDE 6.00 usecDE 6.00 usecDE 6.00 usecTE 288.0 KTE 288.0 KTE 288.0 KTE 288.0 KD0 0.00000300 secD0 0.00000300 secD0 0.00000300 secD0 0.00000300 secD1 1.60000002 secD1 1.60000002 secD1 1.60000002 secD1 1.60000002 secD13 0.00000300 secD13 0.00000300 secD13 0.00000300 secD13 0.00000300 secD16 0.00010000 secD16 0.00010000 secD16 0.00010000 secD16 0.00010000 secIN0 0.00045765 secIN0 0.00045765 secIN0 0.00045765 secIN0 0.00045765 sec=CHANNEL f1=CHANNEL f1=CHANNEL f1=CHANNEL f1=NUC1 1HNUC1 1HNUC1 1HNUC1 1HP0 3.00 usecP0 3.00 usecP0 3.00 usecP0 3.00 usecP1 6.00 usecP1 6.00 usecP1 6.00 usecP1 6.00 usecPL1 -4.00 dBPL1 -4.00 dBPL1 -4.00 dBPL1 -4.00 dBSFO1 500.1310815 MHzSFO1 500.1310815 MHzSFO1 500.1310815 MHzSFO1 500.1310815 MHz=GRADIENT CHANNEL=GRADIENT CHANNEL=GRADIENT CHANNEL=GRADIENT CHANNEL=GPNAM1 sine.100GPNAM1 sine.100GPNAM1 sine.100GPNAM1 sine.100GPNAM2 sine.100GPNAM2 sine.100GPNAM2 sine.100GPNAM2 sine.100GPX1 0.00%GPX1 0.00%GPX1 0.00%GPX1 0.00%GPX2 0.00%GPX2 0.00%GPX2 0.00%GPX2 0.00%GPY1 0.00%GPY1 0.00%GPY1 0.00%GPY1 0.00%GPY2 0.00%GPY2 0.00%GPY2 0.00%GPY2 0.00%GPZ1 10.00%GPZ1 10.00%GPZ1 10.00%GPZ1 10.00%GPZ2 10.00%GPZ2 10.00%GPZ2 10.00%GPZ2 10.00%P16 1000.00 usecP16 1000.00 usecP16 1000.00 usecP16 1000.00 usecF1-Acquisition parametersF1-Acquisition parametersF1-Acquisition parametersF1-Acquisition parametersND0 1ND0 1ND0 1ND0 1TD 256TD 256TD 256TD 256SFO1 500.1311 MHzSFO1 500.1311 MHzSFO1 500.1311 MHzSFO1 500.1311 MHzFIDRES 8.535453 HzFIDRES 8.535453 HzFIDRES 8.535453 HzFIDRES 8.535453 HzSW 4.369 ppmSW 4.369 ppmSW 4.369 ppmSW 4.369 ppmFnMODE undefinedFnMODE undefinedFnMODE undefinedFnMODE undefinedF2-Processing parametersF2-Processing parametersF2-Processing parametersF2-Processing parametersSI 2048SI 2048SI 2048SI 2048SF 500.1300144 MHzSF 500.1300144 MHzSF 500.1300144 MHzSF 500.1300144 MHzWDW QSINEWDW QSINEWDW QSINEWDW QSINESSB 0SSB 0SSB 0SSB 0LB 0.00 HzLB 0.00 HzLB 0.00 HzLB 0.00 HzGB 0GB 0GB 0GB 0PC 0.20PC 0.20PC 0.20PC 0.20F1-Processing parametersF1-Processing parametersF1-Processing parametersF1-Processing parametersSI 1024SI 1024SI 1024SI 1024MC2 QFMC2 QFMC2 QFMC2 QFSF 500.1300144 MHzSF 500.1300144 MHzSF 500.1300144 MHzSF 500.1300144 MHzWDW QSINEWDW QSINEWDW QSINEWDW QSINESSB 0SSB 0SSB 0SSB 0LB 0.00 HzLB 0.00 HzLB 0.00 HzLB 0.00 HzGB 0GB 0GB 0GB 01 1 1 1 1 1 1 12 2 2 2 2 2 2 23 3 3 3 3 3 3 34 4 4 4 4 4 4 41 1 1 1 1 1 1 12 2 2 2 2 2 2 2 3 3 3 3 3 3 3 34 4 4 4 4 4 4 4H H H HO O O OC C C CH H H H1 1 1 1H H H HC C C CC C C CC C C CH H H H2 2 2 2H H H HH H H H3 3 3 3H H H HH H H H4 4 4 4H H H HH H H H1-21-21-21-21-21-21-21-22-32-32-32-32-32-32-32-33-43-43-43-43-43-43-43-42D H,H-COSY45 2D H,H-COSY45 2D H,H-COSY45 2D H,H-COSY45 2D H,H-COSY45 2D H,H-COSY45 2D H,H-COSY45 2D H,H-COSY45 o o o o o o o o谱（谱（谱（谱（500500500500500500500500MHzMHzMHzMHzMHzMHzMHzMHz）http:/www.xy- 021-67632300OOHHO123456N3O(CH3)2CHO6 6 6 6http:/www.xy- 021-67632300OOAcN3HNOOOAcOCH(CH3)2OAcOAcO1234562345615 5 5 5http:/www.xy- 021-67632300OCH3CO2CH3HOAcHNOHHO123456789OHhttp:/www.xy- 021-67632300http:/www.xy- 021-67632300123456NOHOHOOOHOHOHOH123456http:/www.xy- 021-67632300H2,H3H2,H1H2,H1H2,H2H3H3,H4H4H4,H5H5H5,H6H1,H2H2H3123456NOHOHOOOHOHOHOH123456http:/www.xy- 021-67632300123456NOHOHOOOHOHOHOH123456http:/www.xy- 021-676323003.PH-COSY谱（相敏COSY,Phase Sensitive COSY）通过相位的调节，将谱峰可能含有的吸收分量通过相位的调节，将谱峰可能含有的吸收分量和色散分量调节为纯吸收信号，分辨率大为改和色散分量调节为纯吸收信号，分辨率大为改善，使交叉峰的精细结构显现出来，便于读取善，使交叉峰的精细结构显现出来，便于读取化学位移和偶合常数。化学位移和偶合常数。谱图特点谱图特点：相敏：相敏COSYCOSYCOSYCOSY的对角峰为纯色散型，的对角峰为纯色散型，交叉峰是正负交替的纯吸收型。交叉峰是正负交替的纯吸收型。http:/www.xy- 021-676323003 3 3 3 3 3 3 3J=8.00HzJ=8.00HzJ=8.00HzJ=8.00HzJ=8.00HzJ=8.00HzJ=8.00HzJ=8.00Hzhttp:/www.xy- 021-67632300AMX体系的相敏COSY谱的交叉峰 两个相位相反（一正一负）的圆圈之间的距离两个相位相反（一正一负）的圆圈之间的距离表示主动偶合常数，如表示主动偶合常数，如J JAXAX 两个相位相同（同为正或同为负）的圆圈之间两个相位相同（同为正或同为负）的圆圈之间距离表示被动偶合常数，如距离表示被动偶合常数，如J J J JMXMXMXMX和和J J J JAMAMAMAM http:/www.xy- 021-676323002,3-二溴丙酸的相敏COSY谱 HACHMBrCHXBrCOOHhttp:/www.xy- 021-676323004.4.4.4.4.4.4.4.DQFDQFDQFDQFDQFDQFDQFDQFCOSYCOSYCOSYCOSYCOSYCOSYCOSYCOSY(D D D D D D D Double-ouble-ouble-ouble-ouble-ouble-ouble-ouble-Q Q Q QQ Q Q Quantum uantum uantum uantum uantum uantum uantum uantum F F F F F F F Filtered iltered iltered iltered iltered iltered iltered iltered COSYCOSYCOSYCOSYCOSYCOSYCOSYCOSY)双量子滤波相关谱双量子滤波相关谱双量子滤波相关谱双量子滤波相关谱909090t1t2当有机化合物含有叔丁基、甲氧基等官能团或水时，其氢当有机化合物含有叔丁基、甲氧基等官能团或水时，其氢当有机化合物含有叔丁基、甲氧基等官能团或水时，其氢当有机化合物含有叔丁基、甲氧基等官能团或水时，其氢谱中出现强的尖锐单峰。在谱中出现强的尖锐单峰。在谱中出现强的尖锐单峰。在谱中出现强的尖锐单峰。在COSYCOSYCOSYCOSYCOSYCOSYCOSYCOSY谱中这些强的单峰会影响周谱中这些强的单峰会影响周谱中这些强的单峰会影响周谱中这些强的单峰会影响周围的弱峰，使它们变得更弱，甚至检测不到围的弱峰，使它们变得更弱，甚至检测不到围的弱峰，使它们变得更弱，甚至检测不到围的弱峰，使它们变得更弱，甚至检测不到.磁等价的核间偶合不能产生多量子跃迁，叔丁基、甲氧基磁等价的核间偶合不能产生多量子跃迁，叔丁基、甲氧基磁等价的核间偶合不能产生多量子跃迁，叔丁基、甲氧基磁等价的核间偶合不能产生多量子跃迁，叔丁基、甲氧基等官能团的质子是磁等价的，在谱图中只呈现单峰，水分子等官能团的质子是磁等价的，在谱图中只呈现单峰，水分子等官能团的质子是磁等价的，在谱图中只呈现单峰，水分子等官能团的质子是磁等价的，在谱图中只呈现单峰，水分子的两个质子也是磁等价的，通过的两个质子也是磁等价的，通过的两个质子也是磁等价的，通过的两个质子也是磁等价的，通过DQF-COSYDQF-COSYDQF-COSYDQF-COSYDQF-COSYDQF-COSYDQF-COSYDQF-COSY实验，可滤掉这实验，可滤掉这实验，可滤掉这实验，可滤掉这些磁等价的单峰或使它们变弱。些磁等价的单峰或使它们变弱。些磁等价的单峰或使它们变弱。些磁等价的单峰或使它们变弱。http:/www.xy- 021-67632300DQF-COSY谱抑制强峰：含有叔丁基、甲氧基、溶剂峰抑制强峰：含有叔丁基、甲氧基、溶剂峰 改善峰形：在相敏改善峰形：在相敏COSY COSY COSY COSY 谱中，交叉峰为吸谱中，交叉峰为吸收型，分辨清楚，但其对角线峰为色散型，收型，分辨清楚，但其对角线峰为色散型，对角线旁的交叉峰侧易受干扰。对角线旁的交叉峰侧易受干扰。DQF-COSY DQF-COSY DQF-COSY DQF-COSY 谱中对角线峰和交叉峰均为纯吸收型，分辨谱中对角线峰和交叉峰均为纯吸收型，分辨率较高，有利于解析对角线附近的交叉峰率较高，有利于解析对角线附近的交叉峰 http:/www.xy- 021-67632300相敏COSY和DQF-COSY的图形比较 http:/www.xy- 021-676323002D Gradient DQF-COSY2D Gradient DQF-COSY2D Gradient DQF-COSY2D Gradient DQF-COSY2D Gradient DQF-COSY2D Gradient DQF-COSY2D Gradient DQF-COSY2D Gradient DQF-COSYppmppmppmppm3.63.63.63.63.73.73.73.73.83.83.83.83.93.93.93.94.04.04.04.04.14.14.14.14.24.24.24.24.34.34.34.34.44.44.44.44.54.54.54.54.64.64.64.64.74.74.74.74.84.84.84.84.94.94.94.95.05.05.05.0ppmppmppmppm3.63.63.63.63.73.73.73.73.83.83.83.83.93.93.93.94.04.04.04.04.14.14.14.14.24.24.24.24.34.34.34.34.44.44.44.44.54.54.54.54.64.64.64.64.74.74.74.74.84.84.84.84.94.94.94.95.05.05.05.0Current Data ParametersCurrent Data ParametersCurrent Data ParametersCurrent Data ParametersNAME gbc35dqfNAME gbc35dqfNAME gbc35dqfNAME gbc35dqfEXPNO 2EXPNO 2EXPNO 2EXPNO 2PROCNO 1PROCNO 1PROCNO 1PROCNO 1F2-Acquisition ParametersF2-Acquisition ParametersF2-Acquisition ParametersF2-Acquisition ParametersDate_ 20001103Date_ 20001103Date_ 20001103Date_ 20001103Time 4.01Time 4.01Time 4.01Time 4.01INSTRUM DRX500INSTRUM DRX500INSTRUM DRX500INSTRUM DRX500PROBHD 5 mm TBI 1H/PROBHD 5 mm TBI 1H/PROBHD 5 mm TBI 1H/PROBHD 5 mm TBI 1H/PULPROG cosydfetgp.2PULPROG cosydfetgp.2PULPROG cosydfetgp.2PULPROG cosydfetgp.2TD 4096TD 4096TD 4096TD 4096SOLVENT PyrSOLVENT PyrSOLVENT PyrSOLVENT PyrNS 8NS 8NS 8NS 8DS 16DS 16DS 16DS 16SWH 3822.630 HzSWH 3822.630 HzSWH 3822.630 HzSWH 3822.630 HzFIDRES 0.933259 HzFIDRES 0.933259 HzFIDRES 0.933259 HzFIDRES 0.933259 HzAQ 0.5359376 secAQ 0.5359376 secAQ 0.5359376 secAQ 0.5359376 secRG 512RG 512RG 512RG 512DW 130.800 usecDW 130.800 usecDW 130.800 usecDW 130.800 usecDE 6.00 usecDE 6.00 usecDE 6.00 usecDE 6.00 usecTE 288.0 KTE 288.0 KTE 288.0 KTE 288.0 KD0 0.00000300 secD0 0.00000300 secD0 0.00000300 secD0 0.00000300 secD1 1.60000002 secD1 1.60000002 secD1 1.60000002 secD1 1.60000002 secD11 0.03000000 secD11 0.03000000 secD11 0.03000000 secD11 0.03000000 secD16 0.00010000 secD16 0.00010000 secD16 0.00010000 secD16 0.00010000 secDELTA 0.00110300 secDELTA 0.00110300 secDELTA 0.00110300 secDELTA 0.00110300 secDELTA1 0.00110800 secDELTA1 0.00110800 secDELTA1 0.00110800 secDELTA1 0.00110800 secIN0 0.00026161 secIN0 0.00026161 secIN0 0.00026161 secIN0 0.00026161 secl3 256l3 256l3 256l3 256=CHANNEL f1=CHANNEL f1=CHANNEL f1=CHANNEL f1=NUC1 1HNUC1 1HNUC1 1HNUC1 1HP1 5.80 usecP1 5.80 usecP1 5.80 usecP1 5.80 usecP2 11.60 usecP2 11.60 usecP2 11.60 usecP2 11.60 usecPL1 -4.00 dBPL1 -4.00 dBPL1 -4.00 dBPL1 -4.00 dBSFO1 500.1317609 MHzSFO1 500.1317609 MHzSFO1 500.1317609 MHzSFO1 500.1317609 MHz=GRADIENT CHANNEL=GRADIENT CHANNEL=GRADIENT CHANNEL=GRADIENT CHANNEL=GPNAM1 sine.100GPNAM1 sine.100GPNAM1 sine.100GPNAM1 sine.100GPNAM2 sine.100GPNAM2 sine.100GPNAM2 sine.100GPNAM2 sine.100GPNAM3 sine.100GPNAM3 sine.100GPNAM3 sine.100GPNAM3 sine.100GPX1 0.00%GPX1 0.00%GPX1 0.00%GPX1 0.00%GPX2 0.00%GPX2 0.00%GPX2 0.00%GPX2 0.00%GPX3 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