重量分析法医学知识宣讲.pptx

第三章 重量分析法重量分析法gravimetric analysis methodgravimetric analysis method 1重量分析法医学知识宣讲1/40 例例：维生素维生素维生素维生素B B1 1广泛存在于植物性食物，尤以糙米、广泛存在于植物性食物，尤以糙米、广泛存在于植物性食物，尤以糙米、广泛存在于植物性食物，尤以糙米、麦麸、酵母、豆类中含量较多。维生素麦麸、酵母、豆类中含量较多。维生素麦麸、酵母、豆类中含量较多。维生素麦麸、酵母、豆类中含量较多。维生素B B1 1缺乏不缺乏不缺乏不缺乏不但可引发脚气病，还可引发神经炎并累及心脏，但可引发脚气病，还可引发神经炎并累及心脏，但可引发脚气病，还可引发神经炎并累及心脏，但可引发脚气病，还可引发神经炎并累及心脏，并使人脾气急躁，困倦乏力，神经过敏，喜怒无并使人脾气急躁，困倦乏力，神经过敏，喜怒无并使人脾气急躁，困倦乏力，神经过敏，喜怒无并使人脾气急躁，困倦乏力，神经过敏，喜怒无常。复合维生素常。复合维生素常。复合维生素常。复合维生素B B片、五维片、五维片、五维片、五维B B颗粒等均可用于维颗粒等均可用于维颗粒等均可用于维颗粒等均可用于维生素生素生素生素B B1 1缺乏症。其中维生素缺乏症。其中维生素缺乏症。其中维生素缺乏症。其中维生素B B1 1含量测定，国家药含量测定，国家药含量测定，国家药含量测定，国家药品标准均采取硅钨酸重量法。品标准均采取硅钨酸重量法。品标准均采取硅钨酸重量法。品标准均采取硅钨酸重量法。2重量分析法医学知识宣讲2/40第一节第一节 概述概述 一、一、重量分析法重量分析法重量分析法重量分析法：经过称量物质质量来确：经过称量物质质量来确 定被测组分含量分析方法。定被测组分含量分析方法。二、分类：二、分类：沉淀重量法沉淀重量法 挥发法重量法挥发法重量法 萃取法重量法萃取法重量法 利用物质挥发性利用物质挥发性 利利用用物物质质在在两两相相中中溶溶解解度度不不一一样样 利用沉淀反应利用沉淀反应三、特点：三、特点：准确度高，准确度高，费时，繁琐，费时，繁琐，不适合微量组分不适合微量组分3重量分析法医学知识宣讲3/40几个概念：几个概念：1.1.沉淀重量法沉淀重量法沉淀重量法沉淀重量法(precipitation method)(precipitation method)：利用沉淀反利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成含有确定组成称量形洗涤、烘干、灼烧后，转化成含有确定组成称量形式，称量并计算被测组分含量分析方法。式，称量并计算被测组分含量分析方法。2.2.2.2.沉淀形式沉淀形式沉淀形式沉淀形式(precipitation form)precipitation form)：沉淀化学组成沉淀化学组成3.3.3.3.称称称称量量量量形形形形式式式式(weighing(weighing form)form)：沉沉淀淀经经烘烘干干或或灼灼烧烧后后，供最终称量化学组成称供最终称量化学组成称注：称量形式与沉淀形式能够相同，也能够不一样注：称量形式与沉淀形式能够相同，也能够不一样第二节第二节 对沉淀要求与结果计算对沉淀要求与结果计算4重量分析法医学知识宣讲4/40一、沉淀形式和称量形式一、沉淀形式和称量形式 待测离子待测离子 沉淀剂沉淀剂 沉淀形式沉淀形式 处理过程处理过程 称量形式称量形式 过滤过滤 800 8000 0C CBaBa2+2+SO+SO4 42-2-BaSOBaSO4 4 BaSO BaSO4 4 洗涤洗涤 灼烧灼烧 过滤过滤 烘干烘干CaCa2+2+C+C2 2O O4 42-2-CaCCaC2 2O O4 4 H H2 2O CaO O CaO 洗涤洗涤 灼烧灼烧 过滤过滤 烘干烘干试样溶液试样溶液+沉淀剂沉淀剂 沉淀形式沉淀形式沉淀形式沉淀形式 称量形式称量形式称量形式称量形式 洗涤洗涤 灼烧灼烧5重量分析法医学知识宣讲5/40二、对沉淀形式和称量形式要求二、对沉淀形式和称量形式要求1 1对沉淀形式要求对沉淀形式要求 a a溶解度小溶解度小 b b纯度高，不含杂质纯度高，不含杂质 c c易过滤和洗涤易过滤和洗涤 d d易转化为含有固定组成称量形式易转化为含有固定组成称量形式2 2对称量形式要求对称量形式要求 a a确定化学组成，不然无法计算结果确定化学组成，不然无法计算结果 b b性质稳定，不受性质稳定，不受H H2 2O O，COCO2 2，O O2 2等影响等影响 c c较大摩尔质量较大摩尔质量6重量分析法医学知识宣讲6/40三、称量形式和结果计算：三、称量形式和结果计算：m ms s g g 换算因子换算因子 F conversion factor F conversion factor 被测组分被测组分A%A%a、b是是使使分分子子、分分母母中中所所含含主主体体元元素素原原子个数相等而所需乘以适当系数子个数相等而所需乘以适当系数.试样试样过滤过滤洗涤洗涤烘干或灼烧烘干或灼烧（称量形式）（称量形式）W gW g 通式：通式：7重量分析法医学知识宣讲7/40 例：例：待测组分待测组分 沉淀形式沉淀形式 称量形式称量形式 F F Cl Cl-AgCl AgCl AgCl AgCl Fe Fe(OH)Fe Fe(OH)3 3 Fe Fe2 2O O3 3 Fe Fe3 3O O4 4 Fe(OH)Fe(OH)3 3 Fe Fe2 2O O3 3 FeS FeS2 2中中Fe BaSOFe BaSO4 4 BaSO BaSO4 4 Na Na2 2SOSO4 4 BaSO BaSO4 4 BaSO BaSO4 4 As As2 2O O3 3 Ag Ag3 3AsOAsO4 4 AgCl AgCl 8重量分析法医学知识宣讲8/40 例：例：测定测定1.0239g1.0239g某样品中某样品中P P2 2O O5 5含量时，用含量时，用MgClMgCl2 2、NHNH4 4ClCl、NH NH3 3HH2 2O O使磷沉淀为使磷沉淀为MgNHMgNH4 4POPO4 4，过滤，洗涤后灼烧成，过滤，洗涤后灼烧成MgMg2 2P P2 2O O7 7，称量得重量为称量得重量为0.2836g0.2836g，计算样品中，计算样品中P P2 2O O5 5百分含量。百分含量。（已知（已知 P P2 2O O5 5分子量为分子量为142.0142.0，MgMg2 2P P2 2O O7 7分子量为分子量为223.0223.0）P2O5%=17.64%=17.64%解：解：9重量分析法医学知识宣讲9/401.1.沉淀形态沉淀形态沉淀形态沉淀形态（1 1）晶形沉淀：颗粒直径）晶形沉淀：颗粒直径0.10.11 1 mm，排列整齐，结构紧密，排列整齐，结构紧密，比表面积小，吸附杂质少比表面积小，吸附杂质少 易于过滤、洗涤易于过滤、洗涤 例：例：BaSOBaSO4 4（细晶形沉淀）（细晶形沉淀）MgNH MgNH4 4POPO4 4（粗晶形沉淀）（粗晶形沉淀）（2 2）无定形沉淀：颗粒直径）无定形沉淀：颗粒直径 0.020.02 mm 结构疏松结构疏松 比表面积大，吸附杂质多比表面积大，吸附杂质多 不易过滤、洗涤不易过滤、洗涤 例：例：Fe(OH)Fe(OH)3 3nHnH2 2OO（3 3）凝乳状沉淀：颗粒直径介于两种沉淀之间）凝乳状沉淀：颗粒直径介于两种沉淀之间 例：例：AgClAgCl一、沉淀形态和沉淀形成一、沉淀形态和沉淀形成一、沉淀形态和沉淀形成一、沉淀形态和沉淀形成第三节第三节 沉淀重量法沉淀重量法10重量分析法医学知识宣讲10/402 2沉淀形成过程沉淀形成过程沉淀形成过程沉淀形成过程沉淀颗粒生长沉淀颗粒生长沉淀颗粒生长沉淀颗粒生长晶核生成晶核生成晶核生成晶核生成 成核作用成核作用成核作用成核作用均相、异相均相、异相生长过程生长过程生长过程生长过程聚集、定向聚集、定向 排列排列构晶离子构晶离子构晶离子构晶离子晶核晶核晶核晶核 沉淀微粒沉淀微粒沉淀微粒沉淀微粒 V V定向定向 V V聚集聚集 晶形沉淀晶形沉淀 V V聚集聚集 V V定向定向 无定形沉淀无定形沉淀成核作用成核作用 均相成核：均相成核：异相成核：异相成核：过饱和溶液中，构晶离子经过相过饱和溶液中，构晶离子经过相互静电作用形成晶核互静电作用形成晶核。非过饱和溶液中，构晶离子借助溶非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒液中固体微粒(晶种晶种)形成晶核。形成晶核。11重量分析法医学知识宣讲11/40影响影响V V定向定向 、V V聚集聚集大小原因：大小原因：(1)(1)、V V定向定向与沉淀性质相关：与沉淀性质相关：对于对于强极性盐类强极性盐类：如如BaSOBaSO4 4,CaC,CaC2 2O O4 4等等 普通含有普通含有较大较大V V定向定向，形成晶形形成晶形 对于对于高价金属离子氢氧化物高价金属离子氢氧化物：如如Fe(OH)Fe(OH)3 3,Al(OH),Al(OH)3 3 V V定向定向较小较小形成无定形形成无定形12重量分析法医学知识宣讲12/40(2)(2)、V V聚集聚集：与：与相对过饱和度相关相对过饱和度相关 SS溶解度溶解度 Q Q 加入沉淀剂瞬间产生沉淀物总浓度加入沉淀剂瞬间产生沉淀物总浓度 KK百分比常百分比常数数 Q-SQ-S：沉淀过饱和度：沉淀过饱和度 相对过饱和度相对过饱和度 13重量分析法医学知识宣讲13/40陈化对沉淀颗粒大小影响陈化对沉淀颗粒大小影响 A A：陈化概念：陈化概念：陈化概念：陈化概念 沉淀析出后，让初生沉淀和母液一起放沉淀析出后，让初生沉淀和母液一起放置一段时间，这个过程称陈化。置一段时间，这个过程称陈化。B B：陈化目标：陈化目标：陈化目标：陈化目标 陈化目标是使小晶粒逐步溶解，大晶粒陈化目标是使小晶粒逐步溶解，大晶粒逐步长大。逐步长大。C C：原因：原因：原因：原因 14重量分析法医学知识宣讲14/40二、沉淀完全程度及其影响原因二、沉淀完全程度及其影响原因v沉淀溶解损失是误差主要起源之一v被测组分沉淀越完全越好v沉淀溶解损失不超出天平称量误差（0.2mg）即可认为沉淀完全1 1 1 1、同离子效应、同离子效应、同离子效应、同离子效应2 2 2 2、酸效应、酸效应、酸效应、酸效应3 3 3 3、络合效应、络合效应、络合效应、络合效应4 4 4 4、盐效应、盐效应、盐效应、盐效应5 5 5 5、其它原因、其它原因、其它原因、其它原因15重量分析法医学知识宣讲15/40 1 1、同离子效应：、同离子效应：当沉淀达平衡后，若向溶液中当沉淀达平衡后，若向溶液中加入适量组成沉淀加入适量组成沉淀构晶离子构晶离子试剂或溶液，使沉淀溶解试剂或溶液，使沉淀溶解度降低现象称为度降低现象称为 例：用例：用BaSOBaSO4 4重量法测定重量法测定SOSO4 42-2-含量时，以含量时，以BaClBaCl2 2为沉为沉 淀剂，计算等量和过量淀剂，计算等量和过量0.01mol/L0.01mol/L加入加入BaBa2+2+时，时，在在200ml200ml溶液中溶液中BaSOBaSO4 4沉淀溶解损失？沉淀溶解损失？16重量分析法医学知识宣讲16/40解：解：17重量分析法医学知识宣讲17/40n n讨论：讨论：讨论：讨论：过量加入沉淀剂，能够增大构晶离子浓度，过量加入沉淀剂，能够增大构晶离子浓度，降降低沉淀溶解度，减小沉淀溶解损失。低沉淀溶解度，减小沉淀溶解损失。过多加入沉淀剂会增大盐效应或其它配位副反应过多加入沉淀剂会增大盐效应或其它配位副反应,而使溶解度增大。而使溶解度增大。n n 沉淀剂用量沉淀剂用量：普通：普通 过量过量50%50%100%100%为宜为宜 非挥发性非挥发性 过量过量20%20%30%30%18重量分析法医学知识宣讲18/402.酸效应酸效应：溶液酸度对沉淀溶解度影响称为溶液酸度对沉淀溶解度影响称为讨论：讨论：讨论：讨论：n n 酸度对强酸型沉淀物溶解度影响不大，酸度对强酸型沉淀物溶解度影响不大，n n 但但对对弱弱酸酸型型或或多多元元酸酸型型沉沉淀淀物物溶溶解解度度影影响响较较大大 pHpH，HH+，SS注注注注：因因为为酸酸度度改改变变，构构晶晶离离子子会会与与溶溶液液中中H H+或或OHOH-反反应应,降降低低了了构构晶晶离离子子浓浓度度，使使沉沉淀淀溶溶解解平平衡衡移移向向溶溶解解,从从而使沉淀溶解度增大而使沉淀溶解度增大19重量分析法医学知识宣讲19/40图示 CaC2O4 Ca2+C2O42-C2O42-+H+HC2O4-HC2O4-+H+H2C2O420重量分析法医学知识宣讲20/403.络合效应络合效应：溶液中存在配位剂与构晶离子溶液中存在配位剂与构晶离子形成配位体，使沉淀溶解度增大现象称为形成配位体，使沉淀溶解度增大现象称为 例：例：用C1-沉淀Ag+时，若溶液中有NH3存在，则能形成Ag(NH3)2+配离子，此时AgCl溶解度就远大于在纯水中溶解度。21重量分析法医学知识宣讲21/40n n讨论：讨论：1 1）络合效应促使沉淀）络合效应促使沉淀）络合效应促使沉淀）络合效应促使沉淀-溶解平衡移向溶解一方溶解平衡移向溶解一方溶解平衡移向溶解一方溶解平衡移向溶解一方,从而增大溶解度从而增大溶解度从而增大溶解度从而增大溶解度 2 2）当当当当沉沉沉沉淀淀淀淀剂剂剂剂本本本本身身身身又又又又是是是是配配配配位位位位剂剂剂剂时时时时，应应应应防防防防止止止止加加加加入入入入过过过过多多多多;现现现现有有有有同同同同离离离离子子子子效效效效应应应应，又又又又有有有有络络络络合合合合效效效效应应应应，应应应应视视视视浓浓浓浓度而定度而定度而定度而定 3 3）络络络络合合合合效效效效应应应应与与与与沉沉沉沉淀淀淀淀溶溶溶溶解解解解度度度度和和和和配配配配合合合合物物物物稳稳稳稳定定定定常常常常数数数数相相相相关关关关，溶溶溶溶解解解解度度度度越越越越大大大大，配配配配合合合合物物物物越越越越稳稳稳稳定定定定，络络络络合合合合效效效效应越显著应越显著应越显著应越显著22重量分析法医学知识宣讲22/40例：例：讨论：讨论：4.4.盐效应：溶液中存在大量强电解质使沉淀溶解度盐效应：溶液中存在大量强电解质使沉淀溶解度 增大现象增大现象注注注注：普普通通盐盐效效应应引引发发沉沉淀淀溶溶解解度度增增加加不不是是很很大大，相相对于其它副反应来说，能够忽略。对于其它副反应来说，能够忽略。23重量分析法医学知识宣讲23/40水解作用水解作用 n n 有些构晶离子能发生水解作用。比如有些构晶离子能发生水解作用。比如MgNHMgNH4 4POPO4 4为抑制水解，加入适量NH4OH。5.其它原因：其它原因：24重量分析法医学知识宣讲24/40胶溶作用胶溶作用 n n 对无定形沉淀，若进行沉淀反应时，条件掌握对无定形沉淀，若进行沉淀反应时，条件掌握不好，常会形成胶体溶液，甚至已经凝集胶体沉淀不好，常会形成胶体溶液，甚至已经凝集胶体沉淀还会重新转变成胶体溶液，分散在溶液中，这种现还会重新转变成胶体溶液，分散在溶液中，这种现象称胶溶作用。象称胶溶作用。n n 胶体微粒小，易透过滤纸而引发损失，所以常胶体微粒小，易透过滤纸而引发损失，所以常加入适量电解质以预防胶溶作用加入适量电解质以预防胶溶作用.n n 如如AgNOAgNO3 3沉淀沉淀ClCl时，需加适量时，需加适量HNOHNO3 3，洗涤，洗涤Al(OH)Al(OH)3 3沉淀需用含沉淀需用含NHNH4 4NONO3 3水。水。25重量分析法医学知识宣讲25/40温度：T，S ，溶解损失（合理控制）溶剂极性溶剂极性：溶剂极性溶剂极性 ，SS，溶解损失，溶解损失 （加入有机溶剂）（加入有机溶剂）沉淀颗粒度大小沉淀颗粒度大小：同种沉淀，颗粒同种沉淀，颗粒 ，S S，溶解损失，溶解损失（粗大晶体）（粗大晶体）26重量分析法医学知识宣讲26/401共沉淀共沉淀（1 1）表面吸附）表面吸附 吸附共沉淀吸附共沉淀吸附共沉淀吸附共沉淀：沉淀表面吸附引发杂质共沉淀沉淀表面吸附引发杂质共沉淀 吸附规则吸附规则 第一吸附层第一吸附层：先吸附过量构晶离子：先吸附过量构晶离子,再吸附与构晶离子大小靠近、电再吸附与构晶离子大小靠近、电 荷相同离子，浓度较高离子被荷相同离子，浓度较高离子被 优先吸附优先吸附 第二吸附层第二吸附层：优先吸附与构晶离子形成盐溶：优先吸附与构晶离子形成盐溶 解度小离子，离子价数高、浓度大解度小离子，离子价数高、浓度大 离子，优先被吸附离子，优先被吸附 三、影响沉淀纯度原因三、影响沉淀纯度原因27重量分析法医学知识宣讲27/40图示BaSOBaSO4 4晶体表面吸附示意图晶体表面吸附示意图 沉淀表面形成双电层：沉淀表面形成双电层：沉淀表面形成双电层：沉淀表面形成双电层：n n吸附层吸附层吸附层吸附层吸附剩下构晶离子吸附剩下构晶离子吸附剩下构晶离子吸附剩下构晶离子SOSO4 42-2-n n扩散层扩散层扩散层扩散层吸附阳离子或抗衡离子吸附阳离子或抗衡离子吸附阳离子或抗衡离子吸附阳离子或抗衡离子FeFe3+3+28重量分析法医学知识宣讲28/40（2 2）形成混晶或固溶体形成混晶或固溶体：存在与构晶离子晶体构型相：存在与构晶离子晶体构型相同、离子半径相近、电子层结构相同杂质离子，沉同、离子半径相近、电子层结构相同杂质离子，沉 淀时进入晶格中形成混晶淀时进入晶格中形成混晶例：例：BaSOBaSO4 4与与PbSOPbSO4 4 ，AgClAgCl与与AgBr AgBr 同型混晶同型混晶 BaSO BaSO4 4中混入中混入KMnOKMnO4 4（粉红色）（粉红色）异型混晶异型混晶29重量分析法医学知识宣讲29/40（3 3）吸留吸留吸留吸留或或包埋包埋包埋包埋：沉淀速度过快，表面吸附杂质来不及离开沉淀沉淀速度过快，表面吸附杂质来不及离开沉淀表面就被随即沉积下来沉淀所覆盖，包埋在沉淀表面就被随即沉积下来沉淀所覆盖，包埋在沉淀内部，这种因吸附而留在沉淀内部共沉淀现象称内部，这种因吸附而留在沉淀内部共沉淀现象称30重量分析法医学知识宣讲30/402后沉淀后沉淀：溶液中被测组分析出沉淀之后在与母液放置过程中，溶液中其它原来难以析出沉淀组分（杂质离子）在该沉淀表面继续沉积现象例：金属硫化物沉淀分离中31重量分析法医学知识宣讲31/401 1晶形沉淀沉淀条件晶形沉淀沉淀条件 特点：颗粒大，易过滤洗涤；特点：颗粒大，易过滤洗涤；结构紧密，表面积小，吸附杂质少结构紧密，表面积小，吸附杂质少 条件：条件：条件：条件：a a稀稀稀稀溶液溶液溶液溶液降低过饱和度，降低均相成核降低过饱和度，降低均相成核降低过饱和度，降低均相成核降低过饱和度，降低均相成核 b b热热热热溶液溶液溶液溶液增大溶解度，降低杂质吸附增大溶解度，降低杂质吸附增大溶解度，降低杂质吸附增大溶解度，降低杂质吸附 c c充分充分充分充分搅拌搅拌搅拌搅拌下下下下慢慢慢慢慢慢慢慢滴加沉淀剂滴加沉淀剂滴加沉淀剂滴加沉淀剂预防局部过饱和预防局部过饱和预防局部过饱和预防局部过饱和 d d加热加热加热加热陈化陈化陈化陈化生成大颗粒纯净晶体生成大颗粒纯净晶体生成大颗粒纯净晶体生成大颗粒纯净晶体 e e。均匀沉淀。均匀沉淀。均匀沉淀。均匀沉淀四四、进行沉淀条件、进行沉淀条件32重量分析法医学知识宣讲32/40均匀沉淀法：均匀沉淀法：均匀沉淀法：均匀沉淀法：利用化学反应，在溶液中逐步、均匀地产生所需沉淀剂，利用化学反应，在溶液中逐步、均匀地产生所需沉淀剂，防止局部过浓现象，降低相对过饱和度，使沉淀在溶液中迟缓、防止局部过浓现象，降低相对过饱和度，使沉淀在溶液中迟缓、均匀析出，形成易滤过洗涤大颗粒沉淀均匀析出，形成易滤过洗涤大颗粒沉淀优点：优点：优点：优点：防止了局部过浓或相对过饱和度过大现象防止了局部过浓或相对过饱和度过大现象注：注：注：注：均均匀匀沉沉淀淀法法制制成成沉沉淀淀，颗颗粒粒较较大大，结结构构紧紧密密，表表面面吸吸附附杂杂质质少少，易易过过滤滤洗洗涤涤，仍仍不不能能防防止止混混晶晶共沉淀或后沉淀现象共沉淀或后沉淀现象33重量分析法医学知识宣讲33/40示例CaCa2+2+(NH+(NH4 4)2 2C C2 2O O4 4 CaC CaC2 2O O4 4 细小沉淀细小沉淀 中性弱碱性 CaCa2+2+(NH+(NH4 4)2 2C C2 2O O4 4 CaC CaC2 2O O4 4 酸效应增大酸效应增大S S H+酸效应 CO(NHCO(NH2 2)2 2 +H+H2 2O COO CO2 2+2NH+2NH3 3 900C 水解 H H2 2C C2 2O O4 4 HC HC2 2O O4 4-+H+H+NHNH3 3均匀分布，均匀分布，pHpH值值 HCHC2 2O O4 4-C C2 2O O4 42-2-+H+H+CC2 2O O4 42-2-，相对过饱和度，相对过饱和度 CaCa2+2+C+C2 2O O4 42-2-CaC CaC2 2O O4 4 迟缓析出迟缓析出CaCCaC2 2O O4 4 粗大沉淀粗大沉淀34重量分析法医学知识宣讲34/402 2无定形沉淀无定形沉淀 特点：溶解度小，颗粒小，难以过滤洗涤；特点：溶解度小，颗粒小，难以过滤洗涤；结构疏松，表面积大，易吸附杂质结构疏松，表面积大，易吸附杂质条件：条件：条件：条件：a a浓浓浓浓溶液溶液溶液溶液降低水化程度，使沉淀颗粒结构紧密降低水化程度，使沉淀颗粒结构紧密降低水化程度，使沉淀颗粒结构紧密降低水化程度，使沉淀颗粒结构紧密b b热热热热溶液溶液溶液溶液促进沉淀微粒凝聚，减小杂质吸附促进沉淀微粒凝聚，减小杂质吸附促进沉淀微粒凝聚，减小杂质吸附促进沉淀微粒凝聚，减小杂质吸附c c搅拌搅拌搅拌搅拌下较下较下较下较快快快快加入沉淀剂加入沉淀剂加入沉淀剂加入沉淀剂加紧沉淀聚集速度加紧沉淀聚集速度加紧沉淀聚集速度加紧沉淀聚集速度 d d不不需要陈化需要陈化需要陈化需要陈化趁热过滤、洗涤，预防杂质包裹趁热过滤、洗涤，预防杂质包裹趁热过滤、洗涤，预防杂质包裹趁热过滤、洗涤，预防杂质包裹e e适当适当适当适当加入电解质加入电解质加入电解质加入电解质预防胶溶预防胶溶预防胶溶预防胶溶35重量分析法医学知识宣讲35/403 3、有机沉淀剂、有机沉淀剂n n可选择种类多可选择种类多可选择种类多可选择种类多选择性高选择性高选择性高选择性高n n沉淀溶解度小沉淀溶解度小沉淀溶解度小沉淀溶解度小沉淀完全沉淀完全沉淀完全沉淀完全n n吸附杂质少吸附杂质少吸附杂质少吸附杂质少沉淀纯净沉淀纯净沉淀纯净沉淀纯净n n沉淀摩尔质量大沉淀摩尔质量大沉淀摩尔质量大沉淀摩尔质量大分析准确度高分析准确度高分析准确度高分析准确度高36重量分析法医学知识宣讲36/40（一）、沉淀过滤：（一）、沉淀过滤：1 1、滤器、滤器 滤纸：滤纸：适用条件：适用条件：玻璃玻璃(耐酸、不耐碱耐酸、不耐碱)砂芯坩埚与玻璃砂芯漏斗：砂芯坩埚与玻璃砂芯漏斗：对于过滤后，只需烘干即得称量形式沉淀对于过滤后，只需烘干即得称量形式沉淀 定量滤纸或称无灰滤纸定量滤纸或称无灰滤纸 对于需高温灼烧才得到称量形式沉淀对于需高温灼烧才得到称量形式沉淀 例：例：BaSOBaSO4 4,Fe(OH),Fe(OH)3 3XHXH2 2O O等等 滤纸选择滤纸选择 大小大小:据沉淀量多少而定据沉淀量多少而定 疏密疏密:对于晶形对于晶形，用致密慢型滤纸，用致密慢型滤纸 对于无定形对于无定形，用疏松型快速滤纸，用疏松型快速滤纸 适用条件：适用条件：五、沉淀过滤和干燥五、沉淀过滤和干燥五、沉淀过滤和干燥五、沉淀过滤和干燥2 2、操作方法：、操作方法：倾泻法倾泻法 37重量分析法医学知识宣讲37/40d.Sd.S随温度改变很小沉淀随温度改变很小沉淀 2 2、洗涤标准：、洗涤标准：1 1、洗涤液选择：、洗涤液选择：a.Sa.S小，且不易生成无定形沉淀小，且不易生成无定形沉淀 蒸馏水蒸馏水 b.Sb.S小无定形沉淀小无定形沉淀 挥发性电解质挥发性电解质 例：例：NHNH4 4NONO3 3 c.Sc.S较大沉淀较大沉淀 沉淀剂稀沉淀剂稀 热洗涤液热洗涤液 少许屡次少许屡次 （二）、沉淀洗涤：（二）、沉淀洗涤：38重量分析法医学知识宣讲38/40 （三）、沉淀干燥或灼烧和恒量（三）、沉淀干燥或灼烧和恒量 ：目标：目标：除去沉淀中水份，和其它挥发性杂质除去沉淀中水份，和其它挥发性杂质 使沉淀转化为组成固定称量形式使沉淀转化为组成固定称量形式 需要较高温度才能除去水份需要较高温度才能除去水份 瓷坩埚瓷坩埚 200200以下便可到达固定组成以下便可到达固定组成 例：例：BaSOBaSO4 4在在800800以上才能完以上才能完 全除去水份全除去水份 玻砂坩埚玻砂坩埚坩埚坩埚:恒量恒量:连续两次干燥或灼烧后称量质量差小于连续两次干燥或灼烧后称量质量差小于0.2mg0.2mg（0.3mg0.3mg）。）。39重量分析法医学知识宣讲39/40第三章 重量分析法重量分析法概述概述对沉淀要求与结果计算对沉淀要求与结果计算重量分析法（重量分析法（沉淀法沉淀法）40重量分析法医学知识宣讲40/40