JEOL扫描电镜+EDAX能谱培训教程 SEM_Lab_Training_3.pdf

SEM Lab Training031.安全注意事项 一般性安全注意事项（见检测中心的“安全培训手册”）SEM室需特别注意的事项极靴背散射信号探测器能谱探头二次电子信号探测器最高点图像摇摆调节杆光栅调节作业指导书上的注意事项样品观察表面应与样品座表面齐平，以免样品与背散射探头碰撞。如果样品的观察表面高于样品座，要使用试样高度修正功能。在更换样品时，应先将样品台降低一些，以免损坏背散射探头。若需要做EDS、WDS或EBSD分析时，要先打开EDAX分析器，然后再打开电脑主机。反之，亦然。在使用EDS做分析前，先要查看液氮指示灯，如果是红灯，要及时补充液氮，等到指示灯变绿后方可使用。引起SEM损坏排行 高速飞行的颗粒 物理碰撞 真空泵油倒吸 其他（忽然断电等）高速飞行的颗粒做SEM检测时可能产生高速飞行的颗粒，这些颗粒可能会对各探头（能谱测试仪）产生伤害。某些颗粒可能在射线束的作用下脱离样品表面，如果其表面积累有电荷，则可能飞向接有地线的探测器，造成针孔微漏。针孔微漏的症状：1）液氮消耗稍快，稳定稍慢；2）样品室抽真空速度可能变慢；3）分辨率可能下降，或发生较频繁的峰位漂移；不太固定的颗粒在样品室抽真空或放真空的过程中，在气流的带动下脱离样品做不规则的飞行，可能击中探测器窗口。所以，操作时应注意：1）将颗粒样品粘贴到样品台上后，再用洗耳球或压缩空气去掉可能会脱落的颗粒！2）将样品台放到最低的Z轴位置再开始抽真空或放真空!3）也可在抽真空或放真空时将探测器退出一定距离！物理碰撞对能谱探头产生物理碰撞会带来严重的后果，产生物理碰撞的原因有三。其一，错误或不慎操作具有Z轴马达驱动的样品台，我们电镜的样品台就具有Z轴马达。例如，未正确设定样品高度值等导致样品台与探测器相。其二，形状极不规则或者尺寸过大的样品在移动中与探测器擦碰，或者进行样品台大角度倾斜。我们的样品台倾斜角度范围与WD值有关，对样品也有一定要求。其三，放真空时未自动结束而强力开启样品室。直接碰撞后可能出现的症状：1）可能听到碰撞声音及窗口破裂；2）样品室无法抽至真空状态；3）液氮沸腾，LED红灯，无法使用。操作时应注意 1）严格遵循标准操作规范；2）不要触碰样品室内的探测器及准直器，主要是取放样品台时。所以在点“VENT”前最好将样品台降到适当位置，我们的是50mm；3）不要改变放真空时的进气速率；4）对大块物品做能谱检测时，尤其是有些同事想对断口做能谱分析时，一定要注意。大块样品要粘牢，不宜倾斜；断口时只能打最高点，要确定最高点位置，最好不要冒险。五要 要：加液氮2H以后才开始用能谱 要：先打开EDAX分析器，然后再打开电脑主机，先点程序，再点能谱程序 要：（样品）超声波或压缩空气处理后才放入样品室 要：Z=50mm后才抽真空（EVAC）或放气（VENT）。“”后稍等一会才开高压，关高压后也要过一会儿再放气。要：确定样品最高点确定样品最高点五不要 不要：动“R”和“T”。不要：动“光栅”杆。不要：做易挥发且容易沉积的样品。不要：（禁止）外力加于SEM，包括用力开门，晃动主机。不要：在SEM附近喝水，嬉戏，高声喧哗。万能的方法“停止”，然后：联系负责人：*谢谢 谢谢大家的重视 欢迎大家提问扫描电镜室：*