高氯甲维盐乳油标准样本.doc

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-02-15实施
-01-25发布
1.1%高氯·甲维盐乳油

Q/YST 35—
代替Q/YST 35—
Q/YST
上海易施特农药( 郑州) 有限公司企业标准

前 言
本标准按照GB/T 1.1— 给出的规则起草。
本标准代替Q/YST 35— 《1.1%高氯·甲维盐乳油》。本标准与Q/YST 35— 相比, 除编辑性修改外, 主要技术变化如下:
——增加有效成分高效氯氰菊酯、 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐”毒性”描述( 见第1页) ;
——增加引用了GB20813《农药产品标签通则》( 见5.1) ;
——修改项目指标中”高效氯氰菊酯质量分数”、 ” 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数”指标由控制”最小值”改为”范围值”( 见表1, 表1) ;
本标准由上海易施特农药( 郑州) 有限公司提出并负责起草。
本标准主要起草人: 杨桂花 温弟如。
本标准于 8.月15日首次发布, 1月第一次修改。

1.1%高氯·甲维盐乳油
本产品中有效成分甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和高效氯氰菊酯的其它名称、 结构式和基本物化参数如下:
a)甲氨基阿维菌素苯甲酸盐( 有效成分1通用名称)
ISO通用名称: emamectin ·benzoate
化学名称: 4'-表-甲胺基-4'-脱氧阿维菌素苯甲酸盐
结构式:

实验式: ⑴B1a C49H75NO13C7H6O2 ⑵B1b C48H73NO13C7H6O2
相对分子质量: ( 按 国际相对原子质量计) B1a 1008.26 B1b 994.23
生物活性: 杀虫杀螨
毒性: 中等毒
熔点: 141℃～146℃
溶解性: 溶于丙酮、 甲醇, 微溶于水, 不溶于正己烷。
稳定性: 在一般贮存条件下本品稳定, 对紫外光不稳定。
b)高效氯氰菊酯( 有效成分2通用名称)
ISO通用名称: beta-cypermethrin
化学名称: ( S) -a-氰基-3-苯氧基苄基( 1R, 3R) -3-( 2, 2-二氯乙烯基) -2, 2-二甲基环丙烷羧酸酯和( R) -a-氰基-3-苯氧基苄基( 1S,3S) -3-(2,2-二氯乙烯基)-2, 2-二甲基环丙烷羧酸酯与( S) -a-氰基-3-苯氧基苄基( 1R, 3S) -3-(2,2-二氯乙烯基)-2, 2-二甲基环丙烷羧酸酯和1R-a-氰基-3-苯
氧基苄基( 1S,3R) -3-(2,2-二氯乙烯基)-2, 2-二甲基环丙烷羧酸酯。
结构式:

实验式: C22H19Cl2NO3
相对分子质量( 按 国际相对原子质量计) : 416.31
生物活性: 杀虫
毒性: 中等毒
溶点: 63℃～ 65℃
溶解度( g/L,20℃) : 水中为1×10-5; 己烷9; 二甲苯370; 易溶于酸、 酮、 芳烃类。
稳定性: 在碱性条件下发生差向异构, 强碱性介质中水解。在弱酸及中性条件下稳定, 对空气和日光稳定, 热稳定性好。
1　 范围
本标准规定了1.1%高氯·甲维盐乳油的要求、 试验方法、 采样及标志、 标签、 包装、 贮运。
本标准适用于由符合标准的甲胺基阿维菌素苯甲酸盐原药、 高效氯氰菊酯原药与乳化剂、 溶解在适宜的溶剂中配制而成1.1%高氯·甲维盐乳油。
2　 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件。
GB/T 601- 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 1600- 农药水分测定方法
GB/T 1603- 农药乳液稳定性测定方法
GB/T 1604-1995 商品农药验收规则
GB/T 1605- 商品农药采样方法
GB 20813- 农药产品标签通则
GB/19136- 农药热贮稳定性测定方法
GB/19137- 农药低温稳定性测定方法
GB 3796- 农药包装通则
GB 4838- 农药乳油包装
3　 要求
3.1 组成和外观: 本品应有符合标准的高效氯氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药组成, 应为淡黄色或棕黄色均相液体, 无可见悬浮物及沉淀物。
3.2 1.1%高氯·甲维盐乳油应符合表1要求
表1 1.1%高氯·甲维盐乳油控制项目指标
项 目
指 标
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1质量分数, % ≥
0.1±0.02
B1a \B1b ≥
4
高效氯氰菊酯质量分数, % ≥
1.0±0.15
水分, % ≤
0.5
酸度( 以H2SO4计) , % ≤
0.5
乳液稳定性( 稀释200倍)
合格
低温稳定性
合格
热贮稳定性
合格
注: 低温稳定性和热贮稳定性至少每半年检验一次。
4 试验方法
4.1 抽样
按照GB/T 1605- 中”液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件数, 最终取样量应不少于250mL。
4.2 鉴别试验
本鉴别试验可与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数( 或高效氯氰菊酯) 的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下, 试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐( 或高效氯氰菊酯) 色谱峰的保留时间, 其相对差值应在1.5%以内。如果上述方法鉴别有疑问时, 至少其它有效方法进行鉴别。
4.3 甲氨基阿维菌素B1( B1a+B1b) 苯甲酸盐质量分数与质量浓度的测定及B1a/B1b峰面积比
4.3.1 方法提要
试样用甲醇溶解, 以乙腈+水+三氟乙酸为流动相, 使用以Shim-PackC18 为填料的不锈钢柱紫
外检测器( 245nm) , 对试样中的甲胺基阿维菌素进行反相高效液相色谱分离, 外标法测定。
4.3.2 试剂和溶液
乙腈: 色谱级;
水: 二次蒸馏水;
三氟乙酸;
甲醇: 色谱级;
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样: 已知质量分数B1( B1a+B1b) ≥90.0%。
4.3.3 仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;
色谱数据处理机( 或色谱工作站) ;
色谱柱: 150mm×6.0mm(id)不锈钢柱,内装Shim- PackC18 5μm填料( 或具有等同效的填料、 色谱柱) ;
过滤器过滤膜孔径0.45μm;
微量注射器 50μL;
超声波清洗器。
4.3.4 高效液相色谱操作条件
流动相: 乙腈+水+三氟乙酸=50+50+0.03( V+V+V) ;
流速: 1.4mL/min;
柱温: 室温;
检测波长: 245nm;
进样量: 10μL;
保留时间: B1a 23.347min, B1b 16.653min
上述操作条件是典型的, 可根据不同仪器的特点, 对操作参数作适当调整, 以获得最佳效果。
4.3.5 测定步骤
标样溶液的制备:
称取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样0.01g( 精确0.0002g) 的试样, 置于50mL容量瓶中, 用甲醇溶
解并稀释至刻度, 摇匀。
试样溶液的制备:
称取含甲氨基阿维菌素苯甲酸盐约0.01g( 精确0.0002g) 的试样, 置于50mL容量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀。
测定:
在上述操作条件下, 待仪器稳定后, 连续注入数针标样溶液, 直至相邻两针甲胺基阿维菌素
B1( B1a+B1b) 峰面积相对变化小于1.5%后, 按照标样溶液、 试样溶液, 试样溶液、 标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6 计算
试样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1( B1a+B1b) 的质量分数X1( %) 按式( 1) 计算:
A2·m1·P1
X1 = …………………………………………… (1)
A1·m2
式中:
A1 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样溶液中, 甲胺基阿维菌素B1a 与B1b峰面积和的平均值;
A2 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐试样溶液中, 甲胺基阿维菌素B1a 与B1b峰面积和的平均值;
m1 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样的质量 , g;
m2 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐试样的质量 , g;
P1 标样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐( B1a+B1b) 的质量分数, %。
4.3.7 允许差
两次平行测定结果之偏差, 应不大于0.02%,取其算术平均值作为测定结果。
4.3.8 B1a/B1b峰面积比
B1a/B1b峰面积比C, 按( 2) 式计算

ABla
C = …………………………………………………………(2 )
ABlb
式中:
C B1a/B1b峰面积比
Abla 样品溶液中B1a峰面积
Ablb 样品溶液中Blb峰面积
4.4 高效氯氰菊酯质量分数与质量浓度的测定
4.4.1 试样用正己烷溶解, 以正己烷/无水乙醚为流动相, 使用硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器, 对试样中的高效氯氰菊酯进行正相高效液相色谱分离和测定。
4.4.2 试剂和溶液
正己烷: 色谱级;
无水乙醚: 分析纯;
异丙醇: 分析纯;
高效氯氰菊酯标样: 已知质量分数, ≥99.0%。
4.4.3 仪器
高效液相色谱仪: 具可变波长紫外检测器;
色谱柱: 250mm×4.6mm(id)不锈钢柱, 内装Hpersil SiO25μm填充物;
色谱工作站( 积分仪) ;
过滤器过滤膜孔径0.45μm;
注射器: 50μL
超声波清洗器。
4.4.4 色谱操作条件
流动相: 正己烷+无水乙醚=98.5+1.5(V+V);
流速: 1.0mL/min;
检测波长: 230nm;
进样体积: 10μL;
保留时间: ( min) :
低效顺式( ( R) -α, ( 1R) -顺式+( S) -α, ( 1S) -顺式) 约12.11;
高效顺式( ( S) -α, ( 1R) -顺式+( R) -α, ( 1S) -顺式) 约13.70;
低效反式( ( R) -α, ( 1R) -反式+( S) -α, ( 1S) -反式) 约16.48;
高效反式( ( S) -α, ( 1R) -顺式+( R) -α, ( 1S) -顺式) 约18.53;
上述操作参数是典型的, 除色谱柱类型、 流动相品种外, 其它参数可根据不同仪器进行适当调整, 以获得最佳分离效果。
4.4.5 测定步骤
标样溶液的配制:称取高效氯氰菊酯标样0.05克(精确至0.0002克)置于50mL容量瓶中, 加15mL异丙醇溶解, 用正己烷稀释至刻度摇匀。准确移取5mL置于10mL容量瓶中, 用正己烷稀释至刻度摇匀。
试样溶液的配制: 称取含高效氯氰菊酯0.05克(精确至0.0002克)的试样置于50mL容量瓶中, 加入15mL异丙醇溶解后, 用正己烷稀释至刻度摇匀。准确移取5mL置于10mL容量瓶中, 用正己烷稀释至刻度摇匀。
测定: 在上述操作条件下, 待仪器稳定在连续注入数针标准溶液直至相邻两针的高效氯氰菊酯( 高效顺式+高效反式) 峰面积相对变化小于1.5%时, 按照标样溶液、 试样溶液, 试样溶液、 标样溶液的顺序进行测定。
4.4.6 计算
试样中高效氯氰菊酯质量分数X2( %) 按式( 3) 计算:
A4·m3·P2
X2 = ………………………………………………( 3)
A3 ·m4
式中:
A3 标样溶液中高效氯氰菊酯( 高效顺式+高效反式) 峰面积的均值;
A4 试样溶液中高效氯氰菊酯( 高效顺式+高效反式) 峰面积的均值;
m3 高效氯氰菊酯标样的质量, g;
m4 试样的质量, g;
P2 标样中高效氯氰菊酯的质量分数, %。
4.4.7 允许差
两次平行测定结果之差不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果。
4.5 酸度的测定
4.5.1 试剂和溶液
乙醇;
氢氧化钠: C( NaOH) =0.02moL/L标准溶液, 按GB/T 601配制与标定;
溴甲酚绿-甲基红指示剂: 按GB/T 603配制;
4.5.2 测定步骤
称取试样2g( 精确至0.0002克) 置于250mL锥形瓶中, 加入30mL乙醇溶液振摇使样品溶解, 滴加3-4滴指示液, 用氢氧化钠标准溶液滴定到浅绿色为终点, 同时做空白测定。
样品中以质量百分数表示的酸度C1( %) 按下式( 4) 计算
D( V1-V0) ×0.049
C1 = ×100 ………………………………………( 4)
m5
式中:
D 氢氧化钠标准溶液的浓度, moL/L;
V1 滴定样品溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积, mL;
V0 滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积, mL;
m5 样品质量, g;
0.049 与1.00mL氢氧化钠标准溶液[C( NaOH) =1.000moL/L]相当的以克表示的硫酸质量。
4.6 水分的测定
按GB/T 1600中的卡尔•费休法进行, 允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。
4.7 乳液稳定性试验
按GB/T 1603进行测定, 稀释200倍, 上无浮油, 下无沉油或沉淀为合格。
4.8 低温稳定性试验
称取试样50g于100mL烧杯中。放入冰箱内或冰水浴内, 在0±1℃保持1h, 贮存7d期间, 每
15min摇动一次, 每次摇动30S, 检查杯内无固体或油状物析出, 即为合格。
4.9 热贮稳定性的测定
按GB/T 19136- 进行。54±2℃下贮存14d, 对质量未发生变化的样品, 于24h内分别对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和高效氯氰菊酯含量进行测定, 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐分解率不大于10.0%, 高效氯氰菊酯分解率不高于5.0%, 其它各项指标均符合本标准要求, 则试样的热贮稳定性合格。
4.10 产品的检验与验收
应符合GB/T 1604中的有关规定; 极限数值处理, 应符合GB/T 1250的规定, 采用修约值比较法。
5 标志、 标签、 包装、 贮运
5.1 1.1%高氯·甲维盐乳油的标志、 标签和包装, 应符合GB 4838和GB 20813中的有关规定。
5.2 1.1%高氯·甲维盐乳油采用玻璃瓶或聚酯瓶包装, 每瓶净含量300mL、 350mL、 500mL等, 外用钙塑箱或纸板箱, 每箱净重不超过10kg, 也可根据用户要求或订货协议, 采用其它规格和型式的包装, 但要需符合GB 4838和GB 20813的规定。
5.3 包装件应贮存在通风、 干燥的仓库中。
5.4 贮运时, 严防潮湿和日晒, 不得与食物、 种子、 饲料混放, 避免与皮肤、 眼睛接触, 防止由口鼻吸入。
5.5 安全: 在使用说明书或包装容器上, 除有相应的毒性标志外, 还应有如下说明: 本品有毒, 吸入剂吞食可致死。使用本品应避免直接与皮肤及眼睛接触。施药后应用肥皂水和清水清洗皮肤, 如有中毒, 应送医院治疗。
5.6 在规定的储运条件下, 1.1%高氯·甲维盐乳油的质量保证期, 从生产之日起为两年。