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工 艺 流 程
一、 叙述”银法”甲醛生产工艺流程, 并画出工艺流程简图。
”银法”甲醛生产工艺: 原料甲醇从甲醇储槽由甲醇输送泵送向甲醇中间槽, 计量后用甲醇输送泵经过甲醇过滤器过滤后, 送向甲醇高位槽, 然后以一定流量进入甲醇蒸发器下部, 其流量根据蒸发器内液为进行自动调节。同时, 一定量的空气经空气过滤器过滤后由罗茨鼓风机送入甲醇蒸发器底部。蒸发器内甲醇经空气鼓泡和加热被蒸发, 在维持确定的蒸发温度下, 保持一定比例的甲醇、 空气混合气比( 正常生产时氧醇比0.4~0.45左右) 自蒸发器顶部流出, 再混入一定量的水蒸气。由甲醇、 空气、 水蒸气( 尾气循环工艺还有尾气) 组成混合气, 经混合和过热器加热到100~140℃。由此得到三元( 尾气循环工艺为四元) 气体的过热混合气进阻火高效过滤器过滤, 以进一步清除混合气中夹带的杂质。
经过热、 净化后的原料混合气进入氧化反应器, 在600～680℃温度下, 在电解银催化剂的作用下, 绝大部分甲醇转化为甲醛, 转化后的气体经反应器下部的废热锅炉和冷却列管段被迅速冷到100℃左右以抑制副反应的发生。经过冷却后的转化气和反应后的冷凝液进入第一吸收塔的下部, 气体与来自第二吸收塔的淡甲醛和第一吸收塔自身循环甲醛逆流接触, 大部分甲醛气体在第一吸收塔内被吸收下来, 尚未被吸收的气体自塔顶排出进入第二吸收塔的下部, 在塔内先与塔自身循环液逆流接触, 被部分吸收后剩余的气体继续上升至泡罩层, 被来自塔顶的稀甲醛和清水继续吸收。
为提高吸收效果, 第二吸收塔的吸收液由二塔循环泵经二塔冷却器冷却后送入第二吸收塔中部作喷淋液循环吸收。第一吸收塔的吸收液经一塔循环泵再经一塔冷却器冷却后送入第一吸收塔顶部作喷淋液循环吸收。并由冷却器出口根据一塔液位自动控制采出成品----37%甲醛水溶液入甲醛中间罐, 最后由输送泵将调配合格成品自中间罐打入甲醛储槽储存。二塔液位用塔顶加水自动控制, 二塔返回一塔液流量根据一塔浓度用转子控制。
为保护环境和能源综合利用, 未被吸收的微量甲醇、 甲醛和其它废气自第二吸收塔顶部排出后, 引入尾气锅炉作为燃料, ( 尾气循环工艺的尾气有一部分经过风机被送入气体混合器) 制取蒸汽并入生产蒸汽管网, 经燃烧后的尾气再排入大气中。
1、 甲醛生产开工前需要做哪些开车前的准备工作?
甲醛生产开车前的准备工作对于开车能否取得满意效果至关重要, 开车前的准备工作要做到统筹有序、 周密精细。主要包括以下内容:
（1） 公用工程( 水、 电、 汽、 压缩空气) 检查
① 检查冷却循环水运行供应是否正常; ②吸收塔加水、 尾气锅炉上水、 氧化器废热锅炉上水所用软水供应是否正常; ③确认外( 内) 供电、 蒸汽、 仪表压缩空气起源能保证稳定供应, 符合工艺要求; ④检查确认各处排水系统流畅无阻。
（2） 设备检查
① 单台设备试运转、 满足工艺要求; ②系统进行试压、 试漏、 达到无泄漏的要求; ③计量和控制仪表齐全、 完好, 能正常使用; ④全部管路畅通, 阀门经调试, 启闭灵活, 安装和开关位置正确。
（3） 系统清洗
① 设备、 管路水清洗; ②蒸汽系统吹扫; ③全系统吹洗、 烘
干。
（4） 物料准备
① 冷却循环水池、 软水槽、 热水槽的水位符合工艺要求;
② 吸收塔、 废热锅炉汽包、 尾气锅炉液位调试至工艺要求标准;
③ 甲醇储槽储量能满足生产供应要求, 甲醛储槽容积是否符合产出储存需要。
（5） 催化剂铺装准备
① 反应器的支架、 花板必须平整和稳固, 支架和花板需经过退火处理, 花板与反应器内壁的间隙要用退过火的铜丝布塞紧, 但又留有花板在高温下热变形的伸缩余地, 以防止因设备缺陷造成催化剂床层的变形;
② 花板上铺的铜丝网需先经过退火处理, 大小十一, 并能平贴于花板上;
③ 催化剂按需铺装数量和新、 旧程度及粒度大小分别装入能防潮的容器备用。
2、 什么叫单机试车? 如何进行操作? ( 以单台风机、 泵为例叙述操作步骤)
此处所说的单机试车是指甲醛装置开车前单台设备空负荷运转或以水、 空气等为介质进行的带负荷试运转。它是在设备检修人员已对设备经过试运行检查, 确认该设备能够提供使用的情况下, 由甲醛装置操作工进行的操作。试车前要设置盲板, 或以其它方式使试车系统与其它系统隔离。
（1） 单台风机试车
① 手动盘车观察是否灵活, 注意倾听各部分有无不正常的杂声和撞击声。检查鼓风
机油箱油位是否在正常范围。
② 水冷型风机还要检查冷却水是否通畅。
③ 关闭鼓风机出口阀, 全开进口阀、 全开循环阀、 全开放空阀。
④ 试车时先点动电机, 检查确认鼓风机的运转方向是否正确启动风机开关, 空负荷运行15min。
⑤ 如果空负荷运行正常, 可关循环阀, 用放空阀调节流量按生产所用低负荷进行带负荷运行, 此间禁止超负荷及带病运行。发现不正常情况, 应先逐渐减负荷后停车, 禁止紧急停车( 特殊情况例外) , 待检查排出故障后, 按顺序再次开机。
⑥ 装有保护性连锁和报警等自控装置的设备, 要试验和检查其使用是否安全可靠。
（2） 单台离心泵试车
① 在启动之前应手动盘车检查, 整个转动过程应顺滑无卡滞;
② 试车时先点动电机, 检查电机的旋转方向是否正确;
③ 离心泵应在流量最低( 出口阀门关闭) 的条件下启动和试运行;
④ 需要机械密封冷却水的离心泵应开启冷却水;
⑤ 无负荷试运转的时间一般为15min;
⑥ 结合水试车, 转入大负荷试运行, 检查流量、 压力等仪表显示是否正常。
3、 什么叫联动试车? 如何进行操作?
联动试车是在电气、 仪表、 检测、 控制、 连锁、 报警等系统已按设计文件规定调试合格, 设备和管道的耐压试验和严密性试验已全部合格, 单机试车已全部合格后, 进行装置整体按照开车程序全面试运转。
联动试车操作必须严格按照试车方案及操作法精心指挥和操作, 在规定的期限内, 试车系统应首尾衔接稳定运行。不受工艺条件影响的仪表, 保护性连锁、 报警皆同时试车, 并应逐步专用自动控制系统。参加试车的有关人员应掌握开车, 停车、 事故处理和调整工艺条件的技术, 联动试车应按试车方案的规定认真做好记录。
4、 什么叫水( 假物料) 试车? 如何进行操作?
水试车是甲醛装置投产前试车方式的一种方法和叫法, 它一般也与单机试车和联动试车结合起来进行。它是正式进入试产前的一个重要环节, 它是用水替代设备内物料( 蒸发器甲醇, 吸收塔甲醛) 而进行的仪表、 电气、 机泵联动调试。
水试车操作: 用水按试车要求调好设备内液位, 然后启动风机和有关机泵, 启动风机前一定要检查空气系统的有关阀门是否开启, 机泵入口前装隔渣网以防管道内焊渣损坏机泵。经过二十四小时以上运行, 检查仪表液控系统正常, 机泵运行平稳, 设备管道无泄漏则可完成水试车工作。
5、 如何进行系统的清洗和吹扫工作? 它有何意义?
系统清洗和吹扫工作可按以下方法进行。
①设备、 管路水清洗: 分段、 分设备用清水冲洗设备、 管路至干净无污染, 并将积水排放干净。
②蒸汽系统吹扫: 开通整个蒸汽系统阀门、 管路, 在略超过使用压力的情况下吹扫蒸汽系统, 以防止蒸汽系统的杂质( 特别是铁锈) 带入系统。吹进后, 将冷凝液排放干净。
③吹洗: 开启鼓风机、 开配料蒸汽, 以超过生产使用流量的空气和蒸汽混合气进行系统吹洗, 确认系统吹洗干净后, 关闭配料蒸汽, 开启过热器, 用吹热风吹洗全系统, 将全系统设备、 管道烘干, 以备铺装催化剂和准备投料开车。
它的意义是: 防止蒸汽系统和装置的主要设备和管道( 如蒸发器、 阻火器、 三元过滤器、 氧化器帽子等) 内的杂质( 特别是铁锈) 进入反应器而影响催化剂的活性、 寿命和产品质量。
6、 如何进行甲醛生产设备全系统试压、 试漏? 达到什么标准才算合格?
甲醛生产设备全系统试压、 试漏是甲醛装置开工前必不可少的程序之一, 它是在每个单台设备经过试运行, 已试压、 试漏合格的基础上进行的。试压、 试漏根据所用介质可分为谁水试、 空气试、 蒸汽试, 各种试压的方法结合进行, 试压、 试漏能够先分段进行, 再全系统进行。
注意: 物料系统、 循环水系统、 蒸发器系统、 空气系统、 吸收塔等部位不能用蒸汽试压和试漏, 以避免这些部位中的不耐高温材质发生变形和损坏造成泄漏。
试压、 试漏操作步骤及合格标准参考如下几点。
①开通全系统通路各阀门, 使全系统畅通, 关闭各设备排污阀, 启动鼓风机, 经过关小放空阀等常见方法调节系统压力, 使之达到或略超过生产使用风压, 进行有无泄漏的初步检查, 如有泄漏及时处理;
②保持鼓风机运转使系统带压运行, 用肥皂水和毛刷对每个设备、 管道法兰连接口进行肉眼观察检漏, 发现泄漏及时处理, 直至全部借口无泄漏。如有把握, 也可只作中间部位检测;
③分段试压、 试漏: 能够在蒸发器口气相管路连接处加装盲板, 然后启动鼓风机, 按照步骤①操作, 对此段系统全封闭打压, 当压力升高到略超过生产使用最高压力, 逐渐开启风机放空阀, 同时逐渐关小风机出口阀, 保持系统已达到的压力, 直至风机出口阀全关, 停风机。及时记录系统所保持的最初压力, 观察5min, 系统压力降不超过0.003Mpa( 相当于25mmHg) , 能够判断出系统试压、 试漏达到相对合格标准。
7、 银法甲醛生产铺装催化剂应怎样操作? 催化剂填装质量对甲醛生产有哪些影响?
银法甲醛生产铺装催化剂一般按一下步骤进行。
①复查确认反应器壁和催化剂床干燥、 清洁、 凭证、 稳固, 催化剂数量、 规格准备齐全。
②按新、 旧和粒度大小一次分层填装。一般是, 先旧后新, 先大后小。每铺装一层, 要用用工具压实, 做到均匀、 凭证、 无沟漏, 以保证整个催化剂床层符合生产要求。
③全部催化剂铺好后, 再用专用压板将整体压紧、 压实, 器壁边缘和热电偶插入点等部位要用特制的压板进行压实, 保证平整、 无沟漏。
④铺装时要仔细、 认真, 量好填装高度尺寸, 并详细做好记录。
催化剂填装质量是决定开车成功与否的一个极为重要的因素。银法甲醛生产对催化剂床层的要求极为严格, 要想有效地发挥催化剂的性能, 必须仔细设计催化剂的铺装方法, 注意床层的严密、 平整和均匀性, 以使原料气能均匀经过催化剂床层, 防止裂缝、 短路和阻力不均。
如果铺装不好产生裂缝、 短路和阻力不均会造成局部反应过于剧烈, 产品中甲酸含量增高等不良后果。铺装不好还易引起床层烧结或断裂, 烧结会增大床层阻力降, 断裂也会造成副反应增加, 两者都会缩短催化剂的使用寿命和增加甲醇单耗, 严重的会造成被迫停产。为此, 催化剂在开车过程中也应避免床层因受震动、 拨动、 骤冷、 骤热等因素引起的状态变化。
8、 何时应当试点点火器? 如何操作?
催化剂铺完毕后, 仔细安装好点火器, 并进行试点, 以保证生产开车时点火器能正常工作。点火器安装试点操作步骤: ①请电工人员检测点火器电炉丝组装和电路安装合格; ②检查确认点火器连接电源两端螺丝拧紧电热丝支架绝缘玻璃管外金属是否有与电热丝接触, 以防点火时出现短路现象; ③将点火器固定在反应器内规定部位, 注意点火器距离催化剂上方插入, 则点火器要避免与其碰触④确认点火器安装安全可靠, 接通电源试点点火器, 待点火器电炉丝全部变红, 充分热变形后, 观察其是否正常, 有无短路的可能。
9、 反应器上盖( 帽子) 的安装应注意哪些事项?
在铺装好催化剂试点火器正常后, 反应器上盖( 帽子) 前要将反应器帽擦抹干净, 再进行吊装。在安装过程中要尽量防止杂质漏入催化剂室, 也不要碰动破坏催化剂床层的平整性。
10、 简述银法甲醛生产时开车的投料、 开风机、 调节氧醇比、 吹洗、 点火、 提流量、 调控甲醛产品浓度的操作过程。
( 1) 投料、 开风机
投料是指向蒸发器内加入甲醇原料, 并控制在一定的液位。在进甲醇前必须再次排出蒸发器和管道系统中的积水, 必要时可用少量甲醇进入蒸发器置换, 然后再重新进料。
在确认装置已处于正常状态, 水、 电、 汽、 气、 仪表和阀门等各项条件都能满足工艺要求时, 即可开启动风机, 向系统投入定量的空气。
( 2) 调节氧醇比
甲醛开车时, 一般都采用两元气( 甲醇-空气) 点火。在空气量相对固定的情况下, 经过调节蒸发温度来控制甲醇的蒸发量, 并调节氧醇比在要求的范围内。开车时氧醇比的选取, 既要考虑偏离甲醇的爆炸范围, 又要考虑加快点火速度, 一般氧醇比应取在0.25～0.28的范围内。
( 3) 吹洗反应器
在氧醇比等各项条件均已符合标准并已稳定在选取范围内时的前提下, 便可进行反应器的吹洗操作。先将氧化器的正路阀打开再全关旁路阀( 此时要留意系统阻力的变化, 出现异常时必须检查排除, 切不可盲目操作) , 用氧醇比在0.25～0.28范围的甲醇-空气二元混合气置换反应器的空间, 其目的是把反应器内原有的空气吹走, 使经过反应器的气体完全替换为符合点火条件氧醇比的原料气, 以防止爆炸事故的发生和保证点火成功。吹洗时间≥5min, 一般为10～15min。
( 4) 点火
吹洗后, 再次确认空气流量、 蒸发液位、 蒸发温度等条件准确稳定, 原料气氧醇比确保在0.25～0.28的范围以内后, 就能够开启点火器电源进行点火操作, 点火后要密切注视催化剂床层的升温情况。当催化剂床层温度接近500℃时, 立即切断点火器电源, 并提升甲醇蒸发温度, 以防发生超温现象。如点不着火, 或点火后长时间温度上升缓慢, 可采取逐渐降低蒸发温度或缓慢、 少量提高风量的办法, 来加快开车点火升温的进程。
( 5) 提流量
当催化剂床层全红后, 应逐步提高原料气的流量。提流量是一个逐渐增加空气量和相应降低蒸发温度并同时加入配料汽的过程。随着空气量的逐渐增大, 要相应提高反应气的氧醇比。以防止过度操作, 在提流量的过程中要尽量缓慢、 均匀和精细, 以稳定反应温度在规定的范围内, 直至提到正常流量为止。
( 6) 调控甲醛产品浓度
在提流量的过程中和提流量以后, 要注意观察各工艺条件和设备状态的变化, 并加强对产品的分析。根据成品中醛、 醇、 酸的含量变化趋势来逐步调整各工艺控制参数( 包括反应温度、 氧醇比、 水醇比、 产量等) 使生产处于较为理想的控制状态。随着生产趋于正常, 成品中甲醛浓度逐步提高, 甲醛含量逐步下降, 成品中酸度也逐步瞎想, 知道产品合格。
11、 如何进行尾气锅炉安全点火操作?
①打开安全水封尾气放空阀, 关闭吸收塔尾气放空阀。
②打开汽包蒸汽放空阀, 关闭汽包蒸汽出口阀, 关闭炉膛进气阀。
③启动尾锅给水泵, 向汽包内加水使汽包液位在1/3～1/2刻度内, 检查汽包排污阀是否关闭。
④检查安全水封溢流是否适当。
⑤尾气放空10min后取样分析, 氧含量<0.5%。
⑥开炉膛进口阀, 关尾气放空阀1/2, 置换3min。
⑦关闭进炉膛阀门, 全开尾气放空阀门。
⑧启动离心风机并将风凉调到最大, 对炉内进行置换10min后, 取样分析可爆气<0.5%。
⑨置换后将风量调到第三档。
⑩打开点火们, 点燃火把并迅速插入膛内适当位置。
⑪快速打开尾气进炉膛阀, 同时关闭安全水封尾气放空阀。
⑫尾气燃烧后, 立即拔出火把, 关闭点火门。
⑬观察尾气燃烧情况适当调整空气量。
第三节 银法甲醛生产装置停车操作
1、 叙述银法甲醛生产正常停车步骤
银法甲醛生产正常停车主要参考一下步骤。
①停车前两小时, 停止向二塔加水。在保证产品中醛含量合格的前提下, 略加大二塔补入一塔的流量。
②停止向系统进甲醇。一般, 将甲醇高位槽内的甲醇原料用完为止。
③切换尾气放空阀与尾气锅炉进气阀, 终止尾气锅炉的运行。
④为防止停车后可能发生甲醇倒压到风机中去, 宜适当调小配料蒸汽量。
⑤降低风量, 将反应温度降到500℃左右。
⑥切换反应器正路阀门( 开旁路、 关正路) 。切换时, 需注意系统压力的变化, 如发现旁路已堵塞, 应停止切换。
⑦停风机。
⑧关配料蒸汽控制阀。
⑨停止蒸发器加热。当蒸发器中的剩余甲醇温度降到40℃左右时, 将其卸入包装桶或排污槽中。
⑩停软水泵, 将汽包蒸汽排空, 并关闭本装置自产汽进系统的阀门。
⑪关一塔自循环, 将以塔产品全部输入成品槽。然后, 将二塔液全部打进一塔, 由一塔循环泵输入次成品槽。停一塔、 二塔循环泵。
⑫切断所有运行设备的电源, 以保证安全。
⑬待催化剂温度下降到100℃以下时, 放掉汽包内存水。将高位槽、 过滤器内的甲醇返回到甲醇槽中, 防止挥发浪费。
2、 叙述银法甲醛生产紧急停车步骤
在生产中如遇突然停电、 停蒸汽、 停仪表气、 停循环水及超温、 回火、 火灾等事故时必须紧急停车, 应视情况采取一下操作步骤。
( 1) 迅速全开反应器旁路阀门, 同时全关正路阀门。在切换氧化器正、 旁路阀门时发现蒸发压力、 风机电流急剧上升时, 则反映旁路阀已堵塞, 应停止切换, 作以下处理: ①先停风机; ②关正路; ③关蒸汽配料。
( 2) 迅速将风机转速或降低流量后停风机, 关配料蒸汽。
( 3) 如非超温、 回火等事故, 可即关蒸汽, 如属超温、 回火等, 则应确认熄火后才能关蒸汽。
( 4) 其它按正常停车要求进行。
3、 根据银法尾气循环工艺装置叙述系统正常停车操作步骤
①关闭紧急停车连锁开关。
②循环尾气控制模式由流控改为压控。
③逐渐关闭循环尾气进入混合器的自动控制阀门, 同时注意循环尾气压控与空气放空温度控制阀门的控制动作。
④关闭进入混合气的循环尾气阀门, 停止循环尾气风机。并将所遇位于废气循环主管线上的阀门关闭。
⑤停尾锅, 并注意系统中压力及流速的变化情形。
⑥将空气放空的自动阀门由”自动控制”调整为”手动控制”。将甲醇气流量控制阀门调为手动, 并逐渐关闭, 同时注意控制氧温稳定。
⑦当空气放空阀全开时, 停空气鼓风机。
⑧当反应器内催化剂温度低于150℃时, 甲醇气压控和液控全部关闭。
⑨用蒸汽将系统清理10min后, 关闭配料蒸汽。
⑩停止将水添加入吸收塔中, 并停止吸收塔之循环后, 将所有转动机器设备停止。
4、 根据银法尾气循环工艺装置叙述系统紧急停车操作步骤
①此项程序和一般停车是相同的, 但依据停车的原因之差异将会有些不同的步骤。但在上述两种状况下( 一般或紧急停车) , 停止供给空气都是很重要的。
②紧急停车系统动作时, 由于系统之设计将会达成安全停车, 但要注意系统中压力之波动。
③当反应器催化剂层温度低于150℃时, 依据一般停车程序执行停车。
第十节 银法甲醛生产过程的异常操作
1、 甲醛生产遇到停水应如何处理?
一般甲醛生产用水有四处: ①吸收塔顶加水; ②氧化废热锅炉补水; ③循环液冷却器用冷却水; ④尾气锅炉补水。
遇到停水, 应根据供水来源情况采取不同处理方法, 一般有以下处理方法:
①立即启动备用泵; ②与供水部门联系; ③注意观察氧化器废热锅炉液位、 尾气锅炉液位和吸收塔温升。必要时降低生产负荷维持生产; ④可暂停尾气锅炉, 尾气暂时排空处理; ⑤若在短时期内不能及时恢复供水, 而氧化器废热锅炉液面降至下限以下, 或吸收塔温度骤升时, 应立即紧急停车。
2、 甲醛生产遇到停电应如何处理?
停电分为全部停电和局部停电, 要针对停电具体原因和部位采取处理措施。一般有如下处理方法。
( 1) 全部停电
风机、 泵全停, 要注意”回火”。对于空气、 甲醇混合蒸发的工艺, 要防止甲醇倒压至鼓风机。
①氧化器设有旁通阀门的应立即打开, 同时关闭正路阀门保护好催化剂;
②立即关闭空气、 尾气鼓风机出口阀门, 防止甲醇倒压;
③蒸发器用蒸汽加热的关闭加热阀门;
④关闭配料蒸汽阀门;
⑤停止吸收塔顶加水, 停止甲醛采出;
⑥关闭甲醇进蒸发器阀门和甲醇气进系统的阀门;
⑦关闭汽包外送蒸汽阀门, 保持氧化锅炉压力和液位;
⑧迅速与供电部门联系, 尽早回复生产, 若短时期内不能回复供电, 则按紧急停车处理。
( 2) 局部停电
①空气鼓风机停电:
a.立即打开氧化器旁通阀门, 关闭正路阀门, 保护好催化剂;
b.立即停加尾气、 甲醇、 配料蒸汽、 塔顶加水和甲醛采出, 保护好氧温;
c.若有备机立即启动回复生产, 对于蒸发甲醇直接进入系统内的工艺, 必须等氧温下降到150℃以下重新组织开车。如果一时不能恢复生产, 则按紧急停车方法处理。
②尾气循环风机停电:
a.迅速降低空气量, 保持氧化温度;
b.调整氧醇比及配料浓度, 维持生产;
c.迅速与供电部门联系, 尽早恢复生产。
③甲醇泵、 锅炉泵、 甲醛循环泵停电:
a.立即启动备用泵恢复生产;
b.在处理过程中要特别注意蒸发器、 吸收塔和锅炉的液位, 若一时不能恢复, 无法维持生产时则按紧急停车方案处理。
3.甲醛生产因故被迫紧急停车后再开车, 应如何操作?
甲醛生产紧急停车后再开车, 关键要把握好安全。
对于甲醇、 空气混合蒸发的工艺来说, 若氧温在350℃以上时, 不必重新点火, 在原有条件下, 控制蒸发温度比原来偏高1～2℃, 风量降低10%～20%左右, 可直接导入混合气开车升温, 点着后再逐渐恢复原来的工况。当氧温低于250℃, 则重新按置换、 调节氧醇比、 点火的顺序开车。
对于尾气循环装置, 由于甲醇、 空气分别进入混合气的, 氧醇比不太好控制, 如果氧温在350℃以上直接导入空气, 会引起超温甚至爆炸, 导入甲醇会熄火。因此该装置必须把氧温降到150℃以下, 然后再重新暖车、 置换、 调整配比、 点火开车。
4.成品甲醛中甲醇含量升高有哪些原因? 如何处理?
开车初期甲醛中甲醇含量偏高, 但随着工艺参数的调整, 成品甲醛中甲醇含量会降下来。如果醇含量降不下来, 对消耗影响较大。
影响甲醇含量升高主要原因有:
①反应温度偏低, 没有达到催化剂的活性温度;
②氧醇比、 配料浓度偏低;
③原料甲醇质量差, 转化率低;
④空气受硫等有害气体的污染, 蒸汽带铁锈, 催化剂失去活性。
处理方法:
①提高氧温;
②调整氧醇比和配料浓度;
③更换优质甲醇, 控制甲醇的高锰酸钾试验在50min以上, 水溶性澄清;
④将空气吸入口引至上风口, 清理周围有害物质, 增设空气、 蒸汽及混合气的过滤装置, 确保混合气干净。
5.尾气锅炉满水、 缺水、 超压有哪些原因? 如何处理?
( 1) 尾气锅炉满水原因: 锅炉汽包液位自控失灵, 循环检查不周而造成的, 发现汽包锅炉水注满, 应立即关闭加水阀门或者停泵, 打开排污阀门, 待液面正常后恢复供水和关闭排污阀。
( 2) 尾气锅炉缺水原因: ①供水泵跳停, 或压力过低; ②液面自控失灵或现场液面计堵塞; ③水槽无水; ④排污阀门关不死。
锅炉缺水属重大责任事故, 因此必须快速、 正确处理, 当锅炉汽包液位在下限时:
①立即启动备用泵, 提高出口压力;
②打开调节阀旁通阀门补水, 疏通液面计;
③联系供水部门供水;
④装两只排污阀。
如果在短时间内锅炉汽包液面仍不见上升, 应立即将尾气放空, 尾气锅炉紧急停车。严禁在汽包缺水情况下补水。
( 3) 尾气锅炉超压原因: ①外送蒸汽受阻; ②系统用汽量少; ③安全阀失灵。当发现汽包超压时, 要立即打开汽包放空阀, 同时要组织寻找原因, 消除隐患。
6.尾气锅炉”回火”有哪些愿意你? 如何处理?
当尾气锅炉突然停电, 鼓风机、 引风机跳停, 尾气还在送过来时会发生”回火”现象, 或者当锅炉阻力增大也会发生”回火”。发生”回火”立即将尾气在水封槽处放空。
7.遇到突然停电等原因尾气锅炉熄火后, 应当如何处理?
尾气锅炉熄火停车后, ①首先将尾气放空, 切断尾气进炉膛阀门; ②关闭汽包蒸汽外送阀门; ③等来电后启动鼓风机和引风机, 用空气置换10～15min, 将炉膛内可燃性气体置换出去, 然后分析炉膛内可燃性气体含量, 合格后把风量降至最小, 保持炉膛内微负压; ④用燃烧点火器或油棉纱头点燃炉盘( 嘴) ; ⑤缓慢打开尾气进气阀门, 同时缓慢关闭尾气放空阀, 将尾气送至炉内燃烧; ⑥尾气锅炉点着后要检查水槽、 汽包、 锅炉的液位保持稳定; ⑦当蒸汽压力达0.4Mpa以上后外送。
8.甲醇、 甲醛在输送和储存转运中发生跑料、 冒罐等事故应如何正确处理?
甲醇、 甲醛均属于易燃、 易爆、 有强烈气味的有毒有害物质, 在输送和储存过程中若发生跑料、 冒罐等事故, 应该及时作如下处理。
①立即停泵, 停止输送, 关闭进出口阀门;
②立即将槽区围堰内外排的雨水, 污水阀关闭;
③操作人员撤离现场站在上风口, 拉起警戒线;
④严禁一切火种;
⑤用大量的水冲洗漏点, 进行稀释;
⑥用防暴泵将围堰内稀释液抽入罐内;
⑦安排2名操作工穿戴好防护服、 胶鞋、 手套和防毒面具, 进入现场检查, 场外派人监护, 如果跑料, 停泵排空后能够进行处理, 若冒罐立即将冒罐料打( 压) 如空罐。
9.甲醇储罐发生泄漏现象如何处理?
甲醇储罐发生泄漏可采取以下措施处理:
①迅速撤离泄漏污染区人员至安全区, 并进行隔离, 严格限制出入;
②切断一切火源;
③应急处理人员戴自给正压式呼吸器, 穿防静电工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、 排洪沟等空间。
小量泄漏: 用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也能够用大量水冲洗, 洗水稀释后放入废水系统。
大量泄漏: 构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖, 降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内, 回收或运至废物处理场所处理。
10.甲醛储罐发生泄漏现象如何处理?
甲醛储罐发生泄漏, 在场人员立即组织分工投入应急处理, 终止液体的泄漏和扩散, 对围堰中已泄漏的物料进行处理。并协同义务、 现场救护中毒人员, 组织未中毒人员撤离现场。应急处理和控制措施具体方法如下。
( 1) 抢救受害人员, 组织无关人员撤离。组织应急处理人员戴自给正压式呼吸器, 穿防静电工作服, 准备应急处理。
( 2) 漏源控制
①首先查明泄漏源, 经过控制泄漏源来消除甲醛的滋出或泄漏。
②根据泄漏严重程度, 采取关闭有关阀门、 停止入料作业、 减负荷生产或停车处理办等方法。
③对储罐及管道发生泄漏处, 采取安装临时堵漏卡等措施堵塞泄漏点, 制止原料或成品的进一步泄漏。
( 3) 处理泄漏物
现场泄漏物要及时安全可靠的处理, 防止二次事故的发生。
泄漏物处理主要有三种方法
①围堰堵截: 甲醛易挥发, 泄漏到地面上会四处蔓延扩散, 要筑堤堵截或者引流到安全地点, 及时关闭进出角阀。
②如果发生大量泄漏, 可选择用泵将泄漏出的物料抽入容器内或槽车内。当泄漏量小时, 用吸附材料等吸收。
③废弃: 将收集的泄漏物集中收集处理。防止泄漏物进入下水道、 排水沟等限制性空间。
11.根据银法尾气循环工艺装置实例列出生产一场现象及处理方法
银法尾气循环工艺装置生产异常现象及处理方法, 见表3-5.

表3-5 银法尾气循环工艺生产一场现象及处理方法
现 象
产生原因
处理
超温
1.总蒸汽压力突然下降引起蒸发压力下降
1.立即开大蒸汽阀门, 提高蒸发压力或稍许降风量
2.蒸发器压力上升
2.检查个系统压力及鼓风机阀门是否松动, 固定阀门位置, 使其不活动
3.蒸发液面过低
3.通知控制室, 补充液面
4.蒸发平衡浓度低
4.检查甲醇含量及配料浓度, 检查蒸发器加热列管是否漏, 地槽是否有水进入
5.仪表动力源时空, 风机放空阀启动薄膜阀全开, 风量突然增大
5.切换手控, 降风量
开车后局部燃烧
1.原料气中甲醇浓度偏高
1.关小调节阀, 降低甲醇浓度
2.水蒸气偏高, 氧温低
2.降低水蒸汽量, 提高氧温
尾气中CO/CO2偏高, 酸度大, 催化剂亮度增加, 消耗高, 醇低
氧温过高
适当提高甲醛蒸发温度和提高配料蒸汽量、 降风量、 降氧温
成品中醇高, 酸度不高
氧温低
适当降低甲醛蒸发温度, 提高风量, 提高氧温
开车后醛上升慢, 醇不高
配料蒸汽偏多
适当降低配料蒸汽量
开车后醛高, 醇降不下来
水蒸气量小
适当增加水蒸气量
醛含量下降, 醇含量逐渐升高
开车时间长, 催化剂老化
提高反应温度, 如无效则停产更换催化剂
醛含量下降, 醇和算含量升高, 升降氧温, 改变配比, 都无效时
原料气不纯, 催化剂中毒
停车更换过滤器中玻璃面, 更换催化剂
吸收塔内积水
1.塔循环泵出故障, 停止运转
1.换备用泵, 保持原泵压力
2.泵叶轮磨损, 流量小
2.换备用泵, 维修原泵
3.成品溢流管出料阀未开
3.打开阀门
4.成品输送管内有聚甲醛, 或法兰橡胶垫老化堵塞
4.用蒸汽加热管道排除聚合物, 更换橡皮垫
5.吸收塔栅板被腐蚀
5.停车时检修更换
氧化器底部甲醛浓度低, 成品质量下降
氧化器列管漏水
停车检查
风压、 蒸发器压力高, 风机电流大
1.二元、 三元过滤器脏、 堵塞
1.降流量或停车更换玻璃棉
2.催化剂烧结块
2.停车处理
3.氧化器列管被聚合物堵塞
3.停车处理
4.吸收塔液面高
4.排除液面高
甲醇上料泵打不上料
泵内有空气, 或进口漏气
停泵放空气, 检修漏气处
蒸发液面突然高或低
1.进料阀开得太大或太小
1.调节进料阀门稳定
2.其它原因造成的流量波动, 如系统蒸汽压力不稳
2.与氧控联系, 稳定液面, 稳定蒸汽系统压力
二塔温度过高
1.冷却水量小
1.加大冷却器水量
2.冷却器板间污垢堵塞
2.停车后清洗冷却器板片
自控时, 氧温风量波动大, 蒸汽配料均不变
1.仪表调节失灵
切换手控, 恢复保持源条件, 与仪表共联系处理
2.氧温温度变送器发生故障
总蒸汽突然下降
1.锅炉故障
1.降流量稳吃, 并与锅炉联系, 短时间内不能恢复, 紧急停车
2.仪表调节总蒸汽失控
2.打开总蒸汽旁通阀, 保持原有压力, 与仪表工联系, 迅速修理恢复
开车时点不着火
1.点火器功率太小
1.更换大功率电炉丝
2.点火器安装位置太高
2.设法将点火器与床层之间距离缩短
3.蒸发压力太高
3.降低压力
4.氧醇比太低
4.增加氧量, 提高氧醇比
5.催化剂床层受潮
5.烘干催化剂床层
甲醛浓度下降, 成品不合格
1.二塔补水量偏大
1.减少二塔补水量
2.二塔液位不稳, 二塔入一塔的控制阀门失控
2.恢复二塔到一塔的控制阀, 稳定二塔液位
3.蒸汽压力不稳, 造成配料蒸汽量过多
3.稳定分汽缸蒸汽压力
4.催化剂失活
4.提高氧温10～20℃, 无效更换催化剂
氧温下降
1.鼓风机放空阀松动, 使空气流量减少
1.修复鼓风机放空阀
2.分汽缸蒸汽压力骤升, 使配料蒸汽流量增加
2.稳定分汽缸蒸汽压力到原控制范围
3.加热蒸汽阀门或加热热水阀门失控, 开度增大, 使甲醇蒸发温度上升
3.恢复并关小加热源的控制阀, 恢复并控稳甲醇蒸发温度
塔温骤升
1.板式换热器冷却水量减少或这杯冷却水泵停转
1.立即检查外供水压力, 停泵, 立即起备用泵, 并开大冷却水供水阀门, 检查运行泵
2.塔循环泵输入流量下降或停转
2.切换备用物料泵, 检查运行泵
3.反应器出口温度骤升
3.降低产量, 检查氧化器冷却供水是否正常

第一节 原料甲醇的储运
1.甲醇储槽一般采用什么材质? 甲醇储槽为什么要在顶部安装阻火器、 呼吸阀?
甲醇储槽一般采用碳钢材质。
甲醇储槽在顶部安装阻火器和呼吸阀是为了减少甲醇挥发损耗、 保持储罐压力平衡和阻止外界火源传入。
2.叙述从甲醇槽车( 汽车或火车槽车) 向甲醇储槽的卸料操作过程
①甲醇槽车进专用线后, 操作工应接车到规定位置;
②通知甲醇库和化验室甲醇到站, 准备化验和卸车;
③操作工佩戴好防护用品用具后与计量员、 化验员共同用专业工具打开槽车铅封, 开启槽车盖, 计量员、 化验员测量料高和温度后, 盖上槽车盖, 记下容积表号通知甲醇库保管员;
④专运线在收到化验室通知化验合格后方可卸车, 如不合格, 必须由技术部门领导同意后方可卸车;
⑤卸车时首先插好导管后通知甲醇库卸车, 甲醇库向管道注料每次不超过2min, 操作工起泵卸车;
⑥卸车时每15min对所有机械设施、 设备巡回检查一次;
⑦卸车后, 须将导管内的残留甲醇放入桶内, 用泵抽回甲醇库;
⑧甲醇全部卸完后, 操作工及时通知甲醇库; 清理站台卫生, 做到物品整齐。
第二节 防止中毒
1.甲醛生产中在处理跑冒甲醛与甲醇事故时应该采取哪些防护措施?
①做好防止甲醇、 甲醛中毒的措施。
②加强自然通风和机械排风。
③佩戴防护眼镜、 面罩, 以保护眼、 面部, 并戴上合适的防护手套。
④正确穿戴劳动防护用品, 针对不同情况使用格式防毒面具, 并专人监护。
2.甲醛生产装置的检修时如进行入罐作业应注意哪些事项?
凡进入甲醇、 甲醛储罐和吸收塔内工作前, 必须采取以下措施。
①隔离, 对于甲醇、 甲醛想通的管道都应进行隔离, 以防止意外。
②清洗, 在进入与甲醇、 甲醛想通的管道及设备中作业前, 对这些设备应进行清洗, 且清洗后罐体内含氧量应达到18%～21%, 甲醇的浓度小雨3mg/m3。
③通风, 为保持罐内有足够的洋气, 需将设备的人孔等全部打开, 加强自然通风, 必要时可采用机械通风。
④监护, 作业时应有专人进行监护, 加强监测, 发现异常时, 立即停止作业。
⑤佩戴防护用品, 当遇特殊请款个, 罐内没有达到清洗要求时, 则进入前采取相应的个人防护措施, 如佩戴洋气面具等。
3.甲醛生产现场应配置哪几种消防器材? 如何正确使用消防器材?
甲醛生产现场常备的消防器材有泡沫灭火机和二氧化碳灭火机, 在车间内还应设置若干个带有水龙带的消防栓。当车间发生火警时, 应分清着火对象, 选择使用的灭火器材去灭火, 切不可随便乱用, 以免造成更大事故。甲醇、 甲醛着火时, 用泡沫灭火机、 二氧化碳和四氯化碳灭火, 此时不能用水灭火, 因为水导电, 有可能导致救火人员触电, 在使用四氯化碳灭火时要注意通风, 防止救火人员中毒。电线着火时应首先切断电源, 再用砂石灭火。