中国药品检验标准操作规范2010年版pH值测定.doc

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检 验 操 作 程 序
文件编号：TP-0608
页号：1/4
pH值测定标准操作程序
版本号：
生效日期：

文件内容：
1、主题内容和适用范围………………………………………………………………………2
2、引用标准……………………………………………………………………………………2
3、简介…………………………………………………………………………………………2
4、仪器校正用的标准缓冲液…………………………………………………………………2
5、操作程序……………………………………………………………………………………3
6、更改信息…………………………………………………………………………………4

颁发部门：
质量管理部。

分发清单：
QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。

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审核人
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部门
质量部QC
质量部QC
质量部QC
质量部QA
质量副总
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1 主题内容和适用范围
本程序规定了pH值的测定方法和各种标准缓冲液的配制及保存方法，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。
本程序适用于药品的pH值测定。
2 引用标准
中国药典2010年版一部附录Ⅶ G和二部附录Ⅵ H“pH值测定法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P172“pH值测定法”。
3 简介
pH值测定法是测定水溶液中氢离子活度的一种方法。
pH值即水溶液中氢离子活度（以每1000毫升中摩尔数计算）的负对数，pH=-lgaH+。实际测定中并不能测得单个氢离子的活度，只能是一个近似的数值。目前广泛应用的pH标度是pH的实用值。它是以试验为基础的，其定义为：
pH=pHs+(E-Es)/k
E与Es分别为电池中含有供试液与标准液时测得的电动势。pHs为标准液的已知pH值。k为与温度（t, ℃）有关的常数。
测定pH值时需选择适宜的对氢离子敏感的电极与参比电极组成电池。常用的对氢离子敏感的电极（简称指示电极）有pH玻璃电极、氢电极、醌-氢醌电极与锑电极等；参比电极有甘汞电极、银-氯化银电极等。最常用的电极为玻璃电极与饱和甘汞电极。现已广泛使用将指示电极与参比电极组合一体的复合电极。
除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的不低于0.01级的酸度计进行测定。
4 仪器校正用的标准缓冲液
配制标准缓冲液用水，应是新沸放冷除去二氧化碳的蒸馏水或纯化水（pH5.5～7.0），并应尽快使用，以免二氧化碳重新溶入，造成测定误差。
(1)草酸盐标准缓冲液 精密称取在54℃±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾12.71
g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾10.21g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(3)磷酸盐标准缓冲液 精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(4)硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂3.81g(注意避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳进入。
(5)氢氧化钙标准缓冲液 于25℃，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液，取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊，应弃去重配。
上述标准缓冲液必须用pH值基准试剂配制。不同温度时标准缓冲液的pH值如下表。
温度
/℃
草酸盐
标准缓冲液
苯二甲酸盐
标准缓冲液
磷酸盐
标准缓冲液
硼砂
标准缓冲液
氢氧化钙
标准缓冲液（25℃）
0
1.67
4.01
6.98
9.64
13.43
5
1.67
4.00
6.95
9.40
13.21
10
1.67
4.00
6.92
9.33
13.00
15
1.67
4.00
6.90
9.28
12.81
20
1.68
4.00
6.88
9.23
12.63
25
1.68
4.01
6.86
9.18
12.45
30
1.68
4.02
6.85
9.14
12.29
35
1.69
4.02
6.84
9.10
12.13
40
1.69
4.04
6.84
9.07
11.98
45
1.70
4.05
6.83
9.04
11.84
50
1.71
4.06
6.83
9.01
11.71
55
1.72
4.08
6.83
8.99
11.57
60
1.72
4.09
6.84
8.96
11.45

标准缓冲液最好新鲜配制，在抗化学腐蚀、密闭的容器中一般可保存2～3个月，如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象，不能继续使用。
5 操作程序
5.1由于各酸度计的精度与操作方法有所不同，应严格按各仪器说明书与注意事项进行操作。
5.2测定之前，按各品种项下的规定，选择两种标准缓冲液（pH值相差约3个单位），使供试液的pH值处于二者之间。
5.3开机通电预热数分钟，调节零点与温度补偿（有的可能不需要调零），选择与供试液pH值较接近的标准缓冲液进行校正（定位），使仪器读数与标示pH值一致；用水充分淋洗电极数次，然后用滤纸吸干，再将电极浸入另一种标准缓冲液进行核对，误差应不大
于±0.02pH单位。如大于此偏差，则应仔细检查电极，如已损坏，应更换；否则，应调节斜率，使仪器读数与第二种标准缓冲液的标示pH值相符合。
重复上述定位与核对操作，直至不需要调节仪器。读数与两标准缓冲液的标示pH值相差不大于0.02pH值单位。
5.4按规定取样或制备样品（配制供试液用水同配制标准缓冲液用水），置小烧杯中，用供试液充分淋洗电极数次，然后用滤纸吸干，再将电极浸入供试液中，轻摇供试液平衡稳定后，进行读数。
对弱缓冲液（如水）的测定要特别注意，先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后，更换供试液进行测定，并重新取供试液再测，读数时，必须将供试液轻摇均匀，平衡稳定后再进行读数。直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05pH单位为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1，取二次pH值读数的平均值为其pH值。
供试液的pH值大于9时，应选用适宜的无钠误差的玻璃电极进行测定。
5.5当pH值不需很精确时，可使用pH试纸或指示剂进行粗略比较。
6 更改信息

修订号
生效日期
变更原因、依据及详细变更内容
无

新规程。

沁园春·雪
北国风光， 千里冰封， 万里雪飘。
望长城内外， 惟余莽莽； 大河上下， 顿失滔滔。
山舞银蛇， 原驰蜡象， 欲与天公试比高。
须晴日， 看红装素裹， 分外妖娆。
江山如此多娇， 引无数英雄竞折腰。
惜秦皇汉武， 略输文采； 唐宗宋祖， 稍逊风骚。
一代天骄， 成吉思汗， 只识弯弓射大雕。
俱往矣， 数风流人物， 还看今朝。 克

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