执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点第二章.doc

执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点第二章资料仅供参考第二章 药物分析的基础知识第一节 药品检验的基本知识真题 出具“药品检验报告书”必须有 BCDEA.送检人签字B.部门负责人签字C.复核者签字D.检验者签字E.单位公章三、常见分析仪器的使用和校正1.分析天平 ：有机械天平和电子天平两种;用于含量测定中供试品、对照品的称量和滴定液的标定等一般分析天平的感量为0.1mg、0.01mg、0.001mg三种。当取样量大于100mg时，选;取样量10100mg时，选;取样量小于10mg时，选用。2. 玻璃量器：实验室常见的玻璃量器有移液管、容量瓶、滴定管、量筒和量杯等。容量瓶允许误差为约为容积的千分之一。3. 温度计：第一次使用前校正;分析仪器：按要求进行校正，并应定期检查。第二节 药物分析数据的处理一、误差误差的定义：测量值对真实值的偏离;反映测定结果的准确度，误差越小，准确性越高。按计算方法分为绝对误差和相对误差，按来源不同分为系统误差和偶然误差。(一)绝对误差和相对误差1.绝对误差：测量值与真实值之差;可正可负;有单位2.相对误差：为绝对误差与真实值的比值;无单位;相对误差反映误差在测量值中所占的比例(二)系统误差和偶然误差1、系统误差：即可定误差，由某种确定的原因引起的误差，一般有固定的大小和方向(正或负)，重复测定时重复出现。根据来源可分为以下四种方法误差 由方法本身不完善或选用不当造成的;用法定方法来校正试剂误差 由试剂不纯或不符合要求带来的误差;作空白试验测知并加以校正仪器误差 由仪器不够准确造成的; 校正仪器操作误差 由分析者操作不符合要求造成的2、偶然误差：即不可定误差或随机误差，由偶然原因引起的。偶然误差服从正态分布规律。绝对值大的误差出现概率小，绝对值小的误差出现概率大，正负偶然误差出现概率相同经过增加平行测定的次数来消除。二、有效数字(一)有效数字 分析工作中实际能够测量到的数字常量分析要达到千分之一的准确度，需保留四位有效数字，只允许最末一位欠准(1) 0 在数字前面是定位用的无效数字,其余位置都是有效数字; 用幂或%表示时，有效位数不能变(二)有效数字的修约规则1、四舍六入五成双 (5 后无数时)例：真题 按有效数字修约的规则，以下测量值中可修约为2.01的是A. 2.005B. 2.006C. 2.015D. 2.016E. 2.0046(三)有效数字运算法则1.加减法 误差为各数字绝对误差传递的多少，可按小数点后位数最少的那个数保留，再加减例：0.5362 + 0.0014 + 0.25 =0.792.乘除法 误差为各数值相对误差传递的结果，可按有效数字位数最少的那个数保留，再乘除第三节 药品质量标准分析方法的验证中国药典从 起收载了“药品质量标准分析方法验证指导原则”。验证的目的是证明采用的方法适合检验要求。验证的分析项目有：鉴别试验、杂质检查、含量测定、制剂中其它成分的测定以及溶出量的测定(溶出度、释放度)等。一、分析方法验证的内容有：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。(一)准确度定义：该法测定结果与真实值或参考值接近的程度。一般用回收率(%)来表示。(二)精密度1.定义：同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差、标准偏差(SD)和相对标准偏差(RSD)来表示。RSD越小，测定结果越集中，精密度越好。例：与相对标准偏差计算有关的量包括A.测定结果x1B.测定结果的平均值C.测定次数nD.相关系数rE.回归方程的斜率b2.精密度好是准确度高的前提，但方法的精密度好，准确度不一定高，只有在消除了系统误差的前提下，精密度好，准确度也高。只有精密度和准确度都高的结果才可靠。3.精密度三种表示方法：*重复性 同人、仪器、时间定义：在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度。*中间精密度 同室，但不同时间、不同人员、不同仪器设备测得结果的精密度。考察随机变动因素对精密度影响 。*重现性 在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度。例：下述验证内容属于精密度的有A.定量限B.重复性C.重现性D.专属性E.中间精密度(三)专属性在其它组分(杂质、降解产物、辅料等)可能存在的情况下，分析方法准确地测出待测组分的特性。(四)检测限定义：在规定实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。目视法 非仪器分析法：能观察到实验现象的最低浓度信噪比法：为仪器分析法：把低浓度样品信号与空白样品信号比较，按信噪比3:1或2:1时的相应浓度或进样量确定检测限。(五)定量限：样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量。其测定结果应具有一定的准确度和精密度。一般以信噪比10:1时的相应浓度或进样量确定定量限(八)耐用性： 指在测定条件有小的变动时，测定结果不受其影响的承受程度。二、不同检验项目对效能指标的要求1.鉴别 仅需检查专属性和耐用性