固态有机化合物的提纯及检测.pptx

化学教研室化学教研室固态有机化合物的提纯及检测固态有机化合物的提纯及检测 医学化学医学化学实验实验Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.化学教研室化学教研室目标产物目标产物提纯提纯蒸馏蒸馏重结晶重结晶柱色谱柱色谱检测检测IR元素分析元素分析质谱质谱NMR熔点熔点Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.化学教研室化学教研室实 验 目 的了解了解 1.重结晶的原理和应用重结晶的原理和应用2.熔点的测定原理及常见方法熔点的测定原理及常见方法掌握掌握1重结晶的操作及注意事项重结晶的操作及注意事项2影响熔点、熔程的因素，测定熔点影响熔点、熔程的因素，测定熔点 和熔程的意义和熔程的意义3毛细管法测定熔点的实验操作毛细管法测定熔点的实验操作 Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.化学教研室化学教研室 结晶过程涉及气体、液结晶过程涉及气体、液体或溶液相中的离子、原子体或溶液相中的离子、原子或分子有序的进入固态中有或分子有序的进入固态中有规则的位置。初始阶段是形规则的位置。初始阶段是形成晶核，成核速率随过饱和成晶核，成核速率随过饱和度显著增加，接着的是在晶度显著增加，接着的是在晶面上的沉积。面上的沉积。实实 验验 原原 理理重重 结结 晶晶什么叫结晶？什么叫结晶？Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.化学教研室化学教研室实 验 原 理二、实验原理二、实验原理含量小于含量小于5%利用溶剂对被提纯物质及杂质在不同温度下溶解度的不同，利用溶剂对被提纯物质及杂质在不同温度下溶解度的不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。留在溶液中，从而达到提纯的目的。定义：重结晶定义：重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重重 结结 晶晶Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.化学教研室化学教研室不纯固体物质不纯固体物质加热溶解，脱色，趁热过滤加热溶解，脱色，趁热过滤残渣（不溶性杂质）残渣（不溶性杂质）滤液滤液母液母液（可溶性杂质）（可溶性杂质）晶体晶体（产品）（产品）冷却、结晶冷却、结晶过滤、洗涤过滤、洗涤实实 验验 原原 理理重重 结结 晶晶Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.化学教研室化学教研室重结晶纯化物质优化晶型实实 验验 原原 理理重重 结结 晶晶Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.化学教研室化学教研室熔熔 点（点（m.p)蒸气压蒸气压温度温度实验原理实验原理LL1TMTM1纯物质，熔点固定纯物质，熔点固定含杂质，液体蒸汽压降低含杂质，液体蒸汽压降低熔程熔程：初熔至全熔的温度范围：初熔至全熔的温度范围熔点降低，熔点降低，熔程熔程0.5 1SM1M熔点熔点：在标准大气压下，固态的蒸汽压等于液态的蒸汽压时的温度：在标准大气压下，固态的蒸汽压等于液态的蒸汽压时的温度溶程变长溶程变长Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.化学教研室化学教研室晶体重结晶测熔点熔程长熔程长熔程短熔程短和理论值比较和理论值比较不一致不一致 一致一致 重结晶和测定熔点的意义重结晶和测定熔点的意义实实 验验 原原 理理Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.化学教研室化学教研室仪器仪器200g电子称、电子称、250ml烧杯、烧杯、100ml量筒、量筒、250ml抽滤抽滤瓶、表面皿、布氏漏斗、真空泵抽滤装置、红外灯、瓶、表面皿、布氏漏斗、真空泵抽滤装置、红外灯、提勒管、酒精灯、温度计、熔点管提勒管、酒精灯、温度计、熔点管试剂试剂乙酰苯胺粗品、活性炭乙酰苯胺粗品、活性炭仪器与试剂仪器与试剂Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.化学教研室化学教研室溶解脱色过滤结晶过滤洗涤干燥溶剂选择原则有机溶剂在回流装置中进行2g乙酰苯胺85mL水实 验 内 容溶剂的量问题问题1 1问题问题2 2Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.化学教研室化学教研室溶解脱色过滤结晶过滤洗涤干燥2g乙酰苯胺85mL水活性炭加入量切勿在沸腾时加入！半勺活性炭，煮沸10min实 验 内 容问题问题3 3Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.化学教研室化学教研室溶解脱色过滤结晶过滤洗涤干燥2g乙酰苯胺85mL水半勺活性炭，煮沸10min抽滤装置及操作两层滤纸，抽滤实 验 内 容Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.化学教研室化学教研室溶解脱色过滤结晶过滤洗涤干燥2g乙酰苯胺85mL水半勺活性炭，煮沸10min两层滤纸，抽滤结晶方式及对晶型等影响难以结晶怎么办？冷却，结晶实 验 内 容问题问题4 4Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.化学教研室化学教研室溶解脱色过滤结晶过滤洗涤干燥2g乙酰苯胺85mL水半勺活性炭，煮沸10min两层滤纸，抽滤冷却，结晶洗涤操作干燥操作过滤，洗涤，干燥，称重。实 验 内 容Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.化学教研室化学教研室实 验 内 容2-3mm四、实验内容四、实验内容 测熔点测熔点净、干、细、密净、干、细、密Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.化学教研室化学教研室实 验 内 容开口软木塞开口软木塞温度计温度计橡皮圈橡皮圈初：初：56/min；差；差1015：1/min重复测定浴液需下降至熔点重复测定浴液需下降至熔点20 以下以下四、实验内容四、实验内容 测熔点测熔点熔熔点点管管浴液浴液Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.化学教研室化学教研室观察记录熔点前熔点前发毛发毛 初熔初熔全熔全熔实 验 内 容Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.化学教研室化学教研室仪器安装仪器安装样品准备样品准备加热测量加热测量1测定乙酰苯胺粗品（重结晶前）的熔点测定乙酰苯胺粗品（重结晶前）的熔点2测定乙酰苯胺（重结晶后）的熔点测定乙酰苯胺（重结晶后）的熔点实 验 内 容Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.化学教研室化学教研室数 据 记 录1记录重结晶前后乙酰苯胺晶型、颜色的变化记录重结晶前后乙酰苯胺晶型、颜色的变化2计算提纯率，分析影响提纯率的因素计算提纯率，分析影响提纯率的因素3记录并分析重结晶前后乙酰苯胺熔点的变化记录并分析重结晶前后乙酰苯胺熔点的变化Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.化学教研室化学教研室数 据 记 录项目项目现象及结果现象及结果重结晶前粗品质量、晶型、颜色重结晶前粗品质量、晶型、颜色重结晶后产品质量、晶型、颜色重结晶后产品质量、晶型、颜色回收率回收率粗品熔点粗品熔点产品熔点产品熔点Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.化学教研室化学教研室2g乙酰苯胺乙酰苯胺+85mL水水热的饱和溶液热的饱和溶液加热加热稍冷后加活性碳半勺稍冷后加活性碳半勺脱色脱色热过滤热过滤滤渣滤渣(活性炭+不溶性杂质)滤液滤液(乙酰苯胺+可溶性杂质)冷却结晶冷却结晶抽滤抽滤晶体晶体母液母液(乙酰苯胺)(可溶性杂质)四、实验内容四、实验内容 重重 结结 晶晶(两层滤纸抽滤)（煮沸10min)Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.化学教研室化学教研室溶解辨溶熔。脱色防暴沸。过滤防穿滤。干燥防烤化。样品干细密。装填量要宜。近熔慢加热。复测需降温。注 意 事 项Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.化学教研室化学教研室请预习下一次实验：请预习下一次实验：从茶叶中提取咖啡因（实验室四）从茶叶中提取咖啡因（实验室四）Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.