高效液相色谱仪验证方案.docx

1.目的标题SubjectWaters e269高效液相色谱仪验收报告文件编码Document code07-G-091版本号Edition number起草Written by日期Date审核E*amined by日期Date日期Date日期Date批准Approved by日期Date2. 围3. 责任4. 验证4. 1.公用系统检查4. 2运行确认4. 2.1目的4.2.2式4.2.3容4.2.3. 1设备使用原理4. 2. 3. 2确认标准操作规程的可行性4. 2. 3. 3确认设备正常运行的工程4. 3性能确认4. 3. 1输液系统4. 3. 1. 1泵流量设定值误差与流量稳定性误差4. 3. 1. 2定性、定量测量重复性误差4. 3. 1. 3系统适用性试验4. 3. 2紫外检测器性能4. 3. 2. 1基线漂移与基线噪声5. 拟订验证期6. 验证结果评价与结论7.1目的：为确认Alliance26哩高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证案，对高效液相色谱仪进展验证。验证过程应格按照本案规定的容进展，假设因特殊原因确需变更时，应填写验证案变更申请及批准书，报验证委员会批准。2围：适用于美国Waters公司Alliance269型高效液相色谱仪系统的再验证。3责任：3. 1验证委员会3. 1. 1负责验证案的批准。3. 1. 2负责验证的协调工作，以保证本验证案规定工程的顺利实施。3. 1. 3负责验证数据及结果的审核。3. 1. 4负责验证报告的审批。3. 1. 5负责发放验证证书。3. 1. 6负责验证期确实认。3. 2设备部。3. 2. 1负责建立设备档案。3. 2. 2负责仪器、仪表的校正。3. 3质量保证部3. 3. 1负责制定验证案。3. 3. 2负责验证的实施。3. 3. 3负责拟定验证期。3. 3. 4负责收集各项验证、试验记录，起草验证报告，报验证委员会。4验证：4. 1公用系统检查名 称设计要求实际结论确认人日期备注电压V220伏、单相功率5W频率50HZ接地保护有检查工程标准结果检查人日期备注生产厂商美国Waters公司设备名称Alliance 26型5 HPLC 系统安装地点液相色谱室220公司部设备编号ZJ-LH-201主要性能参数2695型溶剂与样品管理系统参#电源220V/50Hz , 250W流速围0.- 45ml/min压力围060Psi流速精度+ 0.01ml工作温度438C工作湿度20- 90%重量42.3KgPDA检测器参数电源220V/50Hz, 250W波长围190- 8nm波长精度 1nm基线噪音5 x 10-5AU254nm漂移值1 x 10-3AU/hour254nm线性围光谱分析1.2nm/光电二极管工作温度4-40C工作湿度20- 80%重量15.4Kg复核人：日期:4. 2运行确认4. 2. 1目的试验并证明设备的各局部及整体，能在预期的及设计围准确的运行，并能完全到达规定的技术指标和使用要求。4. 2. 2 式通过对输液系统、紫外检测器性能的检测，确认本机器运行正常。4. 2. 3 容4. 2. 3. 1设备概述4. 2. 3. 1. 1本仪器为Waters公司Alliance26哩高效液相色谱仪，包括四元梯度泵，2996检测器和自动进样器、Millennium3色谱管理工作站及打印机组成。4. 2. 3. 1. 2高压液相色谱法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，作为流动相，用泵将流动相注入分析色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱进展别离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进展数据处理，得到测定结果，然后分别进展收集。4. 2. 3. 2确认高效液相色谱系统标准操作规程的可行性测试过程：A. 前提：安装确认结果使得设备安装稳固，电源连接完好，仪器自检完毕。B. 仪器操作运行：仪器运行，整个操作过程完全按10-G-082 Alliance2型高效液相色谱仪标准操作规程”进展。C.在整个系统运转的同时，运行确认以下工程，以证明设备符合要求。4. 2. 3. 3高效液相色谱仪运行确认项 目要求结论确认人日期备注泵流量设定值测定误差S 2%泵流量稳定性测定误差S 2%系统重复性测定误差 RSD 1.5%基线漂移与基线噪声测定基线漂移5乂103AU/h基线噪声5乂104AU4. 3性能确认4. 3. 1输液系统4. 3. 1. 1泵流量设定值误差与流量稳定性误差4. 3. 1. 1. 1要求：泵流量设定值误差Ss 2% ;流量稳定性误差Sr2%。4. 3. 1. 1. 2检定法：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好后开机，以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出用事先清洗枯燥称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集1025分钟，称重，按下式计算Ss和Sr。SS= F、Fs1%s1%F FmaxminF式中：ss为流量设定值误差；F = L_ 为流量实测值ml/min;mt tW为容量瓶+流动相的重量g；2W 为容量瓶的重量g；Fs为流量设定值ml/min；Pt为实验温度下流动相的密度g/cm3；t为收集流动相的时间minsr为流量稳定性误差Fma*为同一组测量中流量最大值ml/min；Fmin为同一组测量中流量最小值ml/minF为同一组测量值的算术平均值ml/min流量设定值ml/min0.51.01.5测量次数333收集流动相时间min251510允误差SS3%2%2%SR3%2%2%表1 S、SR的检定4. 3. 1. 2定性、定量测量重复性误差4. 3. 1. 2. 1检定法：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好后开机，使之处于正常工作状态，注入注射用胸腺五肽样品溶液201,记录保存时间和峰面积，连续测量5次，计算相对标准偏差RSD。4. 3. 1. 2. 2 可承受标准:RSD 1.5%。测定次数12345保存时间峰面积实测RSD保存时间(min)标准RSD1.5%峰面积：按下式计算相对标准偏差RSD。I 1,1 Xi X 21RSD = = 1%n 1 X式中：RSD为定性、定量测量重复性的相对标准偏差Xi为第i次测得的保存时间或峰面积X为n次测量结果的算术平均值i为测量序号n为测量次数4. 3. 1. 3系统适用性试验选定注射用胸腺五肽含量测定的色谱条件作为系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.05mo1/L磷酸盐缓冲液pH7. 0： -甲醇90: 10为流动相；检测波长为275nm。精细量取201,注入液相色谱仪，连续测定3次，依据图谱，记录理论板数。4. 3. 1. 3. 1可承受标准：记录色谱图理论板数按胸腺五肽峰计算应不低于20。4. 3. 2紫外检测器性能4. 3. 2. 1基线漂移与基线噪声4. 3. 2. 1. 1 要求：基线漂移 5x10-3 CAU/h；基线噪声 5x10-4AU。4. 3. 1. 1. 2检定法：将仪器各局部联接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为1%甲醇，流速为1.0ml/min收度围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线20-30分钟，计算基线漂移和噪声。5. 拟订再验证期设备验证期拟订为：一年一次。6. 验证结果评价与结论由设备动力部负责收集各项验证试验结果记录，根据验证试验结果起草验证报告，报验证委员会，验证委员会对验证结果进展综合评审，做出验证结论，发放验证证书，确认验证期。对验证结果的评审应包括：6. 1验证实验是否有遗漏.6. 2验证实验过程中对验证案有无修改.修改案的依据以及修改是否经过批准.6. 3验证记录是否完整.6.4验证试验结果是否符合要求.偏差及对偏差的说明是否合理.是否需要进一步补充试验.7.高效液相色谱仪验证结果及记录1验证工程名称设备性能确认验证案编码07-G-091设备名称Alliance 269效液相色谱仪规格型号Alliance 2695设备位置液相色谱室220设备编号制造厂家美国Waters公司出厂日期22泵流量设定值误差与流量稳定性误差流量设定值ml/min0.51.01.5操作人日期测量次数333收集流动相时间min251510允误差SS3%2%2%SR3%2%2%实测误差SSSR结果评价及建议：设备动力部：日期：结果评价及建议中心化验室：日期：结果评价及建议质量保证部：日期：备注：2高效液相色谱仪验证结果及记录2.验证工程名称设备性能确认验证案编码07-G-091设备名称Alliance 269效液相色谱仪规格型号Alliance 2695设备位置液相色谱室220设备编号制造厂家美国Waters公司出厂日期22定性、定量重复性检定测定次数操作人日期保存时间(min)峰面积实测RSD保存时间(min)标准RSD1.5%峰面 积：结果评价及建议：设备动力部：日期：结果评价及建议中心化验室：日期：结果评价及建议质量保证部：日期：备注：3高效液相色谱仪验证结果及记录3验证工程名称设备性能确认验证案编码07-G-091设备名称Alliance 269效液相色谱仪规格型号Alliance 2695设备位置液相色谱室220设备编号制造厂家美国Waters公司出厂日期22系统适用性试验测定次数123操作人日期色谱图理论塔板数n可承受标准n不低于20结果评价及建议：设备动力部：日期：结果评价及建议中心化验室：日期：结果评价及建议质量保证部：日期：备注：4高效液相色谱仪验证结果及记录4验证工程名称设备性能确认验证案编码07-G-091设备名称Alliance 2695效液相色谱仪规格型号Alliance 2695设备位置液相色谱室220设备编号制造厂家美国Waters公司出厂日期22紫外检测器性能试验测定工程标准要求实测数据及结果计算操作人日期备注基线漂移与基线噪声波长254nm，流动相为1%甲醇，流速为1.0ml/min,吸收度围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线2030分钟，计算基线漂移和噪声判定标准：基线漂移 5x10-3 CAU/h基线噪声5x10-4 CAU。基线漂移：基线噪声：结果评价及建议：设备动力部：日期：结果评价及建议中心化验室：日期：结果评价及建议质量保证部：日期：备注：验证最终评价报告验证案名称Alliance269型高效液相色谱仪再验证案验证案编码07-G-091设备名称Alliance 269效液相色谱仪规格型号Alliance 2695设备位置液相色谱室220设备编号制造厂家美国Waters公司出厂日期22部 门最终评价设备动力部负责人：日期：负责人：日期：质量保证部负责人：日期：批准负责人：日期：备注：