工业分析实验教案.docx

教师教案

课程名称： 工业分析实验

授课班级： 精细化工071-2

主讲教师： 王建国

使用教材： 自编

2008年～2009年第 二学期

教 案
教师姓名

王建国
授课班级
精细化工071-072
授课形式
实验

授课日期

年 月 日 第 周 星期
授课时数
4

授课章节 名称

实验一 自来水总硬度及钙镁离子含量的测定

教学目的

1、学会EDTA法测定水的总硬度的原理和方法；
2、掌握铬黑T指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理；
3、了解金属指示剂的特点
4、掌握配位滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。

教学重点

1、学会EDTA法测定水的总硬度的原理和方法；
2、掌握铬黑T指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理；

教学难点

学会EDTA法测定水的总硬度的原理和方法；

更新、补充、
删节内容

使用教具

作 业

课后体会

注明：按一次课填写，授课形式为纯理论、纯实践和理论实践一体化三种形式。

授 课 主 要 内 容

一、移液管的使用
（1）定义
移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。
（2）润洗：
使用前用吸水纸将尖端内外的水除去，然后用待吸液润洗三次：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至球部1/4处，移出，荡洗，弃去（切记从尖口放出,应保持上管口和食指干燥）。
（3）移液：
左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至标线以上，迅速移去洗耳球，同时用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。然后，将移液管往上提起，使之离开液面，并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈，以除去管壁上的溶液。使容器倾斜30度，其内壁与移液管尖紧贴，同时右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到管内溶液的弯月面与标线相切，这时应立即用食指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接受溶液的容器，并将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成30度左右，然后放松右手食指，使溶液自然顺壁流下，待液面下降到管尖后，等15秒左右，移出移液管。（除特别注明，管尖残留溶液不吹入接受容器中）。
二 实验原理
测定水的硬度，即为测定水中的Ca、Mg 含量。配位滴定时，首先发生金属离子与指示剂间的反应，然后，滴加配合剂，并夺取已与指示剂结合的金属离子，同时释放出指示剂。反应式如下：
M + In = MIn
金属离子 指示剂 配合物
MIn + EDTA = M-EDTA + In
pH=10 时，以铬黑 T 作指示剂, 测定 Ca2+、 Mg2+ 总量, 配合物稳定性大小顺序为: Ca-EDTA > Mg-EDTA > MgIn > CaIn , 加入铬黑 T 后, 首先与 Mg2+ 结合, 生成稳定的酒红色配合物, 当滴入 EDTA 则先与游离 Ca2+ 配位, 再与游离 Mg2+ 作用, 最后夺取与铬黑 T 配位的 Mg2+, 使指示剂释放出来, 溶液由酒红色变为纯兰色（指示剂颜色）则为终点。
pH=12, 测定 Ca2+ 含量, 此时 Mg2+ 以 Mg(OH)2 沉淀形式存在不干扰测定, 钙指示剂与 Ca2+ 结合成红色配合物, 滴入 EDTA 后, 先与游离 Ca2+ 作用, 再进一步夺取与钙指示剂配位的 Ca2+ 使溶液由红色变为纯兰色（指示剂颜色）。

1. 水的总硬度的测定 在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。铬黑T和EDTA都能和Ca2+、Mg2+形成配合物，其配合物稳定性顺序为：[CaY]2- > [MgY]2- > [MgIn]- > [CaIn]-
加入铬黑T后，部分Mg2+与铬黑T形成配合物使溶液呈酒红色。用EDTA滴定时，EDTA先与Ca2+和游离Mg2+反应形成无色的配合物，化学计量点时，EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+，是指示剂游离出来，溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。
滴定前： Mg2+ + HIn2-←→ [MgIn]- + H+
纯蓝色 酒红色
化学计量点前 : Ca2+ + H2Y2-←→[CaY]2- + 2H+
Mg2+ + H2Y2-←→[MgY]2- + 2H+
化学计量点时 : [MgIn]- + H2Y2- ←→ [MgY]2- + HIn- + H+
酒红色 纯蓝色
根据消耗的EDTA 标准溶液的体积 V1 计算水的总硬度。
2. 钙镁含量的测定
取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入NaOH调节pH=12，Mg2+ 即形成 Mg(OH)2 沉淀。然后加人钙指示剂, Ca2+与钙指示剂形成红色配合物。用EDTA 滴定时，EDTA 先与游离Ca2+形成配合物, 再夺取已与指示剂配位的Ca2+ ,使指示剂游离出来, 溶液由红色变为纯蓝色。由消耗EDTA标准溶液的体积V2计算钙的含量。再由测总硬度时消耗的EDTA体积V1和V2的差值计算出镁的含量。
水中若含有Fe3+、A13+, 可加三乙醇胺掩蔽；若有Cu2+、Pb2+、Zn2+等 , 可用Na2S或KCN掩蔽。
三、实验步骤
1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。（思考题1 思考题2）
EDTA 标准溶液的配制( 二人合用 )。称取约0.24~0.26g 左右的EDTA二钠盐，加约100 mL 热水溶解，冷却后，转移至250ml容量瓶，定容摇匀。

2. 水的总硬度测定
用移液管移取水样 50.Ooml（思考题3）, 置于 250ml锥形瓶中, 加 5ml三乙醇胺 ( 无Fe3+、 A13+时可不加)（思考题4）, 摇匀。加 5ml pH=10的NH3·H20-NH4Cl缓冲溶液（思考题5 思考题6）, 加铅黑T 指示剂约 0.1g ( 或溶液 5 滴 ), 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色, 记下EDTA 用量V1。平行测定3 次。计算水的总硬度。

3. 钙和镁含量的测定
用移液管移取水样 50.OOml, 置于锥形瓶 , 加5ml 三乙醇胺 (无Fe3+、 A13+ 时可不加), 摇匀。再加 2ml 10% NaOH（思考题7）, 摇匀后加钙指示剂少许( 约 0.1g), 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色, 记录 EDTA 用量 V2。平行测定 3 次。计算水中钙和镁的质量浓度。

教师姓名

王建国
授课班级
精细化工071-072
授课形式
实验

授课日期

年 月 日 第 周 星期
授课时数
4

授课章节 名称

实验二 碘量法测定水中溶解氧

教学目的

１．熟悉氧化还原滴定的基本原理。
２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。
３．掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。

教学重点

１．熟悉氧化还原滴定的基本原理。
２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。

教学难点

１．熟悉氧化还原滴定的基本原理。
２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。

更新、补充、
删节内容

使用教具

作 业

课后体会

授 课 主 要 内 容

二、实验原理
碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。
此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。
三、实验主要仪器
１．250mL溶解氧瓶
２．25mL酸式滴定管
３．250mL锥形瓶
四、试剂
１．硫酸锰溶液：称取480gMnSO4·4H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。）
２．碱性KI溶液：称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，称取150gKI溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。
３．（1+5）硫酸溶液
４．浓硫酸
５．1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
６．0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O70.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
７．0.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。储于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法如下：
于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
C=
式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。
V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
五、实验步骤
取自来水样：将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢流10分钟左右。取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。若为其它水样，应在水样采集后，用虹吸法转移到溶解氧瓶内，同样要求水样从瓶口溢流。
将移液管插入液面下，依次加入1mL硫酸锰溶液及2mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。
分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.5～2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。用吸管吸取100mL上述溶液，注入250mL锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。
六、计算
溶解氧（mg/L）＝
式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L；
V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
8—1/4O2的摩尔数,g/mol；
100---水样体积，mL。
数据列表表示如下：

1．标定硫代硫酸钠：
编号
C(1/6K2Cr2O7)
(mol/L)
V(1/6K2Cr2O7)
(mL)
V(Na2S2O3)
(mL)
C(Na2S2O3)
(mol/L)
d相对（%）
1

2

3

平 均 值

2.样品测定：
编号
C(Na2S2O3)
(mol/L)
V(Na2S2O3)
(mL)
DO
(O2,mg/L)
d相对
（%）
1

2

3

平 均 值

教师姓名

王建国
授课班级
精细化工071-072
授课形式
实验

授课日期

年 月 日 第 周 星期
授课时数
4

授课章节 名称

实训三 阿司匹林片的质量检测

教学目的

1、掌握阿司匹林片的鉴别方法，含量测定的原理及方法。
2、熟悉含量测定时标示含量的计算方法。
3、了解称量、空白试验、滴定操作的要点。

教学重点

掌握阿司匹林片的鉴别方法，含量测定的原理及方法。
熟悉含量测定时标示含量的计算方法。

教学难点

掌握阿司匹林片的鉴别方法，含量测定的原理及方法。

更新、补充、
删节内容

使用教具

作 业

1、测定阿司匹林片的含量时加入乙醇的目的何在？
2、测定阿司匹林片的含量时，为什么要做空白试验？

课后体会

注明：按一次课填写，授课形式为纯理论、纯实践和理论实践一体化三种形式。

授 课 主 要 内 容

二、实训原理
阿司匹林片的鉴别试验1是利用阿司匹林在中性或弱酸性条件下，水解成游离水杨酸后，游离水杨酸可与FeCl3生成紫堇色配位化合物；鉴别试验2是利用阿司匹林分子结构中具有酯键，与碳酸钠试液共热，水解生成水杨酸钠和醋酸钠，放冷后用稀硫酸酸化，析出白色的水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。
阿司匹林片用两步滴定法测定含量。原理如下：

三、实训操作
（一）仪器和试剂
1、仪器 烧杯（50ml， 4只）、试管、药物天平、恒温水浴锅、锥形瓶（5只）、移液管（10mL、5ml、1ml各 2支）、滴定管。
2、试剂 阿司匹林、三氯化铁试液（取FeCl39g，加水使溶解成100ml，即得）、蒸馏水、碳酸钠试液（取无水Na2CO310.5g，加水使溶解成100ml，即得）、稀硫酸（取硫酸57ml，加水稀释至1000ml,即得）、氢氧化钠溶液，乙醇、酚酞指示液。
（二）鉴别
1、取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
2、取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.5g），加碳酸钠试液10ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
（三）含量测定
取阿司匹林片20片，精密称定；研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.3g），置200ml的锥形瓶中；加中性乙醇20ml，振摇使阿司匹林溶解；加酚酞指示液3滴；滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色；再精密加氢氧化钠滴定液40ml，置于水浴上加热15ml，并振摇；迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红色消失；每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4，并将滴定的结果用空白试验加以校正，即得。

教师姓名

王建国
授课班级
精细化工071-072
授课形式
实验

授课日期

年 月 日 第 周 星期
授课时数
4

授课章节 名称

实验四 粉状洗涤剂中总活性物含量的测定

教学目的

掌握萃取操作
了解洗衣粉活性物
教学重点

萃取操作
教学难点

萃取操作

更新、补充、
删节内容

使用教具

作 业

课后体会

注明：按一次课填写，授课形式为纯理论、纯实践和理论实践一体化三种形式。

授 课 主 要 内 容

1．方法原理
用乙醇萃取试样，过滤分离后，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠，产品中总活性物含量用乙醇溶解物量减去乙醇溶解物中的氯化钠量算得。
2．仪器设备
（1）吸滤瓶：500 mL或1000 mL。
（2）古氏坩埚：（25～30）mL，铺滤纸圆片。铺滤纸圆片时，先在坩埚底与多孔瓷板之间铺双层慢速定性滤纸圆片，然后再在多孔瓷板上面铺单层快速定性滤纸圆片，注意滤纸圆片的直径要尽量与坩埚底部直径吻合。
（3）沸水浴：控制温度50 ℃和沸腾两种。
（4）烘箱：能控制温度于（105±2）℃。
（5）干燥器：内盛变色硅胶或其他干燥剂。
（6）量筒：25 mL、100 mL。
（7）烧杯：150 mL、300 mL。
（8）三角瓶：100 mL、250 mL。
3．试剂：
（1）乙醇：体积分数为95 ％。新煮沸后冷却，用碱中和至对酚酞呈中性。
（2）无水乙醇：水浴上新煮沸后冷却。
（3）硝酸银标准溶液：ｃ(AgNO3)＝0.l mol/L。
（4）铬酸钾溶液: ρ(KCrO4)＝50 g/L。
（5）酚酞乙醇溶液: ρ(酚酞)＝10 g/L。
（6）硝酸溶液: ｃ(HNO3)＝0.5 mol/L。
（7）氢氧化钠溶液: ｃ(NaOH)＝0.5 mol/L。
4．检验步骤
（1）乙醇溶解物含量的测定
精确称取适量试样（粉、粒状样品约2 g，液、膏体样品约5 g，准确至0.000 2 g），置于150 mL烧杯中，加入5 mL蒸馏水，用玻璃棒不断搅拌，以分散固体颗粒和破碎团块，直到没有明显的颗粒状物。加入5 mL无水乙醇，继续用玻璃棒搅拌，使样品溶解呈糊状，然后边搅拌边缓缓加入90 mL无水乙醇，继续搅拌一会儿以促进溶解。静置片刻至溶液澄清，用倾泻法通过古氏坩埚进行过滤（用吸滤瓶吸滤）。将清液尽量排干，不溶物尽可能留在烧杯中，再以同样方法，每次用25 mL 质量分数为95 ％的热乙醇重复萃取、过滤，操作4次。
将吸滤瓶中的乙醇萃取液小心地转移至已称量的300 mL烧杯中，用体积分数为95 ％的热乙醇冲洗吸滤瓶3次，滤液和洗涤液合并于300 mL烧杯中（此为乙醇萃取液）。
将盛有乙醇萃取液的烧杯置于沸水浴中，使乙醇蒸发至尽干，再将烧杯外壁擦干，置于(105±2)℃烘箱内干燥1 h，移入干燥器中，冷却30 min并称量。
（2）乙醇溶解物中氯化钠含量的测定
将已称量的烧杯中的乙醇萃取物分别用蒸馏水、20 mL 体积分数为95 ％的乙醇溶解、洗涤至250 mL三角烧瓶中，加入酚酞指示液3滴，如呈红色，则以硝酸溶液中和至红色刚好退去；如不呈红色，则以氢氧化钠溶液中和至微红色，再以硝酸溶液回滴至微红色刚好退去。然后加入1 mL铬酸钾指示液，用ｃ＝0.1 mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止。
5．检验结果
(1)乙醇溶解物中氯化钠的质量m２按式（6-4）计算。
m2 ＝ c×V×58.5/1000 （6-４）
式中：m２——试样乙醇溶解物中氯化钠的质量，g；
c——硝酸银标准滴定液的实际浓度，mol/L；
V——硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
58.5——氯化钠的摩尔质量，g/mol。
(2)样品中总活性物含量的质量分数ω按式（6-5）计算
ω＝（m1 — m2）/m （6-5）
式中：ω——样品中总活性物含量的质量分数，％；
m1——乙醇溶解物的质量，g；
m2——乙醇溶解物中氯化钠的质量，g；
m——样品的质量，g。
总活性物的两次平行测定结果之差应不超过0.3 ％，以两次平行测定的算术平均值作为结果。