现代材料分析方法11衍衬像大学复习.pptx

透射电子显微镜的成像原理透射电镜像1、复型像：反映试样表面状态的像，衬度取决于复型试样的原子序数和厚度；2、衍衬像：反映试样内部的结构和完整性，起源于衍射光束；3、相衬像：由透射束和一束以上的衍射束相互干涉产生的像。一、复型透射电镜像不同厚度试样的成像不同吸收系数试样的成像2、衍射衬度像、衍射衬度像 明场像 暗场像晶体的衍衬像：晶体的衍衬像：由于晶体的取向不同，导致各个晶粒对电子的衍射能力不同所产生的衬度变化。晶体中的取向：多晶、析出物、缺欠晶体中的取向：多晶、析出物、缺欠多晶析出物共格半共格非共格位错000二、衍衬像：二、衍衬像：明场像与暗场像明场像与暗场像明场像的成像明场像：采用物镜光栏挡住所有的衍射线，只让透射光束通过的成像。透过取向位置满足布拉格关系的晶粒的电子束强度弱透过取向位置不满足布拉格关系的晶粒的电子束强度强暗场像的成像暗场像：采用物镜光栏挡住透射光束，只让一束衍射光通过的成像。透过取向位置满足布拉格关系的晶粒的电子束强度强透过取向位置不满足布拉格关系的晶粒的电子束强度弱 暗场像的成像暗场像的成像使光阑孔套住hkl斑点，把透射束和其它衍射束挡掉，在这种暗场成像的方式下，衍射束倾斜于光轴，故又称离轴暗场。离轴暗场像的质量差，物镜的球差限制了像的分辨能力。000hkl 暗场像的成像暗场像的成像000hkl通过倾斜照明系统使入射电子束倾斜2B，让B晶粒的()晶面处于布拉格条件，产生强衍射，而物镜光阑仍在光轴位置上，此时只有B晶粒的 衍射束正好沿着光轴通过光阑孔，而透射束和其它衍射束被挡掉,这种方式称为中心暗场成像方式中心暗场成像方式。衍射衬度理论衍射衬度理论000厚度均匀的单相多晶金属薄膜样品：厚度均匀的单相多晶金属薄膜样品：内有若干个晶粒，它们没有厚度差，同时又内有若干个晶粒，它们没有厚度差，同时又足够的薄，以致可不考虑吸收效应，两者的足够的薄，以致可不考虑吸收效应，两者的平均原子序数相同，唯一差别在于它们的晶平均原子序数相同，唯一差别在于它们的晶体位向不同。体位向不同。晶体的衍衬像：晶体的衍衬像：由于晶体的取向不同，由于晶体的取向不同，导致各个晶粒对电子的衍射能力不同导致各个晶粒对电子的衍射能力不同所产生的衬度变化。所产生的衬度变化。如何解释衬度的变化？如何解释衬度的变化？衍射衬度理论衍射衬度理论衍射衬度理论简称为衍衬理论衍衬理论运动学理论：不考虑入射波与衍射波的相互作用动力学理论：考虑入射波与衍射波的相互作用三、完整晶体中衍衬像运动学理论对于晶体，衍衬像来源于相干散射，即来源于衍射波对于晶体，衍衬像来源于相干散射，即来源于衍射波1、有一个晶面严格满足布、有一个晶面严格满足布拉格条件：双束条件拉格条件：双束条件2、入射波与任何晶面都不、入射波与任何晶面都不满足布拉格条件，假设：满足布拉格条件，假设：a:透射波的强度几乎等于入透射波的强度几乎等于入射波的强度；射波的强度；b:衍射束不再被晶面反射到衍射束不再被晶面反射到入射线方向。入射线方向。运动学近似运动学近似双束动力学近似双束动力学近似运动学近似运动学近似成立的条件成立的条件：样品足够薄，入射电子受到多次散射的机会减少到可以忽略的程度；衍射处于足够偏离布拉格条件的位向，衍射束强度远小于透射束强度柱体近似模型柱体近似模型n电子束由试样上表面A入射，在样品下表面P点出射，透射束与衍射束相应的距离为：三、完整晶体中衍衬像运动学理论对于晶体，衍衬像来源于相干散射，即来源于衍射波对于晶体，衍衬像来源于相干散射，即来源于衍射波1、有一个晶面严格满足布、有一个晶面严格满足布拉格条件：双束条件拉格条件：双束条件2、入射波与任何晶面都不、入射波与任何晶面都不满足布拉格条件，假设：满足布拉格条件，假设：a:透射波的强度几乎等于入透射波的强度几乎等于入射波的强度；射波的强度；b:衍射束不再被晶面反射到衍射束不再被晶面反射到入射线方向。入射线方向。运动学近似运动学近似双束动力学近似双束动力学近似完整晶体衍射强度 完整晶体运动学柱体近似完整晶体运动学柱体近似将薄晶体分成许多小的晶柱，晶柱平行于Z方向。每个晶柱内都含有一列元胞。假设每个晶柱内电子衍射波不进入其他晶柱，这样只要把每个晶柱中的各个单胞的衍射波的和波求出，则和波振幅的平方即为晶柱下面P点衍射波强度。各个晶柱下表面衍射波强度的差异则构成衍衬度像源其中，是单胞的基矢对于所考虑的晶柱来说，因此，P0处的合成波振幅为写成积分形式因为很小，所以可写为衍射波振幅的微分形式是衍射波振幅的微分形式是衍射波强度公式：衍射波强度公式：式中单胞体积衍射角之半结构振幅电子波长消光距离等厚条纹等厚条纹（s=常数，t变化）衍射波强度：衍射波强度：等厚条纹（s=常数，t变化）试样斜面和锥形孔产生等厚条纹示意图试样斜面和锥形孔产生等厚条纹示意图等厚条纹（s=常数，t变化）等厚条纹（s=常数，t变化）等倾干涉（t=常数，s变化）四、不完整晶体中衍衬像运动学理论1、不完整晶体衍射强度公式所谓不完成晶体是指在完整晶体中引入诸如位错、层错、空位集聚引起的点阵崩塌、第二相和晶粒边界等缺陷。在完整晶体中引入缺陷的普遍效应，是使原来规则排列的周期点阵受到破坏，点阵发生了短程或长程畸变。四、不完整晶体中衍衬像运动学理论处理畸变晶体方法：1、把畸变晶体看成是局部倒易点阵矢量、或局部晶面间距发生变化：2、把畸变晶体看成是完整晶体的晶胞位置矢量发生变化，位置矢量由理想晶体缺陷晶体衍射波合波的振幅为缺陷晶体衍射波合成振幅为完整晶体的衍完整晶体的衍射强度公式射强度公式是研究缺陷衬度的一个非常重要的参数位错衍衬像Dislocations in Ni-base superalloyThe micrograph shows the dislocation structure following creep,with dislocations looping around the particlesFinesecondary-particlesareformedinthespecimenFig.10.TheareacontainingthinZrCparticlesandtinyZr-richparticlesintheannealedspecimenaftercreeptestat600C(100MPa,9160h,totaldeformation0.71%).Zoneaxisdiffractionpatternofbothmatrixandthinplate-likeZrCparticlesintheinsert.Twomatrixreflectionvectors(D03structure)aremarkedbyarrows.Fig.1.(a)Selectedarea140nmdiameterofimagecontainingsingleSphaseparticle;(b)SAEDpatternfromtheselectedarea;(c)fastFouriertransformoftheimageintensityin(d),theHRTEMimageoftheembeddedparticlein(a);(e)microdiffractionpatternoftheprecipitateandsurroundingmatrix.Fig.2.TEMmicrographsandcorrespondingdiffractionpatternsoftheAA2324alloyintheWQ-270condition:(a)brightfield;(b)001AlSADpatternoftheSphaseprecipitateindarkcontrastin(a)withsurroundingmatrix(thestreaksemanatingfromthebrighterAlspotsareanartefactduetocamerasaturation);(c)simulatedSADpatterncorrespondingto(OR1).Therectanglecorrespondstotherangeof(b).位错运动的动态电子显微镜观察位错运动的动态电子显微镜观察左：具有最大衬度的刃位错像gb右：位错衬度趋于零gb多相合金的衍射和衬度效应1、第二相的衍射效应 （相界面）共格 半共格 非共格平行于电子束的片状沉淀产生的倒易杆在s=0时可以看到条纹s0时可以看到伪卫星斑点图3.66 Moir 条纹形成原理图(a)平行Moir 条纹(b)旋转Moir 条纹(c)通常Moir 条纹