原子吸收分光光度法测定测定铜合金.doc

原子吸收光谱法测定铜合金中
Ni、Zn、Mn、Fe、Pb

摘要：本文采用原子吸收光谱法测定了铜合金中Ni、Zn、Mn、Fe、Pb等元素，研究了基体元素和主量元素对分析元素的干扰，选择适当的分析线及工作条件，该方法准确、快速、简便，能满足国内外常见牌号铜合金中多种元素的分析。
关键词：原子吸收光谱法; 铜合金; 元素
1 前言
铜合金一般分为黄铜、青铜、白铜，为了改善合金的工艺性能和机械性能，大部分铜合金中加入其它合金元素，如锌、硅、铝、锡、铅、锰、铁等。例如铅黄铜有良好的切削加工性和耐磨性，锰黄铜具有良好的机械性能、热稳定性和抗蚀性等等。铜合金中合金元素的不同，应用也不同，测定铜合金中的合金元素非常重要。铜合金的分析方法非常多，原子吸收作为非常成熟的分析设备，灵敏度高、选择性好、准确度高、操作简便，与其它分析方法相比具有其优越性。
本文采用盐硝混酸溶解铜合金，采用标准曲线法、以空气—乙炔火焰测定。本方法已成功用于黄铜、锡青铜、铍青铜、铝青铜、硅青铜、铅黄铜等材料的测试。

2 实验部分
2.1 仪器及工作参数
日本岛津公司AA-6800F型原子吸收光谱仪；Ni、Zn、Mn、Fe、Pb空心阴极灯。
仪器工作条件，见表1：
表1 各元素测定条件表
元素
波长（nm）
灯电流
（mA）
火焰类型
流量
（l/min）
燃烧器高度（mm）
Ni
232.0
12
空气-乙炔
1.6
7
Zn
213.9
4
空气-乙炔
2.0
7
Mn
279.5
10
空气-乙炔
2.0
7
Fe
248.3
12
空气-乙炔
2.2
9
Pb
283.8
10
空气-乙炔
2.0
7

2.2 试剂及标准
实验用所有试剂均为分析纯，水为一级去离子水。
镍标准溶液： 1 mg/ml；
锌标准溶液： 0.1 mg/ml；
锰标准溶液： 1 mg/ml；
铁标准溶液： 1 mg/ml；
铅标准溶液： 2 mg/ml；
铜溶液： 5 mg/ml；
硝盐混酸： （1+1+2）

2.3 实验方法
2.3.1 试样的处理：准确称取0.1g样品于锥形瓶中，加入20ml硝盐混酸（1+1+2），加热溶解后，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。根据待测元素的含量，适当稀释溶液，并补充硝盐混酸。
2.3.2 标准曲线的制备：于六个容量瓶中分别加入相当的铜溶液作为基底。根据测量元素的含量范围，分别依次加入不同体积待测溶液的标准溶液，加入20ml硝盐混酸，稀释至刻度，混匀。
2.3.3 将制备曲线的溶液和试液，于原子吸收仪在选定的工作条件下测定。从而获得测量元素的含量。

3 结果与讨论
3.1 标准曲线的绘制
配制的Ni、Mn、Fe标准曲线系列溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/l；配制的Zn标准曲线系列溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/l；
配制的Pb标准曲线系列溶液0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0mg/l。
标准曲线回归方程： ANi=0.0173C+0.01084，r=0.9994；AZn=0.65C+0.047，r=0.9986；AMn=0.1645C+0.00384，r=0.9994；AFe=0.0839C+0.0151，r=0.9989；APb=0.00515C+0.00256，r=0.9997；
3.2 试样处理条件的选择
本文采用硝盐酸溶解试样。酸度影响不太大，溶液酸度控制在5%～10%最佳。
3.3方法的精密度实验
采用标准样品，对每个样品平行测定9次，每个元素的RSD见表2。
3.4 标准样品的测定结果
按照本方法，对标准样品进行了九次试验，结果见表2。各元素与标准值吻合良好，相对标准偏差小于3%。
表2 标准样品的测定结果(n=9)
元素
标准样品
标准值(%)
测定平均值(%)
RSD(%)
Ni

HPb59-1（BY1906-1）
0.76
0.74
1.3
HAl59-3-1（BYG1912-1）
2.52
2.53
1.1
QAl9-2（BY1904-2）
0.40
0.39
1.0
QAl-92（色字第8号）
0.48
1.51
1.1

QAl9-2（BY1904-2）
0.80
0.82
1.1
Zn

QAl-92（色字第8号）
0.97
0.13
0.8
QSn-4-4-4（BY1942-1）
4.37
4.34
1.2
Mn
铝铁锰青铜（NO.105）
1.55
1.56
1.0
QAl9-2（BY1904-2）
1.84
1.84
0.9
QAl-92（色字第8号）
2.00
0.34
1.0
Fe

HPb59-1（BY1906-1）
0.43
0.40
1.2
63-3铅黄铜（BY1905-1）
0.10
0.12
1.7
铝铁锰青铜（NO.105）
2.83
2.80
1.2
QAl9-2（BY1904-2）
0.49
0.51
1.2
QAl-92（色字第8号）
0.61
0.36
1.2
Pb
HPb59-1（BY1906-2）
1.27
1.26
1.1
HAl59-3-1（BYG1912-1）
0.22
0.20
1.3
63-3铅黄铜（BY1905-1）
2.75
2.74
1.2

3.5 测量范围
按本实验方法，测量铜合金中各元素在以下测量范围内能满足测定要求：
Ni：0.10~5.50； Zn：0.01~3.50； Mn：0.10~2.5；Fe：0.01~5.50；Pb：0.01~3.5

4 结论
实验表明采用本方法测定样品的测定值与标准值吻合良好，所拟订的方法简单快捷、准确可靠，适用于多种铜合金材料，能很好地满足铜合金中常用元素的分析要求，并已运用在铜合金材料检测上。

黎晓阳，联系电话：，（单位），通讯地址：成都飞机工业集团有限责任公司理化试验室，邮编：610092
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