D05-P1006紫外分光光度计确认方案2020.1.2.doc

验证文件

紫外分光光度计确认方案

文件编码
D05-P1006
版本号
01
项 目
签 名
日 期
起草人

年 月 日
审核人

年 月 日
批准人

年 月 日
生效日期
年 月 日

文件名称：紫外分光光度计确认方案
编码：D05-P1004
版本号：01
页码：16/6

1 概述
UV-9000紫外分光光度计为北京普析通用仪器有限责任公司生产，设备由光源、单色器、样品池、检测器、工作站组成。紫外-可见分光度法是通过物质在光的照射激发下，产生了对光的吸收效应，物质对光的吸收具有选择性的。各种不同的物质都具有各自的吸收光谱，因此当某单色光通过溶剂时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度与物质的浓度有一定的比例关系。用于定量时，在最大吸收波长处测量一定浓度样品溶液的吸光度，并与一定浓度的对照溶液的吸光度进行比较或采用吸收系数法算出样品溶液的浓度。适用于本公司产品的定量和定性分析。
2 适用范围
本确认方案适用于本公司的UV-9000型紫外分光光度计的确认。
3 目的
按照GMP的要求，对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定仪器是否有具有良好的检测性能，能否满足日常分析测试工作的需要。
4 确认管理小组组员及职责
序号
姓 名
确认职务
部门/岗位
1

组长

2

副组长

3

组员

4

组员

4.1验证/确认管理小组职责
负责验证/确认的总体策划协调和验证文件的审核、批准，并为验证提供足够的资源。
4.2验证/确认管理小组组长职责
负责验证/确认计划、立项、方案、报告、合格证的批准。
4.3验证/确认管理小组副组长职责
负责验证/确认计划、立项、方案、报告、合格证的审批。
4.4验证/确认管理小组组员职责
4.4.1执行验证总计划和阶段性验证计划、组织各项验证工作的实施，协调验证过程；
4.4.2参与相关验证文件的起草、审核、评估，并对验证项目进行知识培训。
4.4验证/确认小组组成及职责
4.4.1验证/确认小组组成
4.4.1.1每个验证/确认小组设组长一名，由待验证/确认对象主管部门负责人担任，其余组员来自验证/确认对象主管部门相关人员组成，
4.4.1.2每个验证/确认小组必须有质量管理部人员参与，并参与整个过程。
紫外分光光计确认小组人员名单
姓 名
部 门
确认小组担任职务

4.4.2验证/确认小组组长职责
4.4.2.1根据计划安排，负责验证/确认项目的提出，并对整个验证/确认项目负责；
4.2.2.2组织验证/确认小组人员起草方案并按方案要求实施。
4.4.2.3负责各阶段验证/确认结果的汇总及评价，组织起草验证/确认报告。
4.4.3验证/确认小组成员职责
4.4.3.1在小组组长的领导下，负责各自职责范围内验证/确认方案、报告的起草；
4.4.3.2负责验证/确认的具体实施，对验证/确认的过程进行记录，并对结果负责。
5 参考依据
参考文献
药品生产质量管理规范（2010年版）
药品生产验证指南（2003年版）
《中国药典》2015年版四部
紫外分光光度计JJG 178-2007

6 确认内容
6.1文件资料确认
文件名称
文件编号
UV-9000紫外分光光度计操作、维护标准操作规程

UV-9000紫外分光光度使用说明书

6.2人员培训确认
文件编号
文件编号
文件名称

UV-9000紫外分光光度计操作、维护标准操作规

UV-9000紫外分光光度计性能确认方案

7.确认内容
7.1条件确认
7.1.1确认方法
对仪器安装的必须条件进行逐项核对，确认是否能够全部满足。
7.1.2.基本资料检查：检查是否有各种必需的书面资料，如表1。表1 资料检查
确认项目
有
无
备注
使用说明书

设备的合格证书

装箱单

保修卡

7.1.3.设备所需外部环境确认
目的：确认设备的安装环境是否符合原设计的条件，如表2。
表2 外部环境确认
确认项目
合格要求
是否符合要求
备注
温度
5-35℃
□是 □否

相对湿度
≤80%
□是 □否

地面
平滑、不易起尘
□是 □否

环境
无腐蚀性气体
□是 □否

7.1.4.设备型号确认
目的：确认设备各部件的型号，保证其与订单和装箱单所描述的一致，如表3。
表3 设备型号确认
部件
设备型号
序列号
是否一致

□是 □否

□是 □否

□是 □否

□是 □否
7.1.5.设备外观确认
目的：确认设备外观符合标准要求，如表4。
表4 设备外观确认
序号
描 述
是否符合要求
1
仪器的外观整齐、整洁，表面涂、镀无明显剥落、擦伤、露底及污垢
□是 □否
2
所有铭牌及标志应耐久和清楚，内容符合相关法规、标准的要求
□是 □否
3
仪器各紧固件均应紧固良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作，电缆线的接插件均能紧密配合且接地良好
□是 □否
4
零件表面不得锈蚀
□是 □否
5
可动件的运动应平稳灵活，并能正确定位，不应有卡死突跳及显著的空回现象
□是 □否
7.2.公用设施确认
目的：确认公用设施，使其满足设计要求，如表5。
表5 公用设施确认
项目
设计要求
确认结果
备注
电压
220V
□是 □否

电源适配
三孔插座
□是 □否

7.3.软件版本确认
目的：确认安装的软件与采购软件版本是相同的。
软件版本与采购版本 □相同 □不相同
7.4.硬件环境与安装确认
目的：根据生产商硬件和系统设计规格标准，确认仪器和控制器工作区域符合要求， 如表6。
表6 硬件环境与安装确认
序号
描 述
是否符合要求
1
仪器放在水平的工作台上，计算机在仪器旁边。
□是 □否
2
安装场所 无震动、周围无腐蚀性介质、无电磁场干扰，操作台纵深尺寸60cm以上，避免空调直吹风，避免直射阳光。
□是 □否
7.5.仪器、仪表、衡器的确认
目的：确认仪器、仪表、衡器经过校验，并在校验期内。如表8
表8 仪器、仪表、衡器确认记录
仪器仪名称
仪器编号
等级
校验证书编号
有效期至

Ⅲ

7.6.运行确认
接通电源，按SOP进行操作，记录运行测试情况。
运行确认结果记录
操作步骤
接受标准
是否合格
开机自检
仪器预热30min后，自检通过
□是 □否
测量
波长设定：扫描起始和终止波长可以1nm为单位进行设定，波长定位操作可以0.1nm为单位进行操作
□是 □否
系统值设置
可对氘灯状态、钨灯状态、波长修正、换灯波长进行参数设定
□是 □否
7.7. 性能确认 
7.1.基线平直度
7.1.1.方法：
波长范围：A段190nm-200nm（190nm～240nm）、B段790-840nm（340nm～900nm）。
扫描速度：中速
光谱带宽：2.0nm
取样时间间隔：1s
测定方法：光谱测定
测定方式：吸收值
按上述条件设定方法，基线扫描3次，记录图谱和数据。（测量谱图中起始点的吸光度与偏离起始点的吸光度（取最大偏离点）之差即为基线平直度）。
7.1.2.接受标准：基线波动幅度在A段Ⅲ级±0.005Abs，B段Ⅲ级±0.005Abs。
7.1.3.结果记录见附件1。
7.2.波长示值误差和重复性
7.2.1.方法：
波长范围：190nm-340m；340nm-840nm。
测定方法：光谱测定
测定方式：吸光度
扫描速度：慢速
光谱带宽：2.0nm
采时间样间隔：1nm
光 源：氘灯
标准溶液：40g/L氧化钬溶液
按上述条件设定方法，用空气做空白进行仪器的基线校正，用挡光板进行暗电流校正，然后将标准物质垂直插入样品光路中，设置合适的记录范围，连续扫描3次，分别检出吸光度的峰值波长。
按下式计算：
波长示值误差为：3次测量的平均值-标准值
波长重复性为：3次测量的最大值-3次测量的最小值
7.2.2.接受标准：波长示值误差不大于4.0nm，波长重复性不大于2.0nm。
7.2.3.结果记录见附件4.
7.3.噪声与漂移
7.3.1. 噪声方法：
时间扫描范围：2min
光谱带宽：2.0nm
测定波长：A段250nm,B段500nm。
测定方法：时间扫描方式（或定波长扫描）
记录范围99%-101%
测量方式：透射比
采样时间间隔：1s
按上述条件设定方法，调整透射比为100%，扫描3次，记录图谱和数据，测得图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射100%噪声；在光路中插入挡光板调整仪器透射比为0%，扫描3次，记录图谱和数据，测得图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比为0%噪声。
7.3.2.漂移方法：按上述要求测得透射比0%噪声和100%噪声后，波长置于500nm处，扫描30min，测得图谱上最大值和最小值之差即为仪器的透射比100%漂移。
7.3.3.接受标准：透射比为0%的噪声≤0.2%，漂移≤0.5%；
透射比为100%的噪声≤0.5%，漂移≤0.5%；
7.3.3.结果记录见附件5.
7.4.透射比准确度和重复性
7.4.1. 方法：
时间扫描范围：10s
扫描速度：中速
光谱带宽：2.0nm
测定波长：235nm，257nm，313nm，350nm
测定方法：动力学测定
测量方式：透射比
取样频率：1s
标准溶液：60mg/L重铬酸钾溶液
按上述条件设定方法，用质量分数为60.00mg/L重铬酸钾的0.001mol/L的高氯酸标准溶液分别在235，257，313，350nm处测量透射比3次，记录图谱和数据。按下式计算：
透射比准确度为：3次测量的平均值-标准值
透射比重复性为：3次测量的最大值-3次测量的最小值
7.4.2.接受标准：在235，257，313，350nm处每一波长测定3次，每一波长与标准值比较准确A段（190nm-340nm）≤±0.5%;B段（340nm-840nm）≤±1.0% 透射比重复性不大于0.5%。
7.4.3..结果记录见附件6.
7.5.杂散光
7.5.1. 方法：
*-标准溶液：10.0g/L的碘化钠标准溶液、50.0g/L的亚硝酸钠标准溶液。
用10.0g/L的碘化钠标准溶液于220nm处，50.0g/L的亚硝酸钠标准溶液于340nm处，分别测定透射比3次，记录图谱和数据，测得值即为杂散光。
7.5.2.接受标准：在220nm和340nm处分别测定透射比3次，均不得大于0.8%。
7.5.3. 结果记录见附件7.
7.6..吸收池配套性
7.6.1.方法：
装蒸馏水于220nm处（石英比色皿），440nm处（玻璃比色皿），将一个吸收池的透射比调至100%，测量另一吸收池透射比值，其差值即为吸收池的配套性，测定透射比2次，记录图谱和数据。
7.6.2. 接受标准：配套误差不超过0.5%。
7.6.3. 结果记录见附件8.
7.7. 吸光度准确度
7.7.1.方法：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60.00mg，精密称定，用0.005mol/l硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，用配对1cm石英池，以硫酸溶液（0.005mol/l）为空白，在规定的波长处测定并计算其吸收系数。
7.7.2.接受标准
波长nm
235（最小）
257（最大）
313（最小）
350（最大）
吸收系数规定值
124.5
144.0
48.6
106.6
吸收系数许可范围
123.0-126.0
142.8-146.2
47.0-50.3
105.5-108.5
7.7.3. 结果记录见附件9.
7.8. 本次确认试剂配制方法
质量分数为60mg/L重铬酸钾的0.001mol/L的高氯酸标准溶液：
称取已干燥过的重铬酸钾60.00mg，移入1L容量瓶中，用蒸馏水溶解，加入1mL的1.0mol/L高氯酸溶液，再用蒸馏水稀释溶液质量为1000.0g，既得。
10.0g/L的碘化钠标准溶液：
称取已干燥过的碘化钠5.0g于烧杯中，用蒸馏水溶解，然后移入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，既得。
50.0g/L的亚硝酸钠标准溶液：
称取已干燥过的亚硝酸钠25.0g于烧杯中，用蒸馏水溶解，然后移入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，既得。
40g/L氧化40g/L氧化钬溶液
称取已干燥过的氧化钬（基准试剂）4g（精确到±0.1g），放置100ml容量瓶中，再加入10%高氯酸溶液至刻度。待溶解摇匀后。避光密封保存。
8. 确认过程中的偏差及处理措施：
偏差处理审批表
偏差
描述

填写人/日期： 复核人/日期：
偏差
原因
分析

填写人/日期： 复核人/日期：
偏差
处理

填写人/日期： 复核人/日期：
处理
结果

填写人/日期： 复核人/日期：
9．再确认周期 :一年，仪器性能的部件改变或维修后，应进行再验证。
10.确认结果评定与结论：
验证结果综合评价表
项目名称
UV-9000紫外分光光度计确认方案
方案编号

验证结果综合评价：

结论：
验证小组成员签字：

年 月 日
验证负责人批准意见：

签名/日期：
11.附件
附件1基线平直度确认结果记录
附件2波长示值误差与重复性确认结果记录
附件3噪声与漂移确认结果记录
附件4透射比准确度与重复性确认结果记录
附件5杂散光确认结果记录
附件6吸收池确认结果记录
附件7吸光度准确度确认结果记录

附件1
基线平直度确认结果记录
序号
波长范围
起始点吸光度
偏离起始点最大吸光度
接受标准
是否合格
1
200nm-190nm

≤±0.005Abs
□是 □否
2

□是 □否
3

□是 □否
1
840nm-790nm

≤±0.005Abs
□是 □否
2

□是 □否
3

□是 □否
结果评定：

检查人

日 期

复核人

日 期

附件2
波长示值误差和重复性结果记录
波长nm
实测波长
平均值
示值误差
重复性
是否合格
1
2
3
190-340nm

□是 □否
340-840nm

□是 □否
接受标准：示值误差≤±4.0nm 重复性≤±2.0nm
结果评价：
检验人

日 期

复核人

日 期

附件3
噪声与漂移确认结果记录
噪声（250nm）
实测透射比（%）
接受标准（%）
最大值
最小值
差值
差值平均值
透射比100%
1

噪声≤0.5
2

3

透射比0%
1

噪声≤0.2
2

3

漂移（500nm）
透射比100%

漂移≤0.5
透射比0%

结果评定：
检验人

日 期

复核人

日 期

附件4
透射比准确度与重复性确认结果记录
波长nm
标准透射比（%）
透射比（%）
平均值
准确度
重复性
是否合格
1
2
3
235
18.1

□是 □否
257
13.7

□是 □否
313
51.3

□是 □否
350
22.8

□是 □否
接受标准：准确度A段（190nm-340nm）≤±0.5%;B段（340nm-900nm）≤±1.0% 重复性≤±0.5%
结果评价：

检验人

日 期

复核人

日 期

附件5
杂散光确认结果记录
测定波长（nm）
试液
透射比（%）
平均值
接受标准（%）
是否合格
1
2
3
220nm
10.0g/L碘化钠

各测量值均≤0.3
□是 □否
360nm
50.0g/L亚硝酸钠

□是 □否
结果评定：

检验人

日 期

复核人

日 期

附件6
吸收池配套性确认结果记录
测定波长（nm）
透光率（%）
平均值
配套误差（%）
接受标准（%）
是否合格
1
2
220nm
（石英比色皿）

≤0.5
□是 □否
440nm
（玻璃比色皿）

□是 □否
结果评定：

检验人

日 期

复核人

日 期

附件7
吸光度准确度确认结果记录
波长nm
235（最小）
257（最大）
313（最小）
350（最大）
吸收系数规定值
124.5
144.0
48.6
106.6
吸收系数许可范围
123.0-126.0
142.8-146.2
47.0-50.3
105.5-108.5
吸光度测量值

吸收系数实测值

是否合格
□是 □否
结果评定

检验人

日 期

复核人

日 期