保健品中双酚A类的测定解决方案.pdf

北京：北京：400-608-7719 上海：上海：021-61263966 天津：天津：400-633-6606 广州：广州：020-85593520 成都：成都：028-86612625 沈阳：沈阳：024-22943513 石家庄：石家庄：0311-66686220 青岛：青岛：0532-83725230 济南：济南：0531-83681355 重庆：重庆：023-62568657 保健品中双酚保健品中双酚 A 类的类的测定测定解决方案解决方案 参考SNT 3150-2012 出口食品中双酚 A-二缩水甘油醚、双酚 F-二缩水甘油醚及其衍生物残留测定 液相色谱-质谱 质谱法 双酚 A 和双酚 A 二缩水甘油醚及其衍生物是一类内分泌干扰物，含有雌激素活性成分，这类物质称为“环境激素类污染物”。随着塑料制品的广泛使用，人们接触这类物质的机会也越来越多。这类物质可通过食品包装容器和塑料薄膜渗入食品或饮料进入体内。这类环境内分泌干扰物不仅有“致癌、致畸、致突变”的危害，还具有潜在的遗传毒性。近年来各国加大了对此类物质的监管。方法方法优势：优势：迪马科技开发出保健品中双酚 A 类检测解决方案，该方案样品包括植物蛋白粉和胶囊油 1)分别采用乙腈和甲醇提取，使用 ProElut CARB 固相萃取小柱净化，运用HPLC 分析方法测定，能够达到准确定性定量；2)定量限 BADGE-HCL-H2O 0.1 mg/kg、BADGE 3.0 mg/kg、其他化合物为1.0 mg/kg；3)具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，满足更多用户的需求。以下为详细解决方案，敬请参考！保健品中双酚保健品中双酚 A 类的类的测定测定 1、适用范围、适用范围 本方案适用于植物蛋白粉和胶囊油中 12 种双酚 A 类的检测。2、样品准备样品准备 植物蛋白(1)称取 0.5 g 植物蛋白粉，加入 2 mL 水混匀，加入 10 mL 乙腈、2 mL200 g/L乙酸铅、2 g 氯化钠，振荡 5 min，8000 rpm 离心 2 min，收集上清液；(2)向下层残渣中加入 10 mL 乙腈，按照步骤(1)重复提取一次，合并上清液；(3)将上清液在 35水浴下减压蒸干，加入 5 mL 水，混匀，取 1 mL 待净化。北京：北京：400-608-7719 上海：上海：021-61263966 天津：天津：400-633-6606 广州：广州：020-85593520 成都：成都：028-86612625 沈阳：沈阳：024-22943513 石家庄：石家庄：0311-66686220 青岛：青岛：0532-83725230 济南：济南：0531-83681355 重庆：重庆：023-62568657 胶囊油 称取 0.5 g 胶囊油，加入 10 mL 甲醇，振荡 5 min，8000 rpm 离心 2 min，收集上清液，取 2 mL 加入 8 mL 水，混匀，待净化。3、净化、净化ProElut CARB 100 mg/3 mL（Cat#：65461）(1)活 化：向柱中加入 3 mL 乙酸乙酯、3 mL 甲醇、3 mL 水，弃去流出液；(2)上 样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；(3)淋 洗：向柱中加入 3 mL 20%甲醇水，弃去流出液，抽干小柱；(4)洗 脱：向柱中加入 5 mL 甲醇：乙酸乙酯（1：2），推干小柱，收集流出液；(5)重新溶解：将洗脱液在 35水浴下减压蒸干，用 50%甲醇水定容至 1 mL，供 HPLC 分析。4、色谱色谱条件条件 色谱柱：Platisil PH，250 4.6 mm，5 m(Cat#：99511)流 速：1.0 mL/min 进样量：20 L 柱 温：30 检测器：Ex：227 nm，Em：313 nm 流动相：A：水 B：乙腈 梯度设置 5、添加回收结果、添加回收结果 植物蛋白粉中 12 种双酚 A 类添加回收结果 NO.化合物名称 添加水平（mg/kg）回收率（%）1 BFDGE-2H2O 1.0 98.28 2 BADGE-2H2O 1.0 100.61 3 BPA 1.0 102.03 4 BPF 1.0 90.08 5 BADGE-HCL-H2O 0.1 104.38 6 BADGE-H2O 1.0 99.01 时间/Min.10 25 30 75 A（%）60 40 60 60 B（%）40 60 40 40 北京：北京：400-608-7719 上海：上海：021-61263966 天津：天津：400-633-6606 广州：广州：020-85593520 成都：成都：028-86612625 沈阳：沈阳：024-22943513 石家庄：石家庄：0311-66686220 青岛：青岛：0532-83725230 济南：济南：0531-83681355 重庆：重庆：023-62568657 7 BFDGE-2HCL 1.0 93.98 8 BISS 1.0 94.55 9 BFDGE 1.0 94.15 10 BADGE-2HCL 1.0 99.79 11 BADGE-HCL 1.0 91.95 12 BADGE 3.0 96.59 胶囊油中 12 种双酚 A 类添加回收结果 NO.化合物名称 添加水平（mg/kg）回收率（%）1 BFDGE-2H2O 1.0 94.78 2 BADGE-2H2O 1.0 98.84 3 BPA 1.0 97.40 4 BPF 1.0 94.31 5 BADGE-HCL-H2O 0.1 105.08 6 BADGE-H2O 1.0 93.44 7 BFDGE-2HCL 1.0 99.47 8 BISS 1.0 96.42 9 BFDGE 1.0 103.77 10 BADGE-2HCL 1.0 98.88 11 BADGE-HCL 1.0 110.49 12 BADGE 3.0 107.41 01020304050Time(min)0.00.2Volts123456789101112 双酚 A 类标准(0.1 mg/L)液相色谱图 01020304050Time(min)0.00.2Volts123456789101112 植物蛋白粉中(添加水平 BADGE-HCL-H2O 为 0.1 mg/kg、BADGE 为 3.0 mg/kg、其余为1.0 mg/kg)双酚 A 类检测的液相色谱图 北京：北京：400-608-7719 上海：上海：021-61263966 天津：天津：400-633-6606 广州：广州：020-85593520 成都：成都：028-86612625 沈阳：沈阳：024-22943513 石家庄：石家庄：0311-66686220 青岛：青岛：0532-83725230 济南：济南：0531-83681355 重庆：重庆：023-62568657 01020304050Time(min)0.00.2Volts 植物蛋白粉中双酚 A 类检测(空白样品)的液相色谱图 01020304050Time(min)0.00.2Volts123456789101112 胶囊油中(添加水平 BADGE-HCL-H2O 为 0.1 mg/kg、BADGE 为 3.0 mg/kg、其余为 1.0 mg/kg)双酚 A 类检测的液相色谱图 01020304050Time(min)0.00.2Volts 胶囊油中双酚 A 类检测(空白样品)的液相色谱图 保健品中双酚保健品中双酚 A 类类测定测定相关产品信息：相关产品信息：货号货号 名称名称 规格规格 样品前处理样品前处理 65461 ProElut CARB 100 mg/3 mL,50/pk 244358 12 管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12 位 4803 1,3,6mL 柱管通用连接器 15/pk 北京：北京：400-608-7719 上海：上海：021-61263966 天津：天津：400-633-6606 广州：广州：020-85593520 成都：成都：028-86612625 沈阳：沈阳：024-22943513 石家庄：石家庄：0311-66686220 青岛：青岛：0532-83725230 济南：济南：0531-83681355 重庆：重庆：023-62568657 4806 考克(控制流量)15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装(包括硅橡胶管 2 米,2L 抽滤瓶及橡胶塞)1/pk 30039 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 m 100/pk 30040 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 m 100/pk 标准品标准品 56-15142-250MG BFDGE-2H2O72406-26-9 250 mg 56-15137-250MG BADGE-2H2O5581-32-8 250 mg 46611 BPA80-05-7 1 g 54-51453-100MG BPF620-92-8 100 mg 56-92427-100MG BADGE-HCL-H2O227947-06-0 100 mg 56-73417-100MG BADGE-H2O76002-91-0 100 mg 83A-B519545-10MG BFDGE-2HCL374772-79-9 10 mg 12-NG-16792-1G BISS80-09-1 1 g 56-15144-500MG BFDGE2095-03-6 500 mg 56-15136-250MG BADGE-2HCL4809-35-2 250 mg 56-73124-100MG BADGE-HCL13836-48-1 100 mg 56-15138-500MG BADGE1675-54-3 500 mg 色谱柱及保护柱色谱柱及保护柱 99511 Platisil PH 250 4.6 mm，5 m 6203 EasyGuard Phenyl 保护柱 10 4.0 mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 HPLC 溶剂溶剂 缓冲盐缓冲盐 离子对试剂离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4 L 50102 甲醇 HPLC级 4 L 50104 乙酸乙酯 HPLC级 4 L 通用色谱产品通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色（现货）50 孔 52401A 瓶架/白色（现货）50 孔 1034 样品瓶（棕色/螺纹）2 mL,100/pk 1035 样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pk H80465 HPLC 进样针 25 L 红色产品货号红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035 火热促销中火热促销中