薄荷醇微胶囊的制备和检测.pdf

湖南农业科学下半月推广刊 43 薄荷醇呈针状结晶，有薄荷凉味，具有扩散力强、易挥发、易升华、微溶于水的特点。为提高薄荷醇的稳定性，达到增强薄荷醇留香能力的目的，可对薄荷醇进行微胶囊化处理。微胶囊技术发展至今已有40多年历史，其应用范围已扩展到生物医学、食品、烟草、农药、化妆品、纺织等行业。笔者采用多孔吸附法制备薄荷醇微胶囊，用气相色谱测定薄荷醇微胶囊中薄荷醇的含量，以期为微胶囊技术在薄荷醇的应用提供试验依据。1 材料与方法1.1 试剂与仪器 明胶、阿拉伯胶均为化学纯；Spam80、戊二醛、冰醋酸、单苷酯、薄荷醇、乙醇均为分析纯；多孔吸附剂（白色微粒状，中南大学医学院提供）。GKC112型恒温水浴锅（通州市实验仪器厂）；JA2003型电子天平（感量：0.000 01 g，上海天平仪器厂）；SK3300H超声仪（上海科导超声仪器有限公司）；SP-6890型气相色谱仪（山东鲁南瑞虹仪器有限公司）。1.2 薄荷醇微胶囊的制备 制备称取30、35、40、45 g薄荷醇分别置于4个250 mL锥形瓶底部，然后称取70、65、60、55 g多孔吸附剂，依顺序铺在薄荷醇上面，摇动、混匀。锥形瓶用塑料薄膜和牛皮纸封口后，置于6070 水浴锅中水浴2 h，并不断的用手摇匀，使薄荷醇液化并被吸附，然后，冰浴30 min，即得薄荷醇微胶囊试样14。1.3 薄荷醇微胶囊中薄荷醇含量的测定1.3.1 薄荷醇储备液的配制 准确称取1.002 4 g薄荷醇加乙醇溶解，并定容至10 mL，即配制成100.24 mg/mL的溶液，作为储备液备用。1.3.2 薄荷醇标准溶液的配制 分别取储备液0.5、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4 mL于10 mL容量瓶中，用乙醇定容至刻度。1.3.3 薄荷醇微胶囊样品液的配制 分别准确称取由多孔吸附法制备的薄荷醇微胶囊试样14，依次为0.251 9、0.254 3、0.255 0、0.269 9 g，用乙醇定容至10 mL，超声萃取 1 h，放至室温后用0.45 m滤膜过滤，滤液为试样溶液。1.3.4 色谱条件 检测器：FID；色谱柱：HP-innowax毛细管柱30 m0.250 mm0.25 m；载气：N2；流速：10.00 mL/min；进样量：0.8 L；温度：柱温120（3 min）、5.00/min、240（10 min）；检测器280；进样口260；分流比101。2 结果与分析2.1 工作曲线的绘制 分别量取“1.3.2”中的薄荷醇标准溶液各0.8 L进样，以标准溶液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得薄荷醇的回归方程：y=50 350 x40 057，相关系数R2=0.999 3，薄荷醇浓度在该范围内与峰面积呈良好的线性关系（图1）。2.2 薄荷醇微胶囊样品中薄荷醇含量的测定 分别精密量取“1.3.3”中的各试样液0.8 L，依次测定含量，结果见表1以及图25。由检测结果可知，试样1至试样3呈现很好的线性关系，试样4的检测结果偏高。试样1薄荷醇与吸附剂的薄荷醇微胶囊的制备和检测 盛志佳（湖南农业大学资产处，湖南 长沙 410128）摘 要：采用多孔吸附法制备薄荷醇微胶囊，用气相色谱测定微胶囊中薄荷醇的含量，确定了多孔吸附法的制备薄荷醇微胶囊较佳配比，薄荷醇多孔吸附剂为35%65%，并证明采用毛细管气相色谱法检测薄荷醇的含量方便、快捷、可操作性强。关键词：薄荷醇；微胶囊；多孔吸附法；毛细管气相色谱法中图分类号：TQ463 文献标识码：A 文章编号：1006-060X（2010）14-0043-02收稿日期：2010-05-28作者简介：盛志佳（1982-），男，浙江嘉兴市人，硕士，研究实习员，研究方向：酶工程与蛋白质工程。800 000600 000400 000200 0000峰面积（UVS）y=50 350 x-240 057R2=0.999 34 6 8 10 12 14 16薄荷醇浓度（mg/mL）图1 标准曲线湖南农业科学下半月推广刊 43 薄荷醇呈针状结晶，有薄荷凉味，具有扩散力强、易挥发、易升华、微溶于水的特点。为提高薄荷醇的稳定性，达到增强薄荷醇留香能力的目的，可对薄荷醇进行微胶囊化处理。微胶囊技术发展至今已有40多年历史，其应用范围已扩展到生物医学、食品、烟草、农药、化妆品、纺织等行业。笔者采用多孔吸附法制备薄荷醇微胶囊，用气相色谱测定薄荷醇微胶囊中薄荷醇的含量，以期为微胶囊技术在薄荷醇的应用提供试验依据。1 材料与方法1.1 试剂与仪器 明胶、阿拉伯胶均为化学纯；Spam80、戊二醛、冰醋酸、单苷酯、薄荷醇、乙醇均为分析纯；多孔吸附剂（白色微粒状，中南大学医学院提供）。GKC112型恒温水浴锅（通州市实验仪器厂）；JA2003型电子天平（感量：0.000 01 g，上海天平仪器厂）；SK3300H超声仪（上海科导超声仪器有限公司）；SP-6890型气相色谱仪（山东鲁南瑞虹仪器有限公司）。1.2 薄荷醇微胶囊的制备制备称取30、35、40、45 g薄荷醇分别置于4个250 mL锥形瓶底部，然后称取70、65、60、55 g多孔吸附剂，依顺序铺在薄荷醇上面，摇动、混匀。锥形瓶用塑料薄膜和牛皮纸封口后，置于6070 水浴锅中水浴2h，并不断的用手摇匀，使薄荷醇液化并被吸附，然后，冰浴30 min，即得薄荷醇微胶囊试样14。1.3 薄荷醇微胶囊中薄荷醇含量的测定1.3.1 薄荷醇储备液的配制 准确称取1.002 4 g薄荷醇加乙醇溶解，并定容至10 mL，即配制成100.24 mg/mL的溶液，作为储备液备用。1.3.2 薄荷醇标准溶液的配制 分别取储备液0.5、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4mL于10 mL容量瓶中，用乙醇定容至刻度。1.3.3 薄荷醇微胶囊样品液的配制 分别准确称取由多孔吸附法制备的薄荷醇微胶囊试样14，依次为0.251 9、0.254 3、0.255 0、0.269 9 g，用乙醇定容至10 mL，超声萃取 1 h，放至室温后用0.45 m滤膜过滤，滤液为试样溶液。1.3.4 色谱条件 检测器：FID；色谱柱：HP-innowax毛细管柱30 m0.250mm0.25 m；载气：N2；流速：10.00mL/min；进样量：0.8 L；温度：柱温120（3 min）、5.00/min、240（10 min）；检测器280；进样口260；分流比101。2 结果与分析2.1 工作曲线的绘制分别量取“1.3.2”中的薄荷醇标准溶液各0.8 L进样，以标准溶液的浓度L L为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得薄荷醇的回归方程：y=50 350 x40 057，相关系数R2R R=0.999 3，薄荷醇浓度在该范围内与峰面积呈良好的线性关系（图1）。2.2 薄荷醇微胶囊样品中薄荷醇含量的测定 分别精密量取“1.3.3”中的各试样液0.8 L，依次测定含量，结果见表1以及图25。由检测结果可知，试样1至试样3呈现很好的线性关系，试样4的检测结果偏高。试样1薄荷醇与吸附剂的薄荷醇微胶囊的制备和检测 盛志佳（湖南农业大学资产处，湖南 长沙 410128）摘 要：采用多孔吸附法制备薄荷醇微胶囊，用气相色谱测定微胶囊中薄荷醇的含量，确定了多孔吸附法的制备薄荷醇微胶囊较佳配比，薄荷醇多孔吸附剂为35%65%，并证明采用毛细管气相色谱法检测薄荷醇的含量方便、快捷、可操作性强。关键词：薄荷醇；微胶囊；多孔吸附法；毛细管气相色谱法中图分类号：TQ463文献标识码：A 文章编号：1006-060X（2010）14-0043-02收稿日期：2010-05-28作者简介：盛志佳（1982-），男，浙江嘉兴市人，硕士，研究实习员，研究方向：酶工程与蛋白质工程。800 000600 000400 000200 0000峰面积（UVS）y=50 350 x-240 057R2=0.999 34 6 8 10 12 14 16薄荷醇浓度（mg/mL）图1 标准曲线44 HUNAN AGRICUTURAL SCIENCE44 HUNAN AGRICUTURAL SCIENCE图2 薄荷醇微胶囊试样1气相色谱图图3 薄荷醇微胶囊试样2气相色谱图图4 薄荷醇微胶囊试样3气相色谱图图5 薄荷醇微胶囊试样4气相色谱图表1 试样测定结果投放比为12.3，试样2薄荷醇与吸附剂的投放比为11.86即薄荷醇35%，吸附剂65%），检测结果试样2薄荷醇的含量比试样1增加了8.29%，微胶囊中薄荷醇的含量增加很多，这一结果表明试样1薄荷醇的投放量较少而吸附剂投放过多，而试样2的投放比例适中。试样3薄荷醇与吸附剂的投放比为11.5，增加了薄荷醇的投放量相应减少了吸附剂的投放量，而试样3薄荷醇的含量仅比试样2增加1.3%，说明按照试样2的比例投放薄荷醇和吸附剂，吸附剂吸附薄荷醇已基本达到平衡。试样4继续增加薄荷醇的投放量，检测结果明显偏高，说明有一部份薄荷醇已不能被吸附剂吸附。3 小结与讨论 多孔吸附法是将薄荷醇吸附于多孔固体吸附剂的微孔中，工艺较为简单，反应时间短。该试验制得的薄荷醇微胶囊为白色微粒，有薄荷醇凉味。该试验薄荷醇与多孔吸附剂的较佳配比为35%65%。该试验的结果与有关文献报道芯壁比（即薄荷醇与吸附剂之比）最好在12的水平基本一致。该试验用气相色谱测定微胶囊中薄荷醇的含量，其检测标样和供试样的色谱条件一致，可操作性强，能准确定测量不同微胶囊中薄荷醇的含量，可作为微胶囊产品质量监控的方法之一，也可为微胶囊产品的研发提供参考。参考文献：1 雍国平，李光水，方智勇，等.薄荷醇的二次包埋技术研究J.食品科学，2003，24（4）：69-71.2 彭荣淮，徐华军，雍国平，等.相分离-凝聚发制备薄荷醇微胶囊试验J.烟草科技，2003，（8）：27-29.3 彭姣凤，李建成，李庆廷，等.高效装载的水溶性薄荷醇微胶囊的制备研究J.中国食品添加剂，2008，（2）：135-139.4 田 云，卢向阳，何小解，等.微胶囊制备技术及其应用研究J.科学技术与工程，2005，5（1）：44-46.5 李旭华，曾仕霞，苏泽躬，等.鼠李糖乳杆菌LT22微胶囊的制备及其稳定性和毒性研究J.安徽农业科学，2010，38（11）：5851-5853，5881.6 何智慧，罗 嘉，练文柳.薄荷卷烟研究进展J.烟草化学，2006，（9）：38-40.7 宫 梅，葛 炯，许建铭，等.卷烟及烟气中薄荷醇含量的测定J.烟草检测，2002，（7）：29-31.8 杨 虹，苏国岁，何爱民，等.烟用香精中薄荷醇的气相色谱/质谱分析J.烟草科技，2004，（8）：24-25.9 阎向阳，李光水，雍国平.凝聚法制备薄荷脑微胶囊技术研究J.食品科学，2005，（3）：116-119.欢迎订阅2011年贵州农业科学 贵州农业科学为中文核心期刊、中国科技核心期刊、全国优秀农业期刊、中国期刊网、中国学术期刊（光盘版）全文收录期刊、中国科学引文数据库（CSCD）来源期刊、中国学术期刊综合评价数据库来源期刊。主要栏目包括：遗传育种种质资源生物技术、生理生态耕作栽培农业气象、植物保护土壤肥料微生物、畜牧兽医水产蚕、园艺园林、农业经济资源环境产业结构、农业信息技术农业工程、加工贮藏农产品质量安全、参与式农村发展研究、农业科研管理、读者作者编者等栏目。重点突出各专业在基础研究、应用研究和开发研究方面的研究成果、研究方法、研究动态以及新品种、新技术的推广应用成果。月刊，大16开，240页，每月15日出版。国内刊号：CN521054/S，国际刊号：ISSN10013601，邮发代号：666。每期定价12.00元，全年144.00元。全国各地邮局（所）均可订阅。地址：贵州省贵阳市小河区贵州省农业科学院内贵州农业科学编辑部 邮编：550006 电 话：0851-37607193761720（传真）E-mail: