淀粉糖及糖醇质量要求第10部分：低聚果糖.pdf

.ICS67.180.20X60中中 华华 人人 民民 共共 和和 国国 国国 家家 标标 准准GB/T 23528201X代替 GB/T 23528-2009淀粉糖及糖醇质量要求第 10 部分：低聚果糖Quality requirements for starch sugar and sugar alcoholPart 10:Fructooligosaccharide（报批稿）XXXX-XX-XX 发布XXXX-XX-XX 实施GB/T XXXXXXXXXI前言本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件是GB/T XXXX-XXX淀粉糖及糖醇质量要求的第10部分。GB/T XXXX-XXX拟分为以下部分：第1部分：食用葡萄糖；第2部分：葡萄糖浆(粉）；第3部分：结晶果糖、固体果葡糖；.第10部分：低聚果糖；.本文件代替GB/T 23528-2009低聚果糖，与GB/T 23528-2009相比，主要技术变化如下：更改了规范性引用文件（见第2章，2009年版的第2章）；增加了部分术语和定义（见第3章，2009年版的第3章）；增加了“按照生产原料及工艺”分类（见5.1）；更改了理化要求的干物质、色度的要求（见6.2，2009年版的5.2）；更改了理化要求的“电导灰分”为“灰分”和对应测定方法（见6.2，2009年版的5.2）；增加了低聚果糖含量测定方法“高效液相色谱法（外标校正法）”和“高效离子交换色谱法”（见7.3.3）；删除了原附录A、附录B、附录C，增加了附录A高效液相色谱法测低聚果糖标准品的谱图、附录B高效离子交换色谱法测定低聚果糖的谱图、附录C饮料酒中低聚果糖含量的测定（见附录A、附录B、附录C，2009年版的附录A、附录B、附录C）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国食品工业标准化技术委员会（SAC/TC64）提出。本文件由全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会（SAC/TC64/SC5）归口。本文件起草单位：量子高科（中国）生物股份有限公司、保龄宝生物股份有限公司、丰宁平安高科实业有限公司、凡秘能特种糖业有限公司、山东百龙创园生物科技股份有限公司、山东富欣生物科技股份有限公司、白银熙瑞生物工程有限公司、优诺康（北京）医药技术服务有限公司、中国食品发酵工业研究院有限公司、完美（中国）有限公司、天狮集团有限公司、石家庄君乐宝乳业有限公司、北京三元食品股份有限公司、河北省食品检验研究院、上海市质量监督检验技术研究院。本文件主要起草人：刘明、曾宪维、李培功、钱晓国、魏远安、黄振华、窦光朋、陈小强、郝景峰、杨云、李向东、曹梦思、王向阳、欧阳道福、李悦绮、韩美娜、陈历俊、张岩、刘捷、吴长青、杜玉兰、王勇志、康志远、张国钰、朱伟、王浩同、李艳、王世杰。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：2009年首次发布版本为GB/T 235282009；本次为第一次修订。GB/T XXXXXXXXX1淀粉糖及糖醇质量要求第 10 部分：低聚果糖1范围本文件规定了低聚果糖的质量要求，包括术语和定义、产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本文件适用于以蔗糖或以菊芋、菊苣等植物为原料制成的低聚果糖的生产、检验和销售。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191包装储运图示标志GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定GB 5009.4-2016食品安全国家标准食品中灰分的测定GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1低聚果糖fructooligosaccharide；FOS果糖基经-糖苷键连接，末端带有-D-葡萄糖基、聚合度为 39，或不带有-D-葡萄糖基、聚合度为 29 的功能性低聚糖。注：可作为食品或食品原料使用。3.2聚合度degree of polymerization；DP低聚果糖分子链中果糖基和葡萄糖基的数目之和。3.3GB/T XXXXXXXXX2低聚果糖含量the content of fructooligosaccharides低聚果糖中果果二糖（F2）、蔗果三糖（GF2）、果果三糖（F3）、蔗果四糖（GF3）、果果四糖（F4）、蔗果五糖（GF4）、果果五糖（F5）、蔗果六糖（GF5）、果果六糖（F6）、蔗果七糖（GF6）、果果七糖（F7）、蔗果八糖（GF7）、果果八糖（F8）、蔗果九糖（GF8）、果果九糖（F9）等（以干基/干物质计）。4分子式、结构式4.1分子式：C6H11O5(C6H10O5)nOH。4.2结构式：蔗-果型（GFn,n=28）和果-果（Fn,n=29）型。分子结构示意图见图 1 和图 2。OOOHOHOHCH2OHOCH2OHCH2OHHOOOCH2OHOHCH2OHHOnn-1OCH2OHCH2OHHOOOCH2OHOHCH2OHHOnOCH2OHCH2OHHOHOO图 1 蔗-果型（GFn）低聚果糖分子结构示意图图 2 果-果型（Fn）低聚果糖分子结构示意图5产品分类5.1按生产原料5.1.1蔗糖来源的低聚果糖以蔗糖为原料，主要成分为蔗-果型低聚果糖的产品。5.1.2植物来源的低聚果糖以菊芋、菊苣等植物为原料，主要成分为果-果型低聚果糖和蔗-果型低聚果糖的产品。5.2按产品形态分为固体产品和液体产品。6要求6.1感官要求应符合表1的规定。表 1感官要求项目液体产品固体产品状态透明、粘稠液体a粉末色泽无色至黄色n-2GB/T XXXXXXXXX3气味、滋味无异味，有柔和、清爽的甜味杂质无正常视力可见杂质a液体产品允许存在结晶析出。6.2理化要求应符合表2的规定。表 2理化要求项目液体产品固体产品蔗糖来源植物来源蔗糖来源植物来源低聚果糖含量（以干基或干物质计）a/（g/100g）50干物质（固形物,质量分数）/%7570水分/%5pH4.07.0灰分/%0.4色度0.30.6透光率/%8580a企业根据实测数据标示。7试验方法7.1一般要求本方法中所用的水，在未注明其他要求时，应符合GB/T 6682中水的规格，所用试剂，在未注明其他规格时，均指分析纯（AR）。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备。7.2感官7.2.1液体取样品约30 mL于无色、洁净、干燥的样品杯（或50 mL小烧杯）中，置于明亮处，观察其色泽和透明状态，检查其有无正常视力可见异物；取适量样品嗅其味，放入口中品尝其滋味（品尝每个样品前，应用清水漱口），做好感官记录。7.2.2固体取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在合适的自然光下，观察样品的颜色和状态，检查其有无肉眼可见杂质；取适量样品嗅其味，放入口中品尝其滋味（品尝每个样品前，应用清水漱口），做好感官记录。7.3低聚果糖含量7.3.1方法说明蔗糖来源的低聚果糖含量计算包括蔗果三糖(含新蔗果三糖)、蔗果四糖(含新蔗果四糖)、蔗果五糖、蔗果六糖，采用高效液相色谱法-外标法，或者峰面积归一化法定量。GB/T XXXXXXXXX4植物来源的低聚果糖含量计算包括蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖、果果二糖、果果三糖、果果四糖、果果五糖、果果六糖、果果七糖，可采用高效液相色谱法-外标法定量（如果标准品无法采购，使用高效液相色谱法-外标校正法），或高效离子交换色谱法。7.3.2高效液相色谱法7.3.2.1仪器和设备7.3.2.1.1高效液相色谱仪：配有示差折光检测器或者蒸发光散射检测器和柱恒温系统。7.3.2.1.2分析天平：感量为 0.1 mg 或 0.01 mg。7.3.2.2试剂和溶液7.3.2.2.1水：GB/T 6682 中的一级水。7.3.2.2.2乙腈：色谱纯。7.3.2.2.3标准品：葡萄糖(G)、果糖(F)、蔗糖(GF)、蔗果三糖（纯度99%）、蔗果四糖（纯度99%）、蔗果五糖（纯度80%）、蔗果六糖、蔗果七糖、果果二糖、果果三糖、果果四糖、果果五糖、果果六糖、果果七糖。7.3.2.2.4葡萄糖、果糖和蔗糖标准储备液：分别准确称取葡萄糖、果糖和蔗糖标准品各 500 mg（精确至 0.1 mg），合并加水溶解并转移至 10 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度约为 50 mg/mL 的混合标准储备液。4 条件下可储存一个月。7.3.2.2.5蔗-果型低聚果糖标准储备溶液 A：分别准确称取蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖标准品各100 mg（精确至 0.1 mg），合并加水溶解并转移至 10 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制成浓度约为 10 mg/mL 混合标准储备液。4 条件下可储存一个月。7.3.2.2.6蔗-果型低聚果糖标准储备溶液 B：分别准确称取蔗果六糖、蔗果七糖、新蔗果三糖（6G-GF2）和新蔗果四糖（6G-GF3）标准品各 5 mg（精确至 0.01 mg），合并加水溶解定容至 1 mL，混合均匀，配制成混合标准储备液。4 条件下可储存一个月。7.3.2.2.7果-果型低聚果糖标准储备溶液：分别准确称取果果二糖、果果三糖、果果四糖、果果五糖、果果六糖、果果七糖各 1 mg（精确至 0.01 mg），合并加水溶解定容至 1 mL，混合均匀，配制成混合标准储备液。4 条件下可储存一个月。7.3.2.3参考色谱条件 1参考色谱条件 1 如下：检测器：蒸发光散射检测器色谱柱：氨基色谱柱（填料：以聚合物为基质，尺寸：250 mm4.6 mm，粒径 5 m）或者具有同等性能的其他类型色谱柱。漂移管温度：70。柱温：35。进样量：10 L。流动相：A:水，B：乙腈。流速：1.0 mL/min。GB/T XXXXXXXXX5梯度洗脱程序见表 3。表 3梯度洗脱程序时间/min流动相体积分数配比/%AB0.00227820.00356535.00356535.10227840.0022787.3.2.4参考色谱条件 2参考色谱条件 2 如下：检测器:示差折光检测器。色谱柱：氨基色谱柱或者具有同等性能的其他类型色谱柱。检测器温度：40。柱温：35。流动相：乙腈+水（体积比 75：25，比例可根据实际情况调节）。注：色谱条件 2 仅适用于蔗糖来源的低聚果糖。7.3.2.5分析步骤7.3.2.5.1标准曲线的绘制将各糖标准储备液配制成0.5 mg/mL6 mg/mL范围内不同浓度的混合标准溶液系列，分别进样后，以标样浓度为横坐标和峰面积为纵坐标绘制标准曲线。7.3.2.5.2样品溶液的制备精确称取适量液体或固体样品（应使各种糖的含量在7.3.2.5.1标准曲线线性范围内），用水溶解定容至100 mL混匀，用0.45m微孔滤膜过滤（或12000 r/min离心5 min），收集滤液作为待测样液。注：样品可根据标准曲线范围要求稀释不同浓度，再分别测定计算不同组分含量。7.3.2.5.3样品测定将系列标准溶液和待测样液分别进样，根据标准品的保留时间，对待测液中各糖组分进行定性，定性色谱图参见附录A。根据样品的类型，选择采用面积归一化方法或外标（校正）法计算各种糖分的百分含量。7.3.2.6结果计算7.3.2.6.1外标法采用示差折光检测器或蒸发光检测器，样品中各糖组分的含量按式（1）计算：1001000mDVcXiii（1）GB/T XXXXXXXXX6式中：Xi样品中各种糖组分含量（以干基或干物质计），单位为克每百克（g/100g）；ci查曲线得待测溶液中各糖组分的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；Vi样品的稀释体积，单位为毫升（mL）；D样品的稀释倍数；m样品的质量，液体为称取样品中干物质的质量；固体为称取样品去除水分的质量，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后一位。7.3.2.6.2外标校正法采用蒸发光检测器，如无7.3.2.2.6和7.3.2.2.7所需标准品，可分别以蔗糖、蔗果三糖和蔗果四糖为对照，样品中各种糖组分的校正因子见表4，含量按式（2）计算；新蔗果三糖（6G-GF2）和新蔗果四糖（6G-GF3）定量以蔗果三糖、蔗果四糖标准品直接定量（校正因子为1）。表 4低聚果糖组分的校正因子表（RFPj）项目F2F3F4F5F6F7GF5GF6相对GF1.35-相对GF2/1.21-相对GF3/1.211.321.501.761.291.481001000jjmDVRPFcXjj（2）式中：Xj样品中各种糖组分含量（以干基或干物质计），单位为克每百克（g/100g）；cj查曲线得到待测溶液中各糖组分的含量，单位为克每毫升（mg/mL）；RFPj各种糖组分对应的相对校正因子；Vj样品的稀释体积，单位为毫升（mL）；D样品的稀释倍数；m样品的质量，液体为称取样品中干物质的质量；固体为称取样品去除水分的质量，单位为克（g）。样品中低聚果糖的百分含量按式（3）计算FOS=Xi（j）（3）式中：FOS低聚果糖含量（以干基或干物质计），单位为克每百克（g/100g）。Xi外标法中各种糖组分含量（以干基或干物质计），单位为克每百克（g/100g）；Xj外标校正法中各种糖组分含量（以干基或干物质计），单位为克每百克（g/100g）；计算结果表示到小数点后一位。7.3.2.6.3峰面积归一化法采用示差折光检测器时，蔗糖来源样品中各组分的百分含量按式（4）计算：GB/T XXXXXXXXX7100iiiAAP（4）式中：Pi样品中各种糖组分含量（以干基或干物质计），单位为克每百克（g/100g）；Ai样品中各种糖组分的峰面积；iA样品中所有成分峰面积的总和。样品中低聚果糖含量按式（5）计算FOS=Pi（5）式中：FOS低聚果糖含量（以干基或干物质计），单位为克每百克（g/100g）；Pi样品中各种糖组分含量（以干基或干物质计），单位为克每百克（g/100g）；计算结果表示到小数点后一位。7.3.2.7精密度在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的5%。7.3.3高效离子交换色谱法7.3.3.1试剂和溶液7.3.3.1.1水：GB/T 6682 中的一级水。7.3.3.1.2无水乙酸钠：色谱级。7.3.3.1.3氢氧化钠溶液（50%，质量分数）：称取 100 g 氢氧化钠，加 100 mL 水，搅拌至完全溶解，静置至碳酸钠沉淀，上层液体澄清（约需 10 天）。不用时密封保存。7.3.3.1.4氢氧化钠溶液（250 mmol/L）：移取 13.1 mL 氢氧化钠溶液（7.3.3.1.3），转移至 1 L容量瓶中，用去离子水定容至刻度混匀，使用前脱气 30 min。7.3.3.1.5氢氧化钠溶液（250 mmol/L）+乙酸钠溶液（500mmol/L）：称取 41.02 g 无水乙酸钠，用适量的水溶解并加入 13.1 mL 氢氧化钠溶液（7.3.3.1.3），再转移至 1 L 容量瓶中，水定容至刻度混匀，0.2 m 滤膜过滤。使用前脱气 30 min。7.3.3.1.6氢氧化钠溶液（100 mmol/L）+乙酸钠溶液（5 mmol/L）：称取 0.41 g 无水乙酸钠，用适量的水溶解并加入 5.25 mL 氢氧化钠溶液，再转移至 1 L 容量瓶中，水定容至刻度混匀。使用前脱气30 min。7.3.3.1.7氢氧化钠溶液（100 mmol/L）+乙酸钠溶液（250 mmol/L）：称取 20.51 g 无水乙酸钠，用适量的水溶解并加入 5.25 mL 氢氧化钠溶液，再转移至 1 L 容量瓶中，水定容至刻度混匀。使用前脱气30 min。7.3.3.1.8标准品：葡萄糖、果糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖、果果二糖、果果三糖、果果四糖、果果五糖、果果六糖、果果七糖、新蔗果三糖（6G-GF2）和新蔗果四糖（6G-GF3）。GB/T XXXXXXXXX87.3.3.1.9葡萄糖、果糖和蔗糖标准储备液：分别准确称取葡萄糖、果糖和蔗糖标准品各 10 mg（精确至 0.1 mg），合并加水溶解并转移至 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度约为 100 g/mL 的混合标准储备液。4 条件下可储存一个月。7.3.3.1.10蔗-果型低聚果糖标准储备溶液：分别准确称取蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖、新蔗果三糖和新蔗果四糖各 1 mg（精确至 0.01 mg），合并加水溶解并转移至 10 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度约为 100 g/mL 的混合标准储备液。4 条件下可储存 1 个月。7.3.3.1.11果-果型低聚果糖标准储备溶液：分别准确称取果果二糖、果果三糖、果果四糖、果果五糖、果果六糖、果果七糖各 1 mg（精确至 0.01 mg），合并加水溶解并转移至 10 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度为 100 g/mL 的混合标准储备液。4 条件下可储存一个月。7.3.3.2仪器和设备7.3.3.2.1高效离子色谱仪：配备脉冲安培检测器。7.3.3.2.2分析天平：感量为 0.1 mg 或 0.01 mg。7.3.3.2.3超声波清洗器。7.3.3.2.4移液器：200 L、1000 L 及 5000 L。7.3.3.2.50.22 m 微孔滤膜。7.3.3.3参考色谱条件 1参考色谱条件1如下：色谱柱：碳水化合物分离柱（柱尺寸：150 mm3 mm，粒径：6.5 m）及其保护柱（柱尺寸：3 mm30 mm）或等效色谱柱。柱温：30。进样量：25 L。流动相:A：氢氧化钠溶液（250 mmol/L），B：氢氧化钠溶液（250 mmol/L）乙酸钠溶液（500mol/L），C：水。流速：0.4 mL/min。洗脱梯度见表 5。检测器：脉冲安培检测器，金工作电极，Ag/AgCl 参比电极，糖标准四电位波形。表 5洗脱梯度程序时间/min流动相体积分数配比/%ABC0.0025.03.072.08.0025.03.072.0GB/T XXXXXXXXX98.1025.04.071.020.0025.04.071.020.1025.07.068.028.0025.07.068.055.0030.070.00.060.0025.03.072.070.0025.03.072.07.3.3.4参考色谱条件 2参考色谱条件 2 如下：色谱柱：阴离子交换柱（柱尺寸：250 mm4.6 mm，粒径：7 m）或等效色谱柱。柱温：30。进样量：20 L。流动相:A:氢氧化钠溶液（100 mmoL/L）+乙酸钠溶液（5 mmoL/L），B:氢氧化钠溶液（100 mmoL/L）乙酸钠溶液（250 mmoL/L）。流速：1.0 mL/min。参考梯度洗脱程序见表 6。检测器：脉冲安培检测器，Au 工作电极，Pd 参比电极，检测器电位波形程序见表 7。表 6洗脱梯度程序时间/minAB0.0094610.094625.0802050.0208060.049660.1946表 7检测器电位波形程序时间/s电位/V积分0.00+0.050.20+0.05开始0.30+0.05结束0.35+0.550.55-0.10GB/T XXXXXXXXX107.3.3.5分析步骤7.3.3.5.1标准溶液的配制分别吸取葡萄糖、果糖和蔗糖标准储备液（7.3.3.1.9）、蔗-果型低聚果糖标准储备溶液（7.3.3.1.10）、果-果型低聚果糖标准储备溶液（7.3.3.1.11），稀释至约五个不同浓度的混合标准溶液系列，浓度范围约在在0.1 g/mL15.0 g/mL、0.2 g/mL15.0 g/mL、0.2 g/mL15.0g/mL。分别进样后，以标样浓度为横坐标和峰面积为纵坐标绘制标准曲线。7.3.3.5.2样品溶液的制备称取试样 0.1 g0.2 g（精确至0.001 g）试样，用水溶解后定容至100 mL，摇匀，配制成含低聚果糖1.0 mg/mL2.0 mg/mL的测试样液，根据测试样液中各糖组分的含量差异，可再稀释两个不同的倍数，过0.22 m微孔滤膜后测定。根据各糖分离检测效果，选择其中最合适的稀释倍数计算。7.3.3.5.3样品的测定根据标准品的保留时间，与待测样品中组分的保留时间进行定性，定性色谱图参见附录 B。测定各组分色谱峰面积，采用外标法计算各种糖分的百分含量。7.3.3.5.4结果计算样品中各组分的含量按式（6）计算：1001000mDVcXiii.（6）式中：Xi样品中各种糖组分含量（以干基或干物质计），单位为克每百克（g/100g）；ci查曲线得到待测溶液中各糖组分的含量，单位为毫克每毫升（mg/mL）；Vi样品的稀释体积，单位为毫升（mL）；D样品的稀释倍数；m样品的质量，液体为称取样品中干物质的质量；固体为称取样品重量减去水分含量，单位为克（g）。样品中低聚果糖的百分含量按式（7）计算：FOS=Xi（7）式中：FOS低聚果糖含量（以干基或干物质计），单位为克每百克（g/100g）。Xi样品中各种糖组分含量（以干基或干物质计），单位为克每百克（g/100g）；计算结果表示到小数点后一位。7.3.3.6精密度在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的5%。GB/T XXXXXXXXX11注：饮料酒中低聚果糖含量的测定示例参见资料性附录 C。7.4干物质（固形物）7.4.1仪器和设备7.4.1.1.1阿贝折光仪：精度为 0.0001 单位。7.4.1.1.2玻璃棒：末端弯曲扁平。7.4.2仪器校正在20 时，以蒸馏水校正折光仪的折光率为1.3330，相当于干物质（固形物）含量为零。仪器每日至少校正一次。7.4.3分析步骤7.4.3.1测定方法将折射仪放置在光线充足的位置，折射仪棱镜的温度调节至20，分开两面棱镜，用玻璃棒加少量样品（一滴两滴）于固定的棱镜面上（玻璃棒不得接触棱镜面，且涂样时间应少于2 s），立即闭合棱镜停留几分钟，使试样达到棱镜的温度。调节棱镜的螺旋直至视场分为明暗两部分，转动补偿器旋扭，消除虹彩并使明暗分界线清晰，继续调节螺旋使明暗分界线对准在十字线上，从标尺上读取含量，再立即重读一次，取其平均值作为一次测定值。清洗并擦干两个棱镜，将同一样品按上述操作进行第二次测定。取两次测定的算术平均值报告其结果。7.4.3.2结果表示计算结果表示到小数后一位。7.4.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过其算术平均值的1%。7.5水分按GB 5009.3-2016中“直接干燥法”测定。7.6pH7.6.1仪器和设备酸度计：精度0.01pH，备有玻璃电极和甘汞电极（或复合电极）。7.6.2分析步骤7.6.2.1测定方法按仪器使用说明书调试和校正酸度计。称取适量样品，用煮沸冷却（除去二氧化碳）的pH值在5.07.0的水配制成干物质（固形物）为30%的低聚果糖待测液。然后，用水冲洗电极探头，用滤纸轻轻吸干，将电极插入待测样液中，调节温度调节器，使仪器指示温度与溶液温度相同，稳定后读数。7.6.2.2结果表示所得结果表示到小数点后一位。GB/T XXXXXXXXX127.6.3精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过其算术平均值的 3%。7.7灰分按GB 5009.4-2016中“第一法 食品中总灰分的测定”。7.8色度7.8.1原理当一束平行单色光通过有色溶液时，溶液颜色越深，吸光度越大。7.8.2仪器7.8.2.1分光光度计：波长范围 420 nm720 nm；7.8.2.2比色皿：1 cm1 cm；7.8.3分析步骤将样品直接装入 1cm 比色皿中，用水作空白调节零点。分别在 420 nm 波长和 720 nm 波长下测其吸光度。如果样品有结晶析出，需适当加热充分溶解冷却后测其色度。7.8.4结果计算样品的色度，按式（8）计算。720420AAX（8）式中：X样品的色度；A420样品在 420 nm 下的吸光度；A720样品在 720 nm 下的吸光度；计算结果表示到小数点后两位。7.8.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过其算术平均值的 2%。7.9透光率7.9.1原理当一束平行单色光通过溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度及液层厚度成正比。溶液的吸光度愈小，则透光率愈大，溶液愈清澈透明。7.9.2仪器同7.8.2。7.9.3分析步骤GB/T XXXXXXXXX13将样品直接装入1 cm比色皿中，用水作空白调零点，在720 nm波长，测其透光率，结果表示到小数点后一位。如果样品有结晶析出，需加热充分溶解冷却后测其透光率。7.9.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过其算术平均值的 2%。8检验规则8.1组批同原料、同配方、同工艺、同一生产线连续生产的，质量均一的产品为一批。8.2抽样8.2.1每批产品的检验按表 8 抽取样本。表 8产品抽样表批量范围（最小外包装单位）抽取样本数（最小外包装单位）每个样本抽取单位包装数a（瓶、样袋）100以下2110050041500以上61a单位包装数系指大包装中的小包装单位。8.2.2槽车装产品应每车检验。8.2.3桶装和槽车装产品应从液面 10 cm 以下处抽取样品，取样器应符合相关规定。8.2.4根据每个样本等量抽取原则抽取，槽车装产品每批取样量不少于 1 kg；桶装产品每批取样量不少于 1 kg；瓶装产品从每个样本中等量取样，取样总量不少于 600 g。8.2.5将抽取的样品置于两个洁净、干燥的容器中，密封，注明产品名称、批号、取样时间、取样人姓名等，一份供检测用，一份封存保留半个月备查。8.3出厂检验8.3.1成品出厂前，应由生产厂的质检部门负责按本文件规定逐批进行检验。检验合格后方可出厂。8.3.2出厂检验项目：感官、低聚果糖含量、干物质（液体产品）、水分（固体产品）、pH、色度（液体产品）、透光率（液体产品）。8.4型式检验型式检验项目为本文件要求中规定的全部项目，一般情况下，型式检验每半年进行一次。有下列情况之一时，亦应进行型式检验：a）原辅材料有较大变化时；b）更改关键工艺或设备时；c）新试制的产品或正常生产的产品停产三个月后，重新恢复生产时；d）出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时；GB/T XXXXXXXXX14e）国家监督机构按有关规定需要抽检时。8.5判定规则8.5.1抽取样品经检验，检验项目全部符合要求，判定该批产品符合本文件。8.5.2检验项目如有一项两项不符合要求，应重新自同批产品中抽取两倍量样品进行复检，以复检结果为准。若仍有一项不符合要求，判定该批产品不符合本文件。检验结果如有三项及以上指标不符合要求，判定该批产品不符合本文件。9标志、包装、运输、贮存9.1标志9.1.1 销售包装使用标签时，还应标注产品分类。9.1.2 包装储运图示标志应符合GB/T 191的要求。9.2包装包装容器应整洁、无破损，应符合国家相关规定。9.3运输9.3.1运输工具应清洁。9.3.2不得与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品混装、混运，应避免受潮、受压、曝晒。装卸时，应轻拿轻放，不得直接钩扎包装。9.4贮存9.4.1应储存在通风、干燥、清洁的仓库内，严防曝晒雨淋，严禁火种。9.4.2不得与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品放在一起。注：本品在贮存中如有少量晶体析出不影响本品质量。GB/T XXXXXXXXX15附录A（资料性附录）高效液相色谱法测定低聚果糖标准品和样品的色谱图高效液相色谱法测定低聚果糖标准品和样品的色谱图分别参见图A.1和A.2。t/min图 A.1氨基柱测定低聚果糖标准品的谱图（高效液相色谱法参考条件 1）t/min图 A.2氨基柱测定低聚果糖样品的谱图（高效液相色谱法参考条件 1）GB/T XXXXXXXXX16附录B（资料性附录）高效离子交换色谱法测定低聚果糖的标准品和样品色谱图高效离子交换色谱法测定低聚果糖标准品和样品色谱图参见图B.1B.10。0.05.010.015.020.025.030.035.040.045.050.055.060.0-50100200300400500600700800G+F+GF混标-8PPMED_1_TotalnCmin1-G-3.5842-F-3.9343-GF-4.901图 B.1 葡萄糖、果糖和蔗糖的混合标样色谱图（高效离子交换色谱法参考条件 1）图 B.2 7 个蔗-果型（DP3-DP7）糖组分的混合标样色谱图（高效离子交换色谱法参考条件 1）GB/T XXXXXXXXX17图 B.3 6 个果-果型（DP2-DP7）糖组分的混合标样色谱图（高效离子交换色谱法参考条件 1）0.05.010.015.020.025.030.035.040.045.050.055.060.0-501002003004005006007008009001,000SCFF-09-0.1336g-1000倍ED_1_TotalnCmin1-G-3.5842-F-3.9673-GF-4.9014-GF2-8.0515-6G-GF2-16.7846-GF3-20.0847-6G-GF3-25.0348-GF4-33.9849-GF5-37.867图 B.4 测定蔗糖来源低聚果糖样品色谱图（高效离子交换色谱法参考条件 1）GB/T XXXXXXXXX180.05.010.015.020.025.030.035.040.045.050.055.060.0-50050100150200250300SCFF-02-0.1775g-3000倍ED_1_TotalnCmin1-G-3.5842-F-3.9343-GF-4.9014-GF2-8.1185-FF-11.5846-GF3-20.3187-FF2-26.4518-GF4-34.0019-FF3-36.33410-GF5-37.86811-FF4-39.28412-GF6-40.13413-FF5-41.46814-GF7-41.98415-FF6-43.368图 B.5 测定植物来源低聚果糖样品色谱图（高效离子交换色谱法参考条件 1）图 B.6 葡萄糖、果糖和蔗糖的混合标样色谱图（高效离子交换色谱法参考条件 2）图 B.78 个蔗-果型（DP3-DP7）糖组分的混合标样色谱图（高效离子交换色谱法参考条件 2）GB/T XXXXXXXXX19图 B.87 个果-果型（DP2-DP7）糖组分的混合标样色谱图（高效离子交换色谱法参考条件 2）图 B.9 测定蔗糖来源低聚果糖样品色谱图（高效离子交换色谱法参考条件 2）图 B.10 测定植物来源低聚果糖样品色谱图（高效离子交换色谱法参考条件 2）GB/T XXXXXXXXX20附录C（资料性附录）饮料酒中低聚果糖含量的测定C.1一般原则本附录适用于配制酒（露酒）中添加蔗糖来源的低聚果糖含量的测定，含量计算包括蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖，采用高效液相色谱法-外标法。C.2仪器和设备同 7.3.2.1。C.3试剂和溶液C.3.1水：GB/T 6682中的一级水。C.3.2乙腈：色谱纯。C.3.3标准品：葡萄糖、果糖、蔗糖(GF)、蔗果三糖（纯度99%）、蔗果四糖（纯度99%）、蔗果五糖（纯度80%）。C.3.4葡萄糖、果糖和蔗糖标准储备液：同7.3.2.2.4。C.3.5蔗-果型低聚果糖标准储备溶液A：同7.3.2.2.5。C.4参考色谱条件C.4.1参考色谱条1同7.3.2.3。C.4.2参考色谱条2同7.3.2.4。C.5分析步骤C.5.1标准曲线的绘制同7.3.2.5.1。C.5.2样品测定移取适量试样用水稀释，使待测液中组分的含量在标准曲线范围内，根据待测液中各糖组分的含量差异，可将样品稀释两个不同的倍数分别进行测定，根据标准品中各组分的保留时间进行样品定性，色谱图参见附录A，根据各组分的峰面积由标准曲线查得待测液中各组分的含量。C.6结果计算采用示差折光检测器或蒸发光检测器，样品中蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖的含量按式 C.1计算：10001000DcYii（C.1）GB/T XXXXXXXXX21式中：Yi样品中蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖的含量，单位为克每升（g/L）；ci待测样品溶液中各组分的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；D稀释因子，即样品的稀释的倍数；1000单位换算系数；1000单位换算系数。样品中低聚果糖的含量按式C.2计算：Y=Yi（C.2）式中：Y样品中低聚果糖的含量，单位为克每升（g/L）；Yi样品中蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖的含量，单位为克每升（g/L）；计算结果表示到小数点后一位。C.7精密度在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的5%。_