一种面向百吨级液氙实验的高纯气体管理与热管理设计_张涛.pdf

一种面向百吨级液氙实验的高纯气体管理与热管理设计张涛，刘江来（上海交通大学 物理与天文学院，上海200240）摘要：PandaX实验等稀有事例液氙探测器规模日益扩大，甚至已经规划至百吨级，但现有技术氙气加注速率低，能量消耗大，因此必须发展高纯氙气的大规模存储技术与高效热管理技术。利用国标钢质气瓶233333 K工作温度范围及20 MPa最大工作压力，以及氙在238 K气液平衡压力低于1.8 MPa的性质，可实现氙气1 750 kg/m3的高密度、低比焓存储，并可用输出压力2.5 MPa的齿轮泵实现加压传输。分级冷却可以充分利用制冷机的冷却能力，1 kw160 K制冷功率可获得7.5 t/d的加注速率。相关设备还可以用于氙的循环提纯，循环流量大、压力高，可选用更高参数的纯化器。论证了在中国锦屏地下实验室进行百吨级氙气的存储、快速液化与回收的可行性，可为下一代实验方案设计及实验室基础设施设计建设提供参考。关键词：暗物质；无中微子双贝塔衰变；地下实验；热管理；超临界中图分类号：TB657文献标志码：A文章编号：1006-7086（2023）02-0200-09DOI：10.3969/j.issn.1006-7086.2023.02.014High Purity Xenon Management and Heat Management Design for HundredTons Scale Liquid Xenon ExperimentZHANG Tao，LIU Jianglai（School of Physics and Astronomy，Shanghai Jiao Tong University，Shanghai200240，China）Abstract：PandaX detector is bigger and bigger in past decades as other xenon detectors，e.g.，XENON and LZ experiment，the far future detector is hundred tons scale，however，and the current xenon management technology has followingdisadvantage：low filling speed，high energy cost，low efficient due to phase change in filling and recuperation process.Therefore，it is necessary to develop large scale high purity xenon storage and highly efficient heat management system forfuture PandaX detector.The national standard large capacity seamless steel gas cylinder operating temperature is 233333 Kand maximum operating pressure is 20 MPa，the xenon equilibrium pressure is less 1.8 MPa at 238 K，so 1 750 kg/m3 xenonfilling ratio is reasonable which has low specific enthalpy，and it can be transfer by gear pump which has no dynamicsealing.Pre-cooling and stepped cooling process can maxim utilize 160 K refrigerator，the xenon filling speed is 7.5 t/d for1kw cooling power.The proposal demonstrate that it is feasible to storage，quickly liquification and recuperation hundredtons scale xenon in China Jinping Underground Lab，which is helpful for future xenon detector and underground lab infrastructure design.Key word：dark matter；neutrino less double beta decay；underground experiment；heat management；supercritical0引言暗物质直接探测是高能物理实验领域的前沿课题，目前国内外主流的探测器以低温液化的高纯氙作为靶物质，探测器的规模也从最初的10 kg级逐步发展到现在的10吨级，例如PandaX、XENON、LZ（LUX）等系列实验1-4，远期规划的探测器已达百吨收稿日期：2022-08-30基金项目：国家自然科学基金（12090060）；李政道研究所暗物质与中微子平台建设项目作者简介：张涛，博士，高级工程师，从事物理实验工程设计研究。E-mail：引文信息：张涛，刘江来.一种面向百吨级液氙实验的高纯气体管理与热管理设计J.真空与低温，2023，29（2）：200-208.ZHANG T，LIU J L.High purity xenon management and heat management design for hundred tons scale liquid xenonexperimentJ.Vacuum and Cryogenics，2023，29（2）：200-208.真空与低温Vacuum and Cryogenics第29卷第2期2023年3月200级，探测目标也已经扩展到无中微子双贝塔衰变事例搜寻5。这类实验必须在深地实验室进行，以避免宇宙射线的干扰，而深地实验室建设周期长、费用高、空间相对有限6。随着实验规模的扩大，在实验系统设计中设备尺寸也是必须考虑的限制性条件。氙是昂贵稀少的惰性气体，在空气中体积比约110-7，全球的产能也十份有限，巨量的氙气需要积攒多年才能满足实验要求，并且暗物质探测实验对氙气的纯度要求高，其中的氪含量需要低于110-9mol/mol甚至110-10mol/mol7，所以氙气必须回收重复使用。以往的暗物质探测实验，以气氙形式存储、加注与回收，加注与回收过程伴随气液相变，回收过程中还需要多次相变，能量浪费严重，操作效率低，并且大量消耗液氮3，8。现在氙的回收、加注和存储已经升级为不锈钢杜瓦纯液相管理，但这种方案占地面积仍然较大，造价昂贵3，9-10。例如XENON实验组设计了ReStoX系统用于存储、加注和回收液态氙，其中直径2.1 m的真空绝热球罐可存储7.6 t氙，由于初始冷却过程需要消耗大量的液氮，配置了容积10 m3的液氮罐3。30吨级的PandaX-30T实验也将采用这种方式进行液氙的存储和管理。液氙探测器一般工作在178 K，而液氮沸点77 K，两者温差巨大，冷量利用率低，在液氮大规模供应方便的地面实验中，这个问题并不严重，但在深地实验室则不同。由于制冷系数随制冷温度降低而减小11，在实验室生产液氮并用于冷却液化氙气极其低效，生产设备也占用宝贵空间，而从外界向深地实验室大规模运输液氮需要消耗大量的资源。这些矛盾随着实验规模的扩大而日益突出，所以必须发展不依赖大量液氮的自动化程度高的高纯氙气大规模高密度存储、快速液化与回收技术。本文基于前期PandaX历代探测器系统设计、运行经验，充分调研工业界钢质气瓶、无动密封的高纯介质齿轮泵、自复叠低温制冷机等新型设备，挖掘其极限性能，基于中国锦屏地下实验室二期的基础设施条件及氙的热力学性质设计高纯氙的大密度超临界存储以及氙的快速液化、回收装置，并分析和设计加注、回收过程，相关物性数据来源于NIST数据库。可为下一代百吨级液氙探测实验设计以及深地实验室的基础设施设计建设提供参考。1氙气管理设计大规模的高纯氙气存储需要高压气瓶以获得高充装密度、小存储空间，充分利用气瓶的最低工作温度对气瓶及氙预冷，可减小氙的操作压力，降低氙的比焓，使得氙的快速液化、回收成为可能。1.1氙气存储设计气瓶是最合适的高纯气体存储设备，符合国家标准 GB/T 33145-2016 大容积钢质无缝气瓶、TSG 23-2021 气瓶安全技术规程 的气瓶因为生产技术成熟且批量化生产，价格低廉，适合大规模应用。型号为TUBE 1-559-1065-20的气瓶外径559 mm，长约 5 500 mm，公称容积 1 065 L，额定工作压力20 MPa，最大水压试验压力可达33.4 MPa，爆破压力50 MPa，质量约1 370 kg，所用材料牌号为4130X，工作温度范围 233333 K。333 K时充装介质的压力不得超过20 MPa，这决定了氙气充装密度的上限。图 1为气瓶最高工作温度333 K时氙气充装密度与绝对压力（后文简称压力）的关系图。图1333 K时氙气充装密度与压力关系曲线Fig.1The relationship between xenon filling density and pressure at 333 K张涛等：一种面向百吨级液氙实验的高纯气体管理与热管理设计201由图1可见，氙气压力与密度近似指数关系，密度超过 2 000 kg/m3后压力急剧增高，对相应的存储气瓶、阀门和管路的要求也急剧提高。根据气瓶工作压力，确定充装密度为 1 750 kg/m3，333 K 时对应的压力为 19.348 MPa，298 K 时的压力仅为9.5 MPa。作为参考，航天器电推进系统的氙推进剂，也普遍采用15 MPa的超临界压力存储以获得高储存效率12。因为单只气瓶的容积有限，需要多只气瓶并联，例如34阵列的气瓶组模块，这样模块可以充装21 t氙气。气瓶立式放置，加上气瓶组的支撑结构尺寸及保温层，气瓶组模块轮廓尺寸约为2 m2.6 m6.5 m，锦屏地下实验室二期B2厅设计的起重机横梁高度9 m，气瓶组模块有充足的安全空间，5个模块即可满足百吨级实验的存储需求，占地面积约30 m2。为了最大化利用高度空间，还可以延长钢质气瓶长度至7.5 m，容量可提升至1 500 L，每个气瓶组模块可以充装氙气31.5 t。1.2气瓶冷却设计冷却气瓶及内部氙气，可以降低氙气压力与比焓，为液化、加注、回收等工序做准备。333 K是气瓶的最高工作温度，随着温度下降，气瓶内压力也迅速下降。如图 2所示，在高于室温时，不同的充装密度，气瓶压力有明显差别，低于室温时气压差别不大。1 750 kg/m3充装密度的气瓶，在298 K时的压力已经低于10 MPa，在冷却至238 K时气压低于1.8 MPa。气瓶的最低工作温度为233 K，考虑到安全余量，气瓶及氙气降温至238 K充装，可极大降低对充气压缩机、泵的输出压力要求。例如NP600型磁联轴器传动的无动密封齿轮泵，最高输出压力2.5 MPa，输出流量1215 L/min，可以满足充装要求。图2气瓶温度与压力关系图Fig.2The relationship between xenon gas cylinder temperature and pressurePandaX探测器的额定工作温度为178 K，氙的平均比焓为4.8 kJ/kg，加注氙时需要冷却液化氙，冷却需要的制冷总量即为存储状态与工作状态氙的总焓差：q=h1-h2（1）式中：q为单位质量的氙气状态、温度变化需要的制冷量；h1为氙气初始状态比焓；h2为氙气加注结束状态比焓。减小氙存储状态的平均比焓，有助于减少加注阶段对制冷功率或加注时间的需求。如图 3所示，氙的平均比焓随充装密度的增加而下降，随温度的降低而下降，因此大密度高压存储氙气有助于减少探测器加注阶段的制冷功率需求。298 K 时1 750 kg/m3充装密度的氙平均比焓为 55.3 kJ/kg，冷却至178 K需要的制冷量为50.5 kJ/kg。如果在加注前将气瓶及氙气预先冷却到238 K，氙平均比焓减小到 28.7 kJ/kg，冷却液化需要的制冷量也减小为23.9 kJ/kg，比 298 K 的氙加注需要的制冷量减少53%。探测器安装时间和加注前抽气准备时间均较长，氙的加注操作有很强的计划性，因此冷却气瓶至238 K，所需的冷却功率较小。而以往的气氙加注，为了探测器的安全，需要用减压阀把氙气减压至0.20.3 MPa。减压过程氙气降温，为了保证减压阀的可靠性，需要对减压前的氙气加热，减压降温真空与低温第 29 卷第 2 期202后的氙气经过管路后恢复至室温，此时氙气比焓约为 116 kJ/kg，冷却液化至 178 K 需要的制冷量为111.2 kJ/kg，数倍于高压氙预冷后再冷却所需要的23.9 kJ/kg。图3氙平均比焓与充装密度关系图Fig.3The relationship between xenon average specific enthalpy and filling ratio气瓶肩部为圆球面，采用球面铝制环状换热器，设计为外径400 mm、内径200 mm、高100 mm的环状结构，换热器内有载冷剂通道。从载冷剂到氙气的传热主要热阻为换热器与气瓶的接触热阻，其面积约为0.1 m2，之间涂有热导率不小于1 W/（mk）的导热胶，导热胶厚度按1 mm计算，在温差3 K时传热功率可达300 W，计算过程如下：P=TS=3 1 0.10.001=300（2）式中：P为换热器对气瓶的冷却功率；T为传热温差；为导热胶热导率；S 为换热面积；为导热胶厚度。1.3氙液化设计238 K的氙对应的气液平衡压力为1.77 MPa，远高于探测器178 K的设计温度与0.35 MPa的设计压力，需要将气瓶中的液氙进一步冷却，每1 kW制冷功率可获得的加注速率为41.8 g/s，约3.6 t/d，这对于百吨级的探测器来说还是偏小。如果将冷却过程再分为两级，即初级冷却至208 K，末级冷却至178 K，需要的制冷量分别为12.6 kJ/kg、11.3 kJ/kg，每1 kW的制冷功率可获得7.5 t/d的加注速率，加注工艺流程如图 4所示。图4氙冷却加注工艺流程设计图Fig.4Diagram of xenon cooling and filling process张涛等：一种面向百吨级液氙实验的高纯气体管理与热管理设计203输出温度较高的制冷设备效率高、价格低，可加大制冷功率，以提高整个系统的效率。气瓶需要的预冷温度为238 K，工作时间段与初级冷却并不重合，可以用一台208 K的制冷机满足气瓶预冷、加注初级冷却两个阶段的需求，提高设备利用率，降低对实验空间的占用。1.4氙气回收设计探测器结束运行或者出现意外时，需要把氙回收到气瓶中以长期存储。在238 K时氙达到1 750 kg/m3的充装密度需要2 MPa以上的充装压力。NP系列磁力齿轮泵无动密封，可在150 K温度工作，具备干运行能力，适用于液体或者气液混合介质，自吸力可达0.05 MPa，不需要结构复杂体积庞大的泵池，流量受输出压力影响小，用伺服电机或步进电机驱动，调速方便，可反转实现双向驱动传输。其中NP600型齿轮泵在输出压力2.5 MPa时，输出流量可达 1215 L/min。回收前，需要预先把气瓶冷却至238 K左右，178 K的液氙密度2 854 kg/m3，回收流量可达0.57 kg/s，即49 t/d，回收过程需要对液氙加热至238 K3 K以避免液氙温度过低导致气瓶超出允许工作温度范围，所需加热功率为13.6 kW，采用闭环控制的电加热器。回收工艺流程如图 5所示。气瓶需依次充装以保证充装密度均匀，气瓶组设置有称重传感器，可实时获得质量数据，在充装密度接近额定值时关闭阀门进行下一支气瓶的充装操作。图5氙气回收工艺流程图Fig.5Diagram of xenon recuperation design2热管理设计氙气及气瓶组、探测器压力容器在不同的状态转化需要较大的制冷量与加热量，鉴于地下实验室的液氮供应困难，设计了基于自复叠制冷机的热管理方案。2.1气瓶组模块预冷与保温每个气瓶按充装氙气1 750 kg计算，气瓶组模块12支气瓶内21 t氙气从298 K预冷至238 K需要的制冷量为5.6108J。气瓶总质量16 440 kg，钢材比热容约 500 J/kg，冷却气瓶需要的制冷量为 4.9108J。两者需要同步冷却，气瓶组模块冷却需要的制冷总量为11.5108J，如式（3）：Q=M()h298K-h238K+mct（3）式中：Q为需要的制冷总量；M为氙气总质量；h298K、h238K分别为 298 K、238 K时充装密度为 1 750 kg/m3的氙气平均比焓；m为气瓶总质量；c为比热容，t为两个状态的温差。根据图 3，充装密度大于1 500 kg/m3的氙比焓真空与低温第 29 卷第 2 期204与温度呈近似线性关系，按平均热容计算，微分方程如式（4）：dT=G()T0-T-PCdt（4）式中：T为气瓶及氙气的温度；T0为气瓶组模块外界温度，298 K；G为气瓶组的漏热热导；C为热容，氙气及气瓶总和为 1.92107J/K。P=0表示外界输入的制冷功率，气瓶组模块进入回温状态。根据式（4），利用 MATLAB 采用数值计算方法可得充满状态的气瓶组模块冷却与无冷却时的回温时间，如图6所示。由图6可以看到，冷却功率为1.5 kW时，从298 K降温至238 K需要约10天，随着漏热热导的增加，降温需要的时间增加，停止冷却后回温速度也加快。对于34阵列的气瓶组模块，其框架结构轮廓表面积约为60 m2，采用厚度100 mm、热导率0.022 W/（mK）的泡沫保温材料，则其漏热热导约为 13.2 W/K。10 mm厚度的真空隔热玻璃的导热能力为0.45 W/（m2K），如果泡沫保温材料两侧用真空隔热玻璃做面层，则总厚度120 mm的保温层漏热热导为6.6 W/K。综合考虑保温层几何尺寸与热学性能，每个气瓶组模块配置1.5 kW的预冷制冷机，漏热热导为6.6 W/K。冷却停止后，由238 K自然漏热引起的升温速率约1.6 K/d，可长期维持气瓶组在250 K以下。在气瓶内没有氙气的情况下，总热容减小约一半，同样的冷却功率与漏热，升温降温速率约快一倍。图6气瓶组模块热学性能Fig.6Gas cylinder modular thermal performance2.2气瓶组模块紧急冷却计划内回收操作有充足的时间预冷气瓶组。若是计划外紧急回收，气瓶组可能尚未冷却到238 K，探测器内178 K的液氙可以用于冷却气瓶组。根据图 3 所示数据，1 750 kg 的 178 K/0.2 MPa 的氙与238 K/1.77 MPa的氙焓差为4.2107J；1 370 kg的钢质气瓶从 298 K 降温至 238 K，需要的制冷量为4.11107J，略小于氙升温所需的焓差。从能量的角度看，用探测器内的液氙冷却室温状态的空气瓶组是可行的。紧急回收工艺流程如图 7所示，温度约238 K的液氙从气瓶底部进入气瓶，若瓶身温度较高，则与液氙接触的部分导致部分液氙气化，气氙从气瓶顶部回到换热器，如果气氙压力较高，则其液化温度也较高，可在换热器中与来自探测器的178 K液氙换热后液化并混合，同时电加热器保证进入气瓶的液氙温度在238 K3 K范围内。另外，气压较高时用冷冻机补充冷量，以保证回收过程的可靠与平稳，更详细的紧急回收流程参见相关专利13。实验室内有可靠充足的278 K冷水供应，气瓶组可以长时间维持在278 K。单支气瓶继续冷却至238 K需要的制冷量降低到2.74107J，即使加上回收系统的漏热，也有充足的冷却余量。张涛等：一种面向百吨级液氙实验的高纯气体管理与热管理设计2052.3探测器预冷向探测器加注液氙前，需要把探测器冷却到178 K3 K，以保证加注过程的平稳可控。百吨级液氙探测器压力容器初步设计直径约3.5 m，不锈钢材质，质量15 t，从298 K预冷至178 K需要的制冷量约9108J。如果材质采用无氧铜，质量约3050 t，预冷需要的制冷量为1.51092.4109J。预冷过程对时间有严格的限制，必须在抽气结束之后，液氙加注之前完成，采用 6 kW 制冷机冷却时间约 24 d。根据1.2节的计算，预冷至238 K的100 t高密度氙进一步冷却至178 K需要的制冷量为2.4109J，两个过程需要的制冷量相当，需要的时间也相当。图7氙气紧急回收设计流程图Fig.7Diagram of xenon emergency recuperation design2.4制冷机需求设计自复叠制冷机可满足热管理所需的制冷量并具有较高的自动化程度。如前所述，气瓶组的预冷制冷机与液氙加注需要的制冷机可以合并，这样一个气瓶组模块需要1.5 kW213 K制冷机，输出温度越高制冷机效率越高，价格更低，可以降低预冷制冷机的输出温度，提高输出功率，参数可设计为2 kW208 K，15 t的不锈钢压力容器冷却需要6 kW178 K制冷机。这样气瓶组、探测器预冷结束开始液氙加注时，加注速率可达45 t/d，约2 d时间完成加注。自复叠低温制冷机技术成熟，结构简单紧凑，制冷功率制冷效率都远高于 PTR、GM 制冷机与实验室规模的液氮机。有两种方案可供选择：一为用凝固点 159 K 的无水乙醇作为载冷剂，可以获得160 K稳定输出，使用简单，灵活性强；二为直冷输出，即冷却的目标介质与制冷机的制冷剂在同一个换热器直接换热，相对于载冷剂方案少一次换热，热效率可提高约10%，也可以获得更低的有效输出温度，但设备使用灵活性降低。根据需求，这种自复叠制冷机可以设计两个蒸发器，一个蒸发器作为直冷输出的热交换器，另一个蒸发器用于冷却乙醇载冷剂，以满足实验室在不同运行阶段的不同需求。3循环提纯设计探测器在工作过程中，内部的各种器件会释放影响电子寿命的电负性杂质，需要在线大流量循环提纯氙。以往主要采用气态纯化器1-4，XENON 合作组采用液态纯化器并获得良好效果14。氙气存储、回收系统中的部分电动阀门、齿轮泵可与循环提纯系统共用，提高设备利用率。与Barber Nichols液氙泵相比14，齿轮泵有很多优势，具备自吸与干运行能力、输出压力高、可双向传输、价格便宜等优点。真空与低温第 29 卷第 2 期206齿轮泵在2.5 MPa输出压力时可保证15 L/min的液氙流量，而液氙密度约是气氙密度的500倍，换算成氙气流量约为7 500 L/min，每天约循环65 t氙，远高于目前的KNF泵100 L/min的流量水平。并且齿轮泵输出压力大，可以克服高密度大容量纯化填料带来的高流阻问题，扩大了纯化器的可选范围15。循环提纯流程设计如图 8所示，齿轮泵从探测器抽取的液氙可直接进入液体纯化器纯化，也可经过换热器回收冷量后用气体纯化器纯化。4测试方案大型系统需要进行缩比样机测试与试验，首先试验小容积气瓶与小功率制冷机。乙烷、乙烯的热力学性质与氙气类似，乙烯的蒸发平衡线几乎与氙气重合，如图 9所示。乙烯价格远低于氙气，初期可以用乙烯代替氙气试验，以降低实验成本。图8氙气/液氙循环提纯流程图Fig.8Xenon purification process design图9氙气、乙烯、乙烷相图Fig.9Phase diagram for xenon，ethylene and ethane张涛等：一种面向百吨级液氙实验的高纯气体管理与热管理设计207乙烯的临界温度 282.8 K，临界压力 5.07 MPa，沸点 169.5 K，熔点 103.8 K。充装密度为 300 kg/m3时，气瓶最高工作温度333 K对应的压力为16 MPa，满足安全性要求，随着温度的降低，气压迅速降低，到标准室温298 K时，压力已经下降至8.5 MPa，238 K对应的饱和蒸气压低于1.7 MPa。298 K时乙烯的比焓为 383 kJ/kg，238 K气液平衡时液态乙烯的比焓为179 kJ/kg，明显下降。5结论与展望利用国标钢质气瓶 233 K 的最低使用温度与20 MPa的最高工作压力以及氙在238 K气液平衡压力低于1.8 MPa的性质，可用输出压力2.5 MPa的齿轮泵实现氙气1 750 kg/m3的高密度、低比焓存储，模块化设计的气瓶组可有效利用地下实验室的宝贵空间。采用208 K制冷机对高密度氙气预冷液化及分级冷却，有效降低了氙的比焓，充分利用了160 K制冷机的冷却能力，极大减小了对液氮的需求，每1 kW160 K 制冷功率可获得 7.5 t/d 的加注速率。齿轮泵也可以用于氙的循环提纯，循环流量可达65 t/d，输出压力可达2.5 MPa，扩大了纯化器的可选范围。因此，在中国锦屏地下实验室进行百吨级氙气的管理使用是可行的。致谢：感谢 PandaX 合作组其他成员的精诚合作，感谢中船双瑞（洛阳）特种装备股份有限公司刘博、深圳市瑞雪制冷设备有限公司邓永煌、上海索富实业有限公司林强兴提供的技术支持。感谢香港鸿文基金会和腾讯基金会的资助。参考文献：1 ANGLE J，APRIL E，ARNEODO F，et 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