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化工厂污水操作规程

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2020年6月23日
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污水岗位分析规程
1.pH值的测定…………………………………………………………1
2.污泥容积指数( SVI) …………………………………………………2
3.化学需氧量( COD) 的测定……………………………………………2
4.氨氮( NH3-N) 的测定…………………………………………………4
5.溶解氧( DO) 的测定…………………………………………………6
6.悬浮物的测定………………………………………………………8
7.亚硝酸盐氮( NO2-N) 的测定…………………………………………9
8.硝酸盐氮( NO3-N) 的测定……………………………………………10
9.氯离子的测定………………………………………………………12
10.污泥浓度( MLSS) 的测定………………………………………13
11.总氮( TN) 的测定………………………………………………14
12.总磷( TP) 的测定………………………………………………15
13.浊度的测定……………………………………………………16
14.碱度的测定………………………………………………………17
15.总硬度的测定……………………………………………………18
16.色度的测定……………………………………………………18
17.石油类的测定( 重量法) …………………………………………19
18.五日生化需氧量( BOD5) 测定…………………………………… 21
19.挥发酚含量的测定………………………………………………26
20.氰化物含量的测定……………………………………………27
21.碱浓度的分析…………………………………………………29
22.次氯酸钠溶液中有效氯的分析………………………………30
附录…………………………………………………………30
1.活性炭………………………………………………………………31
2.高效微生物…………………………………………………………31
2.1好氧菌…………………………………………………………31
2.2厌氧菌……………………………………………………31
2.3兼性菌…………………………………………………………32
3.相关名词简介………………………………………………………32
3.1COD(化学需氧量)…………………………………………………32
3.2BOD(生化需氧量)…………………………………………………32
3.3TOC(总有机碳)…………………………………………………….32
3.4TOD(总需氧量)…………………………………………………….32
3.5DO(溶解氧)……………………………………………………32
3.6植物营养元素…………………………………………………32
3.7国家一级排放标准………………………………………33

1. pH值的测定

原理: 用玻璃电极作指示电极, 甘汞电极作参比电极( 现采用复合电极) , 经过测量两极的电极的电动势来测定待测溶液的pH值。
仪器: 精密pH计、 复合电极。
试剂:
缓冲溶液pH为4.01:称取在110℃烘干的分析纯邻苯二甲酸氢钾10.21克,溶于蒸馏水中,并稀释至1L;
缓冲溶液pH为6.86:称取在110℃烘干2小时的分析纯磷酸二氢钾3.4克和分析纯磷酸氢二钠3.55克,溶于蒸馏水中,并稀释至1L;
缓冲溶液pH为9.18:称取3.81克分析纯硼酸钠溶于蒸馏水中,并稀释至1L。
测定步骤:
按pH计使用说明书调试仪器。
校正
·按标准配制pH=4.00、 pH=6.86、 pH=9.18 标准缓冲溶液;
·按仪器说明书进入校准模式,根据提示分别将电极放入所标准溶液中,仪器自动校准完毕后进入测量模式。
测量
·将干净的电极放入盛有待测溶液的烧杯中轻轻摇动烧杯;
·此时仪器处于pH值测定模式, 待读数稳定后, 记下溶液的pH;
·测试完毕用蒸馏水冲洗电极, 擦拭干净后放入pH为4的保护溶液中, 切断电源开关, 使仪器各部位复原, 套上仪器罩。
注意事项:
·复合电极禁止用蒸馏水长时间浸泡, 测量完毕最好将电极插入随仪器带来的保护溶液中;
·玻璃电极球泡膜薄而脆, 使用时应注意保护;
·电极插头和导线应保持清洁、 干燥, 防止受潮而导致漏电;
·电极浸入每一份被测溶液前应用蒸馏水洗净, 并用滤纸小心擦干, 以免污染和稀释被测溶液。
2. 污泥容积指数( SVI)
2.1 30min污泥沉降比( SV30) 的测定:
SV30是指生化曝气池混合液静止沉降30min后,污泥所占的体积。它是测定污泥沉降性能最简便的方法。SV30的体积越小, 污泥的沉降性能越好, 带入下一步处理的污染负荷就越小, 外排悬浮物( SS) 的浓度就会大大降低。
将生化曝气池混合液放入100ml的量筒内, 待30min后, 记录污泥体积所占原混合液体积的百分率, 即为SV30值, 以%表示。
2.2 SVI的计算:
SVI( ml/g) =SV30×10/MLSS

3.化学需氧量( COD) 的测定
原理: 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液, 并在强酸作用下以银盐作催化剂, 经沸腾回流后, 以试亚铁灵为指示剂, 用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾, 由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
仪器:
·回流装置: 带有24号标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300～500mm若取样量在30ml以上,可采用带500ml锥形瓶的全玻璃回流装置;
·加热装置;
·50ml酸式滴定管。
试剂:
·硫酸－硫酸银试剂: 向1L试剂中加入10g硫酸银, 放置1～2小时使之溶解, 并混匀, 使用前小心摇动。
·重铬酸钾标准溶液:
浓度为C=(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液: 将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1L;
浓度为C=(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液: 将上述溶液稀释10倍而成。
·硫酸亚铁铵标准滴定溶液:
浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液: 溶解39.5g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中, 加入20ml硫酸, 待其溶液冷却后稀释至1L。
每日临用前, 必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。取10ml重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中, 用水稀释至约100ml, 加入30ml浓硫酸, 混匀, 冷却后, 加三滴试亚铁灵指示剂, 用硫酸亚铁铵溶液滴定, 由黄色经蓝绿色变为红褐色, 即为终点。
C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕=10.00×0.250/V=2.50/V
浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液: 将上溶液稀释10倍, 用重铬酸钾标准溶液标定, 其滴定步骤及及浓度计算方法同上。
·试亚铁灵指示剂: 称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)、 0.695g硫酸亚铁溶于水稀释至100ml;
·硫酸汞:结晶或粉末。
分析步骤:
取20ml混合均匀的水样(或适量稀释,稀释时尽量多取原水样,经过逐级稀释至最后取样量也为20.00ml)于250ml的磨口回流锥形瓶内,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液和数粒玻璃珠,加入约0.4g硫酸汞粉末,(水质若较好,可减少硫酸汞加入量,水样中氯离子含量超过30mg/L时, 应先加入硫酸汞粉末, 再加入废水样并摇匀)连接回流冷凝管,从冷凝管上口加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液均匀,加热回流2小时,(从开始沸腾时计时),冷却后用80～90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,溶液总体积不得少于140ml,否则会因酸度过大滴定时化学计量点不明显。溶液再度冷却后, 加3滴试亚铁灵指示剂, 用硫酸亚铁铵溶液滴定, 溶液的颜色由黄色经绿色至红褐色为终点。记录用量, 同时以20ml重蒸馏水按同样步骤作空白, 记录空白溶液消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积。
计算:
COD( mg/L) =(V0－V1)×C×8×1000/V
式中: C--硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度mol/L;
V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量ml;
V1—滴定水样时所耗硫酸亚铁铵的体积ml;
V—水样的体积ml;
8—氧( 1/2O2) 的摩尔质量g/moL。
注意事项:
·水样加热回流后, 溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5～4/5为宜;
·氯离子含量高于 mg/L的样品, 应作定量稀释; ( 因0.4g硫酸汞在20ml水样中,最高可络合氯离子 mg/L) ;
·0．25mol/L的重铬酸钾标准溶液可测定大于50mg/L的COD值。0.025mol/L的重铬酸钾标准溶液可测定5～50mg/L的COD值, 但准确度较差。未经稀释的水样测定上限是700mg/L。
4. 氨氮( NH3-N) 的测定
4.1比色法
原理:
以游离态的氨或氨离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物, 该络合物的色度与氨氮的含量成正比, 用分光光度法可进行测定。最低检测浓度0.025mg/L,测定上限2.0mg/L。(超出此范围建议用滴定法进行测定)
仪器:
分光光度计、 2cm比色皿、 50ml磨口具塞比色管。
试剂: ( 所有实验用水及配制试剂最好均用无氨水)
纳氏试剂: ( 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠) 称取15g氢氧化钠溶于50ml水中,冷至窒温,再称取7g碘化钾种10g碘化汞溶于水,将此溶液在不断搅拌下缓缓加入到氢氧化钠溶液中, 并稀释至100ml, 贮于棕色瓶内, 用橡皮塞塞紧。于暗处存放, 使用时应取上层清液。( 有效期可达一年)
酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O), 溶于100ml水中, 加热煮沸, 以驱除氨, 充分冷却后稀释到100ml。
氨氮标准贮备溶液: CNH3-N=1000ug/ml。称取3.819克±0.004克氯化铵(在100-105℃干燥2小时),溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释到刻度。(此溶液1ml含氨氮1.00mg)
氨氮标准使用溶液:CNH3-N=10ug/ml。吸取10.00ml氨氮标准溶液于1000ml容量瓶中,稀释到刻度,临用前配制。(此溶液1ml含氨氮0.010mg)
10%硫酸锌溶液: 称取硫酸锌,溶于水中,稀释至100ml。
25%氢氧化钠溶液: 称取250克氢氧化钠,溶于水中,稀释至1000ml。
0.35%硫代硫酸钠溶液: 称取3.5克硫代硫酸钠,溶于水中,稀释至1000ml。
分析步骤
·样品预处理: 清洁样品可直接取50ml作为试样, 含有悬浮物的样品或色度深的样品在经以下处理后, 从中取50ml或适量稀释至50ml作为试样。
除余氯: 加入适量的硫代硫酸钠溶液, 每0.5ml可除去0.25mg余氯。也可用淀粉碘化钾试纸检验是否除尽余氯。
凝聚深沉:100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液,和0.1-0.2ml氢氧化钠溶液,调节PH约为10.5,混匀, 放置使之沉淀,倾取上层清液作试份。必要时,用中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。
络合掩蔽:加入酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。
蒸馏法: 用凝聚沉淀和络合掩蔽后, 样品仍混浊带色, 则应进行蒸馏。将50ml硼酸溶液( 20g/L) 移入接收瓶内, 确保冷凝管出口没在硼酸溶液中, 量取300ml样品, 移入蒸馏烧瓶内, 加几滴溴百里酚蓝( 0.5g/L) 用氢氧化钠(40g/L)调节至中性, 加水使总体积为350ml, 向蒸馏烧瓶中加入0.25g轻质氧化镁( 在500℃下加热, 除去碳酸盐) , 防爆玻璃珠及石蜡碎片, 加热蒸馏, 使馏出速率约为10ml/min待馏出液约200ml时, 停止蒸馏。
·样品测定: 取适量试样于50ml比色管中, 加入1ml洒石酸钾钠溶液, 摇匀, 再加入纳氏试剂1ml, 摇匀, 放置10min, 同时以50ml水代替试样作空白, 在波长420nm处, 用2cm比色皿, 以水作参比, 测定其吸光度;
·标准曲线的绘制: 在8支50ml比色管中, 分别加入0/0.10/0.30/0.50/0.70/1.00ml氨氮标准溶液, 用水稀释至标线, 按上述样品分析步骤进行, 测定其吸光度, 将其测得的吸光度扣除零浓度的吸光度, 得到校正吸光度, 以校正吸光度为纵坐标, 铵氮质量为横坐标, 绘制标准曲线。
计算:
试样中氨氮吸光度:
Ar=＝As-Ab
As—试样吸光度 ; Ab—空白吸光度。
试样中氨氮含量: CN( mg/L) =M×1000/V
M—铵氮质量ug; V—试样体积ml。
4.2滴定法
原理:
调节水样至pH在6.0～7.4范围,加入氧化镁使其呈微碱性。加热蒸馏, 释出的氨被吸收入硼酸溶液中, 以甲基红-亚甲基蓝为指示剂, 用硫酸标准溶液滴定馏出液中的铵。( 当水样中含有在此条件下, 可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质, 如挥发性胺类等, 则测定结果偏高)
仪器:
带氮球的定氮蒸馏装置、 500ml凯式烧瓶。
试剂:
·混合指示剂: 称取200mg甲基红溶于100ml95%乙醇; 另称取100mg亚甲基蓝溶于50ml95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲基蓝溶液混合后使用。混合液一个月配制一次;
·硫酸标准溶液: C( 1/2H2SO4) =0.020mol/L;
·20g/L硼酸溶液:称取20g硼酸溶于1000ml水中。
分析步骤:
·水样测定: 于全部经蒸馏预处理、 以硼酸溶液为吸收液的馏出液中, 加2滴混合指示剂, 用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色变为淡紫色, 记录用量;
·以无氨水代替水样, 用以上程序步骤进行测定。
计算:
NH3-N( mg/L) =( A-B) ×M×14×1000/V
式中: A—滴定水样时消耗硫酸标准溶液的体积ml;
B—空白试验消耗硫酸标准溶液的体积ml;
M--硫酸标准溶液浓度mol/L; V—水样体积ml; 14—氨氮摩尔质量。

5. 溶解氧( DO) 的测定
5.1滴定法
原理:
在水样中, 加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物沉淀, 加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出的碘,可计算出溶解氧的含量。
仪器:
250ml溶解氧瓶。
试剂:
·硫酸锰溶液: 称取480g硫酸锰( MnSO4·4H2O) 或364g( MnSO4·H2O) 溶于水, 稀释至1L。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中, 遇淀粉不得产生蓝色;
·碱性碘化钾溶液: 称取500g氢氧化钠溶解于300～400ml水中, 另称取150g碘化钾溶于200ml水中, 等氢氧化钠溶液泠却后, 将两溶液合并混匀, 用水稀释至1L。如有沉淀, 则放置过夜, 倾出上清液, 贮于棕色瓶中。用橡胶塞塞紧, 避光保存。此溶液酸化后, 遇淀粉不应呈蓝色;
·重铬酸钾标准溶液: C=(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液: 将1.2258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1L, 贮于棕色瓶中;
·硫代硫酸钠溶液: 称取3.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中, 加入0.2g碳酸钠, 稀释至1L。贮于棕色瓶中, 使用前用0.0250mol/L的重铬酸钾标液标定。
标定: 于250ml碘量瓶中, 加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液、 5ml( 1+5) 硫酸溶液, 密塞, 摇匀。于暗处静置5min后, 用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色, 加入1ml淀粉溶液, 继续滴定至蓝色刚好褪去为止, 记录用量。
C( Na2S2O3) =10.00×0.0250/V
·( 1+5) 硫酸;
·1%淀粉溶液: 称取1g可溶性淀粉, 用少量水调成糊状, 加入刚煮沸的蒸馏水中, 稀释至100ml。冷却后, 加0.4g氯化锌防腐;
·40%氟化钾溶液: 称取40g氟化钾(KF·2H2O)溶于水中, 用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶中;
·0.63%高锰酸钾溶液: 称取6.3g高锰酸钾溶于水中, 用水稀释至1000ml, 贮于棕色瓶中。1ml此溶液能氧化1mg二价铁离子;
·2%草酸钠溶液: 称取1.46g草酸钠溶于水中, 用水稀释至100ml。此溶液可还原大约1.1ml高锰酸钾溶液。
分析步骤:
·碘量法
溶解氧的固定: 用吸管插入溶解氧瓶的液面以下, 加入1ml硫酸锰溶液, 2ml碱性碘化钾溶液, 盖好瓶盖, 颠倒混合数次, 静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时, 再颠倒混合一次, 待沉淀物降至瓶底, 应在现场取样固定。
析出碘: 轻轻打开瓶盖, 产即用吸管插入液面以下加入2ml硫酸, 小心盖好瓶盖, 颠倒混合摇匀至沉淀 物全部溶解为止, 放置暗处5min。
滴定: 移取100ml上述溶液于250ml锥形瓶中, 用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色, 加入1ml淀粉溶液, 继续滴定至蓝色刚好褪去为止, 记录用量。
计算:
DO( mg/L) =M×V×8000/100
M--硫代硫酸钠溶液浓度( mol/L) ; V—滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积ml。
·高锰酸钾修正法
溶解氧的固定: 水样采集到溶解氧瓶后, 用吸管于液面下加入0.7ml硫酸、 1ml0.63%高锰酸钾溶液、 1ml40%氟化钾溶液, 盖好瓶盖, 颠倒混匀, 放置暗处10min, 如紫红色褪尽, 需再加入少许高锰酸钾溶液使5min内紫红色不褪。然后用吸管于液面下加入0.5ml0.2%草酸钠溶液,直至紫红色褪尽。以下步骤同上碘量法。
计算:
DO( mg/L) =V1/V1-R×( M×V×8000/100)
V1—溶解氧瓶容积ml; R—加到溶解氧瓶内各种试剂总量ml;
M--硫代硫酸钠溶液浓度( mol/L) ; V—滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积ml。

5.2便携式溶解氧仪法***
在电极中加入电极保护液, 将薄膜轻轻旋到电极上, 用指尖轻击电极的边缘, 确保电极内无气泡, 为避免损坏薄膜, 不要直接拍击薄膜底部, 然后按照仪器说明书方法对电极进行校准。
校准完毕后, 将电极浸入被测水样中, 为进行精确的溶氧测量, 要求水样最小流速为0.3m/s( 以保正消耗的氧不断得到补充) , 当液体静止时, 不能得到正确的结果。在窒外测量时, 可用手平行摇动电极进行测定, 在窒内, 最好使用磁力搅拌器, 以保正水样有一个固定的流速。在每次测定中, 电极和被测水样之间还应达到热平衡, 环境与样品温差越大, 需要时间越长。
温度
CS
温度
CS
温度
CS
温度
CS
温度
CS
0
14.64
8
11.81
16
9.86
24
8.41
32
7.30
1
14.22
9
11.53
17
9.66
25
8.25
33
7.18
2
13.82
10
11.26
18
9.49
26
8.11
34
7.07
3
13.44
11
11.01
19
9.27
27
7.96
35
6.95
4
13.09
12
10.77
20
9.08
28
7.82
36
6.84
5
12.74
13
10.53
21
8.90
29
7.69
37
6.73
6
12.42
14
10.30
22
8.73
30
7.56
38
6.63
7
12.11
15
10.08
23
8.57
31
7.43
39
6.53
6.悬浮物的测定
定义:
水质中的悬浮物是指水样经过径为0.45um的滤膜, 截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的固体物质。
仪器:
CN-CA滤膜( 孔径0.45um、 直径60mm) 、 全玻璃微孔过滤器、 吸滤瓶、 真空泵。
分析步骤:
·用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的的称量瓶里, 移入烘箱中于103～105℃烘干30min后取出置于干燥器内冷却至窒温, 称其重量。重复烘干、 冷却、 称量, 直至两次称量的重量差≤0.2mg;
·将恒重的滤膜正确放在滤膜过滤器托盘上, 加盖配套的漏斗, 并用夹子固定好。以蒸馏水温润滤膜, 并不断吸滤。量取混合均匀的水样100ml抽吸过滤, 再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去水分。停止吸滤后,仔细取出滤膜放在恒重过的称量瓶里,移入烘箱中于103～105℃烘干1h后移入干燥器中, 冷却至窒温, 称其重量。重复烘干、 冷却、 称量, 直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
计算:
悬浮物含量:
SS( mg/L) =(A－B)×1000000/V
式中: C—水中悬浮物物浓度mg/L; A—悬浮物、 滤膜、 称量瓶重量g;
B—滤膜、 称量瓶重量g; V—水样体积ml。
注意事项:
·若滤膜上截留的悬浮物过多, 可能夹带过多水分, 除延长干燥时间外, 还可能造成过滤困难, 遇此可减少取样量;
·若滤膜上悬浮物过少, 则会增大称量误差影响测定精度, 可增大试样体积, 一般以5～10mg悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。

7.亚硝酸盐氮( NO2-N) 的测定
原理:
亚硝酸根离子与对氨苯磺酸和盐酸a-萘胺作用, 生成紫红色的偶氮化合物, 以分光光度法测其含量。
仪器:
分光光度计、 1cm比色皿。
试剂: ( 所有实验用水及配制试剂最好均用无氨水)
·亚硝酸盐氮标准溶液( 0.002mg/ml) :准确称取0.3000gNaNO2,溶于水中,定容到1L,然后再吸取10ml该溶液用水稀释到1L即可;
·混合指示剂:分别称取1.0g对氨基苯磺酸、 0.1g盐酸a-萘胺、 8.9g酒石酸(105℃干燥)于玻璃研钵中研磨均匀,溶于100ml水中, 用棕色小口瓶保存。
分析步骤:
·标准曲线的绘制:
于50ml比色管中分别加入0.00、 4.00、 6.00、 8.00、 10.00ml亚硝酸盐氮标准溶液于50ml比色管中, 用水稀释至50ml, 然后加1ml混合指示剂, 充分摇匀。此时pH为2.0-2.5, 在室温下放置20min, 用分光光度计在520nm波长处、 用1cm比色皿、 以试剂空白调零, 测吸光度, 以吸光度为纵坐标、 亚硝酸根离子毫克数为横坐标绘制工作曲线。
·水样的分析:
取适量水样于50ml比色管中, 以下与绘制标准曲线同, 根据测得的吸光度从标准曲线上查出相应的亚硝酸根离子的毫克数。
计算:
NO2-(mg/l)=M×1000/V
M---于标准曲线上查得的亚硝酸根离子的毫克数; V---水样的体积ml。
8.硝酸盐氮( NO3-N) 的测定
原理:
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应, 生成硝基二磺酸酚, 在碱性溶液中, 生成黄色化合物, 于410nm波长处进行分光光度测定。最低检测浓度0.02mg/L,测定上限2.0mg/L。
仪器: 分光光度计、 1cm或3cm比色皿、 50ml磨口具塞比色管、 瓷蒸发皿。
试剂: ( 所有实验用水及配制试剂最好均用无氨水)
·硫酸;
·氨水;
·发烟硫酸: 含13%三氧化硫( SO3) ;
·酚二磺酸: 称取25克苯酚置于500ml锥形瓶中, 加150ml浓硫酸使之溶解, 再加75ml发烟硫酸充分混和。瓶口插一小漏斗, 置瓶于沸水浴中加热2h, 得淡棕色稠液, 贮于棕色瓶中, 密塞保存; ( 当苯酚变色时应进行蒸馏精制。无发烟硫酸时, 亦可用硫酸代替, 在沸水浴中将其加热6h, 注意防止吸收空气中的水分, 以免因硫酸浓度降低, 使测定结果偏低) ;
·硝酸盐氮标准贮备溶液: CN=100mg/L。将0.7218g经105-110℃干燥2小时的硝酸钾溶于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。加2ml三氯甲烷作保存剂,至少可稳定6个月。每毫升本标准溶液含0.100mg硝酸盐氮;
·硝酸盐氮标准使用溶液: CN=10.0 mg/L吸取50ml硝酸盐氮标准溶液,置蒸发皿内,加0.1mol/L氢氧化钠溶液使调至PH=8,在水浴上蒸发至干。加2ml酚二磺酸试剂,用玻璃棒研磨蒸发皿内壁,使残渣与试剂充分接触,放置片刻,重复研磨一次,放置10min,加入少量水,定量移入500ml容量瓶中,加水至标线,混匀, 贮于棕色瓶中。每毫升本标准溶液含0.010mg硝酸盐氮;
·硫酸银溶液: 称取4.397克硫酸银溶于水, 稀释至1000ml; (1.00ml此溶液可去除1.00mg氯离子);
·硫酸溶液: 0.5mol/L; 氢氧化钠溶液: 0.1mol/L;
·EDTA二钠溶液: 称取50gEDTA二钠盐的二水合物, 溶于20ml水中使调成糊状, 加入60ml氨水充分混合, 使之溶解;
·氢氧化铝悬浮液: 称取125g十二水硫酸铝钾或硫酸铝铵溶于1L水中, 加热至60℃,在不断搅拌下徐徐加入55 ml浓氨水,使生成氢氧化铝沉淀,充分搅拌后静置,弃去上清液.重复用水洗涤沉淀,至倾出液无氯离子和铵盐(只留稠的悬浮液).最后加入100～300 ml水使成悬浮液;
·高锰酸钾溶液: 3.16g/L。
分析步骤:
干扰的排除
·带色物质: 取100ml试样移入100ml具塞锥形瓶中, 加2ml氢氧化铝悬浮液, 密塞充分振摇, 静置数分钟澄清后, 过滤, 弃去最初滤液的20ml;
·氯离子: 取100ml试样移入100ml具塞锥形瓶中, 根据已测定的氯离子含量, 加入相当量的硫酸银溶液, 充分混合, 在暗处放置30分钟, 使氯化银沉淀凝聚, 然后用慢速滤纸过滤, 弃去最初滤液20ml。如不能获得澄清滤液, 可将加过硫酸银的试样于80℃水浴中加热后再过滤, 如同时去除带色物质, 则在加过硫酸银的试样中再加2ml氢氧化铝悬浮液后过滤;
·亚硝酸盐: 当亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L时,可取100ml试样,加1ml0.5mol/L硫酸溶液,混匀后,滴加高锰酸钾溶液,至淡红色保持15分钟不褪为止,使亚硝酸盐氧化为硝酸盐,最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量.
样品测定
取50.0ml经预处理的水样入蒸发皿中,用PH试纸检查,必要时用0.5mol/L硫酸溶液或0.1mol/L氢氧钠溶液调至微碱性(PH=8),置水浴上蒸发至干.加1.0ml酚二磺酸试剂,用玻璃研磨,使试剂与蒸发皿内残渣充分接触,放置片刻,再研磨一次,放置10min,加入约10ml水。在搅拌下加入3～4ml氨水,使溶液呈现最深的颜色。如有沉淀产生,过滤, 或滴加EDTA二钠溶液,并搅拌至沉淀溶解。将溶液移入比色管中,用水稀释至标线,混匀, 于410nm波长,选用合适光程长的比色皿,以水为参比测量溶液的吸光度.同时以水代替试样作空白。
·标准曲线的绘制: 用分度吸管向一组10支比色管中, 加入硝酸盐氮标准溶液0/0.10(0.001)/0.30(0.003)/0.50(0.005)/0.70(0.007)/1.00(0.010)/3.00(0.030)/5.00(0.050)/7.00(0.070)/10.00(0.10) 括号内为对应的硝酸盐氮质量。加水至约40ml, 加3ml氨水, 使呈微碱性,再加水至标线, 混匀。于410nm处, 以水为参比测定吸光度,测得的吸光度减去零管的吸光度值,绘制吸光度对硝酸盐氮含量的标准曲线。(如吸光度值超出标准曲线范围,可将显色溶液用水稀释后再测定,计算时,乘以稀释倍数)
计算:
·试样中硝基盐氮的吸光度:
Ar=As-Ab
As—试样吸光度; Ab—空白试验吸光度
·未去除氯离子的试样:
CN=M×1000/V
M—硝酸盐氮质量mg; V—试样体积ml。

9.氯离子的测定
原理:
以铬酸为指示剂, 在pH=5～9范围内用硝酸银标准溶液滴定, 硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀, 当有过量硝酸银存在时, 则与铬酸钾反应生成砖红色沉淀, 表示反应达到终点。
试剂:
·硝酸银标液: C=0.01mol/L;
·铬酸钾指示剂: 50g/L;
·氢氧化钠: 1mol/L;
·酚酞指示剂: 10g/L;
·硫酸: 1mol/L。
分析步骤:
用移液管取50ml水样( 或适量样品稀释至50ml) 于250ml锥形瓶中, 加班费滴酚酞指示剂, 用氢氧化钠或硫酸溶液调节水样pH, 使红色刚好变为无色。加入1ml铬酸钾指示剂, 在不断摇动下, 用硝酸银标准溶液滴定, 直至出现砖红色沉淀为止。记下消耗的硝酸银标液的体积。同时做空白试验。
计算:
Cl-( mg/L) =C×( V1-V0) ×0.03545×1000000/V
式中: V1--滴定水样时消耗的硝酸银标准溶液的体积ml;
V0--空白试验消耗的硝酸银标准溶液的体积ml;
C--硝酸银标准溶液的的浓度mol/L; V—所取水样的体积ml;
0.03545—与1ml硝酸银标准溶液C( AgNO3) =1.000mol/L相当的, 以克表示的氯的质量。

10.污泥浓度( MLSS) 的测定
原理:
污泥浓度是指单位体积中活性污泥的质量。根据污泥的浓度可判断活性污泥系统运行状况, 调节和控制活性污泥系统回流量和排泥量。它是指导活性污泥系统运行管理的必测指标之一。
仪器:
离心机、 干燥器、 水浴锅、 烘箱、 蒸发皿。
分析步骤:
摇匀混合液样品, 取100ml混合液倒入离心机的离心杯中, 在对称方向的离心杯内倒入等量自来水配平, 盖紧离心机上盖。将离心机转速调至 -2500r/min, 离心15min, 取出离心杯, 倾去上层清液, 将污泥加少量蒸馏水定量转移到已知重量的蒸发皿内, 放在100℃水浴锅上蒸干污泥中的水分。再放入100-105℃烘箱内烘1h, 取出后放在干燥器内冷却1-1.5h, 取出并在天平上精确称重。
计算:
MLSS( g/L) =( Ms-Mo) /100
式中: Ms—污泥和蒸发皿的质量mg; Mo—蒸发皿的质量mg。
注意事项:
·离心机转动前, 必须往对称方向的离心杯倒自来水配平, 转动时听转动声是否平稳, 待转速表返0, 确认不转后, 方可打开上盖;
·污泥两次转移的过程中, 必须全部转移干净;
·离心机的转动时间和转速, 烘箱温度和烘干时间, 干燥器冷却时间均应严格按上述规定控制。在从烘箱、 水浴锅取放蒸发皿, 天平上称重等操作过程中必须用坩埚钳操作, 禁止用手直接拿, 以免烫伤手或沾污样品。

11.总氮( TN) 的测定
原理:
在60℃以上水溶液中, 过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧, 硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子, 故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120～124℃条件下, 可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐, 而且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处, 分别测出吸光度A220及A275按式求出校正吸光度A, 按A的值查校准曲线并计算总氮( 以NO3-N计) 含量。
仪器:
紫外分光光度计、 1cm石英比色皿、 25ml具塞比色管、 [所用玻璃仪器可用盐酸( 1+9) 或硫酸( 1+35) 浸泡, 再用水冲洗数次后使用]
试剂: ( 所有实验用水及配制试剂最好均用无氨水)
·氢氧化钠溶液: 200g/L;
·氢氧化钠溶液: 20g/L;
·盐酸: 1+9;
·碱性过硫酸钾溶液: 称取40 g过硫酸钾, 另称取15 g氢氧化钠, 溶于水中, 稀释至1000ml, 溶液存放在聚乙烯瓶内, 最长可贮存一周;
·硝酸钾标准贮备液CN=100mg/L: 硝酸钾( KNO3) 在105～110℃烘箱中干燥4h, 在干燥器中中冷却后, 称取0.7218g溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,在0～10℃暗处保存,或加入1～2ml三氯甲烷保存,可稳定6个月(此溶液1ml含硝酸盐氮100ug);
·硝酸钾标准使用液CN=10mg/L: 将贮备液用水稀释10倍而成;
·硫酸溶液: 1+35。
分析步骤:
·水样的测定:移取10.00ml试样(CN超过100ug时, 可减少取样量用无氨水稀释至10ml)置于25ml具塞比色管中, 加入5ml碱性过硫酸钾溶液,扎紧瓶塞,以防弹出,将比色管置于高压灭菌装置中,加热约30min, 放气,使压力指针回零,然后升温到120～124℃开始计时,使比色管在过热蒸气中加热0.5h,取出自然冷却, 加盐酸( 1+9) 1ml,用无氨水稀释至刻度,混匀。若试样中含悬浮物时, 先按上述方法进行, 待水样澄清后取上层清液, 以无氨水作空白, 用1cm比色皿在波长220nm与275nm处测定其吸光度, ( 空白试验的吸光度不得超过0.03) ;
·标准曲线的绘制: 用分度吸管向一组10支比色管中分别加入硝酸钾标准使用溶液0.0/0.10/0.30/0.50/0.70/1.00/3.00/5.00/7.00/10.00ml, 加水稀释至10.00ml,再按上述样品分析步骤,在波长220与275nm处测定后,分别按下式求出除零浓度外其它校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar。
As=As220－2As275 Ab=Ab220－2Ab275 Ar=As－Ab
As220—标准溶液在220nm波长的吸光度;
As275--标准溶液在275nm波长的吸光度;
Ab220—零浓度( 空白) 溶液在220nm波长的吸光度;
Ab275--零浓度( 空白) 溶液在275nm波长的吸光度;
按Ar值与相应的NO3-N含量( ug) 绘制标准曲线。
计算:
CTN=M/V
M—试样含氮量ug; V—测定用试样体积ml。

12.总磷( TP) 的测定
原理: 在酸性条件下用过硫酸钾使试样消解, 将所含磷全部氧化为正磷酸盐, 在酸性介质中, 正磷酸盐与钼酸铵反应, 在锑盐存在下, 生成磷钼杂多酸后, 立即被抗坏血酸还原, 生成蓝色的络合物。
仪器: 分光光度计、 1cm比色皿、 50ml磨口具塞比色管、 高压灭菌装置。( 所