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恒温槽的装配和性能测试
宋予晴/2011030014 生14 周小玉
实验日期:20130518,提交报告日期:2013051x
刘晓惠
1 引言(简明的实验目的/原理)【1】
1.1 实验目的:
1) 了解恒温槽的原理,初步掌握其装配和调试的基本技术
2) 分析恒温槽的性能,找出合理的最佳布局
3) 掌握水银接点温度计、热敏电阻温度计、继电器、自动平衡记录仪的基本测量原理和使用方法
1.2 实验原理:
恒温水浴就是一种常用的控温装置,它通过继电器、温度调节器(水银接点温度计)和加热器配合工作而达到恒温的目的。其简单恒温原理线路如右图所示。当水槽温度低于设定值时,温度调节器接通,此时线路I是通路,因此加热器工作,使水槽温度上升;当水槽温度升高到设定值时,温度调节器接通,此时线路II为通路,因电磁作用将弹簧片D吸下,线路I断开,加热器停止加热;当水槽温度低于设定值时,温度调节器断开,线路II断路,此时电磁铁失去磁性,弹簧片回到原来的位置,使线路I又成为通路。如此反复进行,从而是恒温槽维持在所需恒定的温度。
恒温槽由浴槽、温度计、接点温度计、继电器、加热器、搅拌器等部件组成。如下图所示。为了对恒温槽的性能进行测试,图中还包括一套热敏电阻测温装置。
恒温效果是通过一系列元件的动作来获得的。因此不可避免地存在着滞后现象,如温度传递、感温元件、继电器、加热器等的滞后。因此,装配时除对上述各元件的灵敏度有一定要求外,还应根据各元件在恒温槽中的作用,选择合理的摆放位置,合理的布局才能达到理想的恒温效果。灵敏度是恒温槽恒温效果好坏的一个重要标志。一般在指定温度下,以T始、T停分别表示开始加热和停止加热时槽内水的温度(相对值),以T=12T始-T停为纵坐标,时间t为横坐标,记录仪自动画出灵敏度曲线如右图所示。
若最高温度为T高,最低温度为T低,则得恒温槽灵敏度为
TE=±T高-T低2
通过对上述曲线分析可以看出右图中(a)表示灵敏度最高;(b)表示灵敏度较低;(c)表示热功率偏大。如果加热器功率偏小,则达不到设定温度值
2 实验操作
2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图
恒温槽一套:玻璃缸、电动搅拌器、1/10℃温度计、电加热器、水银接点温度计、继电器、调压器,热敏电阻温度计,电阻箱,甲电池,电桥盒,记录仪,放大镜等各一个。
实验装置图见原理部分
2.2 实验条件(实验温度、湿度、压力等)
室温(21.5℃)、大气压(99.57kPa)、湿度(44%)、设定温度(30.00℃)
2.3 实验操作步骤及方法要点
1) 恒温槽的装配
根据所给原件和仪器,按照装置图安装恒温槽,接好线路
2) 恒温槽的调试
玻璃缸中加入去离子水,约总容积的4/5。打开搅拌器(中速搅拌)、继电器,旋开接点温度计上端磁性调节毛固定螺丝,调节设定温度值比要实际设定的温度低一些的位置。为了保证恒温效果,单加热型恒温槽温度设定最低值一般要高于室温8-10℃,加热开始。开始可将加热电压调到200V左右,待接近设定温度时,适当降低加热电压。仔细观察1/10℃温度计,当水槽温度将要达到设定值时,旋转磁性调节帽,使接点温度计上部的金属丝与水银处于通断的临界状态,可通过继电器指示灯判断。再观察1/10℃温度计,所示温度是否是要设定的温度,进行进一步调整。最后拧紧磁性调节帽的固定螺钉。
3) 温度波动曲线的测定
打开记录仪和电桥盒上的开关,用电阻箱将电桥调平衡,使记录笔停在记录纸的中部。判断电桥电源极性是否连接正确,增大阻值,记录笔影响右侧移动,升高温度,记录笔也应向右侧移动。反之则需将甲电池正负接线对调。记录仪走纸速度定在4mm/min,开始记录,记录5-6个周期即可停止.
4) 布局对恒温槽灵敏度的影响
改变各元件间的相互位置,重复测定温度波动曲线,找出一个合理的最佳布局。
5) 影响温度波动曲线的因素
选定某个布局,改变加热电压和搅拌速度,测定温度波动曲线与为改变条件的温度波动曲线比较。
6) 测定热敏电阻温度计的仪器常数(℃/格)
将加热电压调整为0,使温度降低,用放大镜观察1/10℃温度计,记录温度降低0.2-0.3℃记录笔移动的格数。
7) 实验结束
剪下记录纸,将仪器复原。
仪器装置 将恒温槽温度调至-6 ºC左右,通入冷阱。用移液管移取25 mL去离子水,加入大试管。调整数字温度计的测温探头,使探头顶端处于液体的中下部。调整磁力搅拌器转速旋钮至适当旋转速度,保持恒定。
1) 溶剂凝固点的测定 观察数字温度计,当温度降至1 ºC时,打开秒表,每半分钟记录一次温度值。当温度降低到最低点后,温度开始回升,说明此时晶体已经在析出。直到升至最高,在一段时间内恒定不变。此时温度即为溶剂的凝固点。
取出大试管,不要使溶剂溅到橡皮塞上,用手捂住试管下部片刻或用手抚拭,用手温将晶体全部融化(注意不要使温度升高过多,避免以后实验的降温时间过长)。
将大试管放回冷阱,重复上述操作。如此再重复数次,直到取得三个偏差不超过±0.006 ºC的值。取其平均值作为溶剂水的凝固点。
2) 溶液凝固点的测定 取出大试管,在管中加入0.4 g左右(准确到 0.0002 g)的尿素,注意不要粘于管壁上(可先将尿素压成片)。拿掉磁力搅拌器上的冷阱,将大试管直接放在磁力搅拌器上搅拌至全部溶解,然后按装置图将仪器装好。观察数字温度计,当温度降至1 ºC时,打开秒表,每半分钟记录一次温度值,当温度降至最低开始回升后(晶体析出),注意观察,将最高点温度记录下来。此后再记录6~7个点,实验结束。
3 结果与讨论
3.1 原始实验数据
∞
布局一(搅拌4档,加热电压100V)
走纸格数:1.2
∞
布局二(搅拌4档,加热电压100V)
走纸格数:3.6
∞
布局三(搅拌4档,加热电压100V)
走纸格数:2.1
∞
布局一(搅拌2档,加热电压100V)
走纸格数:2.7
∞
布局一(搅拌4档,加热电压80V)
走纸格数:1.0
∞
布局一(搅拌4档,加热电压120V)
走纸格数:1.7
降低温度:0.20℃(29.60-29.40)
走纸格数:8.5
水流方向均为顺时针方向
节点温度计:
热敏电阻:
热得快:
搅拌器: ∞称取尿素的重量 = 0.4078g
3.2计算的数据、结果
仪器常数:0.0235℃/格
布局
加热电压/V
搅拌速度/档
走纸格数/格
灵敏度/℃
一
100
4
1.2
0.0282
二
100
4
3.6
0.0847
三
100
4
2.1
0.0494
一
100
2
2.7
0.0635
一
80
4
1.0
0.0235
一
120
4
1.7
0.0400
对比布局一、二、三在加热电压100V,搅拌速度4档时的灵敏度,发现布局一为最佳布局,因此在布局一的条件下改变搅拌速度和加热电压条件观察影响温度波动曲线的因素。
3.3讨论分析
由于记录仪接触不良的问题,三组布局中有1组没有出现明显的升降温周期,所以不大有对比价值。而另外两组也经过了较长时间才获得稳定,于是在布局对比部分可能存在欠缺之处。相对来讲,布局一的周期较小且波动幅度较小,灵敏度较小,因此选用布局一进行后续实验。
加热电压升高,灵敏度升高;反之,灵敏度下降。其可能原因是,加热电压增大,造成热得快周围水温增加过快,断开后仍然有余热,温度继续上升;而温度降低后,要恢复加热,也需要更多时间。
搅拌速度降低,灵敏度升高;反之,灵敏度降低。其原因可能是搅拌速度快使得热扩散更快,水温容易均匀,仪器反应更能体现恒温槽的情况。
4 结论
布局一为相对最佳布局。
在其它条件相同时,加热电压升高,灵敏度升高;搅拌速度降低,灵敏度升高。
5 参考文献
【1】贺德华,麻英,张连庆.基础物理化学实验[M].北京:高等教育出版社,2008.
6 附录(计算的例子、思考题等)
1) 恒温槽的恒温原理是什么?
恒温槽的恒温原理可以说是负反馈保持原理:温度低于设定值时接通加热电路,使温度上升;高于设定值时断开加热电路,使温度下降,从而利用动态波动达到静态均值平衡。
2) 恒温槽内各处的温度是否相等?为什么?
不相等。在加热器附近液体吸热温度较高,而液体与空气接触的地方由于散热温度较低,中间的液体会形成一个温度梯度。搅拌器不能保证完全均匀的搅拌,也无法控制液体与空气接触。
3) 怎样提高恒温槽的灵敏度?
适当加快搅拌速度,并保持加热电压不过高。
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