纳米材料课件3.pdf

四、纳米材料的表征、1.电子显微镜sars1sars22.谱学方法1)吸收光谱2)荧光光谱3)拉曼光谱d=2(B/)1/23.X-射线衍射谢乐公式：d=k/cos3.扫描探针显微镜实例：溶剂热法制备CdS纳米粒子的表征合成方法：取30 ml 乙二醇和适量硫代乙酰胺，醋酸镉，加入到6 0 ml 的反应釜中，在150 C的条件下反应6 小时。反应物的量如下表所示：.表 1 反应物组成Cd(Ac)2量/mmol3.001.500.301.65样品ABCDTAA量/mmol3.301.650.331.50CH3CSNH2+2 H2O=CH3COONH4+H2SCd(Ac)2+H2S=CdS+2HAc常规透射电镜(TEM)观测：使用JEOL JEM-200CX 型透射电镜，工作电压为 200kV。X射线衍射(XRD)测量：使用 Rigaku Dmax-2000 X 型X射线仪(Cu 靶，K辐射，电压40 kV)。荧光性质(FL)测量：使用 Hitachi 4500型荧光分光光度计。紫外可见光谱测量：Shimadiu UV-2101 PC紫外可见吸收光谱仪图1 CdS纳米粒子的TEM照片和电子衍射图由于Cd S 纳米粒子总是聚集在一起，很难拍到单个的粒子。但是我们仍然可以发现粒子近似球状，粒径从样品A 到D 减小。电子衍射花样清楚的表明这四个样品都是立方结构的Cd S 纳米粒子。清晰而尖锐的衍射环表明产物结晶度很高。HRTEM image of CdS nanowire.X R D 结果，也表明了Cd S 纳米微晶属于立方结构。但是我们可以看到在样品A 含有少量六方结构。图2 CdS纳米粒子的X射线粉末衍射图Scherrer方程:D=k/cosk为常数，对于立方相CdS，此处为127，是x射线波长，为衍射角，衍射半峰宽可以计算CdS纳米粒子的大小。A8.72nm7nmB4.99nm5.4nmC6.13nm6.5nmD3.97nm4.4nm样品XRDabsorptionParticle size grain size四个样品的跃迁能分别为：2.48、2.52、2.56和2.62 eV。根据文献中跃迁能与CdS纳米微晶的直径标准曲线图，我们可算出的四个样品的晶粒大小。图3 CdS纳米粒子乙二醇溶液的紫外可见吸收光谱图400450500550600650CDBAIntensityWavelength(nm)图4 分散在乙二醇里的CdS纳米粒子的发射光谱，激发波长为310 nm图5 固相CdS纳米粒子的发射光谱，激发波长为345 nm 扫描探针显微镜Scanning Probe MicroscopyS P M S P M (Scanning Probe Microscopy)主要成员主要成员S T M扫描隧道显微镜S FM扫描力显微镜A FM原子力显微镜M FM磁力显微镜LFM摩擦力显微镜EFM静电力显微镜e t c.e t c.NS OM扫描近场光学显微镜e t c.e t c.STM 是利用曲率半径为原子尺度的针尖在样品表面扫描，利用针尖与样品原子之间的量子隧道效应来获取样品表面图象的。当样品和针尖接近，其电子云互相重叠，在两者之间加一个电压V，电子就可以在二者之间转移，形成隧道电流I。IVexp(-2kZ)（Z为针尖和样品之间的距离，k为衰减系数。）由于Z和I成指数关系，Z 的很小改变就能引起 I 的巨大变化，可以通过反馈电路控制Z以保持I不变，这样就能取出样品表面起伏的信号。当针尖的曲率半径R和Z都小到原子尺度时，就可以得到样品表面原子排列和原子形态的清晰图象。S T M 工作原理示意图a)恒电流模式b)恒高度模式I V I V e x p(-2 k Z)kk Z)k=2(2 m)1/2/h(2 m)1/2/h由于I I 和ZZ成指数关系，ZZ的很小改变就能引起I I 的巨大变化。扫描 力显微镜 Scanning Force Microscopy通过检测不同的相互作用力（斥力、摩擦力、弹力、范德华力、静电力、氢键力和粘附力等），S FM 还可以表征样品表面的某些物理、化学性质。检测器激光微悬臂样品S FM工作原理图C60分子笼结构的STM照片J.Hou et al.Nature Nature Vol 409 18 January 2001J.W.G.Wildoer et al.,NATURE VOL 391 1 JANUARY 1998AFM 高度像