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饮用水水质17个特定项目监测分析方法
四乙基铅
液液萃取-气相色谱质谱法

四乙基铅是脂溶性化合物, 易燃, 遇明火、 高热能引起燃烧爆炸, 遇水或受热分解放出有毒的腐蚀性气体。环境中的四乙基铅, 经光和热的作用, 逐步降解为三乙基铅, 再进一步降解为无机铅。
四乙基铅的中毒症状与无机铅有所不同, 以中枢神经系统的症状表现最为强烈。中毒初期症状有睡眠障碍、 全身无力、 情绪不稳、 植物神经功能紊乱等, 往往有血压、 体温、 脉率降低现象( ”三低症”) 。严重者发生中毒性脑病, 出现谵妄、 精神异常、 昏迷、 抽搐等; 可有心脏和呼吸功能障碍。吸入高浓度者可立即死亡。皮肤长期接触四乙基铅汽油, 则有中毒的危险, 被吸收的四乙基铅, 容易经过血脑屏障, 大量转移到脑内。在人体组织中的四乙基铅, 经过经14天后就全部代谢变成无机铅, 而作为加铅汽油中与四乙基铅混合使用的四甲基铅, 其降解速度则慢得多。

1．方法原理
水中的四乙基铅经过正己烷萃取浓缩后, 直接经过GC/MS进行分析。
2．干扰及消除
本法测定时未发现干扰。
3．方法的适用范围
本方法适用于生活饮用水及水源地水中四乙基铅的测定。若取水样500 mL时, 本方法的检出限为0.03μg/L。
4．仪器和设备
( 1) 分液漏斗: 1000 mL
( 2) 烧杯: 100 mL
( 3) 比色管: 50 mL
( 4) 氮吹仪
( 5) Agilent 6890N/5973int气相色谱/质谱仪。
( 6) 10～100 mL微量注射器。
5．试剂
( 1) 四乙基铅标准储备溶液: 将纯四乙基铅标准配制于甲醇之中, 浓度为16.6 mg/L。
( 2) 纯净水: 未检出目标化合物。
( 3) 甲醇: 农残级。
( 4) 正己烷( 色谱级) 。
( 5) 无水硫酸钠( 500℃烘2h) 。
( 6) 氯化钠500℃烘2h 。
( 7) 玻璃棉( 250 ℃烘2h ) 。
6．步骤
( 1) 工作曲线
①标准溶液的配制: 将储备液直接配成各含四乙基铅浓度在0.332～6.64mg/L范围内的标准系列水溶液。
②分别取标准系列水样于1L分液漏斗中, 加入30克氯化钠后摇匀使氯化钠溶解, 加入50mL正己烷剧烈振摇10min, 萃取3次后合并萃取液, 经无水硫酸钠过滤除水。
③ 将萃取液置于氮吹仪上, 氮吹至1mL定容并转移至进样瓶中。
④对浓缩定容后的萃取液进行气相色谱质谱分析。
( 2) 分析条件
①色谱条件
色谱柱: HP-5MS石英毛细管柱30 m´0.25mm´0.25mm或类似石英毛细管柱。
柱箱温度: 49℃( 4 min) →15℃/min→260℃( 2 min) 。
进样口温度: 270℃; 柱流量: 1.2 mL/min。
进样方式: 不分流进样。
③质谱条件
接口温度: 280℃; 离子源: 230℃; 四极杆: 150℃
EM电压: 1600V
溶剂延迟时间: 4.00min
扫描离子: 295、 293、 294、 237、 235、 236
定量离子: 295
( 3) 测定
按相同的分析条件, 进行纯水空白、 工作曲线和实际样品的同步测定。四乙基铅的标准色谱图如图1所示。

图1 四乙基铅的标准色谱图( GC-MSD)

图2 四乙基铅的质谱图( GC-MSD)
7．计算
根据样品色谱图上四乙基铅的选择离子的峰面积, 校准曲线上直接得到样品的浓度值。
C样＝( S样-a )/ b
式中:
C样: 待测样中的四乙基铅浓度, μg/L;
S样: 待测样中的四乙基铅选择离子峰面积;
a,b: 分别为线性回归方程的截距和斜率。

8．精密度和准确度
分别配制工作曲线浓度范围内的2组模拟加标水样进行六次平行试验, 四乙基铅的相对标准偏差均小于20.0%, 加标回收率范围在85.49％～109.67％。测定结果如下表所示。
表1 方法精密度和准确度
化合物
曲线范围
( mg/L)
相对标准偏差
RSD( %)
标准样品
( mg/L)
加标回收率
( %)
四乙基铅
0.332～6.64
11.27～19.76
-
85.49～109.67

9．注意事项
( 1) 实验室试剂空白: 为保证实验室有能力在所要求的方法检出范围内进行准确而精密的测定, 要求在样品测定前进行全程序空白的测定。在全程序空白中不得检出待测组分和干扰测定的杂质。
( 2) 在进行氮吹浓缩时, 应注意氮气流量和浓缩温度, 减少四乙基铅在浓缩中的损失。
参考文献
[1] GB/T 5750.6— ．《生活饮用水标准检验方法 金属指标》。
[2] 地表水环境质量标准GB3838- 。

水合肼的测定
对二氨基苯甲醛分光光度法

1．适用范围
本方法适用于生活饮用水及其水源水中水合肼的测定。最低检测质量0.05mg( 以肼计) ; 若取10mL水样测定, 其最低检测质量浓度为0.005mg/L( 以肼计) 。铵及硝酸盐对本规范无干扰; 尿素含量高于5mg/L引起正干扰; 亚硝酸盐浓度高于0.5mg/L时产生负干扰, 可用氨基碘酸消除干扰。
2．方法原理
水中的水合肼与对二甲氨基苯甲酸作用, 生成对二甲氨基苄连氮, 在酸性条件下, 形成黄色醌式化合物, 比色定量。
3．干扰和常见问题
铵及硝酸盐对本规范无干扰; 尿素含量高于5mg/L引起正干扰; 亚硝酸盐浓度高于0.5mg/L时产生负干扰, 可用氨基碘酸消除干扰。
4．试剂
( 1) 肼贮备溶液( 100mg/L) : 0.3280盐酸肼, 少量纯水溶解后加入83浓盐酸, 纯水定容1000mL。
( 2) 使用液( C=1mg/L) : 根据肼贮备溶液进行稀释。
( 3) 盐酸溶液( 1+11) : 取浓盐酸( GR) 83 mL, 加水至1000 mL。
( 4) 对二甲氨基苯甲醛( 18.2g/L) : 称取4.0对二氨基苯甲醛( GR) 溶于200mL( 1+9) 的乙醇溶液中, 加浓盐酸20 mL。
5．物品和设备
具塞比色管
25mL16根
比色管架
20孔, 25mL
DR2800
3cm比色皿2个, 滤纸
移液管( 胖肚)
5mL、 10 mL各一根
吸量管( 刻度)
1 mL、 5mL、 10mL各两根
其它
小烧杯、 超纯水、 洗瓶、 吸耳球
6．分析步骤
( 1) 标线的准备。8支25mL比色管, 用( 1+11) 盐酸定容至10mL。
使用液mL
0
0.05
0.10
0.25
0.50
1.00
2.00
4.00
( 1+11) 盐酸
10.0
9.95
9.90
9.75
9.50
9.00
8.00
6.00
浓度mg/L
0
0.008
0.016
0.039
0.078
0.156
0.312
0.624
注: 标线的浓度是由肼则算成水合肼
( 2) 取酸化的水样10.0mL于25mL比色管中。
( 3) 向水样和标准管内加5.0mL对二甲氨基苯甲醛溶液, 混匀。20min后于460nm波长, 用3cm比色皿, 以空白为参比, 测定吸光度。
( 4) 计算
水合肼浓度C(mg/L)=m/v×1.56
m—肼的含量( ug) ;
v—取样体积( mL) ;
1.56—肼( N2H4) 到水合肼( N2H4.2H2O) 的折算系数。
7．注意事项
( 1) 采样容器为玻璃瓶, 1L水样中加91毫升盐酸固定剂。
( 2) 以空白为参比, 而不是纯水。
参考文献
[1] 《生活饮用水水质卫生规范》 卫生部

吡啶的测定
巴比土酸光度法

1．适用范围
本方法适用于生活饮用水及其水源水中吡啶的测定。最低检测质量0.5μg; 若取10mL水样测定, 其最低检测质量浓度为0.05mg/L。浑浊水样和色度的干扰, 可将样品蒸馏后测定。
2．方法原理
水中吡啶与氯化氢, 巴比土酸反应生成二巴比土酸戊烯二醛红紫色化合物, 用分光关度法定量。
3．干扰和常见问题
浑浊水样和色度的干扰, 可将样品蒸馏后测定。
4．试剂
( 1) 吡啶贮备液 μg/ mL: 与标准样品管理员领取;
( 2) 吡啶使用液( ρ=1μg/mL) : 1mL贮备液→0.01mol/L盐酸定容100mL( 中间液) ;
10mL中间液→0.01mol/L盐酸定容200mL( 使用液) ( 3) 盐酸溶液( 1+11) : 取浓盐酸( GR) 83 mL, 加水至1000 mL;
( 3) 巴比土酸溶液( 12.5g/L) : 称取1.25g巴比土酸( C4H4O3N2) 溶于100 mL丙酮和水( 1+1) 中;
( 4) 氢氧化钠( 100 g/L) : 10g氢氧化钠溶于纯水中, 定容100mL;
( 5) 氯胺T溶液( 10g/L) : 2.5g氯胺T溶于纯水中, 定容250 mL( 临用时配制) ;
( 6) 氰化钾溶液20g/L: 1g氰化钾溶于纯水中, 定容50 mL( 此溶液剧毒) ;
( 7) 0.1mol/L盐酸溶液: 浓盐酸2.1mL→纯水250mL;
( 8) 0.01mol/L盐酸溶液: 50 mL0.1mol/L盐酸溶液纯水定容500 mL。
5．物品和设备
分光光度计DR2800
2cm个比色皿, 定量滤纸
25mL比色管
7标线+水样数目+1样品空白
洗瓶
超纯水
全玻璃蒸馏器
水样浑浊或有色度时采用蒸馏法处理水样

6．分析步骤
6.1标线的准备。
6.1.1
7支25mL比色管
使用液mL
0
0.5
1
2
4
6
8
浓度μg / mL
0
0.05
0.1
0.2
0.4
0.6
0.8
6.1.2 加纯水至10mL;
6.1.3 依次加入2 mL 0.1mol/L盐酸溶液, 1 mL氰化钾溶液, 5 mL氯胺T溶液, 2mL巴比土酸溶液, 纯水定容。( 注: 每加一种试剂, 均需混匀) ;
6.1.4 于40℃恒温水浴中加热45min, 取出冷却至室温;
6.1.5 于580nm波长, 2cm比色皿, 以纯水为参比, 测定吸光度;
6.1.6 绘制标准曲线, 从曲线上查出吡啶的含量。
6.2、 水样的测定。
1、 取10 mL水样于25mL比色管中
依次参照: 6.1.3, 6.1.4, 6.1.5
7．注意事项
( 1) 采样容器为玻璃瓶
( 2) 、 氰化钾溶液剧毒, 注意安全和废液处理方法
参考文献
[1] 《生活饮用水水质卫生规范》 卫生部
丁基黄原酸的测定
铜试剂亚铜分光光度法
1．适用范围
本方法适用于生活饮用水及其水源水中的丁基黄原酸的测定。最低检测浓度1μg/L; 若取500 mL水样测定, 其最低检测质量浓度为2 μg/L。 硫(S2- )的质量浓度低于0.l μg/L时不产生干扰, 但等于或大于0.3 μg/L时产生负干扰, 需加游离氯除去。
2．方法原理
在pH值5.2的盐酸羟胺还原体系中, 将铜离子还原成亚铜离子。水样中的丁基黄原酸与亚铜离子生成黄原酸亚铜后, 被环己烷萃取。黄原酸亚铜再与铜试剂作用, 生成橙黄色的铜试剂亚铜, 比色定量。
3．干扰和常见问题
硫(S2- )的质量浓度低于0.l μg/L时不产生干扰, 但等于或大于0.3 μg/L时产生负干扰, 需加游离氯除去。
4．试剂
( 1) 环己烷
( 2) 铜试剂, 二乙基二硫代氨基甲酸钠, 简称DDTC[(C2H5)2NCS2Na]。
( 3) 盐酸羟胺( NH3OH·HCl)
( 4) 乙酸-乙酸钠缓冲溶液( pH值=5.2) 1000 mg/L: 6.0 g冰乙酸和38.8g 乙酸钠( CH3COONa·3H2O) 溶于水, 定容至500 mL。
( 5) 硫酸铜溶液1000 mg/L: 0.17485 g硫酸铜( CuSO4·5H3O) 溶于水, 定容至500 mL。
( 6) 氢氧化钠储备液( 400 g/L) : 4 g氢氧化钠溶于水, 稀释至10 mL。
( 7) 氢氧化钠溶液( 4 g/L) : 取氢氧化钠储备液( 400 g/L) 1 mL, 稀释至100 mL。
( 8) 盐酸溶液( 9.52 g/L) : 0.8 mL盐酸( ρ20=1.19 g/mL) , 稀释至100 mL。
( 9) 丁基黄原酸标准储备溶液ρ( C4H9OCSSH) =100 μg/mL: 0.02934 g丁基黄原酸钾[C4H9OCSSK, 含量为95%( 注: 按含量为90%时称取0.0278 g进行相应换算) ]置于250 mL容量瓶内, 加3滴氢氧化钠氢氧化钠储备液( 400 g/L) , 定容。( 注: 在4 ℃冰箱内可保存l周。)
( 10) 丁基黄原酸标准使用液ρ( C4H9OCSSH) =10 μg/mL: 吸取10.00 mL丁基黄原酸标准储备溶液( 100 μg/mL) 置于100 mL容量瓶内并定容。临用时配制。
5．物品和设备
1000 mL分液漏斗
8标线 + 水样数目 + 1样品空白
10 mL具塞比色管
8标线 + 水样数目 + 1样品空白
分液漏斗架
16孔,
比色管架
20孔, 10 mL
DR4000
2个3 cm比色皿, 定性滤纸、 电池
超纯水
洗瓶
其它
脱脂棉、 取液器、 小烧杯
6．分析步骤
( 1) 标线的准备。
取8个l000 mL分液漏斗, 分别加入l.25 g盐酸羟胺( NH3OH·HCl) 、 5.0 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、 5.0 mL硫酸铜溶液和500 mL纯水, 摇匀放置20min。依次加入丁基黄原酸标准使用液( 见下表) , 再加入10.00 mL环己烷并立即振荡4 min, 静置使分层。
丁基黄原酸
标准使用液mL
0
0.10
0.25
0.50
1.00
2.00
3.00
4.00
浓度mg/L
0
0.002
0.005
0.010
0.020
0.040
0.060
0.080
( 2) 在分液漏斗颈内塞入少量脱脂棉, 将环己烷放入10 mL具塞比色管中, 管内预先加入l滴饱和铜试剂( DDTC) 溶液, 充分振荡比色管。静置, 比色。
( 3) 在波长436 nm, 使用3 cm比色皿, 以环己烷为参比, 测定吸光度。
( 4) 水样测定
用氢氧化钠溶液( 4 g/L) 或盐酸溶液( 9.52 g/L) 调节水样至pH值=5~6。
用调节好pH值的500mL水样代替纯水, 余下步骤与标线制作相同。
7．注意事项
( 1) 采样容器为塑料瓶, 容器洗涤方法为I, 水样采样量大于500 mL, 分析用量为500 mL, 采集好的水样用氢氧化钠溶液( 4 g/L) 或盐酸溶液( 9.52 g/L) 调节至pH值=5~6。
( 2) 本项目分析过程中所用水均指纯水。
参考文献
[1] 《生活饮用水水质卫生规范》 卫生部
活性氯的测定
四甲基联苯胺光度法

1．适用范围
本方法适用于生活饮用水及其水源水中游离余氯的测定以及经氯化消毒后的生活饮用水及其水源水中总余氯及游离余氯的测定, 最低检测浓度0.005mg/L。
2．方法原理
在pH值小于2的酸性溶液中, 余氯与3,3’,5,5’-四甲基联苯胺( 以下简称四甲基联苯胺) 反应, 生成黄色的醌式化合物, 用目视比色法定量, 用重铬酸钾溶液配制永久性余氯标准色列。
3．干扰和消除
超过0.12mg/L的铁和0.05mg/L的亚硝酸盐干扰, 可在每50 mL的水样中加掩蔽剂Na2EDTA溶液1~2滴, 消除干扰。
4．试剂
( 1) 氯化钾-盐酸缓冲溶液( pH=2.2) : 称3.7g经100~110℃干燥至恒重的氯化钾( KCl) , 纯水溶解后, 加入0.56mL盐酸(ρ=1.19 g/mL), 并用纯水稀释至至1000mL。
( 2) 3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液(0.3g/L): 称0.03g3,3’,5,5’-四甲基联苯胺, 用100mL 盐酸( 0.1mol/L) 分批加入, 搅拌使试剂溶解( 必须时可加温助溶) , 混匀。此溶液无色透明, 保存于棕色瓶中, 可稳定6个月。
( 3) 重铬酸钾-铬酸钾使用液: 经120℃干燥至恒重的重铬酸钾( K2Cr2O7)和铬酸钾( K2CrO4), 称取K2Cr2O7 0.1550g, K2CrO4 0.4650g, 溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液并稀释至1000mL。此溶液生成的颜色相当于1mg/L的余氯与四甲基联苯胺反应生成的颜色。
( 4) Na2EDTA溶液(20g/L): 20gNa2EDTA溶于纯水中并稀释至1000mL。
( 5) (1+4)盐酸溶液
5．主要仪器
50ml具塞比色管
6．分析步骤
1、 永久性余氯标准( 0.005~1.0mg/L) 的配制。
使用液mL
0.25
0.50
1.50
2.50
5.0
10.0
15.0
浓度mg/L
0.005
0.01
0.03
0.05
0.10
0.20
0.30
使用液mL
20.0
25.0
30.0
35.0
40.0
45.0
50.0
浓度mg/L
0.40
0.50
0.60
0.70
0.80
0.90
1.0
50mL具塞比色管中, 按表中用量加入重铬酸钾-铬酸钾使用液, 用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50mL, 在冷暗处保存可使用6个月。
若水样余氯大于1.0mg/L时, 可将重铬酸钾-铬酸钾溶液的浓度提高10倍, 配成相当于10mg/L的余氯的标准色, 配制成1.0~10mg/L的永久性余氯标准色列。
2、 水样测定。
于50mL比色管中, 加入2.5mL四甲基联苯胺溶液, 以澄清水样定容。
a、 混合后立即比色, 结果为游离余氯;
b、 放置10min后比色, 结果为总余氯;
c、 总余氯减去游离余氯所得结果为化合余氯。
7．注意事项
1、 pH>7的水样先用盐酸调至pH=4再测定, 否则会出现浅蓝色干扰;
2、 测试时, 如显浅蓝色, 表明显色液酸度偏低, 可多加1mL试剂, 就出现正常颜色; 加试剂后, 出现桔色, 表明余氯过高, 改用1~10mL标准色列, 并多加1mL试剂。
3、 水温低于20℃时, 可先温热水样至25~30℃, 以加快反应速度。
参考文献
[1] 《生活饮用水卫生规范》 卫生部

黄磷的测定
钼-锑-抗分光光度法

1．适用范围
本方法适用于生活饮用水及其水源水中黄磷的测定, 取1000ml水样测定, 最低检测浓度3μg/L。
2．方法原理
水中微量黄磷经环己烷萃取后, 用溴水氧化成磷酸盐, 磷酸盐与钼-锑-抗显色剂反应生成兰色的磷钼蓝, 用分光光度法进行测定。
3．干扰和消除
铁离子在30mg时可使钼蓝褪色, 可加入过量抗坏血酸抑制。
4．试剂
( 1) 黄磷标准储备液: 在50ml容量瓶中加入约20ml环己烷, 盖紧瓶盖, 准确称量。将黄磷在水封的瓶子内加热至融化, 用滴管小心吸取后, 滴1滴于上述容量瓶中( 先除去滴管口上的一段水层) ,准确称量净重。用环己烷定容到50ml。
( 2) 黄磷标准使用液: 取适量上述黄磷标准储备液用环己烷定容到50ml容量瓶中, 使得稀释后ρ(P)=10μg/L。( 若黄磷储备液的浓度较高, 可分级稀释)
( 3) 环己烷
( 4) 溴水( 饱和溴水) : 向纯水中加入过量纯溴
( 5) 钼酸铵溶液( 20g/L) : 称取5g分析纯钼酸铵溶于50ml重蒸馏水中, 再加70ml浓硫酸( ρ20=1.84g/L) , 冷却后稀释至250ml。保存于冰箱中。
( 6) 酒石酸锑钾( 1g/L) : 称取0.25g酒石酸锑钾溶于250ml重蒸馏水中, 在冰箱中保存。
( 7) 显色剂: 向50ml钼酸铵溶液缓慢加入50ml酒石酸锑钾溶液。
( 8) 10%抗坏血酸: 称取10g抗坏血酸溶于100mL纯水中。使用当天配置。
5．主要仪器
分光光度计; 50ml具塞比色管, 1000ml分液漏斗, 恒温水浴锅
6．分析步骤
( 1) 样品的预处理: 量取水样1000ml置于分液漏斗中, 用5ml环己烷萃取, 共两次, 合并环己烷相当于50ml具塞比色管中。
( 2) 样品的测定: 向盛有环己烷相的比色管中加入2ml溴水, 并将其置于沸水浴中至呈基本无色。取出, 冷却10min, 加5ml显色剂, 0.5ml10%抗坏血酸, 用纯水稀释至50ml。显色20min后, 以纯水做参比, 用1cm比色皿, 于700nm波长处测量吸光度。
( 3) 标准曲线的绘制
①分别吸取黄磷标准使用液0, 0.25, 0.50, 1.00, 2.00, 4.00ml, 于50ml具塞比色管, 用环己烷定容到10ml。
②按5( 2) 步骤操作。
③制标准曲线, 从曲线上查出样品管中黄磷的含量。
7．计算
ρ(P)=m/V
式中: ρ(P)—水样中黄磷( P) 的质量浓度, mg/L;
m—从曲线上查得样品管中黄磷的含量, μg;
V—水样体积, ml。
8．注意事项
黄磷极易燃, 在34℃即自行燃烧, 在标准配制过程中极易发生危险, 操作人员需千万小心。
参考文献
[1] GB8978-1996 污水综合排放标准 附录D
[2] 《生活饮用水卫生规范》 卫生部

硼的测定
姜黄素分光光度法

1．适用范围
本方法适用于农田灌溉水质、 地下水和城市污水中硼的测定。试样体积为1.0mL, 用20mm比色皿时, 最低检测浓度为0.02mg/L。
2．方法原理
含硼水样在酸性条件下, 与姜黄素共同蒸发, 生成被称为玫瑰花菁苷的络合物, 该络合物可溶于乙醇或异丙醇中, 在540nm处有最大吸收峰, 其颜色深度与硼的含量成正比。
3．干扰和消除
20mg/L以下的硝酸盐氮不干扰测定。
当钙和镁浓度( 以CaCO3计) 超过100mg/L时, 在95%的乙醇中生成沉淀产生干扰, 将显色后的溶液离心分离后测定。水样中即使有600mg/L的CaCO3也不干扰测定。若将原水样经过强酸性的阳离子交换树脂, 本法可用于600mg/L以上硬度水中硼的测定。
4．试剂
( 1) 0.5716g硼酸溶于去离子水中, 定容至1000mL。聚乙烯瓶, 密闭保存。
( 2) 10.00mL硼标准贮备液定容至1000mL。聚乙烯瓶, 密闭保存。
( 3) 0.040g粉末状姜黄素和5.0g草酸溶于80mL 95%的乙醇中, 加入4.2mL浓盐酸。如有不溶物, 用滤纸过滤于100mL容量瓶中, 并用95%的乙醇定容。聚乙烯瓶, 临用现配, 4℃冷藏可保存1周。
( 4) 乙醇(95%) ( 5) 盐酸(1.18g/mL) ( 6) 草酸
5．主要仪器
分光光度计; 100~150mL蒸发皿; 1000ml分液漏斗; 恒温水浴锅; 离心机
6．分析步骤
1、 样品的预处理:
( 1) 高硬度水样前处理。①阳离子交换柱的制备和清洗: 在离子交换柱( 长50cm, 内径1.3cm) 底部先填入少量玻璃纤维, 再加入10cm左右阳离子交换树脂。用去离子水清洗数次后, 用100mL 3mol/L硝酸, 以每分钟2mL流速经过阳离子交换柱。然后用去离子水仍以每分钟2mL流速冲洗柱子, 至流出液pH为5~7。用后的柱子按上述处理以备下次用。②取25.00mL水样, 调整流速为每秒2滴左右经过阳离子交换树脂柱, 将流出液收集于50mL容量瓶中, 用去离子水淋洗交换柱至流出液达到刻度, 摇匀后备用。
( 2) 浑浊水样。用滤纸过滤。
( 3) 高浓度水样。若水样含硼量大于1.0ml/L, 需稀释。
2、 样品的测定: 吸取1.00mL水样于蒸发皿中。加入4.0mL姜黄素-草酸溶液, 轻轻转动蒸发皿使其混合均匀。将蒸发皿置于55℃±3℃水浴上蒸发至干, 继续在水浴上保留15min。冷却至室温后, 准确加入25.00mL乙醇, 用聚乙烯棒搅拌, 使红色化合物完全溶解, 离心后测定。用20mm比色皿, 于波长540nm处, 以去离子水为参比, 测定吸光度。
3、 空白试验。取1.00mL去离子水代替水样, 步骤同2。
4、 标准曲线的绘制
( 1) 分别吸取硼标准使用液0.20, 0.40, 0.60, 0.80, 1.00ml, 于蒸发皿中。
( 2) 按2步骤操作。
( 3) 制校准曲线, 从曲线上查出试样中硼的含量。
7．计算
硼含量C(mg/L)=m/v
式中: m—由校准曲线查得或由回归方程计算得水样含硼量, µg;
v—所取水样体积, mL。
8．注意事项
1、 样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下。
2、 蒸发皿取下后, 应擦干底部的水迹。如不能及时测定, 放入干燥器中, 可放置48小时。
参考文献
[1] HJ/T 49-1999 水质 硼的测定 姜黄素分光光度法

锑的测定方法
原子荧光法
1、 适用范围
本方法主要适用于饮用水中锑的测定。
2、 方法原理
在酸性条件下, 以硼氢化钠/钾为还原剂使锑生成锑化氢, 由载气带入原子化器原子化, 受热分解为原子态锑, 基态锑原子在特制的锑空心阴极灯激发下产生原子荧光, 其强度与锑含量成正比。
3、 技术依据
名称
分析方法
仪器检出限
锑
GB/T5750.6- 原子荧光法
0.0001mg/L
4、 仪器及试剂
4.1仪器:
北京海光AFS-3100型原子荧光光度计。
4.2试剂:
4.2.1载流液( 5%HCl) : 向500mL有刻度烧杯加入200mL纯水, 搅拌下缓慢加入20mL盐酸, 纯水稀释至400mL刻度;
4.2.2还原剂( 1.5% KBH4) : 称2gNaOH溶于纯水, 溶解后加入6gKBH4, 加纯水至400mL;
4.2.3硫脲、 抗坏血酸混合液( 5%) : 用400mL烧杯称硫脲、 抗坏血酸各20g, 纯水定容;
4.2.4锑标准储备液( 1 mg/L) : 由市售锑标准溶液用纯水稀释至1mg/L;
4.2.5锑标准使用液( 0.1mg/L) : 取10.00mL标准贮备液于100mL, 纯水定容、 摇匀。
5、 分析步骤
5.1、 仪器参数条件:
按仪器厂家推荐的默认数即可, 其余操作详见仪器作业指导书或询熟练分析人员;
5.2标准系列配制:
取7个100mL容量瓶, 依次加入0.1mg/L锑标准使用液:
mL
1
2
3
4
6
8
10
浓度 ( μg/L)
1
2
3
4
6
8
10
分别依次加入5mL盐酸、 20mL硫脲、 抗坏血酸混合液, 以纯水定容, 同步配制标准空白溶液;
5.3、 样品预处理:
取一定量的样品至100mL比色管中, 加入5mL盐酸、 20mL硫脲、 抗坏血酸混合液, 以纯水定容, 摇匀待测。
5.4、 上机测定:
酸性条件下, 标准系列和样品经硫脲、 抗坏血酸还原30min.后即可上机测定。
6、 结果计算
在样品表格里输入样品稀释倍数信息, 仪器自动计算测定结果。
钛的测定方法
水杨基荧光酮——分光光度法

1．适用范围
本方法适用于生活饮用水及其水源水中钛的测定, 最低检测浓度0.020 mg/L。
2．方法原理
钛离子在硫酸介质中, 与水杨基荧光酮及溴代十六烷基三甲胺生成棕黄色三元络合物, 在波长540 nm处测定其吸光度。
3．干扰和消除
水样颜色、 浑浊干扰, 必要时测一个不加显色剂的原始水样吸光度扣颜色贡献。
水中可能含的一些离子: 钙、 镁、 铁、 锰、 铅、 铜、 铬、 钠等在一般含量范围内对方法无干扰。
4．试剂
( 1) 钛标准使用液( 1 mg/L) 。
( 2) 水杨基荧光酮( SAF) 溶液( 0.001 mol/L) : 称量0.0672 g水杨基荧光酮( C19H12O6) 溶于10mL盐酸溶液( 5+7) 及100 mL 95%乙醇中, 并用95%乙醇定容至200 mL, 避光保存。
( 3) 溴代十六烷基三甲胺( CTMAB) 溶液( 0.01 mol/L) : 1.822 g溴代十六烷基三甲胺( C19H42NBr, CTMAB) 溶于纯水中, 定容至500 mL, 避光保存。用时如出现晶粒, 可用温水加温溶解。
( 4) 抗坏血酸溶液( 20 g/L) : 取4 g抗坏血酸, 以纯水定量至200 mL, 保存于棕色瓶中, 在4℃可保存数周。如颜色变黄, 弃用。
( 5) 硫酸溶液( 5+95) : 50 mL浓硫酸+950 mL纯水。
( 6) 盐酸溶液( 5+7) : 5 mL浓盐酸+7 mL纯水。
( 7) 乙醇( 95%) : 分析纯。
5．主要仪器
分光光度计; 25ml具塞比色管。
6．分析步骤
1、 取水样10.0 mL( 含钛低于4μg) 置于25 mL比色管中。
2、 标线的配制。取9个25 mL比色管, 分别加入钛标准使用溶液0, 0.10, 0.20, 0.40, 0.60, 0.80, 1.00, 1.50, 2.00 mL, 加纯水定容至10 mL。
3、 在水样及标准系列中, 加4 mL硫酸溶液, 1 mL抗坏血酸溶液, 混匀。
4、 加2 mL水杨基荧光酮溶液, 4 mL CTMAB溶液, 纯水定容, 混匀。放5min后比色。
5、 于波长540 nm处, 用1 cm比色皿, 以纯水为参比, 测定吸光度。
6、 绘制工作曲线, 查出样品管中钛的含量。
7．计算
ρ(Ti)=m/V
式中: ρ(Ti)—水样中钛( 以Ti计) 的质量浓度, mg/L;
m—从曲线上查得样品管中钛的含量, μg;
V—水样体积, ml。
参考文献
[1] 《生活饮用水卫生规范》, 卫生部 , 。

钴镍钼钡钒铊铍的测定方法
原子吸收分光光度计
1、 适用范围
本方法主要适用于饮用水中钴、 镍、 钼、 钡、 钒、 铊、 铍的测定。
2、 方法原理
样品经适当处理后, 注入石墨炉原子化器, 所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸所, 待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线, 其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
3、 技术依据
名称
分析方法
检出限
钴
无火焰原子吸收分光光度法 GB/T 5750.6-
2 μg/L
镍
无火焰原子吸收分光光度法 GB/T 5750.6-
2.5 μg/L
钼
无火焰原子吸收分光光度法 GB/T 5750.6-
2.3 μg/L
钡
无火焰原子吸收分光光度法 GB/T 5750.6-
6 μg/L
钒
无火焰原子吸收分光光度法 GB/T 5750.6-
7 μg/L
铊
无火焰原子吸收分光光度法 GB/T 5750.6- , 直接检出限为0.2 μg/L;GB3838标准值为0.1μg/L, 需富集50倍
0.01μg/L
铍
石墨炉原子吸收分光光度法HJ/T59-
0.02 μg/L
4、 仪器及试剂
4.1仪器
德国耶拿, ZEEnit700原子吸收分光光度计。
4.2试剂
名称
配制方法
保存
钴标液1.01 mg/L
安醅瓶装, 10→250mL, 1%硝酸定容
聚乙烯瓶, 低温
镍标液1.63 mg/L
钼标液0.123mg/L
安醅瓶装, 10→250mL, 1%硝酸定容
聚乙烯瓶, 低温
钡标液0.761 mg/L
钒标液0.296 mg/L
安醅瓶装, 10→250mL, 1%硝酸定容
聚乙烯瓶, 低温
铊标液
1000mg/L, 取0.1mL定容至100mL。临用向质管室领取
聚乙烯瓶, 低温
铍标液
1000mg/L, 0.1mL→100mL, 得1mg/L中间液
聚乙烯瓶, 低温
基体改进剂A,
硝酸镁50g/L
优级纯, 5g→100mL, 纯水定容
聚乙烯瓶, 低温
5、 采样及前处理
5.1采样
采样容器
采样
特殊要求
保存剂及用量
保存期
采样量
容器洗涤
P.
无
硝酸, 1%体积比
14 d
250 mL
II
5.2前处理
用聚乙烯塑料瓶采集样品。样品采集后立即( 或尽快) 经过0.45 mm滤膜过滤, 得到的滤液用硝酸( 4.1) 酸化至pH～2, 并注入聚乙烯塑料瓶保存。
6、 测定
6.1标准曲线
耶拿ZEEnit700原子吸收分光光度计自动稀释标线, 空白和稀释液均为1%硝酸( 体积比) , 标线最高点相当于不稀释, 即是使用液浓度, 例如20 μg/L的使用液按默认设置将按0, 4, 8, 12, 16, 20 μg/L进行稀释。
6.2样品测定
以1%的硝酸作为试剂空白, 设定仪器参数后, 启动石墨炉控制程序和记录仪进行样品测定。

名称
使用液
波长
干燥
灰化
原子化
℃
秒
℃
秒
℃
秒
钴Co*
40 μg/L
240.7nm
120
30
1400
30
2400
5
镍Ni*
40 μg/L
232.0nm
120
30
1400
30
2400
5
钼Mo
40 μg/L
313.3nm
120
30
1800
30
2600
5
钡Ba
60 μg/L
553.6nm
120
30
1100
30
2600
5
钒V
40 μg/L
318.3nm
120
30
1000
30
2600
5
铊Tl
50 μg/L
276.7nm
110
20
500
30
2300
5
铍Be
5 μg/L
234.9nm
110
20
800
20
2600
5
*钴、 镍: 加基体改进剂A, 1%体积比。

7、 测定
( 1) 分析中所用的玻璃器皿均需用( 1+1) HNO3溶液浸泡24 h, 再用去离子水洗净后方可使用。对于新器皿, 应作相应的空白检查后才能使用。
( 2) 对所用的每一瓶试剂都应作相应的空白实验, 配制标准溶液与样品应尽可能使用同一瓶试剂。
( 3) 实验中用到强酸强碱应注意使用安全与防护; 样品消解应在通风橱中完成。
( 4) 所用的标曲系列必须每次配制, 与样品在相同条件下测定。
( 5) 石墨炉在使用过程中基线漂移较大, 为了减少测定误差, 测定过程中要适时用标准溶液进行校正。仪器测定10至20个样品需对仪器进行校正。