1、总氮复习题及参考答案(5题)(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)参考资料水和废水监测分析方法第三版一、填空题总氮测定方法,通常采取分别测定 和 ( 、 和 )后, 办法。或以 ,使有机氮和无机氮化物转变为 后,再以 或还原为 后,用 ,以及 进行测定。答:有机氮 无机氮化合物 氨氮 亚硝酸盐氮 硝酸盐氮 加和的 过硫酸钾氧化 硝酸盐 紫外法 亚硝酸盐 偶氮比色法 离子色谱法水和废水监测分析方法第三版,P2782、紫外分光光度法测定总氮用的玻璃器皿可用 浸洗,用 冲洗后,再用 冲洗。测定 较多的水样,在过硫酸钾氧化后可能出现 ,遇此情况, 进行紫外分光光度法测定。测定时参考吸光度的比值 应小于 ,否则
2、应予 。答:10%盐酸 蒸馏水 无氨水 悬浮物 沉淀 可吸取氧化后的上清液 A220/A275100% 20% 鉴别水和废水监测分析方法第三版,P280二、问答题3、试述过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定水中总氮的原理。答:在120124的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度:A= A220-2A275从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47103。水和废水监测分析方法第三版,P2784、过硫酸钾氧化紫外分光光
3、度法测定水中总氮的主要干扰物有哪些?如何消除?答:(1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml,以消除其对测定的影响。 (2)碘离子及溴离子对测定有干扰。测定20g硝酸盐氮时,碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。 (3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。水和废水监测分析方法第三版,P2785、过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定水中总氮,为什么要在两个波长测定吸光度?答:因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。硝酸根离子在220nm波长处有吸收,而溶解的有机物在此波长也有吸收,干扰测定。而硝酸根离子在275nm处没有吸收。所以在275nm处也测定吸光度,用来校正硝酸盐氮值。水和废水监测分析方法第三版,P2722