总氮复习题及答案.doc

总氮复习题及参考答案（5题）
（过硫酸钾氧化—紫外分光光度法）
参考资料
《水和废水监测分析方法》第三版
一、填空题
总氮测定方法，通常采取分别测定 和 （ 、
和 ）后， 办法。或以 ，使有机氮和无机氮化物转变为 后，再以 或还原为 后，用 ，以及 进行测定。
答：有机氮 无机氮化合物 氨氮 亚硝酸盐氮 硝酸盐氮 加和的
过硫酸钾氧化 硝酸盐 紫外法 亚硝酸盐 偶氮比色法 离子色谱法
《水和废水监测分析方法》第三版，P278
2、紫外分光光度法测定总氮用的玻璃器皿可用 浸洗，用 冲洗后，再用 冲洗。测定 较多的水样，在过硫酸钾氧化后可能出现 ，遇此情况， 进行紫外分光光度法测定。测定时参考吸光度的比值 应小于 ，否则应予 。
答：10%盐酸 蒸馏水 无氨水 悬浮物 沉淀 可吸取氧化后的上清液
A220/A275×100% 20% 鉴别
《水和废水监测分析方法》第三版，P280
二、问答题
3、试述过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测定水中总氮的原理。
答：在120℃—124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度：
A= A220-2A275
从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103。
《水和废水监测分析方法》第三版，P278
4、过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测定水中总氮的主要干扰物有哪些？如何消除？
答：（1）水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。
（2）碘离子及溴离子对测定有干扰。测定20μg硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
（3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。
《水和废水监测分析方法》第三版，P278
5、过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测定水中总氮，为什么要在两个波长测定吸光度？
答：因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。硝酸根离子在220nm波长处有吸收，而溶解的有机物在此波长也有吸收，干扰测定。而硝酸根离子在275nm处没有吸收。所以在275nm处也测定吸光度，用来校正硝酸盐氮值。
《水和废水监测分析方法》第三版，P272
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