任务3工作曲线法定量分析.pptx

任务3：工作曲线法定量分析紫外-可见分光光度法模块之能力目标：能利用可见分光光度计,采用工作曲线法测定样品中某种单一组分的含量，并对测定数据进行处理。要求测定结果相对误差小于2%。教学任务 教学方法：引探法 学时：半个班为一教学单元，1人一台仪器，一个教学单元需6学时 内容按指定条件完成样品的测定操作仪器的日常维护与保养工作曲线法定量初步学会分析测定方案的拟定 确定分析方法 任务：测定水样中微量铁的含量 水样中铁含量测定方法汇总测铁的方法类型化学分析方法仪器分析方法方法配位滴定法氧化还原滴定法紫外可见分光光度方法原子吸收方法ICP-AES方法原理控制溶液酸度,pH=1.8-2.0，用磺基水杨酸做指示剂）重铬酸钾容量法二氮杂菲分光光度法，最大波长510nm将样品直接吸入火焰中，于波长248.3nm处测量铁基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收采用电感耦合等离子发射炬为光源的发射光谱。最低检测限1%1%0.05mg/L0.03 mg/L10-9 该水样中铁的含量515mg/L，故选择仪器分析法 综合分析，一般选择可见分光光度法。确定分析方法测定铁离子含量各仪器分析方法间的比较方法可见分光光度方法原子吸收方法ICP-AES方法原理二氮杂菲分光光度法，最大波长510nm将样品直接吸入火焰中，于波长248.3nm处测量铁基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收采用电感耦合等离子发射炬为光源的发射光谱。最低检测限10-410-5g/L火焰：10-6g/L；无火焰：10-1010-14g/L10-9g/L相对误差2%5%火焰：1%；无火焰3%5%60nm (5)显色条件下易于控制可见分光光度法：利用测量有色物质对某一单色光吸收程度来进行测定的。显色条件讨论2、盐酸羟胺与醋酸钠的作用 l盐酸羟胺的作用是将溶液中的Fe3+还原成可与邻二氮菲反应的Fe2+，便于测定溶液中总铁含量。l醋酸钠溶液的作用是作为缓冲剂，调节溶液合适的pH，以保持邻二氮菲显色剂的稳定性。讨论问题2：在显色操作时，未知试液与标准溶液同时显色的目的是什么?l保证显色条件一致问题1：为什么选择试剂空白？其作用是什么？l因为测试溶液中其他各种试剂会对吸光度有微小的贡献l消除其他各种试剂对吸光度的贡献，使测定过程中产生的吸光度仅仅与被测离子有关，便于直接利用光吸收定律，并能在理论上确保得到准确的结果。显色条件测量条件讨论测量条件问题3：正确使用比色皿问题2：工作波长为什么选择为510nm？l因为在此波长下，能得到待测元素铁离子与显色剂反应物的最大吸光度，是最大吸收波长。正确选择比色皿的厚度，使吸光度落在合适的范围内；测量中，要用所测试液润洗比色皿。并行学习结合本实验，请完成工作曲线法测定水中微量铬的分析方案，并利用课余时间在实训室完成相关操作。提示：方案设计从可见分光光度法的原理着手 二个过程：显色过程与测量过程显色过程应考虑的问题有l显色剂种类、用量；l溶液酸度；l显色温度和时间；l溶剂选择；l干扰消除。测量过程应考虑的问题有l入射光波长l参比溶液l吸光度测量范围 下次任务准备水中微量铁测定的方案中显色条件、测量条件是如何确定的？