有机化学实验报告.pdf

楚雄师范学院化学与生命科学系实验报告实验课程:有机化学实验楚雄师范学院化学实验室制实验项目序号实验项目名称分数实验一实验一有机实验基本知识、仪器洗涤、使用方法实验二实验二简单玻璃工操作实验三实验三熔点的测定实验四实验四蒸储和沸点的测定实验五实验五 重结晶提纯法实验六实验六有机化合物的元素定性分析实验七实验七 乙烯的制备及性质实验八实验八芳香烽的性质实验九实验九甲基橙的制备实验十实验十醇和酚的性质实验十一实验十一苯甲酸的制备实验十二实验十二水蒸气蒸储实验十三实验十三醛和酮的性质实验十四实验十四 液体有机物折光率的测定实验十五实验十五 较酸及其衍生物的性质实验十六实验十六 从茶叶中提取咖啡因实验十七实验十八实验十九实验二十专业班级：学号：姓名：谢启明同组人：实验日期：2007年5月10日 室温：28 大气压：621 mm Hg实验序号：实验一 实验名称：有机实验基本知识、仪器认领洗涤、使用方法一、实验目的1、掌握有机化学实验的基本操作技术，培养能以小量规模正确地进行制备试验和性质实 验，分离和鉴定制备的产品的能力。2、培养能写出合格的实验报告，初步会查阅文献的能力。3、培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。为此，我们 首先介绍有机化学实验的一般知识，学生在进行有机化学实验之前，应当认真学习和领会这 部分内容。4、了解有机实验的基本知识；5、了解有机实验的安全知识；6、掌握仪器的清洗、干燥及有机实验装置的选用和装配。二、实验原理1、有机实验安全有机化学实验中，经常使用易燃溶剂，使用有毒药品，易燃易爆气体或药品，有腐蚀性的 药品。所有这些药品，如使用不当，就有可能发生着火、爆炸、烧伤或中毒等事故。同时进 行有机化学实验，一殷所使用的仪器大都是玻璃制品，如不注意，容易发生破损，从而引起 各种事故。此外，在使用电器设备时，如处理不当，也会发生各种事故。因此，进行有机化 学实验必须注意安全。2、仪器的装配热源的选择：根据需要加热的温度高低和化合物的特性来决定，一般低于80的用水浴,高于80的用油浴。如果化合物比较稳定，沸点较高不易娩可以在石棉网上加热。从安全、整洁、方便和留有余地的要求出发，大致确定安排台面和装配仪器的位置。然 后放好台支架，按照一定的要求和顺序，一般是从下到上，从左到右先难后易逐个地装配。拆卸时，按照与装配时相反的顺序，逐个地拆除。三、主要仪器、试剂、材料及装置图接引管（带分支）真空接引管 双尾接引省 蒸惚头 克氏蒸馆头75-弯管 二口连接管 弯彩千像管 大小接头小大接头四、实验步骤、现象及记录1、学习有机化学实验室规章制度；2、学习有机化学实验室安全知识；3、学习有机化学实验常用仪器、用具及设备的选用、规格型号及使用注意事项；4、练习有机化学实验常用仪器的清洗和干燥；5、练习塞子的处理及几种常用有机化学实验装置的装配；6、学习有机化学实验中药品的规格与选定；7、学习有机化学实验预习、记录及实验报告撰写的相关知识；8、学习有机化学实验中辞典和手册的使用方法。五、实验讨论及思考题解答1、怎样做实验记录实验时认真操作，仔细观察，积极思考，边实验边记录是科研工作者的基本素质之一。学生在实验课中就应养成这一良好的习惯，切忌事后凭记忆或纸片上的零星记载来补做实验 I 己O在实验记录中应包括以下内容：1.每一步操作所观察到的现象，如:是否放热、颜色变化、有无气体产生、分层与否、温 度、时间等。尤其是与预期相反或教材、文献资料所述不一致的现象更应如实记载。专业班级：学号：姓名：谢启明同组人：实验日期：年 月 日 室温：28。大气压：621 mm Hg实验序号：实验二实验名称：简单玻璃工操作一、实验目的1、掌握多种不同角度的弯管，直径不同的毛细管及滴管和搅拌棒等用品的简单的玻璃工 操作。2、掌握塞子的选用及钻孔。二、实验原理有机化学实验中常用的玻璃弯管有45。、75。、90。、135。等。初学者容易出现的问题有：弯曲部分变细了，扭曲了，瘪了等。为此：(1)加热部分要稍宽些，同时要不时转动使其受热均匀。(2)不能一面加热一面弯曲，一定要等玻璃管烧软后离开火焰再弯，弯曲时两手用力要 均匀，不能有扭力，拉力和推力。(3)玻璃管弯曲角度较大时，不能一次弯成，先弯曲一定角度将加热中心部位稍偏离原 中心部位，再加热弯曲，直至达到所要求的角度为止。弯制好的玻璃弯管不能立即和冷的物件接触，要把它放在石棉网(板)上自然冷却。三、主要仪器、试剂、材料及装置图塞子、钻孔器、锂刀、液化气喷灯、玻璃管、石棉网、酒精。四、实验步骤、现象及记录1.塞子的钻孔 1 塞子的选择；（2 钻孔器的选择塞子孔径的大小，应能使插入的玻璃管等能紧密地贴合固定为度。3 钻孔的方法为了减少钻孔时的摩擦，特别是对橡皮塞钻孔时，可在钻嘴的刀口搽一些甘油或水。2.玻璃管的截断玻璃截断操作：一是锂痕，二是折断3.玻璃的弯曲双手持玻璃管，手心向外把需要弯曲的地方放在火焰上预热，然后在鱼尾焰中加热，宽 约5cm。在火焰中使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一个方向转动，至玻璃受热（变黄）即从 火焰中取出，轻轻弯成所需要的角度。4.玻璃管插入软木塞的方法先用水或甘油润湿选好的玻璃管的一端，然后左手拿住软木塞，右手指捏住破璃管的那 一端，距管口约4cm左右，稍稍用力转动逐渐插入。五、实验结果及数据处理1.滴管 总长度为150mm的滴管四根。2.测熔点用毛细管 成长150mm,直径1mm两端封闭的毛细管50根。3.搅拌棒、玻璃钉 制作一头为棍棒，一头为玻璃钉的玻璃棒5根。4.弯管 制作30、75和90的玻璃弯管各1支。5.用1根直径为7mm的玻璃管制作沸石。六、实验讨论及思考题解答1、把玻璃管插入塞子孔道中时要注意些什么？答：把玻璃管插入塞子孔道中时要注意的是：（1 孔道直径要适宜；（2 管端可蘸点水 或甘油或凡士林润滑；（3 握玻离管的手离插入端尽量近些以减小扭矩；（4 要旋转前进，不要硬推，做到这些就不会割破皮肤了。拔出时要注意的是：（1 握玻璃管的手离插入端尽量近，也为减小扭矩。（2 一面旋转 一面用力拔，而不能只用力拔而不旋转。（3 对长时间插入橡皮塞的玻璃管一般较难拔掉，这是因为橡胶老化使其与玻璃管粘牢的缘故，遇到这种情况只有用刀片切开拿掉了。2、弯曲和拉细玻璃管时，玻璃管的温度有什么不同？答：拉制玻璃管时，玻璃管的温度比弯曲玻璃管时玻璃管温度要稍高，玻璃管的软化程 度要强些，否则拉不动（细）。弯制好了的曲玻璃管，如果和冷的物件按触，玻璃管很容易破裂，为此可将弯制好了的曲玻璃管放在石棉网（板）上自然冷却。3、在强热玻离管（棒）之前，皮用小火加热。在加工完毕后又 需小火“退火”？答：在强热之前先用小火加热，使玻璃管（棒）的温度逐渐升 高，否则如果直接强热，温度变化太快将会引起玻离管（棒）破裂。加工完毕后，小火“退火”，也是为使温度逐渐降低，否则，如温度 突然降低，也会使玻璃管（棒）发生破裂。考核内容评分预习情况实验状况实验报告总 分教师（签名）专业班级：学号：姓名：谢启明同组人：实验日期：年 月 日 室温：28 大气压：621 mm Hg实验序号：实验三 实验名称：熔点的测定一、实验目的1、了解熔点测定的意义；2、掌握熔点测定的操作方法。二、实验原理利用化合物熔化时固液两相蒸汽压一致时候的温度就是 该化合物熔点的原理测定熔点。晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称 为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔 点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.51。5 如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较 长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的 纯度具有很大的价值。三、主要仪器、试剂、材料及装置图荷友福气乐龙庾交化曲药品：浓硫酸、胭素、酒精。四、实验步骤、现象及记录1、熔点管拉熔制用内径为1mm,长约60-70nmi二端封闭的毛细管作为熔点管。2、样品的填装取0.1-0.2g样品，放在干净的表面皿上，用玻棒研成粉末，装入熔点管中，至高度2-3mm。样品研得很细；装样品要迅速；样品结实均匀无空隙。3、熔点测定方法先快速加热，测化合物大概熔点。细测 测定前，先待热浴温度降至熔点约30C以下，换一根样品管，慢慢加热，一开 始5C/min,当达到熔点下约15C时，以b2C/min升温，接近熔点时，以0.2-0.3C/min升 温，当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象，出现下滴液体时，表明样品已开始熔化，为始 熔，记下温度，继续微热，至成透明液体，记下温度为全熔。4.实验结束处理把温度计放好，让其自然冷却至室温，用废纸擦去硫酸，才可用水冲洗，浓硫酸冷却后,方可倒回瓶中。五、实验结果及数据处理样品：掘素样品编号初熔温度全熔温度熔程熔点1134.5135.51.0135.02134.1135.31.2134.73134.4135.30.9134.94134.5135.30.8134.95134.3135.51.2134.96134.4135.51.1135.0六、实验讨论及思考题解答1、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变 成具有不同熔点的其它结晶形式。2、使用硫酸作加热浴液要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸,否则使浴液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人 少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔 点在220以下的样品。若要测熔点在220以上的样品可用其它热 浴液。考核内容评分预习情况实验状况实验报告总 分教师（签名）专业班级：学号：姓名：谢启明同组人：实验日期：年 月 日 室温：28。大气压：621 mm Hg实验序号：实验四实验名称：蒸储和沸点的测定一、实验目的1、了解测定沸点的意义；2、掌握微量法测定沸点和常量法测定沸点的原理和方法；3、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸镭头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法，初步 掌握蒸储装置的装配和拆卸技能；4、握正确进行蒸储操作和微量法测定沸点的要领和方法。二、实验原理实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是 指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量 气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一 定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们 也有一定的沸点。三、主要仪器、试剂、材料及装置图b形管、温度计、浓H2s（V铁架台、沸点管、苯、直形冷凝管、蒸储烧瓶、接液管、三 角烧瓶、酒精灯、石棉网、铁圈、铁夹、无水乙醇、电热套。四、实验步骤、现象及记录1、采用微量法测定沸点取一根内径2-4nim,长约8-9cm的玻璃管，用小火封闭其一端，作为沸点管的外管，放入 欲测定沸点的样品4-5滴，在此管中放入一根长约7-8cni,内径约1mm的上端封闭的毛细管，即开口处浸入样品中，与熔点测定装置图相同，加热，由于气体膨胀，内管中有断断续续的 小气泡冒出，到达样品沸点时，将出现一连串小气泡，此时应停止加热，使热浴温度下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢，仔细观察，最后一个气泡出现而刚欲缩回到管内的瞬间温度即 表示毛细管内液体蒸汽压与大气压平衡时的温度，亦就是该液体的沸点。2、蒸储将待蒸储液通过玻璃漏斗小心倒入蒸锵瓶中。不要使液体从支管流出。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子。加热前，先向冷凝管缓缓同入冷水，把上口流出的水引入水槽中，然后家而，最初宜用 小火使之沸腾，进行蒸储，调节火焰温度，使蒸储速度以-2滴/s为宜，在蒸储过程中应使 温度计水银球常有被冷凝的液滴湿润，此时温度计读数就是液体的沸点，收集所需温度范围 的播出液。持加热程度至不再有微出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸 仪器与装配时相反。五、实验结果及数据处理样品名测定方法沸点大气压mmHg丙酮微量法52.062152.262152.0621水常量法94.2621六、实验讨论及思考题解答1、蒸储时加入沸石的作用是什么？如果蒸储前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸 腾的液体中？当重新蒸储时，用过的沸石能否继续使用？答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所 以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞,不能再起助沸作用。2、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载 的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通 常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通 常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时 的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸 点会有变化。考核内容评分预习情况实验状况实验报告总 分教师（签名）专业班级：学号：姓名：谢启明同组人：实验日期：年 月 日 室温：28。大气压：621 mm Hg实验序号：实验五 实验名称：重结晶提纯法一、实验目的1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。2、掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度 不同，而使它们相互分离。（相似相溶）固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把 固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让 杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去）,从而达到提纯目的。三、主要仪器、试剂、材料及装置图主要仪器：循环水真空泵、恒温水浴锅、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯试剂及材料：滤纸、乙酰苯胺四、实验步骤、现象及记录1、制饱和溶液 在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。然后再多加20%的溶剂。若溶液含有色杂质，要加粗产品质量的1%5%活性炭脱色。待溶液稍冷后加活性炭，煮 沸5-10分钟。2、热过滤 用热水漏斗趁热过滤，见装置。(预先加热漏斗，叠菊花滤纸P71,准备锥 瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿)。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。3、结晶 滤液放置冷却，析出结晶。静大动小。4、抽滤 介绍循环水泵，安全瓶，滤纸的直径反小于布氏漏斗内径，抽滤后，打开安全 停止抽滤。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。滤液放置冷却后，有乙酰苯胺析出，抽气过滤，抽干后，用玻璃钉压挤晶体，继续抽滤,尽量除去母液，然后，进行晶体洗涤工作，抽干。测熔点。五、实验结果及数据处理样品名外观状态质量(g)产率()粗乙酰苯胺粉红色粉状固体3.0提纯乙酰苯胺白色片状晶体2.163六、实验讨论及思考题解答1、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加 入？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于 沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用 活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5 lOmin。要注意活性炭不能加入已沸 腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。2、影响本次实验成败的关键(1)粗产品的溶解应注意溶剂的量(实际的；(2)活性炭的使用及热过滤操作；(3)减压过滤及晶体的干燥。3、实验注意事项考核内容评分(1)溶剂不宜加入太多，否则乙酰苯胺不易析出；预习情况(2)加入活性炭时，避免加多，可分次加入，并在溶液的沸点实验状况以下加入，且须不断搅动，以免发生暴沸；实验报告(3)热过滤时速度要快，温度要高，防止乙酰苯胺遇冷结晶；总 分(4)煮沸时间不宜过长，否则反补加溶剂教师(签名)专业班级:学号:姓名：谢启明 同组人:实验日期：年 月 日室温：28 大气压：621 mm Hg实验序号：实验六 实验名称：有机化合物的元素定性分析一、实验目的1.学习元素分析的原理。2.掌握常见元素的检验方法。二、实验原理1.碳氢的检定：Ba(OH)2+CO2-BaCO3 I+H20 试管壁上无水珠。2.氮、硫的检定NaC、H、N、S、P、X-NaCN.Na2S.NaCNS.NaX 等 熔融FeS04+6NaCN-Na4Fe(CN)6+Na2S04；3Na4 Fe(CN)6+4FeCl3Fe4 Fe(CN)6 3(+12NaCl；Na2s+2HAc-H2s+2NaAc；H2S+Pb(Ac)2-PbS+2HAe3.卤素的检定NaX+AgNO3-AgX+NaNO3；2F+C122C1+I2(CCL层紫色)I2+5CL2+6H202I03-+12H+10Cr；2BE+C2C+Br2(CCL层出现棕色)三、主要仪器、试剂、材料及装置图石棉试剂及材料:蔗糖、CuO、Ba(OH)2、钠 10%Hac、Pb(Ac)2 试纸、亚硝基铁氟化钠、10%Na0H FeS04 FeCl3 10%H2S04 稀盐酸、5%AgNO3稀H2so4、CC14饱和氯水、稀孙。3、0.1%氨水、浓H2s0八。5%过硫酸钠。主耍仪器：温度计、铁架台、石棉网、铁圈、铁夹、漏斗、烧杯、试管、酒精灯。蝌蒸气50 x 8 mm试管 1.3cm四、实验步骤、现象及记录实验步骤现象解释1.碳和氢的检定试管壁上有 水。Ba(0H)2液变浑 浊。试管壁上有水，证明有氢，Ba(0H)2液变浑浊，证明含有碳。Ba(OH)2+CO2-BaCO3 1+H202.氮、硫、卤素的检定(1)钠溶液法分解试样得无色透明钠溶 液。NaC、H、N、S、P、XNaCN、NaS、NaCNXNMP、NaX 等(2)硫的检定醋酸铅试纸法亚硝基铁氟化钠法生成棕黑色斑迹。混合液里紫红色。H2S+Pb(Ac)2-PbS+2HAcNa2S+Na2Fe(CN)5NO-NaFe(CN)5(NOS)(3)氮的检定蓝色沉淀生成则表 明含有氮。FeS04+6NaCN Na4Fe(CN)6+Na2S04；3Na4Fe(CN)6+4FeCl3-Fe4Fe(CN)63 1+12NaCl；(4)卤素的检定 溟与碘的检定 氯的检定继续加入氯水，紫 色褪去，出现棕黄 色，则表明含有澳。若有白色沉淀，则 表明含有氯。NaX+AgNO3AgX+NaNO3；2+Ck-2C+L(CCL 层紫色)；I2+5CL2+6H20-2I03-+12H+10Cr；2Br+Cl2f 2CLBQ(CCL 层出现棕色)五、实验结果及数据处理实验表明：所分析有机物混合试样含有碳、氢、氮、氯和澳元素。六、实验讨论及思考题解答1.进行元素定性分析有何意义？检验其中氮和硫等为什么要用钠(或钾)熔法？答：进行元素定性分析可以鉴定组成某一有机化合物的元素，以便选择进一步鉴定有机 未知样品的途径与方法，元素定性分析又是进行有机样品定量分析的准备阶段。检验氮和硫 等要用钠(或钾)熔法，使有机物中的氮和硫等元素转变为可溶于水的无机化合物，然后分 离检验CW,s2一等离子。2.在滤纸上切取金属钠时，粘在滤纸上的微小钠碎粒皮如何处理？答：粘在滤纸上的微小钠碎粒可用乙醇处理，绝对不可抛在水 槽、废液缸或垃圾箱中。3,鉴定卤素时，若试样还有硫和氮，用硝酸酸化再煮沸，可能 有什么气体放出？应如何正确处理？答：鉴定卤素时，若试样还有硫和氮，用硝酸酸化再煮沸，可能有硫化氢或氢氟酸气体，必须将酸性溶液在通风橱中煮沸几 分钟以除去硫化氢或氢氟酸气。考核内容评分预习情况实验状况实验报告总 分教师(签名)专业班级:姓名：谢启明 同组人:学号：实验日期：年 月 日 室温：28 大气压：621 mm Hg实验序号：实验七 实验名称：乙烯的制备和性质一、实验目的1、学习乙烯的制备方法；2、验证烯烽的化学性质。二、实验原理八八 浓H2soi 人H CH三、主要仪器、试剂、材料及装置图主要仪器：蒸储烧瓶、分液漏斗、双孔塞、温度计（200）石棉网、导管、洗气瓶、水槽、集气瓶、玻璃片、试管、烧杯、玻璃棒、量筒、铁架台、石棉网、铁圈、铁夹。试剂：浓硫酸、乙醇、氢氧化钠溶液（10%）、澳水（3%）、高镒酸钾溶液（0.5%）液溟、稀硫酸（1：4）。四、实验步骤、现象及记录实验步骤现象解释1.乙烯的制备温度上升至160-170C间时有气 体产生。H2 f一产H CMiftH2soi 42.乙烯性质试验与卤素反成Br2/CCl4紫红色退 去。CH2=CH2+Br2CH2Br-CH2Br氧化KMn04-H2S04紫红色退 去。CH2=CH2+KMnO4-CO2+H2O+Mn2+K+可燃性明亮火焰，稍带黑烟。CH2=CH2+()2f CO2+H2O+C五、实验讨论及思考题解答1、乙烯制备中，由于浓硫酸具有氧化性，乙醇在高温下易变黑最终形成大量炭渣耗费了 不小乙醇，使出气量小且清洗仪器困难。适量加入磷酸可大大减小反应液变黑炭化，且生成 的乙烯气体量多，因此反反液体积只有1.5皿 使生成的气体足以完成乙烯的性质实验。磷酸 是中强酸，也可作醇类脱水生成烯烽的催化剂。经试验各反皮液最佳体积比为硫酸：磷酸二4:L乙醇：混合酸二1:2o2、浓H2sO,不但是脱水剂，也是强氧化剂，易将乙醇氧化,因此液体变黑，继续氧化还可得到CO、CO?、S02,而CO2、SO?会使滨水、高镒酸钾溶液褪色，可通过装10%Na0H溶 液洗涤除去制得到较纯的乙烯。考核内容评分预习情况实验状况实验报告总 分教师（签名）专业班级:学号:姓名：谢启明 同组人:实验日期：年 月 日 室温：28 大气压：621 mm Hg实验序号：实验八实验名称：芳香煌的性质一、实验目的1.掌握芳烽的化学性质，重点掌握取代反反的条件。2.掌握芳烽的鉴别方法。二、实验原理芳燃是以含有苯环为其特征，苯环含大冗键，冗键本该起加成反以，而芳烂却易起取代 反应，硝化、卤代、磺化等。三、主要仪器、试剂、材料及装置图 主要仪器：酒精灯、具支试管、漏斗、温度计（200）、JI石棉网、试管、烧杯、量筒、铁架台、铁圈、铁夹。力广 F试齐I：苯、甲苯、二甲苯、KMrA、10%H2s04、20%Br2/CCL、10%Na0H、|氨水、蔡、浓皿。3、甲醛、CHC13 CCL、A1CL、铁粉。皆 I wL_I八四、实验步骤、现象及记录 1实验步骤现象解释一、澳代反皮+20%Br2/CCl4苯+20%Br2/CCL+铁粉 甲苯+20%Br2/CC14苯+20%Br2/CCL+铁粉溟紫红色不退。溟紫红色退去。漠紫红色退去。溟紫红色退去。Br0+3+的CH3 CH3 义|+心-我 Fe+Br2 为 ErCH2Br CHBr2 CEr3U U 首 U1五、实验讨论及思考题解答二、硝化反反苯+H2SO4+HNO3甲苯+H2SO4+HNO3蔡+H2SO4+HNO3有机层消失，倒入 水中分层，下层为 浅黄油液体，具有 苦杏仁味。5八 50550c 叫1 1+HN03-1+H207 浓 H 2so4(85%)CH3 CFb+HN6翳A股+NO2三、氧化反反苯+H2SO4+KMnO4 甲苯+H2SO4+KMnO4 蔡+H2SO4+KMnO4紫红色不退。紫红色退去。紫红色不退。11+KMnO4-无反 EKMnO4+H2SO4四、傅一克反及苯+A1C13+CHCI3甲苯+AICI3+CHC13蔡+A1C13+CHC13橙红色。橙红色。蓝色。AICI)9c 6H6+4CH033(C6H5)3CCI+9HC1+CH4(C6H5)3CC1+A1CI3-(CsH5)3CfAlCl；五、甲醛一硫酸试验苯+H2sCU+甲醛甲苯+H2so4+甲醛蔡+H2s。4+甲醛红色。红色。蓝绿色。可能通过碳正离子聚合形成有色化合物。傅一克反应中，具有芳环结构的化合物通常在无水三氯化铝存在下与氯仿可反应，生 成有颜色的物质。由生成的颜色可以初步推测芳香煌的种类，或对照已知物进行试验。现以 苯为例：AICI 3 9CBH64CHC13-3(C6H5)3CCt+9HC1 4-CH4(C6H5)3CC1 4-AICI 3(C6H5)3C*A1CI；,9 53 0 o o考核内容评分预习情况实验状况实验报告总 分教师（签名）无色有色专业班级:学号：姓名：谢启明同组人:实验日期：年 月 日室温：28 大气压：621 mm Hg实验序号：实验九实验名称：甲基橙的制备 一、实验目的1.通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反映的实验操作。2.巩固盐析和重结晶的原理和操作。二、实验原理三、主要仪器、试剂、材料及装置图试剂：对氨基苯磺酸、5%NaOH NaN02浓盐酸、冰乙酸、N,N-二甲基苯胺、10%Na0H NaCl、乙 醇、乙醴、淀粉-碘化钾试纸。仪器：磁力搅拌器、循环水真空泵、烧杯、温度 计、表面皿、50mL烧杯、锥形瓶、抽滤瓶、布N(CHq)9+NaAc+H2O氏漏斗。四、实验步骤、现象及记录时氨基苯磺酸”温热，溶解5%NaOHA加入亚硝酸钠，并冷疝缓缓加入盐酸溶液“-重氮盐滴加N,N.二甲基苯胺.和HOAc混合液搅拌偶联产物加 IWNaOHv.至橙色,冷却，抽题甲基橙粗产物口重结晶件甲基橙片状结晶五、实验结果及数据处理样品名外观状态质量 g 产率（）甲基橙橙色片状结晶4.074六、实验讨论及思考题解答1、本实验中重氮盐的制备为什么要控制在。5中进行？偶合反应为什么要在弱酸介质 中进行？答：重氮反反过程中，若反后温度较高，一方面亚硝酸分解的速度加剧，使重氮化反应 不完全。另一方面，温度过高，生成的重氮盐易水解成苯酚：重氮盐与芳胺进行的偶合反应 在中性或弱酸性介质中进行更有利。因为，在强酸性介质中，芳胺将转变为镂盐 ArN+RR，H,导致芳环的电子云密度太低，而不能进行偶合反应。2、粗甲基橙进行重结晶时，依次用少量水、乙醇和乙醴洗涤，目的何在？答：用水洗涤是为了减少甲基橙吸附的碱。碱性大时，温度稍高甲基橙就易变质，颜色变 深呈褐色。用少量乙醇、乙醴洗涤是为了除去剩余的被甲基橙吸附的碱和其它有机物。同时,也是为了使产品甲基橙能迅速变干。因为，湿的甲基橙受光作用后专业班级:姓名：谢启明 同组人:学号：实验日期：年 月 日 室温：28 大气压：621 mm Hg实验序号：实验十实验名称：醇和酚的性质一、实验目的1.验证并掌握醇类的一般性质。2.比较醇和酚化学性质上的差别。3.认识羟基和煌基的互相影响。二、实验原理醇和酚的结构中部含有羟基，但醇中的羟基与烷基相连，酚中羟基与芳环直接相连，因 此它们的化学性质上有很多不相同的地方。三、主要仪器、试剂、材料及装置图主要仪器：酒精灯、具支试管、漏斗、温度计（200）、石棉网、试管、烧杯、量筒、铁架台、铁圈、铁夹、恒温水浴锅、气流烘干器。试剂：甲醇、乙醇、丁醇、辛醇、钠、酚蹴、仲丁醇、叔丁醇、无水ZnCk、浓盐酸、1%KMnO4异丙醇、NaOH、CuS04乙二醇、甘油、苯酚、pH试纸、饱和澳水、1%KI、苯、H2s0八 浓 HN6、5%Na2c。3、0.5%KMnO4 FeCl3四、实验步骤、现象及记录实验步骤现象解释1、醇钠的生成及 水解气体放出生成 糊状物加水溶 解。EtOH+Na-EtONa+H2 T2、醇与Lucas试 剂的作用丁醇仲丁醇叔丁醇室温不混浊。五分钟混浊。一分钟混浊。R-OH+HX-RX+H2O三级醇 立即混浊，分层 1分钟内）。二级醇尸0+ZnQ2A较慢,静置片刻才变混浊、分层（约I。分钟）。一级醇J 常温下不发生作用（几个小时不变化，加热后反应）。3、多元醇与Cu（0H）2 作用降蓝色溶液生 成。CH2OH CH2OX|+CU(OH)2 A I=cu+H2OCH2OH C%。/降兰色 可溶性洛合物4、苯酚的酸性苯酚+NaOH再通入CO2苯酚溶解。出现混浊合一OH NaOH A Q_0NaU 9溶于水CO2+H2O-0TH+NaHCO3微溶于水5、苯酚与滨水作 用白色沉淀生成。OH OH内 H20-Br、ABr U+B12 O I+3HBrBr6、苯酚的硝化苯酚溶于混酸，有浅黄色液生 成。OH OH OH守丁7NO27、苯酚的氧化紫色退去，生成 棕黄色溶液。H?KMnO4+H2s O4/O1 对苯配(棕黄色)8、苯酚与FeCl3 作用生成蓝紫色溶 液。6ArOH+FeCl3-Fe(OAr)6 3-+6H+3C1-蓝紫色一棕红色五、实验讨论及思考题解答1、用卢卡斯试剂检验伯，仲，叔醇的实验成功的关键何在？对于六个碳以上的伯，仲，叔醇是否都能用卢卡斯试剂进行鉴别？答：要使Lucas试验现象明显的关键是所鉴别的醇要溶于Lucas试剂06以下的醇）。若 不溶，则反后前后都出现分层，就无法判断是否起了反反。其次是试管要加塞塞紧，以防氯化氢的挥发，否则,Lucas试验现象也不明显。考核内容评分对于六个碳以上的伯，仲，叔醇不能用卢卡斯试剂进行鉴别，预习情况卢卡斯试剂一般仅适用于己醇以下的低级一元醇。实验状况2、与氢氧化铜反成产生绛蓝色是邻羟基多元醇的特征反成，此实验报告外，还有什么试剂能起类似的作用？总 分答：高碘酸试验。先加HICU溶液，然后加AgNO3溶液，有白教师（签名）色沉淀生成。专业班级：学号：姓名：谢启明同组人：实验日期：年 月 日 室温：28 大气压：621 mm Hg实验序号：实验十一 实验名称：苯甲酸的制备一、实验目的1、掌握用甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法；2、掌握机械搅拌操作方法；3、复习重结晶、减压过滤等操作方法。二、实验原理+2KMnO须 COOK+KOH+2MnO:+H2O(CT00+HC!COOH+KC1三、主要仪器、试剂、材料及装置图主耍仪器：三口瓶(250ml),球形冷凝管，量筒(10ml,50ml),石棉网，抽滤瓶，布氏漏斗，烧杯(250ml),酒精灯，胶管，滤纸，搅拌棒，表面皿、铁架台、铁圈、铁夹。试剂：甲苯2.7ml（2.3g,025mol）,高镒酸钾8.5g（0.054mol）,浓盐酸，亚硫酸氢钠。四、实验步骤、现象及记录1.仪器安装、加料及反反在250ml圆底烧瓶（或三口瓶）中放入2.7ml甲苯和100ml水，瓶口装回流冷凝管和机 械搅拌装置，在石棉网上加热至沸。分批加入8.5g高镒酸钾；粘附在瓶口的高镒酸钾用25nli 水冲洗入瓶内。继续在搅拌下反反，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠。2.分离提纯将反反混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣二氧化镒。合并滤液和洗涤液，放在 冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（用刚果红试纸试验），至苯甲酸全部析出。将析出的苯甲 酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。五、实验结果及数据处理样品名外观状态质量（g）产率（）苯甲酸白色结晶2.950六、实验讨论及思考题解答1.在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是哪些？答：反应温度，甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。2.反应完毕后，如果滤液呈紫色，为什么要加亚硫酸氢钠？答：紫色是由过剩的高镒酸钾所致，加入亚硫酸氢钠可使高镒 酸钾还原为二价的无色镒盐。3.精制苯甲酸还有什么方法？答：苯甲酸在100。左右开始升华。故除了重结晶方法外，也 可用升华方法精制苯甲酸。考核内容评分预习情况实验状况实验报告总 分教师（签名）专业班级:姓名：谢启明 同组人:学号：实验日期：年 月 日 室温：28 大气压：621 mm Hg实验序号：实验十二 实验名称：水蒸气蒸储一、实验目的1、学习水蒸气蒸镭的原理及其后用。2、掌握水蒸气蒸镭的装置及其操作方法。二、实验原理水蒸气蒸储(Steam Distillation)是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与 水经过共沸而蒸出的操作过程。它是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。根 据分压定律：当水与有机物混合共热时，其总蒸气压为各组分分压之和。即：P=P H20+PA,当总蒸气压(P)与大气压力相等时，则液体沸腾。有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100。的温度下随蒸气一起蒸偏出来，这样的操作叫做水蒸气蒸储。三、主要仪器、试剂、材料及装置图试剂及材料：氯化钠、新采胺树叶。仪器：圆底烧瓶、直型冷凝管、接受器、电热套、烧杯、锥形瓶、石棉网、酒精灯，胶 管，铁架台、铁圈、铁夹。四、实验步骤、现象及记录在1000ml短颈圆底烧瓶中，配一双孔塞，插入长1m的玻管，另一孔插入内径约8mm 的水蒸气导出管。导出管与T型管相连，支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另一端与蒸锵部分导入管 相连。蒸镭部分斜放于桌面成450,液面不能超过1/3。检查整个装置不漏气，打开T型管螺旋夹，加热至沸腾。当有大量蒸汽冲出时，立即 旋夹螺旋夹，开始蒸锵。当储出液无明显油珠时，可停止蒸储，此时必须先旋开螺旋夹，然后移开热源。五、实验结果及数据处理样品名外观状态质量(g)产率()胺叶新采新鲜切碎150胺叶油无色透明油状液，有胺叶味3.62.4六、实验讨论及思考题解答1、什么情况下需要采用水蒸汽蒸饵?答：下列情况需要采用水蒸气蒸储:(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸镭、过滤、萃取等方法都不适用。(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸储、萃取等方法都不适用。(3)在常压下蒸储会发生分解的高沸点有机物质。2、用水蒸气蒸锵的物质应具备什么条件?用水蒸气蒸储的物质应具备下列条件:(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水,且在沸腾下与水长 时间共存而不起化学变化。(2)随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的温度,而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。考核内容评分预习情况实验状况实验报告总 分教师(签名)专业班级:学号:实验日期：年 月 日姓名：谢启明 同组人:室温：28 大气压：621 mm Hg实验序号：实验十三 实验名称：醛和酮的性质一、实验目的1.了解醛和酮的化学性质。2.掌握鉴别醛、酮的化学方法。二、实验原理醛、酮中都含有官能团被基，由于氧的电负性较大，使得狱基双键电子云密度向氧偏移，结果城基碳上带有正电，有利于亲核试剂的进攻，所以醛、酮易发生亲核反应。但由于烽基 及空间效应的影响，不是所有的段基都能发生亲核加成的，只有醛及甲基酮中的城基可发生 亲核加成反应。酸和亲电试剂进攻富电子的氧 碱和亲核试剂进攻缺电子的碳涉及醛的反应（氧化反应）a-H的反应羟醛缩合反应 卤代反应三、主要仪器、试剂、材料及装置图主要仪器：气流烘干器、酒精灯、具支试管、温度计（200）、石棉网、试管、烧杯、玻璃棒、量筒、恒温水浴锅。试剂：2,4-二硝基苯朋、甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、乙醇、NaHSO3二苯酮、3-戊酮、氨基肥盐酸盐、NaAc、庚醛、3-己酮、苯乙酮、I2、KI、异丙醇、一丁醇、对品红盐酸盐、Na2SO3 浓盐酸、AgNO3 NH3*H20环己酮、柠檬酸钠、碳酸钠、硫酸铜、Cr03浓H2S04 丁醛、叔丁 醇。四、实验步骤、现象及记录实验步骤现象解释1、与曲和NaHSO3 溶液加成醛及甲 基酮白 色1 O一：O、+NaO-3-OH.-|CONa 1.-0H.J SCbH /SdNa 强酸 强酸盐（白2、2,4-二硝基 苯肺试验醛酮均 有黄1 o：C=O+NH2-NH-NO2 _ _,-1 1 4、-ZC-J N-*22.4-二硝基羊肿-二硝基笨脖（:黄3、Tollen 试验醛黑1，A-+酮无。RCHO+Ag(NH3)2QH A RCOONH+Ag|+NH3+H204、Benedict 试醛砖红A验1,酮RCHO+2CU(OH)2+OH-A RCOO+Cu2O；+3H2O砖红色RCOOH5、碘仿试验甲基酮 有黄1。RCOCH3r-RCOONa+CHI3 产 黄6、铭酸试验-二级醇暗绿色液7、Schiff 试验醛有紫 红（带蓝 影）1 其中 醛加 硫酸