第四章食品营养成分检验介绍.ppt

食品理化(lhu)检验第一节第一节 概述概述(i sh)一、食物中营养成分的主要来源一、食物中营养成分的主要来源营养成分营养成分=营养素营养素+有益成分有益成分营养素（营养素（nutrient）食物中可给人体(rnt)提供能量、机体构成成分和组织修复以及有生理调节功能的化学成分。有益成分有益成分=水水+膳食纤维膳食纤维第一页，共九十页。食品(shpn)理化检验第一节第一节 概述概述(i sh)二、食物营养成分与健康的关系二、食物营养成分与健康的关系营养素的生理功能营养素的生理功能：提供能量；提供能量；构成细胞组织，供给生长、发育构成细胞组织，供给生长、发育(fy)(fy)和自我和自我更新所需的材料；更新所需的材料；调节机体生理活动调节机体生理活动。第二页，共九十页。食品理化(lhu)检验第一节第一节 概述概述(i sh)三、营养成分标识三、营养成分标识营养标签营养标签=营养成分表营养成分表+营养声称营养声称+营养成分功能声称营养成分功能声称提供食品营养信息提供食品营养信息(xnx)和特性说明。和特性说明。预包装食品营养标签通则预包装食品营养标签通则GB 28050-2011增加了使用营养强化剂和氢化油要强制性标示相关内容增加了使用营养强化剂和氢化油要强制性标示相关内容（反式脂肪酸）（反式脂肪酸）能量和营养素低于能量和营养素低于“0”界限值时应标示界限值时应标示“0”等强制等强制性标示要求。性标示要求。第三页，共九十页。食品理化(lhu)检验第一节第一节 概述概述(i sh)三、营养成分标识三、营养成分标识预包装食品标签强制标示内容：预包装食品标签强制标示内容：能量能量(nngling)蛋白质蛋白质脂肪脂肪碳水化合物碳水化合物Na第四页，共九十页。食品理化(lhu)检验第二节第二节 食品中水分食品中水分(shufn)(shufn)检验检验一、概述一、概述水的生物学功能：水的生物学功能：1 1、生命的介质、生命的介质2 2、调节体温、调节体温3 3、维持腺体的正常分泌、维持腺体的正常分泌(fnm)(fnm)4 4、维持血容量、维持血容量5 5、水是润滑剂、水是润滑剂6 6、维系脏器的形态和功能、维系脏器的形态和功能第五页，共九十页。食品(shpn)理化检验第二节第二节 食品食品(shpn)(shpn)中水分检验中水分检验食品中的水食品中的水=结合水结合水+自由水自由水结合水：与溶质分子之间通过结合水：与溶质分子之间通过氢键作用氢键作用相结合的不能自相结合的不能自由运动的水，不易由运动的水，不易(b y)(b y)结冰，不流动，不能作为溶结冰，不流动，不能作为溶剂溶解物质，一般的加热方法也不易剂溶解物质，一般的加热方法也不易(b y)(b y)蒸发而溢蒸发而溢出。出。自由水：易结冰，能溶解溶质的水。自由水：易结冰，能溶解溶质的水。水含量的意义：决定品质的关键因素之一水含量的意义：决定品质的关键因素之一直接法的准确度高于间接法直接法的准确度高于间接法第六页，共九十页。食品理化(lhu)检验第二节第二节 食品食品(shpn)(shpn)中水分检验中水分检验水水分分活活度度（AW，activity water）：是是指指食食品品中中自自由由(zyu)水水的的水水蒸蒸气气分分压压（P）与与纯纯水水的的蒸蒸气气压压（P0）的的比比值值。其公式为其公式为AwP/P0。第七页，共九十页。食品(shpn)理化检验第二节第二节 食品中水分食品中水分(shufn)(shufn)检验检验（一）直接干燥法（一）直接干燥法1.原理：原理：常压下常压下95105干燥至恒重干燥至恒重（前后质量差不超过（前后质量差不超过2mg），根据，根据(gnj)质质量差计算水分含量。量差计算水分含量。2.分析步骤：分析步骤：1.称量瓶的预处理称量瓶的预处理，2.加样加样，3.干燥干燥，4.计算计算第八页，共九十页。食品(shpn)理化检验第二节第二节 食品食品(shpn)(shpn)中水分检验中水分检验3.3.方法说明：方法说明：1 适用于含适用于含挥发性成分挥发性成分少，水分含量高于少，水分含量高于0.5g/100g的食品。的食品。2 对容易分解或易焦化的样品，应采取较低的烘烤温度和较对容易分解或易焦化的样品，应采取较低的烘烤温度和较短的烘烤时间。短的烘烤时间。3 高脂肪或油脂食品，在开始烘烤过程中其重量是逐渐减轻的，高脂肪或油脂食品，在开始烘烤过程中其重量是逐渐减轻的，当继续烘烤时，有时反而增重，这是脂肪氧化当继续烘烤时，有时反而增重，这是脂肪氧化(ynghu)所引起的，所引起的，这时要适当降低干燥的温度和缩短干燥的时间。这时要适当降低干燥的温度和缩短干燥的时间。4 防止结痂（加入海砂），处理中减少水分损失和吸潮。防止结痂（加入海砂），处理中减少水分损失和吸潮。第九页，共九十页。食品理化(lhu)检验第二节第二节 食品食品(shpn)(shpn)中水分检验中水分检验（四）卡尔四）卡尔-费休法（重点费休法（重点(zhngdin)）2H2O+I2+SO2=2HI+H2SO4H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N.HI+C5H5N.SO3C5H5N.SO3+CH3OH=C5H5N.HSO4CH3卡尔卡尔-费休试剂：费休试剂：I2 无水吡啶无水吡啶 SO2 甲醇甲醇H2O第十页，共九十页。食品(shpn)理化检验第二节第二节 食品中水分食品中水分(shufn)(shufn)检验检验滴定终点的判定：滴定终点的判定：1、观察、观察(gunch)颜色突变的目视法颜色突变的目视法2、电流表偏转突变的永停终点法、电流表偏转突变的永停终点法第十一页，共九十页。食品理化(lhu)检验第二节第二节 食品食品(shpn)(shpn)中水分检验中水分检验 卡尔费休法是世界公认的测定物质水分含卡尔费休法是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定量的经典方法。可快速测定液体液体固体固体气体气体(qt)中的水分含量，是最专一、最中的水分含量，是最专一、最准确的化学方法，为世界通用的准确的化学方法，为世界通用的行业标行业标准准分析方法。分析方法。第十二页，共九十页。食品(shpn)理化检验第三节第三节 食品食品(shpn)(shpn)中蛋白质和氨基酸检中蛋白质和氨基酸检验验一、概述一、概述蛋白质的功能：蛋白质的功能：人体组织的构成成分人体组织的构成成分构成各种生理活性物质构成各种生理活性物质提供提供(tgng)能量能量肽、氨基酸特有的生理功能肽、氨基酸特有的生理功能第十三页，共九十页。氨基酸氨基酸英文英文氨基酸氨基酸英文英文必需氨基酸必需氨基酸9种种非必需氨基酸非必需氨基酸9种种异亮氨酸异亮氨酸Isoleucine(Ile)丙氨酸丙氨酸Alanine(Ala)亮氨酸亮氨酸Leucine(Leu)精氨酸精氨酸Arginine(Arg)赖氨酸氨酸Lysine(Lys)天天门冬氨酸冬氨酸Aspartic acid(ASP)蛋氨酸蛋氨酸Methionine(Met)谷氨酸谷氨酸Asparagine(Asn)苯丙氨酸苯丙氨酸Phenylalanine(Phe)谷氨谷氨酰胺胺Glutamic acid(Glu)苏氨酸氨酸Threonine(Thr)甘氨酸甘氨酸Glycine(Gly)色氨酸色氨酸Tryptophan(Trp)脯氨酸脯氨酸蛋白蛋白质line(蛋白蛋白质)缬氨酸氨酸Valine(Val)丝氨酸氨酸Serine(Ser)组氨酸氨酸*Histidine(His)天冬天冬酰胺胺Asparagine(ASN)条件必需氨基酸条件必需氨基酸半胱氨酸半胱氨酸Cysteine(Cys)酪氨酸酪氨酸Tyrosine(Tyr)人体内人体内(t ni)的氨基酸的氨基酸第十四页，共九十页。食品理化(lhu)检验第三节第三节 食品食品(shpn)(shpn)中蛋白质和氨基酸检中蛋白质和氨基酸检验验氨基酸的主要元素是碳、氢、氧、氮、硫氨基酸的主要元素是碳、氢、氧、氮、硫各种蛋白质的平均含氮量是各种蛋白质的平均含氮量是16%16%蛋白质换算蛋白质换算(hun sun)(hun sun)因子是因子是6.25=100/166.25=100/16不同食物的蛋白质换算因子不同。不同食物的蛋白质换算因子不同。如果手册上查不到的样品则可用如果手册上查不到的样品则可用6.256.25，一，一般在写报告时要注明采用的换算等数以何般在写报告时要注明采用的换算等数以何物代替。物代替。元素元素CHONSP百分比百分比%50507 7232316160 03 30 03 3第十五页，共九十页。食品(shpn)理化检验第三节第三节 食品食品(shpn)(shpn)中蛋白质和氨基酸检中蛋白质和氨基酸检验验二、蛋白质检测二、蛋白质检测（GB 5009GB 5009）凯氏定氮法（总氮）凯氏定氮法（总氮）分光分光(fn un)(fn un)光度法光度法燃烧法燃烧法（GB/T 24870GB/T 24870）近红外法近红外法液相色谱液相色谱-质谱法（标志物）质谱法（标志物）第十六页，共九十页。食品(shpn)理化检验第三节第三节 食品食品(shpn)(shpn)中蛋白质和氨基酸检验中蛋白质和氨基酸检验（一）凯氏定氮法（一）凯氏定氮法1.1.原理：原理：蛋白质与硫酸（蛋白质与硫酸（18mol/L18mol/L）加热）加热硫酸钾（硫酸钾（338338摄氏度提高至摄氏度提高至460460摄氏度）摄氏度）硫酸铜（加速蛋白质分解，催化剂，指示剂）硫酸铜（加速蛋白质分解，催化剂，指示剂）样品中的氮转化为硫酸铵，再碱化蒸馏生成氨，样品中的氮转化为硫酸铵，再碱化蒸馏生成氨，硼酸吸收硼酸吸收(xshu)(xshu)，以盐酸或硫酸标准溶液滴定（甲基红和亚甲基蓝混合，以盐酸或硫酸标准溶液滴定（甲基红和亚甲基蓝混合指示剂指示剂PH5.4/PH5.4/甲基红和溴甲酚绿混合指示剂甲基红和溴甲酚绿混合指示剂PH5.1PH5.1）。）。计算总氮，进而计算蛋白质的含量。计算总氮，进而计算蛋白质的含量。第十七页，共九十页。食品理化(lhu)检验第三节第三节 食品食品(shpn)(shpn)中蛋白质和氨基酸检验中蛋白质和氨基酸检验2.2.分析步骤分析步骤(bzhu)(bzhu)1 1、消化、消化2 2、蒸馏、蒸馏3 3、滴定、滴定第十八页，共九十页。食品理化(lhu)检验第三节第三节 食品食品(shpn)(shpn)中蛋白质和氨基酸检验中蛋白质和氨基酸检验2.2.分析步骤分析步骤消化：消化：为为了了加加速速反反应应过过程程，还还加加入入硫硫酸酸铜铜，氧氧化化汞汞或或硒硒粉粉作作为为催催化化剂剂以以及及加加入入少少量量过过氧氧化化氢氢，次次氯氯酸酸钾钾作作为为氧氧化化剂剂。但为了防止污染但为了防止污染(wrn)(wrn)通常使用硫酸铜。通常使用硫酸铜。所以有机物全部消化后，出现硫酸铜的兰绿色，它具所以有机物全部消化后，出现硫酸铜的兰绿色，它具有催化功能，还可以作为碱性反应指示剂。有催化功能，还可以作为碱性反应指示剂。第十九页，共九十页。食品(shpn)理化检验第三节第三节 食品食品(shpn)(shpn)中蛋白质和氨基酸检中蛋白质和氨基酸检验验2.2.分析步骤分析步骤蒸馏：蒸馏：样液中的硫酸铵在碱性条件下释放出样液中的硫酸铵在碱性条件下释放出氨，在这操作中，一是加入氢氧化钠氨，在这操作中，一是加入氢氧化钠(qn yn(qn yn hu n)hu n)溶液要过量，二是要防止样液中氨气逸溶液要过量，二是要防止样液中氨气逸出。出。第二十页，共九十页。食品理化(lhu)检验第三节第三节 食品食品(shpn)(shpn)中蛋白质和氨基酸检中蛋白质和氨基酸检验验2.2.分析步骤分析步骤(bzhu)(bzhu)吸收与滴定：吸收与滴定：蒸蒸馏馏过过程程中中放放出出的的氨氨可可用用一一定定量量的的标标准准硫硫酸酸或或标标准准盐盐酸酸溶溶液液进进行行氨氨的的吸吸收收，然然后后再再用用标标准准氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液反反滴滴定过剩的硫酸或盐酸溶液，从而计算出总氮量。定过剩的硫酸或盐酸溶液，从而计算出总氮量。半微量或微量定氮通常用硼酸溶液吸收后，再半微量或微量定氮通常用硼酸溶液吸收后，再用标准盐酸直接滴定，硼酸呈微弱酸性，用酸滴定用标准盐酸直接滴定，硼酸呈微弱酸性，用酸滴定不影响指示剂变色反应，它有吸收氨的作用。不影响指示剂变色反应，它有吸收氨的作用。第二十一页，共九十页。食品理化(lhu)检验第三节第三节 食品食品(shpn)(shpn)中蛋白质和氨基酸检验中蛋白质和氨基酸检验2.2.分析步骤分析步骤计算：计算：XcV145.71/mX为样品中蛋白质的含量，；为样品中蛋白质的含量，；c为硫酸标准溶液的浓度，为硫酸标准溶液的浓度，mol/L；V为样品消化液消耗为样品消化液消耗(xioho)硫酸标准溶液的体积，硫酸标准溶液的体积，ml；m为样品的质量，为样品的质量，g。第二十二页，共九十页。食品理化(lhu)检验第三节第三节 食品食品(shpn)(shpn)中蛋白质和氨基酸检验中蛋白质和氨基酸检验各种各种(zhn)(zhn)试剂的作用：试剂的作用：（1）浓H H2 2SOSO4 4：A A：脱脱水水使使有有机机物物炭炭化化，然然后后有有机机物物炭炭化化生生成碳，碳将成碳，碳将H H2 2SOSO4 4还原为还原为SOSO2 2，本身则变为本身则变为COCO2 2 B B：氧化氧化 C C：蛋蛋白白质质与与浓浓H H2 2SOSO4 4生生成成NHNH3 3，COCO2 2，SOSO2 2，H H2 2OO D D：NH NH3 3与与H H2 2SOSO4 4生成硫酸铵生成硫酸铵第二十三页，共九十页。食品理化(lhu)检验第三节第三节 食品食品(shpn)(shpn)中蛋白质和氨基酸检中蛋白质和氨基酸检验验各种试剂的作用：各种试剂的作用：（2）CuSO4的作用（催化剂）CuSOCuSO4 4为为红红色色沉沉淀淀，当当C C完完全全(wnqun)(wnqun)消消化化后后，反反应应停停止止，红红色色消消失失，变变为为兰兰色色，即即为为消消化化达达到到完完全全(wnqun)(wnqun)，兰色为，兰色为CuSOCuSO4 4的颜色的颜色（3）K2SO4的作用（提高沸点）沸点由沸点由330330提高到提高到400400加速了反应过程。加速了反应过程。（4 4）硒硒粉粉和和过过氧氧化化氢氢，氧氧化化汞汞都都为为催催化化剂剂，但但为为了了防防止止污污染通常采用硫酸铜染通常采用硫酸铜 第二十四页，共九十页。食品(shpn)理化检验第三节第三节 食品食品(shpn)(shpn)中蛋白质和氨基酸检验中蛋白质和氨基酸检验 催化剂 用用作作催催化化剂剂的的有有HgHg、HgOHgO、SeSe，硒硒化化合合物物，CuSOCuSO4 4、TiOTiO2 2，对对HgHg，HgOHgO有有毒毒但但结结果果好好，SeSe与与CuSO4CuSO4得得到到结结果果是是一一种种，TiOTiO2 2，的的结结果果偏偏低低，采采用用不不同同的的催催化化剂剂则则消消化化时时间间不不同同，HgOHgO消消化化麦麦子子为为3838，SeSe与与CuSO4CuSO4消消化化麦麦子子5555，TiOTiO2 2消消化化麦麦子子7070，所所以以(suy)(suy)在在给给出出测测定定结结果时要注明催化剂的类型。果时要注明催化剂的类型。第二十五页，共九十页。食品理化(lhu)检验第三节第三节 食品食品(shpn)(shpn)中蛋白质和氨基酸检中蛋白质和氨基酸检验验(4(4）氨的蒸馏和吸收及滴定）氨的蒸馏和吸收及滴定 蒸蒸馏馏有有两两种种:1 1 直直接接(zhji)(zhji)蒸蒸馏馏（装装置置简便，准确性好）简便，准确性好）2 2 水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏 蒸蒸馏馏加加NaOHNaOH是是50%50%，加加的的量量为为H H2 2SOSO4 4量量的的4 4倍倍，硫硫酸酸量量为为1212mlml，则则NaOHNaOH为为124=48124=48mlml，而而且且一一般般高高于于这这个个理理论论值值，即即加加到到50555055mlml，如如果果NaOHNaOH量量加加的的不不够够就就变变成成H H2 2S S，H H2 2S S是强酸，使颜色变红。是强酸，使颜色变红。第二十六页，共九十页。食品理化(lhu)检验第三节第三节 食品食品(shpn)(shpn)中蛋白质和氨基酸检中蛋白质和氨基酸检验验注意事项：注意事项：1、样品没有无机氮添加（三聚氰胺）；、样品没有无机氮添加（三聚氰胺）；2、样品应时均匀、样品应时均匀(jnyn)的，若是固体样品应的，若是固体样品应事先研细，液体样要混合均匀事先研细，液体样要混合均匀(jnyn)。3、样品放入、样品放入K氏烧瓶时，不要黏附瓶颈上，氏烧瓶时，不要黏附瓶颈上，万一黏附可用少量水缓慢冲下，以免被检万一黏附可用少量水缓慢冲下，以免被检样消化不完全，使结果偏低。样消化不完全，使结果偏低。4、消化之前要进行炭化；、消化之前要进行炭化；第二十七页，共九十页。食品理化(lhu)检验第三节第三节 食品食品(shpn)(shpn)中蛋白质和氨基酸检验中蛋白质和氨基酸检验注意事项：注意事项：5、消化时，如不容易呈透明溶液，可将、消化时，如不容易呈透明溶液，可将K氏烧瓶放冷后，加氏烧瓶放冷后，加入入30%过氧化氢催化剂过氧化氢催化剂23ml，促使氧化。，促使氧化。6、在整个消化过程中，不要用强火，保持和缓的沸腾，使火力、在整个消化过程中，不要用强火，保持和缓的沸腾，使火力集中在集中在K氏烧瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下，氏烧瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下，使氮有损失。消化剂绿色后继续消化使氮有损失。消化剂绿色后继续消化30分钟即可。分钟即可。7、如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这时会形成硫酸氢、如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这时会形成硫酸氢钾，而不与氨作用，因此当硫酸过多底物被消耗掉或样品中脂肪含量钾，而不与氨作用，因此当硫酸过多底物被消耗掉或样品中脂肪含量过高时，要添加过高时，要添加(tin ji)硫酸量。硫酸量。8、在样品的蒸馏及吸收过程中，一定要注意实验安全！、在样品的蒸馏及吸收过程中，一定要注意实验安全！第二十八页，共九十页。食品理化(lhu)检验第三节第三节 食品食品(shpn)(shpn)中蛋白质和氨基酸检中蛋白质和氨基酸检验验注意事项：注意事项：9、蒸馏时蒸汽发生均匀、充足，蒸馏中途不得停火断气，、蒸馏时蒸汽发生均匀、充足，蒸馏中途不得停火断气，否则发生倒吸。加碱要足量，动作要快，防止生成的氨气否则发生倒吸。加碱要足量，动作要快，防止生成的氨气逸散损失；逸散损失；10、氨是否完全蒸馏出来，、氨是否完全蒸馏出来，PH试纸检查馏出液是否为试纸检查馏出液是否为碱性。碱性。11、凯式定氮装置的洗涤；、凯式定氮装置的洗涤；12、加入的氢氧化钠是否足量，可根据硫酸铜在碱性情况、加入的氢氧化钠是否足量，可根据硫酸铜在碱性情况下生成的褐色沉淀下生成的褐色沉淀(chndin)或深蓝色的铜氨络合离子判断；或深蓝色的铜氨络合离子判断；13、滴定装置的要保证绝对清洁。、滴定装置的要保证绝对清洁。第二十九页，共九十页。食品(shpn)理化检验第三节第三节 食品食品(shpn)(shpn)中蛋白质和氨基酸检中蛋白质和氨基酸检验验三、氨基酸检验三、氨基酸检验甲醛甲醛(ji qun)(ji qun)滴定法滴定法紫外紫外-可见光分光光度法可见光分光光度法荧光分光光度法荧光分光光度法薄层色谱法薄层色谱法HPLCHPLC法法GCGC法法高效毛细管电泳法（柱前衍生与柱后衍生）高效毛细管电泳法（柱前衍生与柱后衍生）第三十页，共九十页。食品理化(lhu)检验第三节第三节 食品食品(shpn)(shpn)中蛋白质和氨基酸检验中蛋白质和氨基酸检验氨基酸分析仪检验氨基酸分析仪检验1.原理：食物中蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸，经原理：食物中蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子交换氨基酸分析仪的离子交换(l z jio hun)柱分离后，与茚三柱分离后，与茚三酮溶液产生颜色反应，再经分光光度计测定氨基酸的酮溶液产生颜色反应，再经分光光度计测定氨基酸的含量。含量。2.分析步骤：分析步骤：（1）样品处理）样品处理酸酸水水解解：称称取取样样品品放放入入水水解解管管，加加入入盐盐酸酸，放放入入冷冷冻冻剂剂中中，35min后后抽抽真真空空，然然后后充充入入氮氮气气，重重复复3次次后后封封口，将水解管放在口，将水解管放在110干燥箱水解干燥箱水解22h。（2）样品分析）样品分析第三十一页，共九十页。食品(shpn)理化检验第四节食品中脂肪第四节食品中脂肪(zhfng)(zhfng)检验检验一、概述：一、概述：脂肪的功能：脂肪的功能：1、提供能量、提供能量(nngling)2、储存热量、储存热量3、保护作用、保护作用4、吸收和转运脂溶性维生素、吸收和转运脂溶性维生素5、构造与调节的作用、构造与调节的作用6、提供必需脂肪酸、提供必需脂肪酸（亚油酸，亚油酸，-亚麻酸亚麻酸）7、提供饱足感，改善食品的风味、提供饱足感，改善食品的风味第三十二页，共九十页。食品(shpn)理化检验第四节食品中脂肪第四节食品中脂肪(zhfng)(zhfng)检验检验一、概述：一、概述：食用油脂的加工食用油脂的加工(ji gng)方法：方法：（一）（一）压榨法压榨法（二）（二）浸出法浸出法（三）（三）水化法水化法第三十三页，共九十页。食品理化(lhu)检验第四节食品第四节食品(shpn)(shpn)中脂肪检验中脂肪检验一、概述一、概述(i sh)(i sh)：区区别别动动物性脂肪物性脂肪植物性脂肪植物性脂肪形形态态固固态态，熔点高，熔点高液液态态，熔点低，易吸收，熔点低，易吸收脂肪酸脂肪酸饱饱和脂肪酸含量高和脂肪酸含量高不不饱饱和脂肪酸含量高和脂肪酸含量高胆固醇胆固醇含量高含量高含量低且富含豆固醇等含量低且富含豆固醇等维维生素生素富含富含VA、VD富含富含VE、VK例外例外鱼鱼肝油肝油椰子油椰子油第三十四页，共九十页。食品理化(lhu)检验第四节食品中脂肪第四节食品中脂肪(zhfng)(zhfng)检验检验二、脂肪检验：二、脂肪检验：直接直接(zhji)(zhji)用有机试剂提取后，用重量法用有机试剂提取后，用重量法检测的脂肪含量是粗脂肪（包括色素、磷检测的脂肪含量是粗脂肪（包括色素、磷脂、树脂、固醇）脂、树脂、固醇）如如果果在在用用有有机机溶溶剂剂萃萃取取以以前前，先先加加酸酸或或碱碱进进行行处处理理，使使食食品品中中的的结结合合脂脂肪肪水水解解出出游游离离脂脂肪肪，再再用用有有机机溶溶剂剂萃萃取取，并并挥挥干干溶溶剂剂，所所测测得得的的脂脂肪肪含含量量，称称为为总总脂脂肪肪(total fat(total fat）或水解后的醚萃取物。）或水解后的醚萃取物。第三十五页，共九十页。食品(shpn)理化检验第四节食品中脂肪第四节食品中脂肪(zhfng)(zhfng)检验检验二、脂肪检验：二、脂肪检验：（一）索氏提取法（一）索氏提取法1 原理：原理：在在索索氏氏脂脂肪肪提提取取器器中中，以以有有机机溶溶剂剂如如乙乙醚醚、石石油油醚醚等等提提取取食食物物中中脂脂肪肪，称称残残留留物物的的质质量量(zhling)，可测得样品的脂肪含量。，可测得样品的脂肪含量。即多次使用纯溶剂进行固液即多次使用纯溶剂进行固液 萃取虹吸原理萃取虹吸原理第三十六页，共九十页。食品理化(lhu)检验第四节食品中脂肪第四节食品中脂肪(zhfng)(zhfng)检验检验二、脂肪检验：二、脂肪检验：方法说明：方法说明：1 1、样品含水量低、样品含水量低2 2、有机溶剂不含水，过氧化物与脂肪反应。、有机溶剂不含水，过氧化物与脂肪反应。3 3、石油醚优于乙醚、石油醚优于乙醚 注意事项注意事项 1.1.滤纸袋的高度不应超过索氏提取器滤筒的虹吸管滤纸袋的高度不应超过索氏提取器滤筒的虹吸管2.2.在抽提时，冷凝管上端塞一个脱脂棉球，以防止在抽提时，冷凝管上端塞一个脱脂棉球，以防止(fngzh)(fngzh)乙醚挥发乙醚挥发和空气中水分的进入。和空气中水分的进入。3.3.控制乙醚的温度和冷凝水流量。控制乙醚的温度和冷凝水流量。第三十七页，共九十页。食品(shpn)理化检验第五节第五节 食品食品(shpn)中碳水化合物的中碳水化合物的测定测定 二、还原糖检验二、还原糖检验还原糖的测定还原糖的测定:一般(ybn)是利用它们的醛基或醛基或酮基酮基在碱性溶液中将铜盐还原为氧化亚铜，再根据氧化亚铜的量测定糖量，因此还原糖可直接进行测定。常用的国家标准分析方法主要有直接滴定法和高锰酸钾法（GB/T5009.7）。第三十八页，共九十页。食品理化(lhu)检验第五节第五节 食品食品(shpn)中碳水化合物的中碳水化合物的测定测定 （一）直接滴定法1 直接滴定法原理：直接滴定法原理：将一定量的斐林试剂斐林试剂：碱性酒石酸铜甲液（由硫酸铜硫酸铜和次甲基蓝次甲基蓝混合配制）和乙液（由酒石酸钾钠酒石酸钾钠、氢氧化钠氢氧化钠和亚铁氰化钾亚铁氰化钾混合配制）等量混合，硫酸铜与氢氧化钠作用立即生成蓝色的氢氧化铜沉淀，很快再与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜配合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液，再用已除去(chq)蛋白质的样品溶液直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，样品中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀。达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色，根据样液消耗体积，计算还原糖量。第三十九页，共九十页。食品(shpn)理化检验第五节第五节 食品食品(shpn)中碳水化合物的中碳水化合物的测定测定 （一）直接滴定法（一）直接滴定法1 样品处理样品处理（1）提取液的制备（水、乙醇提取）提取液的制备（水、乙醇提取）（2）提取液的净化）提取液的净化中性醋酸铅溶液（中性醋酸铅溶液（Pb草酸钠）草酸钠）乙酸锌和亚铁氰化钾溶液（沉淀吸附蛋白乙酸锌和亚铁氰化钾溶液（沉淀吸附蛋白(dnbi)）硫酸铜和氢氧化钠溶液（铜离子沉淀蛋白）硫酸铜和氢氧化钠溶液（铜离子沉淀蛋白）第四十页，共九十页。食品理化(lhu)检验第五节第五节 食品食品(shpn)中碳水化合物的中碳水化合物的测定测定 （一）直接滴定法（一）直接滴定法3 3 方法说明方法说明（1 1）菲林试剂，甲乙两液分别配置和储存。）菲林试剂，甲乙两液分别配置和储存。（2 2）红色）红色(hngs)(hngs)氧化亚铜干扰（亚铁氰化钾去除）。氧化亚铜干扰（亚铁氰化钾去除）。（3 3）滴定时保持沸腾。）滴定时保持沸腾。（4 4）样液测定前需做浓度预测（还原糖浓度）样液测定前需做浓度预测（还原糖浓度1%1%）第四十一页，共九十页。食品理化(lhu)检验第五节第五节 食品食品(shpn)中碳水化合物的中碳水化合物的测定测定 （二）高锰酸钾滴定法（二）高锰酸钾滴定法1 原理：原理：样品经除蛋白质后，其中的还原糖将铜样品经除蛋白质后，其中的还原糖将铜盐（斐林试剂）还原成氧化亚铜，加入盐（斐林试剂）还原成氧化亚铜，加入(jir)过量的酸性硫酸铁溶液将沉淀溶解，而三过量的酸性硫酸铁溶液将沉淀溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐，以高锰酸价铁盐被定量地还原为亚铁盐，以高锰酸钾标准溶液滴定生成的亚铁盐，根据高锰钾标准溶液滴定生成的亚铁盐，根据高锰酸钾溶液消耗量，计算氧化亚铜含量，并酸钾溶液消耗量，计算氧化亚铜含量，并得到还原糖含量。得到还原糖含量。第四十二页，共九十页。食品理化(lhu)检验第五节第五节 食品食品(shpn)中碳水化合物的中碳水化合物的测定测定两种方法的区别两种方法的区别两两种种方方法法都都是是运运用用了了还还原原糖糖与与斐斐林林试试剂剂的的反反应应原原理理，但但是是在在整整个个反反应应体体系系中中选选用用的的标标定定物物有有所所不不同同。直直接接滴滴定定法法选选用用的的是是酒酒石石酸酸钾钾钠钠铜铜配配合合物物，通通过过标标准准还还原原糖糖溶溶液液和和样样品品(yngpn)溶溶液液的的比比值值，得得到到样样品品(yngpn)中中还还原原糖糖的的含含量量，并并使使用用次次甲甲基基蓝蓝作作为为指指示示剂剂；而而高高锰锰酸酸钾钾法法则则是是选选用用生生成成的的氧氧化化亚亚铜铜沉沉淀淀作作为为标标定定物物，通通过过硫硫酸酸铁铁与与高高锰锰酸酸钾钾标标准准溶溶液液，得得到到氧氧化化亚亚铜铜的的含含量量，从而得到还原糖的含量。从而得到还原糖的含量。第四十三页，共九十页。食品(shpn)理化检验第五节第五节 食品食品(shpn)中碳水化合物的中碳水化合物的测定测定 3 测定测定(cdng)：色谱条件：色谱条件：氨基柱（氨基柱（250mm4.6mm，5m）；柱温）；柱温25摄氏度；示差检测器池温：摄氏度；示差检测器池温：40摄氏度；流摄氏度；流动相：乙腈动相：乙腈-水（水（75+25）；流速：）；流速：1ml/min。4 方法说明方法说明去除脂肪（去除脂肪（10%）蔗糖的换算系数蔗糖的换算系数 0.95第四十四页，共九十页。食品(shpn)理化检验第五节第五节 食品食品(shpn)中碳水化合物的中碳水化合物的测定测定 1.1.原理：淀粉酶水解成短链淀粉、糊精和麦芽糖等低原理：淀粉酶水解成短链淀粉、糊精和麦芽糖等低聚合聚合(jh)(jh)糖，再用盐酸水解成葡萄糖，测定葡萄糖，糖，再用盐酸水解成葡萄糖，测定葡萄糖，然后乘以淀粉的校正因子然后乘以淀粉的校正因子0.900.90（162/180162/180）。）。2.2.分析步骤：分析步骤：（1 1）去除脂肪和还原性糖）去除脂肪和还原性糖（2 2）酶水解）酶水解（3 3）稀盐酸水解）稀盐酸水解（4 4）滴定检测）滴定检测第四十五页，共九十页。食品理化(lhu)检验第五节第五节 食品食品(shpn)中碳水化合物的中碳水化合物的测定测定 五、膳食纤维检验五、膳食纤维检验膳食纤维：存在于食物膳食纤维：存在于食物(shw)中不能被人体消中不能被人体消化的多糖类和木质素的总和。包括纤维素、化的多糖类和木质素的总和。包括纤维素、半纤维素、戊聚糖、果胶质、木质素和二半纤维素、戊聚糖、果胶质、木质素和二氧化硅等。氧化硅等。第四十六页，共九十页。食品理化(lhu)检验第五节第五节 食品食品(shpn)中碳水化合物的中碳水化合物的测定测定 去两头，留中间。去两头，留中间。不溶性膳食纤维的量接近不溶性膳食纤维的量接近(jijn)于食品中膳食于食品中膳食纤维的真实含量。纤维的真实含量。有机物质：糖（稀酸水解）有机物质：糖（稀酸水解）蛋白质、脂肪（稀碱溶解）蛋白质、脂肪（稀碱溶解）色素（有机溶剂）色素（有机溶剂）粗纤维粗纤维水分水分灰分灰分第四十七页，共九十页。食品(shpn)理化检验第六节第六节 食品食品(shpn)中维生素的测定中维生素的测定 维生素的功能：维生素的功能：1、抗氧化作用、抗氧化作用 2、是是机机体体(jt)内内各各种种辅辅酶酶或或辅辅酶酶前前体体的的组组成成部分部分3、遗传调节因子、遗传调节因子4、具有某些特殊功能、具有某些特殊功能第四十八页，共九十页。食品理化(lhu)检验第六节第六节 食品食品(shpn)中维生素的测定中维生素的测定维生素有三种命名系统维生素有三种命名系统:一是按发现的历史顺序，以英文字母顺次命名，如一是按发现的历史顺序，以英文字母顺次命名，如维生素、维生素、维生素、维生素等；维生素、维生素、维生素、维生素等；二是按其特有的功能命名，如抗干眼病维生素、抗癞皮二是按其特有的功能命名，如抗干眼病维生素、抗癞皮病维生素、抗坏血酸等；病维生素、抗坏血酸等；三是按其化学结构三是按其化学结构(jigu)命名，如视黄醇、硫胺素、命名，如视黄醇、硫胺素、核黄素等。核黄素等。三种命名系统互相通用。三种命名系统互相通用。第四十九页，共九十页。食品(shpn)理化检验第六节第六节 食品食品(shpn)中维生素的测定中维生素的测定 二、脂溶性维生素检验二、脂溶性维生素检验1.溶解性：易溶于脂肪、苯、三氯甲烷、乙溶解性：易溶于脂肪、苯、三氯甲烷、乙醚、乙醇、丙酮等有机溶剂。动、植物油醚、乙醇、丙酮等有机溶剂。动、植物油2.耐酸碱性：维生素耐酸碱性：维生素A、D对酸不稳定，碱稳对酸不稳定，碱稳定。定。VE 相反相反3.耐热性、耐氧化耐热性、耐氧化(ynghu)性：维生素性：维生素A、D、E的耐热性好，能经受煮沸；维生素的耐热性好，能经受煮沸；维生素D的化学的化学性质稳定，不易被氧化。性质稳定，不易被氧化。第五十页，共九十页。食品理化(lhu)检验第六节第六节 食品食品(shpn)中维生素的测定中维生素的测定 二、脂溶性维生素检验二、脂溶性维生素检验（一）维生素（一）维生素A A与维生素与维生素E E同时检测同时检测维生素维生素E E的功能：的功能：1 1、高效抗氧化剂、高效抗氧化剂2 2、对某些酶活性有影响、对某些酶活性有影响3 3、与动物、与动物(dngw)(dngw)生殖有关生殖有关4 4、提高免疫力，预防衰老、提高免疫力，预防衰老5 5、维护骨骼肌、心肌、平滑肌和心血管、维护骨骼肌、心肌、平滑肌和心血管第五十一页，共九十页。食品理化(lhu)检验第六节第六节 食品食品(shpn)中维生素的测定中维生素的测定 HPLCHPLC法测定法测定VAVA与与VEVE：GB/T 5009.82GB/T 5009.821.1.原理：样品经皂化处理后，用有机溶剂提原理：样品经皂化处理后，用有机溶剂提取其中取其中(qzhng)(qzhng)的的VA和和VE，用高效液相色谱法，用高效液相色谱法C18反相色谱柱将反相色谱柱将VA和和VE分离，经紫外检测分离，经紫外检测器检测，以保留时间定性，器检测，以保留时间定性，内标法内标法定量。定量。第五十二页，共九十页。食品(shpn)理化检验第六节第六节 食品食品(shpn)中维生素的测定中维生素的测定 方法说明：方法说明：维维生生素素A极极易易被被光光破破坏坏，实实验验操操作作应应在在微微弱弱光光线线下下进进行行，或或使使用用棕色玻璃仪器。棕色玻璃仪器。乙乙醚醚为为溶溶剂剂的的萃萃取取体体系系，易易发发生生乳乳化化现现象象。在在提提取取、洗洗涤涤操操作作中，不要用力过猛，若发生乳化，可加几滴乙醇中，不要用力过猛，若发生乳化，可加几滴乙醇(y chn)破乳。破乳。所所用用氯氯仿仿中中不不应应含含有有水水分分，因因三三氯氯化化锑锑遇遇水水会会出出现现沉沉淀淀，干干扰扰比比色色测测定定。故故在在每每毫毫升升氯氯仿仿中中应应加加入入乙乙酸酸酐酐1滴滴，以以保保证证脱脱水水。另另外外，由由于于三三氯氯化化锑锑遇遇水水生生成成白白色色沉沉淀淀，因因此此用用过过的的仪器要用稀盐酸浸泡后再清洗。仪器要用稀盐酸浸泡后再清洗。第五十三页，共九十页。食品理化(lhu)检验第六节第六节 食品食品(shpn)中维生素的测定中维生素的测定 方法说明：方法说明：由由于于三三氯氯化化锑锑与与维维生生素素A所所产产生生的的蓝蓝色色物物质质很很不不稳稳定定，通通常常生生成成6S后后便便开开始始比比色色，因因此此要要求求反反应应在在比比色色管管中中进进行行，产产生生蓝蓝色色后后立立即读取吸光度。即读取吸光度。如如果果样样品品中中含含-胡胡萝萝卜卜素素（如如奶奶粉粉、禽禽蛋蛋等等食食品品）干干扰扰测测定定，可可将将浓浓缩缩蒸蒸干干的的样样品品用用正正己己烷烷溶溶解解，以以氧氧化化铝铝为为吸吸附附剂剂，丙丙酮酮(bn tn)、乙烷混合液为洗脱剂进行柱层析。、乙烷混合液为洗脱剂进行柱层析。比比色色法法除除用用三三氯氯化化锑锑做做显显色色剂剂外外，还还可可用用三三氟氟乙乙酸酸、三三氯氯乙乙酸酸做做显显色色剂剂。其其中中三三氟氟乙乙酸酸没没有有遇遇水水发发生生沉沉淀淀而而使使溶溶液液混混浊浊的缺点。的缺点。第五十四页，共九十页。食品(shpn)理化检验第六节第六节 食品食品(shpn)中维生素的测定中维生素的测定高效液相色谱法测高效液相色谱法测-胡萝卜素胡萝卜素(h lu bo s)原理：样品加入丙酮和石油醚混合液提取，原理：样品