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工业污水排放主要指标检验标准操作规程

污水排放标准
序号
项目名称
单位
最高允许浓度
1
PH
/
6.0～9.0
2
色度
倍
50～80
3
悬浮物(SS)
mg/L
150
5
总氰化物
mg/L
0.5
6
硫化物
mg/L
1.0
7
挥发性酚
mg/L
1.0
8
生化需氧量( BOD)
mg/L
100
9
化学需氧量( COD)
mg/L
150
12
氯化物
mg/L
20
13
硫酸盐
mg/L
600
14
氨氮
mg/L
25.0

化学需氧量( COD) 检验标准操作程序
依据: GB11914-89
1 方法的适用范围
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测量大于50mg/L的COD值, 未经稀释水样的测定上限是700mg/L,用0.025mol/L浓度的重铬酸钾可测定5～50mg/L的COD值, 但低于10mg/L时测量准确度较差
2 仪器
2.1 回流装置: 带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置( 如取样量在30ml以上, 采用500ml) 锥形瓶的全玻璃回流装置。
2.2 50ml酸式滴定管
3 试剂和试液
3.1 重铬酸钾标准溶液( 1/6K2CRO7=0.25mol/L) :称取预先在120℃烘干2h的基准或优级重铬酸钾12.258g溶于水中, 移入1000ml容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。
3.2 试亚铁灵指示液: 称取1.458g邻菲罗啉( C12H8N2.H2O) , 0.695g硫酸亚铁溶于水中, 稀释至100ml, 贮于棕色瓶内。
3.3 硫酸亚铁铵标准溶液[( NH4) 2Fe(SO4)2 .6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中, 边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸, 冷却后移入1000ml容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀 , 临用前, 用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法: 准确吸取10.0ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中, 加水稀释至110ml左右, 缓慢加入30ml浓硫酸, 混匀。冷却后, 加入3滴试亚铁灵指示液, 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定, 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
计算:
0.25×10
C( NH4) 2Fe(SO4)2=
V
C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度( mol/L)
V 硫酸亚铁铵标准溶液的用量, ml
3.4 硫酸-硫酸银溶液: 于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1～2天, 不时摇动使其溶解。
3.5 硫酸汞: 结晶性粉未
4 操作步骤:
4.1 取20ml混合均匀的水样, 置250ml磨口的回流锥形瓶中, 准确加入10.0ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石, 连接磨口回流冷凝管, 从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液, 轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀, 加热回流2小时( 自开始沸腾时计时) 。
4.2 冷却后, 用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝客壁, 取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml, 否则因酸度太大, 滴定终点不明显。
4.3 溶液再度冷却后, 加3滴试亚铁灵指示液, 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定, 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点, 记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4.4 测定水样的同时, 以20.0ml重蒸馏水, 按同样操作步骤作空白试验, 记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
计算:
( V0－V1) ×C×8×1000
( COD) %=
V
式中:
C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度( mol/L)
V0 空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量, ml
V1 水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量, ml
V 水样的体积, ml
8 氧( 1/2O) 摩尔质量( g/m)
总氰化物检验标准操作程序
1 水样的采集与保存
1.1采集水样后, 必须立即加氢氧化钠固定, 一般每升水样加入约0.5g固体氢氧化钠。当水样酸度较高时, 则酌情量增加固体氢氧化钠的加入量, 使样品的PH＞12, 并将样品贮于聚乙烯瓶中。
1.2 采来的样品应及时进行测定。否则, 必须将样品存放约4℃的暗处, 并在采样后24小时内进行样品测定。
1.3 当水样中含有大量硫化物时, 应先加碳酸镉( CdCO3) 或碳酸铅固体粉未, 除去硫化物后, 再加氢氧化钠固定。否则, 在碱性条件下, 氰离子与硫离子作用而形成氰酸离子, 干扰测定。
①检验硫化物方法: 取1滴水样或样品, 放在乙酸铅试纸上, 若变黑色( 硫化铅) , 说明有硫化物存在。
②水样如含氧化剂, 可使结果偏低, 则应在采样时, 加入相当量亚硫酸钠溶液, 以除去干扰。
2仪器
2.1 500ml全玻璃蒸馏器
2.2 800W可调电炉
2.3 100 ml量筒或容量瓶
2.4 25棕色酸式滴定管
2.5 120ml具柄瓷蒸发皿或150ml锥形瓶
3 试剂
3.1磷酸( AR)
3.2 1%氢氧化钠溶液
3.3 10%EDTA二钠溶液
3.4 乙酸铅试纸: 称取5 g乙酸铅( Pb(C2H3O2)溶于水中, 稀释至100ml。将滤纸条浸入上述溶液中, 1小时后, 取出晾干, 盛于广口瓶中, 密塞保存。
碘化钾-淀粉试纸: 称取1.5g可溶性淀粉, 用少量水搅成糊状, 加入200ml沸水, 混匀, 放冷, 加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠, 用水稀释至250ml,将滤纸条浸渍后, 出出晾干, 盛于棕色瓶中密塞保存在。
3.6 1.26%亚硫酸钠溶液
2.7试银灵指示液: 称取0.02g试银灵(对二甲氨基础亚苄基罗丹宁)溶于100ml丙酮中。贮存棕色瓶中, 于暗处保存, 可稳定一个月。
2.8硝酸银滴定液( 0.01mol/L)
4 操作步骤
4.1 氰化物的释放
4.1.1 量取200ml样品, 移入500ml蒸馏瓶中, 加数粒玻璃珠。
4.1.2 往接收容器中, 加入10ml1%氢氧化钠溶液
4.1.3 馏出液导管上端接冷凝管的出口, 下端插入接收容器的吸收液中, 检查连接部位, 使其严密。
4.1.4 将10ml10%EDTA二钠溶液加入蒸馏瓶内。
4.1.5 迅速加入10ml磷酸, 当样品碱度大时, 可适当多加磷酸, 使PH＜2, 立即塞好瓶塞, 打开冷凝水, 调节可调电炉, 由低档逐渐升高, 以2～4ml/min馏出液速度进行加热蒸馏。
4.1.6 接收瓶内溶液近100ml时, 停止蒸馏, 用少量水洗馏出液导管, 取出接收瓶, 用水稀释至刻度。此碱性馏出液( C) 供测定总氰化物用。
4.1.7 用实验用水代替样品, 按以上步骤操作, 得到空白试验馏出液( D) 。
4.2 取馏出液C( 如试样中氰化物含量高时, 可酌量少取, 用水稀释至100ml) 锥形瓶中, 加入0.2ml试银灵指示液, 摇匀。用硝酸银滴定液( 0.01mol/L) 滴定至溶液同黄色变为橙红色止, 记下读数。同时取100ml空白试验馏出液D于锥形瓶中, 按以上操作进行测定, 记下读数( V0) 。
5 计算:
C×( VC－V0) ×52.04×V1×1000
氰化物( CN-) =
V×V2
式中:
C 硝酸银标准溶液浓度( mol/L)
VC 测定试样时, 硝酸银标准溶液用量, ml
V0 空白试验时, 硝酸银标准溶液用量, ml
V 样品体积, ml
V1 试样( 馏出液C) 的体积, ml
V2 试样( 测定时, 所取馏出液C) 的体积, ml
52.04 氰离子( 2 CN-) 摩尔质量( g/ml)

悬浮物(SS)检测方法
1水样的采集及贮存
1.1 采样: 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净, 在采样之前, 再用即将采集的水样清洗三次, 然后, 采集具有代表性的水样500～1000ml,盖严瓶塞
1.2 样品贮存: 采集的水样应尽快分析测定, 如需放置, 应贮存在4℃冷藏箱中, 但最长不超过7天。
2仪器
2.1全玻璃或有机微孔滤膜过滤器
2.2 滤膜, 孔径0.45um、 直径45～60mm
2.3 吸滤瓶、 真空泵
2.4 无齿扁嘴镊子
2.5 称量瓶, 内径30～50mm
3 操作步骤
3.1 滤膜的准备
用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶中, 移入烘箱中于103℃～105℃烘干0.5h后取出置干燥器内冷却至室温, 称其重量。重复烘干、 冷却、 称量, 直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上, 加盖配套的漏斗, 并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜, 并不断吸滤。
3.2 测定
量取充分混匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部经过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次, 继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后, 仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里, 移入烘箱中于103℃～105℃下烘干1h后取出置干燥器内冷却至室温, 称其重量。重复烘干、 冷却、 称量, 直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
4 计算: 悬浮物含量C(mg/L)按下式计算:
( A-B) ×106
C=
V
式中:
C 水中悬浮物含量(mg/L)
A 悬浮物+滤膜+称量瓶重量, g
B 滤膜+称量瓶重量, g
V 试样体积, ml
5注意事项:
①漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质, 应从采集的水样中除去。
②贮存水样时不能加入任何保护剂, 以防止破坏物质在固、 液相间的分配平衡。
③滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分, 除延长干燥时间外, 还可能造成过滤的困难, 遇此情况, 可酌情少取试样, 滤膜上悬浮物过少, 则会增大称量误差, 影响测定精度, 必要时, 可增大试样体积, 一般以5～100mg悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。

硫化物检测方法
1 采样与保存
采样时, 先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液, 再加水样, 然后滴加适量的氢氧化钠溶液, 使呈现碱性并生成硫化锌沉淀, 一般情况下, 每100ml水样加0.3ml1mol/L乙酸锌溶液和0.6ml1mol/L的氢氧化钠溶液, 使水样的PH值在10～12之间, 遇碱性水样时, 应先小心滴加乙酸溶液调至中性, 再如上操作。硫化物含量高时, 可酌情多加固定剂, 直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存, 注意不留气泡, 然后倒转, 充分混匀, 固定硫化物。样品采集后应立即分析, 否则应在4℃避光保存, 尽快分析。
2 水样的预处理
当水样中只含有少量硫代硫酸盐、 亚硫酸盐待干扰物质时, 可将现场采集并已固定的水样用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤, 然后按含量高低选择适当方法, 经预处理测定沉淀中的硫化物。
3 测定方法: 碘量法
3.1试剂和试液
① 1mol/L乙酸锌溶液: 称取22g乙酸锌(Zn(CH3COO)2.2H2O),溶于水并稀释至1000ml,若混浊须过滤后使用。
② 0.01mol/L碘标准溶液
③ 1:1盐酸溶液
④ 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液
⑤ 1%淀粉指示液
3.2操作程序
取200ml己固定的水样, 用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤, 用50ml纯化水洗涤沉淀3次, 把沉淀置于250ml碘量瓶中, 加50ml水, 10ml0.01mol/L碘标准溶液, 再加5ml盐酸溶液, 密塞混匀。于暗处放置10分钟, 用滴定至溶液呈淡黄色时, 加入1ml1%淀粉指示液, 继续滴定至蓝色刚好消失为止。同时做一空白实验。
4 计算
C×( V0-V1) ×16.03×1000
Ci=
V
式中:
V0 空白试验中, 硫代硫酸钠标准溶液用量, ml
V1 试样消耗硫代硫酸钠标准溶液用量, ml
V 试样体积, ml
16.03 硫离子摩尔浓度,g/mol
C 硫代硫酸钠标准溶液浓度
Ci 被测物的浓度

挥发酚检测方法
1 水样的保存
用玻璃仪器采集水样。采集后应及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁, 立即加磷酸酸化至PH4.0,并加入适量硫酸铜以抑制微生物对酚类的生物氧化作用, 同时应冷藏( 5～10℃) , 在采集后24小时内进行测定。
2 预蒸馏
2.1 干扰物质的排除
①氧化剂: 当水样经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色时, 说明存在氧化剂, 遇此情况, 可加入过量的硫酸亚铁。
②硫化物: 水样中含少量硫化物时, 用磷酸把水样PH调至PH4.0,加入适量硫酸铜使生成硫化铜而被除去; 当含量较高时, 则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气, 使其生成硫化氢逸出。
③甲醛、 亚硫酸盐等有机或无机还原性物质: 可分取适量水样于分液漏斗中, 加硫酸溶液使水样呈酸性, 分次加入50ml、 30ml、 30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚, 合并二氯甲烷或乙醚层于加一分液漏斗中, 分次加入4ml,3 ml, 3 ml10%氢氧化钠溶液进行反萃取, 使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液, 移入烧杯中, 置于水浴上加热, 以除去残余萃取溶剂, 然后用水将碱萃取液稀释至原分取水样的体积。同时以水做空白试验。
2.2仪器
500ml全玻璃蒸馏器
2.3 试剂
①无酚水: 于1L水中加入0.2g经200℃活化的活性碳粉未, 充分振摇后, 放置过液, 用双层中速滤纸过滤, 或加氢氧化钠使水呈强碱性, 并滴加高锰酸钾溶液至紫红色, 移入蒸馏瓶中加热蒸馏, 收集馏出液备用。
②硫酸铜溶液: 称取50g硫酸铜( CuSO4.5H2O) 溶于水, 稀释至500ml.
③磷酸溶液: 量取50ml磷酸, 用水稀释至500ml.
④甲基橙指示液
2.4蒸馏
①量取250ml水样置于蒸馏瓶中, 加数粒小玻璃珠以防暴沸, 再加入二滴甲基橙指示液, 用磷酸溶液调节至PH=4.0( 溶液呈橙红色) ,加5.0ml硫酸铜溶液( 如采样时已加过硫酸铜, 则适量补加) 。
注: 如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀, 则应摇匀后放置片刻, 待沉淀后, 再滴加硫酸铜溶液, 直至不再产生沉淀为止。
②连接冷凝器加热蒸馏, 至蒸馏出约225ml时, 停止加热, 放冷。向蒸馏瓶中加入25ml水, 继续蒸馏至馏出液为250ml为止。
注: 蒸馏过程中, 如发现甲基橙的红色褪去, 应在蒸馏结束后, 再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性, 则应重新取样, 增加磷酸加入量, 进行蒸馏。
3 测定
3.1 仪器: 分光光度计
3.2 试剂和试液
⑴苯酚标准贮备液: 称取1.00g无色苯酚溶于水, 移入1000ml容量瓶中, 稀释至刻度。置4℃冰箱内保存, 至少稳定一个月。
⑵贮备液的标定
①吸取10.00ml苯酚贮备液于250ml碘量瓶中, 加水稀释至100ml,加10.0ml0.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液, 立即加入5ml盐酸, 盖好瓶塞, 轻轻摇匀, 于暗处放置10min。加入1g碘化钾, 密塞, 再轻轻摇匀, 放置暗处5min。用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色, 加入1ml淀粉溶液, 继续滴定至蓝色刚好褪去, 记录用量。同进做一空白实验。
②计算
C×( V1-V2) ×15.68
苯酚( mg/ml) =
V
式中:
V1 空白试验中消耗硫代硫酸钠标准溶液用量, ml
V2 滴定苯酚贮备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液用量, ml
V 苯酚贮备液的体积, ml
15.68 1/6苯酚的摩尔质量
C 硫代硫酸钠标准溶液浓度, mol/L
⑶ 苯酚标准中间液: 取适量苯酚贮备液, 用水稀释至每毫升含0.01mg苯酚, 使用时当天配制。
⑷溴酸钾-溴化钾标准参考溶液C( 1/6KBrO3) =0.1mol/L: 称取2.784g溴酸钾( KBrO3) 溶于水, 加入10g溴化钾使溶解, 移入1000ml容量瓶中, 稀释至刻度。
⑸碘酸钾标准溶液C( 1/6KIO3) =0.025mol/L: 称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.8917g溶于水, 移入1000ml容量瓶中, 稀释至刻度。
⑹0.025mol/L硫酸硫酸钠标准溶液
⑺ 1%淀粉溶液
⑻ 氨-氯化铵缓冲溶液( PH约为10) : 称取20g氯化铵溶于100ml氨水中, 加塞, 置冰箱中保存。
⑼2%4-氨基安替比林溶液( 置冰箱中保存, 可使用一周)
⑽8%铁氰化钾溶液( 置冰箱中保存, 可使用一周)
3.3 步骤
⑴校准曲线的绘制
于一组八支50ml比色管中, 分别加入0、 0.5、 1.00、 3.00、 5.00、 7.00、 10.00、 12.50ml苯酚标准中间液, 加水至50ml刻度。加0.5ml氨-氯化铵缓冲溶液( PH约为10) , 混匀, 此时, PH值为10.0±0.2, 加 2%4-氨基安替比林溶液1.0ml混匀。再加1.0ml8%铁氰化钾溶液, 充分混匀, 放置10min后立即于510nm,波长, 用光程为20mm比色皿, 以水为参比, 测量吸光度, 经空白校正后, 绘制吸光度对苯酚含量(mg)的校正曲线。
⑵水样的测定
分取适量的馏出液放入50ml比色管中, 加水稀释至刻度。用与绘制校正曲线相同步骤测定吸光度, 最后减去空白试验所得吸光度。
⑶以水代替水样, 经蒸馏后, 按水样测定相同步骤进行测定, 以其结果作为水样测定的空白校正值。
4计算
m
挥发酚( 以苯酚计mg/ml) =
V
式中:
m 由水样的校正吸光度, 从校正曲线上查得的苯酚含量(ug)
V 分取馏出液体积(ml).
5注意事项
⑴ 4-氨基安替比林的纯度对空白试验的吸光度影响较大, 必要时做提纯处理。将4-氨基安替比林置干燥的烧杯中, 加约10倍量的苯, 用玻璃棒充分搅拌, 并使块状物粉碎, 将溶液连同沉淀移至干燥滤纸上过滤, 再用少量苯洗至滤液为淡黄色炎止。将滤纸上的沉淀物摊铺于表面皿上, 利用通柜通风, 在较短的时间内使残留的苯挥发, 去除后, 置干燥器内避光保存。
⑵当水样含挥发酸时, 可使馏出液PH降低, 必要时, 应国氨水于馏出液中使呈中性后再加入缓冲溶液。

氯化物检测方法
1 仪器
①锥形瓶, 150ml
②棕色酸式滴定管, 50ml
2 试剂与试液
① 氢氧化铝悬浮液: 溶解125g硫酸铝钾( KAl(SO4)2.12H2O) 于1L蒸馏水中, 加热至60℃, 然后边搅拌边缓缓加入55ml氨水。放置1小时后, 移至一个大瓶中, 用倾泻法重复洗涤沉淀物, 直到洗涤液不含氯离子为止。加水至悬浮液体积约为1L。
② 0.2%氢氧化钠溶液
③ 30%过氧化氢
④ 高锰酸钾晶体( AR)
⑤ 0.05mol/L硫酸溶液
⑥ 0.5%酚酞指示液
⑦ 0.01mol/L硝酸银标准溶液
⑧ 铬酸钾指示液: 称取5g铬酸钾溶于少量水中, 滴加0.01mol/L硝酸银标准溶液至有红色沉淀生成, 摇匀, 静置12小时, 然后过滤并用水将滤液稀释至100ml.
3步骤
⑴样品预处理
若无以下各种干扰, 此预处理步骤可省去。
①水样带有颜色, 则取150ml水样, 置于250ml锥形瓶中, 或取适当的水样稀释至150ml.加入2ml氢氧化铝悬浮液, 振荡过滤, 弃去初20ml滤液。
②水样有机物含量高或色度大, 用①法不能消除其影响时, 可采用蒸干后灰化预处理。取适量废水样于坩埚内, 调节PH至8～9, 在水浴上蒸干, 置于马福炉中在600℃灼烧1小时, 取出冷却后, 加10ml水使溶解, 移入锥形瓶中, 调节PH至7左右, 稀释至50ml.
③水样中含有硫化物、 亚硫酸盐或硫代硫酸钠盐, 则加0.2%氢氧化钠溶液将水调节至中性或弱碱性, 加入1ml30%过氧化氢, 摇匀。1分钟后, 加热至70～80℃, 以除去过量的过氧化氢。
④水样的高锰酸盐指数超过15mg/L, 可加入少量高锰酸钾晶体, 煮沸。加入数滴乙醇以除去多余的高锰酸钾, 再进行过滤。
⑵样品测定
取50ml水样或经过处理的水样( 或氯化物含量高, 可取适量水样用水稀释至50ml) 置于锥形瓶中, 另取一锥形瓶加入50ml水作空白。
①如水样的PH值在6.5～10.5范围时, 可直接滴定。超出此范围的水样应以酚酞作指示剂, 用0.05mol/L硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调节至PH为8.0左右。
②加入1ml铬酸钾溶液, 用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。同时作空白滴定。
⑶计算
( V2－V1) ×M×35.45×1000
氯化物( Cl-, mg/L) =
V
式中:
V1 蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积, ml
V2 水样消耗硝酸银标准溶液体积, ml
M 硝酸银标准溶液的浓度, mol/L
V 水样体积, ml
35.45 氯离子摩尔质量, g/mol

硫酸盐检测方法
1 水样的采集与保存
① 水样采集后应经0.45um微孔滤膜过滤, 保存于清洁的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
② 不样采集后应尽快分析, 否则应在4℃下存放, 一般不加保存剂。
③ 样品的保存时间: 1个月
2 仪器
① 蒸汽浴或水浴
②烘箱
③马福炉
④滤纸: 酸洗并经过硬化处理、 能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸( 即慢速定量滤纸) 。
⑤滤膜
⑥熔结玻璃坩锅G4: 约30ml
⑦铂蒸发皿: 75ml
3 试剂和试液
① 0.1%甲基红指示液
②( 1:1) 盐酸
③1:1氨水
④100g/L氯化钡溶液: 将100g±1g二水合氯化钡溶于约100ml水中, 加热有助于溶解, 冷却并稀释至1L。此溶液能长期保持稳定, 1ml可沉淀约40mg SO4－。
⑤无水碳酸钠( AR)
⑥0。0.1mol/L硝酸银溶液
4 步骤
⑴沉淀
① 移取适量经0.45um微孔滤膜过滤的水样( 测可溶性硫酸盐) 置于500ml烧杯中, 加2滴0.1%甲基红指示液, 用( 1:1) 盐酸或( 1:1) 氨水调至试液呈橙黄色, 再加2ml( 1:1) 盐酸, 然后补加水使试液的总体积约为200ml。加热煮沸5分钟( 此时若试液出现不溶物, 应过滤后再进行沉淀) , 缓慢加入约10ml热的氯化钡溶液, 直到不再出现沉淀, 再过量2ml.继续煮沸20分钟, 放置过液, 或在50～60℃下保存6小时使沉淀陈化。
②如果要回收和测定不溶物的硫酸盐, 则取适量混匀水样, 经定量滤纸过滤, 将滤纸转移到铂蒸发皿中, 在低温燃烧器上加热灰化滤纸, 并将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合, 于900℃使混合物熔融。放冷, 用50ml热水溶解熔融混合物, 并全量转移到500ml烧杯中( 洗净蒸发皿) , 将溶液酸化后再按前述方法进行沉淀。
③如果水样中二氧化硅及有机物的浓度能引起干扰( 如SiO2浓度超过25mg/L) , 则应除去。方法是将水样分次置于铂蒸发皿中, 在水浴上蒸发至近干, 加1ml盐酸, 将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触, 并继续蒸发至干。再放入180℃的炉内完全烘干( 如果水样中含有机质, 就在燃烧器的火焰上或者马福炉中加热使之炭化。然后用2ml水和1ml盐酸把残渣浸湿, 再在蒸汽浴上蒸干) 。加入2ml盐酸, 用热水溶解可溶性残渣, 过滤。用几份少量的热水重复洗涤不溶的二氧化硅, 将滤液和洗液合并, 弃去残渣。滤液和洗液按上述方法进行沉淀。
⑵过滤
①用已经恒重过的烧结玻璃坩埚( G4) 过滤沉淀。用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去, 用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。
②在含约5ml硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5ml的过滤洗涤水, 如果没有沉淀生成或者不变浑浊, 即表明沉淀中已不含氯离子。
③检验坩埚下侧的边沿上有无氯离子。
⑶干燥和称重
取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2小时, 然后将坩埚放在干燥箱中, 冷却至室温后, 称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10分钟, 称重, 直到前后两次的重量不大于0.0002g为止。
⑷计算
m×0.4115×1000
SO4－( mg/L) =
V
式中:
m 从试样中沉淀出来的硫酸钡的重量, mg
V 试液的体积, ml
0.4115 硫酸钡重量换算为SO4－的系数
5注意事项
①使用过的烧结玻璃坩埚清洗: 可用每升含8gNa2-EDTA和25ml乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜, 然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。
②用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合, 能改进过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此情况下, 应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中, 在800℃灼烧1小时, 放在干燥箱中冷却至恒重。
③使用铂蒸发皿或铂坩埚前, 应先查阅铂器皿使用的注意事项。

生化需氧量( BOD5) 检测方法
1方法的适用范围
本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L, 最大不超过6000ml/L的水样, 当水样BOD5大于6000ml/L, 会因稀释带来一定的误差。
2水样的采集与保存
测定生化需氧量的水样, 采集时应充满并密封于瓶中, 在0～4℃下进行保存。一般应在6小时内进行分析。若需要远距离转运, 在任何情况下, 贮存时间不超过24小时。
3 仪器
①恒温干燥箱
②5～20ml细口玻璃瓶
③1000～ ml量筒
④玻璃搅拌: 棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、 并带有几个小孔子的硬橡胶板。
⑤溶解氧瓶: 250ml～300ml之间, 带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。
⑥虹吸管, 供分取水样和添加稀释水用。
4试剂与试液
①磷酸盐缓冲液: 将8.5g磷酸二氢钾, 21.75g磷酸氢二钾, 33.4g七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中, 稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.2。
②硫酸镁溶液: 将22.5g七水合硫酸镁溶于水中, 稀释至1000ml。
③氯化钙溶液: 将27.5g无水氯化钙溶于水中, 稀释至1000ml。
④氯化铁溶液: 将0.25g六水合氯化铁溶于水中, 稀释至1000ml。
⑤0.5mol/L盐酸溶液: 将40ml盐酸溶于水, 稀释至1000ml。
⑥0.5mol/L氢氧化钠溶液: 将20g氢氧化钠溶于水, 稀释至1000ml。
⑦0.025mol/L亚硫酸钠溶液:将1.575g亚硫酸钠溶于水, 稀释至1000ml。此溶液不稳定, 需每天配制。
⑧葡萄糖-谷氨酸标准溶液: 将葡萄糖和谷氨酸在103℃干燥1小时后, 各称取150mg溶于水, 移入1000ml容量瓶内并稀释至刻度, 混合均匀。此标准溶液临用前配制。
⑨稀释水: 在5～20L玻璃瓶内装入一定量的水, 控制水温在20℃左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵, 将吸入的空气先后经活性碳吸附管及水洗涤管后, 导入稀释水内曝气2～8小时, 使稀释水中的的溶解氧按近于饱和。曝气亦可导入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布, 置于20℃培养箱中放置数小时, 使水中溶解氧含量达8mg/L左右。临用前每升水中加入氯化钙溶液、 氯化铁溶液、 硫酸镁溶液、 磷酸盐缓冲溶液各1ml,并混合均匀。
稀释水的PH值应为7.2, 其BOD5应小于0.2mg/L.
⑩接种液: , 取污水, 在室温下放置一昼夜, 取上清液供用。
⑾ 接种稀释水: 分取适量接种液, 加于稀释水中, 混匀。每升稀释水中接种液加入量为: 1～10ml.
接种稀释水的PH值应为7.2, BOD5值以在0.3～1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。
5 水样的预处理
①水样的PH若超过6.5～7.5范围时, 可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节PH近于7, 但用量不要超过水样体积的0.5%.若水样的酸度或碱度很高, 可改用高浓度的碱或酸液进行中和。
②水样中含有铜、 铅、 锌、 镉、 铬、 砷、 氰等有毒物质时, 可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释, 或提高稀释倍数以减少毒物的浓度。
③含有少量游离氯的水样, 一般放置1～2小时, 游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的水样, 可加入亚硫酸钠溶液除去。其加入量由下述方法决定。
取已中和好的水样100ml, 加入( 1＋1) 乙酸10ml, 10%碘化钾溶液1ml, 混匀。以淀粉溶液为指示液, 用亚硫酸钠溶液滴定游离碘。由亚硫酸钠溶液消耗的体积, 计算出水样中应加亚硫酸钠溶液的量。
④从水温较低的水域或富营养化的湖泊中采集的水样, 可遇到含有过饱和溶解氧, 此时应将水样迅速升温至20℃左右, 在不使满瓶的情况下, 充分振摇, 并时时开塞放气, 以赶出过饱和的溶解氧。
从水温较高的水域或废水排放口取得的水样, 则应迅速使其冷却至20℃左右, 并充分振摇, 使与空气中氧分压接近平衡。
6测定
⑴稀释倍数的确定
由重铬酸钾法测得的COD值来确定稀释比, 一般需作三个稀释比。
① 使用稀释水时, 由COD值分别乘以系数0.075、 0.15、 0.225, 即获得三个稀释倍数。
② 使用接种稀释水时, 则分别乘以系数0.075、 0.15、 0.25。
注: CODCr值可在测定COD过程中, 加热回流至60分钟时, 用由校核试验的邻苯二甲酸氢钾溶液按COD测定相同操作步骤制备的标准色列进行估测。
⑵稀释操作
①一般稀释法: 按照选定的稀释比例, 用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水( 或接种稀释水) 于1000ml量筒中, 加入需要量的均匀水样, 再加入稀释水( 或接种稀释水) 至800ml, 用带胶棒的玻棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面, 防止产生气泡。
用虹吸法将约20℃的混合水样转入两个溶解氧瓶内, 转移过程中应注意不使产生气泡, 以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许, 加塞, 瓶内不应留有气泡。
其中一瓶随即测定溶解氧, 另一瓶的瓶口进行水封后, 放入培养箱中, 在20℃±1℃培养5天, 在培养过程中注意添加封口水。
从开始放入培养箱算起, 经过五昼夜后, 弃去封口水, 测定剩余的溶解氧。
②直接稀释法: 直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在己知两个容积相同的溶解氧瓶内, 用虹吸法加入部分稀释水( 或接种稀释水) ,再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量, 然后用稀释水( 或接种稀释水) 使刚好充满, 加塞, 勿留气泡于瓶内。
其中一瓶随即测定溶解氧, 另一瓶的瓶口进行水封后, 放入培养箱中, 在20℃±1℃培养5天, 在培养过程中注意添加封口水。
从开始放入培养箱算起, 经过五昼夜后, 弃去封口水, 测定剩余的溶解氧。
7 计算:
(C1－C2)－(B1－B2)f1
BOD5( mg/L) =
f2
式中:
B1 稀释水( 或接种稀释水) 在培养前的溶解氧( mg/L) ;
B2 稀释水( 或接种稀释水) 在培养后的溶解氧( mg/L) ;
f1 稀释水( 或接种稀释水) 培养液中所占比例
f2 水样在培养液中所占比例
C1 水样在培养前的溶解氧浓度, ( mg/L)
C1 水样在培养5天后, 剩余溶解氧的浓度, ( mg/L)

氨氮检测方法
1 水样采集与保存
水样式采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内, 并尽快分析, 必要时可加硫酸将水样酸化至PH＜2, 于2～5℃下存放。酸化样品应注意防止空气中的氨而沾污。
2 水样的预处理( 絮凝沉淀法)
⑴仪器
100ml具塞量筒或比色管
⑵试剂和试液
①10%硫酸锌溶液
② 25%氢氧化钠溶液
③硫酸( AR)
⑶步骤
取100ml水样于具塞量筒或比色管中, 加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1～0.2ml25%氢氧化钠溶液, 调节PH至10.5左右, 混匀, 放置使沉淀, 用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤, 弃去初滤液20ml.
3测定( 纳氏试剂光度法)
⑴仪器
①分光光度计
②PH计
⑵试剂和试液( 配制试剂用水均应为无氨水)
①纳氏试剂:
A 称取20g碘化钾溶于约100ml水中, 边搅拌边分次少量加入二氯化汞( HgCl2) 结晶粉未( 约10g) ,至出现朱红色沉淀不易溶解时, 改为滴加饱和二氯化汞溶液, 并充分搅拌, 当出现微量朱红色沉淀不易溶解时, 停止滴加氯化汞溶液。
另称取60氢氧化钾溶于水, 并稀释至250ml,充分冷却至室温后, 将上述溶液在搅拌下, 徐徐注入氢氧化钾溶液中, 用水稀释至400ml,混匀。静置过夜, 将上清液移入聚乙烯瓶中, 密塞保存。
B 称取16g氢氧化钠, 溶于50ml水中, 充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水, 然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中, 用水稀释至100ml,贮存聚乙烯瓶中, 密塞保存。
C酒石酸钾钠溶液: 称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中。加热煮沸以除去氨, 放冷, 定容至100ml。
D铵标准贮备液: 称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中, 移入1000m