安捷伦Agilent 1200化学工作站操作培训.pdf

2010年年11月月28日日Agilent 1200化学化学工作站操作工作站操作培训培训2Agilent 1200 化学工作站培训日程安排化学工作站培训日程安排第一天第一天第第 一一 章章Agilent 1200 系统硬件概观系统硬件概观第第 二二 章章Agilent 1200 系列在线脱气机系列在线脱气机第第 三三 章章Agilent 1200 系列泵简介系列泵简介第第 四四 章章Agilent 1200 手动、自动进样器手动、自动进样器工作午餐工作午餐第第 五五 章章Agilent 1200 柱温箱柱温箱第第 六六 章章Agilent 1200 检测器检测器第第 七七 章章故障诊断与系统维护故障诊断与系统维护小练习一小练习一化学工作站化学工作站 Diagnosis 界面熟悉界面熟悉第二天第二天第第 八八 章章化学工作站的初步认识及熟悉化学工作站的初步认识及熟悉小练习二小练习二View菜单的熟悉菜单的熟悉第第 九九 章章方法的编辑和保存方法的编辑和保存实实 验验 一一方法编辑及数据采集方法编辑及数据采集工作午餐工作午餐第第 十十 章章谱图处理及优化谱图处理及优化第十一章第十一章积分参数优化积分参数优化小练习三小练习三谱图处理和积分的优化谱图处理和积分的优化第三天第三天第十二章第十二章校正及定量基础校正及定量基础第十三章第十三章建立校正表建立校正表实实 验验 二二外标法定量外标法定量工作午餐工作午餐实实 验验 三三内标法定量内标法定量第十四章第十四章设定报告格式设定报告格式实实 验验 四四校正曲线的重新校正和报告的设定校正曲线的重新校正和报告的设定附附 录录 一一高级功能简介高级功能简介第四天第四天第十五章第十五章日常维护与常见色谱故障日常维护与常见色谱故障实实 验验 五五Agilent 1200 的日常维护和保养的日常维护和保养结业考试结业考试结业午餐结业午餐自由讨论练习自由讨论练习作息时间为作息时间为09:0012:00;13:0017:00最后一天下午为自由讨论，可以不参加最后一天下午为自由讨论，可以不参加3第一章第一章Agilent 1200 系统系统硬件概观硬件概观其它更多模块的介绍请参见备注页其它更多模块的介绍请参见备注页或访问或访问Agilent网站网站http:/ pumpG1310ABinary pumpG1312AG1312BBinary pump SLVacuum degasserG1379BG1322AVacuum degasserG1316BThermostattedcolumn compartment SLG1316AThermostattedcolumn compartmentDiode-array detectorG1315BG1314BVariable wavelength detectorG1329AAutosamplerWell-plate AutosamplerG1367ARefractive index detectorG1362AFluorescence detectorG1321AQuaternary pumpG1354A4优化流路减小死体积优化流路减小死体积流路自上而下流路自上而下堆积配置堆积配置手持控制器手持控制器检测器检测器柱温箱柱温箱自动进样器自动进样器泵泵脱气机脱气机溶剂柜溶剂柜5每个模块有独立的电源1200各模块均由CAN线连接检测器与化学工作站之间用LAN线连接脱气机与泵之间用遥控线连接(错误信号输出)BCD板用于外设和读取样品瓶仪器背面连线仪器背面连线LAN卡卡CAN线线遥控线遥控线外设板外设板6指示灯状态指示灯状态仪器仪器LED状态显示状态显示电源开关显示电源开关显示通过通过LED显示仪器六种状态：显示仪器六种状态：关机（未通电）就绪（已开机）未就绪正在运行出现故障驻存升级出现严重故障灯熄灭灯熄灭黄灯绿灯红灯黄灯闪烁红灯闪烁7SwagelokParkerValco0.080 in.0.090 in.0.090 in.0.170 in.WatersRheodyneUptight0.130 in.0.090 in.管线接头管线接头8Agilent毛细管的颜色毛细管的颜色内径内径(mm)颜色颜色不锈钢管不锈钢管PEEK管管红色红色0.120.13绿色绿色0.17黄色黄色0.18蓝色蓝色0.250.25橙色橙色0.500.509第二章第二章Agilent 1200 系列在线脱气机系列在线脱气机Agilent 1200系列在线脱气机：系列在线脱气机：微量真空脱气机：微量真空脱气机：G1379B标准真空脱气机：标准真空脱气机：G1322A10Agilent 1200真空脱气机真空脱气机 G1322A或或G1379B建议建议.低压混合进行梯度洗脱，提高泵的可靠性能。提高泵在低流速下的操作性能用于需要脱氧的检测器性能性能/用途用途与He脱气相比，更方便，更节省费用。高性能脱气，避免了烦琐的操作，提高仪器稳定性。内部延迟体积小，便于快速进行溶剂切换。四通路系统，操作灵活。与1200其它组件堆积在一起，用遥控线连接，用于传输错误信号。11Agilent 1200真空脱气机真空脱气机（G1379B）12Agilent 1200真空脱气机（真空脱气机（G1379B）构造构造控制组件及压力传感器控制组件及压力传感器电磁阀电磁阀真空泵真空泵真空室真空室注意：注意：G1379B型脱气机不能用注射器抽！型脱气机不能用注射器抽！13在线真空脱气机工作原理在线真空脱气机工作原理14使用真空脱气机可以降低噪音使用真空脱气机可以降低噪音no degassinghelium degassingAgilent on-line degassingAbsorbency123456789Time (min)Solvent:methanol;UV signal:210 nm15溶解酵素分析溶解酵素分析2425262728296050403020100mAUFirstanalysisLast analysisafter 30 hours2425262728296050403020100mAULast analysisafter 30 hoursFirstanalysis使用氦气脱气使用氦气脱气脱气机在线脱气脱气机在线脱气使用使用真空脱气机可以保证保留时间的重现性真空脱气机可以保证保留时间的重现性16第三章第三章Agilent 1200 系列泵简介系列泵简介Agilent 1200系列泵系列泵：单元泵：单元泵：G1310A四元泵：四元泵：G1311A二元泵：二元泵：G1312A二元泵二元泵SL型：型：G1312B17溶剂传输系统工作原理溶剂传输系统工作原理密封金垫密封金垫蓝宝石插件蓝宝石插件红宝石球红宝石球弹簧弹簧内插件内插件入口入口出口出口往复式活塞泵往复式活塞泵自溶剂瓶自溶剂瓶至液相系统至液相系统18传统的溶剂传输系统传统的溶剂传输系统并联柱塞泵并联柱塞泵相消干扰通常也需要阻尼器增加了单向阀的使用数量单向阀PAB单向阀19Agilent 溶剂传输系统溶剂传输系统串连柱塞泵串连柱塞泵单向阀脉冲阻尼器减少了单向阀用量需要阻尼器压缩因子补偿20Agilent 1200系列单元泵系列单元泵G1310A特征特征/用途用途流量范围宽，用途广泛：0.5 10 ml/min双柱塞，可变冲程，阻尼器可以减小流量脉冲。改进的阀系统可以延长使用寿命，降低维修成本。容易维护和维修。直接与溶剂瓶，清洗阀和管路连接，便于快速启动。可以升级至四元泵。建议用于建议用于.常规质量控制分析简单混合物的分析用于体积排阻色谱半制备工作加真空脱气机加真空脱气机流量范围可扩展至：0.210ml/min21Agilent 1200系列单元泵前视图系列单元泵前视图阻尼器阻尼器3.主动阀主动阀1.单向阀单向阀瓶头组件瓶头组件溶剂瓶溶剂瓶溶剂柜溶剂柜泵泵2.冲洗阀冲洗阀泵头泵头22单元泵工作原理单元泵工作原理23泵头结构图泵头结构图1.宝石活塞杆2.活塞外框架(包括弹簧)3.支持环4.石墨密封垫5.泵腔6.入口主动阀7.出口单向阀8.塑料锁定螺栓9.冲洗阀10.泵头固定螺丝24Agilent 1200 单元泵和四元泵的阀单元泵和四元泵的阀PTFE Frit:01018-22707密封金垫密封金垫塑料盖帽塑料盖帽出口单向阀出口单向阀入口主动阀入口主动阀过滤芯过滤芯冲洗阀冲洗阀密封金垫密封金垫塑料盖帽塑料盖帽PTFE过滤芯过滤芯25Agilent 1200系列密封垫冲洗装置系列密封垫冲洗装置Seal Wash (可选部件可选部件)垫圈垫圈清洗密封圈组件清洗密封圈组件密封圈密封圈当流动相中盐浓度当流动相中盐浓度0.1M时，使用时，使用Seal Wash可以减小密封垫的磨损。可以减小密封垫的磨损。对于对于Agilent 1200系列泵为可选件。系列泵为可选件。用用10%异丙醇水溶液冲洗异丙醇水溶液冲洗蠕动泵蠕动泵26带有带有Seal Wash的泵头结构图的泵头结构图3.Seal Wash支撑环支撑环4.Seal Wash密封垫密封垫 0905-11755.冲洗管冲洗管6.Seal Wash垫圈垫圈7.Seal Wash密封压片密封压片8.泵头密封垫泵头密封垫5063-658927Agilent 1200系列四元泵和脱气机系列四元泵和脱气机G1354A建议建议.使用2，4，8mm内径的柱子流量范围从 0.210ml/min应用于研究和常规分析特征特征/优点优点四通路/低压混合能灵活地进行恒梯度或梯度洗脱。无需消耗昂贵的He而能进行高性能真空脱气。自动冲程调节，混合非常均匀，降低基线噪音。对于高盐流动相，可选择Seal Wash清洗密封垫。28Agilent 1200系列四元泵前视图系列四元泵前视图溶剂柜溶剂柜真空脱气机真空脱气机G1322A四元泵四元泵 G1311A29四元泵工作原理示意图四元泵工作原理示意图30Agilent 1200系列二元泵系列二元泵G1312A建议建议.使用4mm内径柱子流量范围从0.55 ml/min优点优点/特征特征高压混合，无需脱气。对于有强紫外吸收的流动相，使用静态混合器可以降低基线噪音。可以选择溶剂切换阀自动进行溶剂切换对于高盐流动相，可选择Seal Wash清洗Seal增加真空脱气机增加真空脱气机,流量范围可扩展至0.055ml/min推荐使用1，2，4mm内径的柱子31二元泵（二元泵（G1312AG1312A）流路结构图）流路结构图阻尼器阻尼器冲洗阀冲洗阀混和器混和器AB入口主入口主动阀动阀出口单出口单向阀向阀废液口废液口入口主入口主动阀动阀出口单出口单向阀向阀预混和器预混和器32带有溶剂切换阀的二元泵带有溶剂切换阀的二元泵（G1312AG1312A）溶剂切换阀溶剂切换阀静态混和器静态混和器33Agilent 1200 二元泵（二元泵（G1312A）的阀）的阀入口主动阀入口主动阀冲洗阀冲洗阀过滤芯过滤芯密封金垫密封金垫塑料盖帽塑料盖帽PTFE过滤芯过滤芯密封金垫密封金垫塑料盖帽塑料盖帽出口单向阀出口单向阀筛网筛网筛网是二元泵出口单向阀独有的部件！筛网是二元泵出口单向阀独有的部件！34Agilent 1200 SL系列二元泵系列二元泵G1312B建议建议.配置G1379B型脱气机优点优点/特征特征对于有强紫外吸收的流动相，使用静态混合器可以降低基线噪音。最高耐压：600Bar可以选择溶剂切换阀自动进行溶剂切换对于高盐流动相，可选择Seal Wash清洗Seal流量范围：0.055ml/min可以对溶剂的压缩因子进行校正35二元泵二元泵 SL SL（G1312BG1312B）流路结构图）流路结构图36Agilent 1200 二元泵二元泵 SL 流路标准配置流路标准配置 系统耐压高达 600 bar 使用不锈钢加固的主动阀、单向阀、Purge阀 压力传感器与阻尼器独立设计 标准配置延迟体积为 600800mLBA600 bar阻尼器阻尼器400 L混合器混合器压力传感器压力传感器缓冲毛细管缓冲毛细管37Agilent 1200 二元泵二元泵 SL 流路低延迟体积配置流路低延迟体积配置延迟体积仅延迟体积仅120 l！仅需断开此处仅需断开此处!BA压力传压力传感器感器Purge阀阀600bar Damper400l Mixer压力传感器Purge 阀预混合器流路流路在低流量下如果要快速变化系统的溶剂梯度，可以不连接阻尼器和混合器，以便将系统的延迟体积从 600-800 l 减小至 120 l。38带有溶剂切换阀的二元泵带有溶剂切换阀的二元泵 SL SL（G1312BG1312B）A AB BA A1 1A A2 2B1 B1B2 B2压力传感器压力传感器冲洗阀冲洗阀废液管废液管静态混和器静态混和器预混和器预混和器溶剂切换阀溶剂切换阀阻尼器阻尼器39Agilent 1200 二元泵（二元泵（G1312B）的阀）的阀入口主动阀入口主动阀冲洗阀冲洗阀出口单向阀出口单向阀过滤芯过滤芯密封金垫密封金垫塑料盖帽塑料盖帽PTFE过滤芯过滤芯密封金垫密封金垫塑料盖帽塑料盖帽40系统管线体积的比较系统管线体积的比较泵不带混合器带混合器混合器自动进样器 标准旁路柱温箱标准旁路1200 四元泵四元泵1200 二元泵二元泵1200 SL二元泵二元泵180-380600-900420300+V(inj)6.23 or 60800-1100n/an/a300+V(inj)6.23 or 60min RangeMax Range(单位：L)120-400600-800400300+V(inj)2.31.6 or 3.10204-703604-1103189-686609-1206809-140641第四章第四章 Agilent 1200 手动、自动进样器手动、自动进样器Agilent 1200系列系列自动进样器：自动进样器：标准自动进样器：标准自动进样器：G1329A高性能进样器：高性能进样器：G1367A高性能进样器高性能进样器SL型：型：G1367B手动进样器：手动进样器：G1328B42充样位置充样位置(Load)进样位置进样位置(Inject)至废液定量环（固定体积）来自泵至色谱柱进样针手动、自动进样器基本原理手动、自动进样器基本原理六通阀六通阀至色谱柱来自泵至废液43手动进样器的实际流路连接图手动进样器的实际流路连接图充样位置充样位置进样位置进样位置1.样品环样品环6.废液废液5.放空管放空管4.样品环样品环3.色谱柱色谱柱2.接泵出口接泵出口废液管（孔废液管（孔5和和6）废液管末端与进样口水平废液管末端与进样口水平(Load)(Inject)44Agilent 1200 系列标准自动进样器系列标准自动进样器推荐推荐 进样体积从0.1 L到100 L经过扩展，进样量可扩展至1800 L最多可容纳100个样品瓶自动样品前处理性能性能/优点优点进样体积重复性高(典型RSD 0.5%)进样动态范围宽连续冲洗流路并有洗针功能降低样品残留所有驱动均采用电子驱动可以容纳不同规格的样品瓶灵活的进样程序编制可以进行样品前处理（例如柱前衍生）使用旁路可以降低延迟体积45Agilent 1200 系列标准自动进样器系列标准自动进样器样品容量样品容量100 x 2 ml vials in 1 tray40 x 2 ml vials in 1/2 tray15 x 6 ml vials in 1/2 tray117 x 2 ml vials with external trayMicro vials for small volumes进样量进样量Standard:0.1-100 l Up to 1.8 ml using multi draw option Expanded injection range:0.1-900 l 精度精度5-100 ltypically 0.5%RSD1-5 ltypically 1%RSD 残留残留Without needle washtypically 0.1%With needle washtypically 0.05%延迟体积延迟体积Standard300 l+injection volumeIn bypass mode6.2 l46标准自动进样器管路连接标准自动进样器管路连接来自泵来自泵至柱温箱至柱温箱计量泵计量泵47标准自动进样器进样过程标准自动进样器进样过程计量泵计量泵六通阀六通阀(旁路位置旁路位置)Bypass定量环定量环来自泵系统来自泵系统至废液口至废液口计量泵活塞杆回归零位计量泵活塞杆回归零位针座毛细管针座毛细管去往色谱柱去往色谱柱去往色谱柱去往色谱柱来自泵系统来自泵系统计量泵抽取样品计量泵抽取样品六通阀六通阀(旁路位置旁路位置)Bypass来自泵系统来自泵系统去往色谱柱去往色谱柱六通阀六通阀(主路位置主路位置)Mainpass1.六通阀切换到旁路位置六通阀切换到旁路位置2.计量泵活塞杆回归零位计量泵活塞杆回归零位3.抬起进样针抬起进样针4.将样品抓至针座上将样品抓至针座上5.针扎入样品瓶针扎入样品瓶6.计量泵抽取样品计量泵抽取样品7.针从样品瓶中拔出针从样品瓶中拔出8.将样品瓶放回样品盘将样品瓶放回样品盘9.针扎入针座毛细管针扎入针座毛细管10.六通阀切换到主路位置六通阀切换到主路位置48Agilent 1200 系列系列标准标准自动进样器进样测试自动进样器进样测试min05101520253035mAU020406080100#1#10#5#8Repetitive 1 l injections from 10 l sample49洗针功能洗针功能把样品残留降低到最小限度把样品残留降低到最小限度多次吸液多次吸液用于进样量大于用于进样量大于100L的情况的情况程序进样程序进样可以非常灵活地执行用户的进样程序要求可以非常灵活地执行用户的进样程序要求Agilent 1200系列标系列标准准自动进样器特殊功能自动进样器特殊功能50使用洗针功能可以降低样品残留使用洗针功能可以降低样品残留min510mAU04样品样品:0.01 M 咖啡因咖啡因,普里米酮，非那西汀普里米酮，非那西汀进样量进样量:1L洗针后的空白进样洗针后的空白进样(1L)不洗针后的空白进样不洗针后的空白进样(1L)样品残留峰样品残留峰51洗针对样品残留的影响（清洗瓶盖帽洗针对样品残留的影响（清洗瓶盖帽/不盖帽）不盖帽）样品残留(%)进样体积(L)00.050.10.150.20.250.30.350.10.515普里米酮普里米酮00.050.10.150.20.30.350.10.515非那西汀非那西汀0.25进样体积(L)样品残留(%)不洗针不洗针洗针洗针(不盖瓶盖不盖瓶盖)洗针洗针(盖瓶盖盖瓶盖)52进样量进样量:0.1-900 L使用多次吸样装置可以扩展进样量至使用多次吸样装置可以扩展进样量至1800 L900L计量装置至废液来自泵至色谱柱1500mL针座毛细管900L针900L定量环带有多次吸样装置的标带有多次吸样装置的标准准自动进样器自动进样器53标准自动进样器的程序进样功能标准自动进样器的程序进样功能用于样品衍生或样品前处理用于样品衍生或样品前处理计量装置至废液来自泵至色谱柱样品试剂54Agilent 1200 系列带加热的自动进样器系列带加热的自动进样器推荐推荐.对于热依赖性的样品使用生化、制药行业临床实验室性能性能/优点优点半导体控制，可以非常方便、准确的升温和降温控温范围:4-40(室温为25)可容纳100个样品瓶(冷却)可更换样品盘55自动进样器加热原理自动进样器加热原理室温空气入口室温空气入口热空气出口热空气出口加热加热/冷却部件冷却部件热交换器热交换器半导体部件半导体部件56Agilent 1200 系列高性能自动进样器（系列高性能自动进样器（G1367B/G1367C）可变进样体积和流通设计，与使用固定定量环相比，不浪费样品(特别当样品有限时)通过进样针外部清洗，最大限度地减少了交叉污染有不同类型的样品容器，如多孔板和样品瓶，使样品处理更灵活、更方便。用384孔板可以在无人值守的情况下分析768个样品。帕尔帖温控器可以实现温度控制从4到40C，适用于热不稳定的样品的分析性能性能/优点优点用交替进样模式实现高样品通量，快速样品分析周期，提高生产效率。进样后自动进样器旁路，减小延迟体积，适合快速梯度和快速平衡进样范围宽，从0.1-100 L(最高1500 L)，流通设计，不更换定量环57高性能自动进样器高性能自动进样器(G1367B)高性能自动进样器高性能自动进样器SL型型(G1367C)进样针组件进样针组件计量泵计量泵蠕动泵蠕动泵来自泵系统至废液桶样品环废液管废液管进样阀进样阀清洗孔清洗孔58高性能自动进样器流路示意图（高性能自动进样器流路示意图（G1367B/G1367C）旁路位置（旁路位置（Bypass）主路位置（主路位置（Mainpass）59第五章第五章Agilent 1200 柱温箱柱温箱Agilent 1200系列系列柱温箱：柱温箱：标准柱温箱：标准柱温箱：G1316A柱温箱柱温箱SL型：型：G1316B60推荐推荐.温度控制范围：低于室温1080保留时间的再现性需要稳定的温度如果需要在高于或低于室温进行分离操作时，需要使用柱温箱特征特征/优点优点大空间，可以容纳三根长色谱柱更换柱子非常方便降温非常方便安装柱识别可以记录进样次数使用切换阀可以进行柱切换(可选)两个单独的加热区可以分别控制温度可以进行程序升温内部死体积小(左侧3 L，右侧6 L)Agilent 1200系列柱温箱系列柱温箱G1316A61Agilent 1200柱温箱与普通柱温箱对比图柱温箱与普通柱温箱对比图色谱柱:250 x 1 mm Vydac TP 218;流动相:Water/Acetonitrile+TFA70.4070.5070.6070.7070.8070.9071.0071.1071.2071.3012345678910Hoursretention time白天白天夜晚夜晚传统普通柱温箱Agilent 1200 柱温箱使用Peltier半导体冷热控温模块白天白天62柱温箱的控温性能柱温箱的控温性能SamplePNA EPA StandardColumn250 x 2.1 mm PAH,5 mColumn Temp 18Flow rate0.4 ml/minMobile Phase A:water B:acetonitrileGradient50 to 95%B in 22.5 min123456min510152025mAU051015202530789101112131415EnvironmentalApplicationPeak Compound%RSD of RT 1Napht hal ene0.122Acenapht hene0.173 Fl uor ene 0.094Phenant hr ene0.095 Ant hr acene0.086Fl uor ant hene0.087 Pyr ene 0.088Benz(a)ant hr ac0.099 Chr ysene 0.1010Benzo(b)f l uor.0.1011Benzo(k)f l uor.0.1012Benz(a)pyr ene0.0813Di benz(a)an0.1014Benz(ghi)per y0.1115I ndeno(123)py0.10在低于室温的条件下改善在低于室温的条件下改善了化合物的分离性能了化合物的分离性能63通过改变柱温实现通过改变柱温实现PNAs分析条件的优化分析条件的优化SamplePNA EPA StandardColum250 x 2.1 mm PAHMobile phaseWater/Acetonitrile 50:50Flow rate0.4 ml/minGradientfrom 50 to 95%B in 22.5 minColumn Temp:18,25 and 30 Cmin510152025mAU0102030213546978101112141315161718C25C30CColumnTempPeak#Compound1 Napht hal ene2 Ant hr achi none3 Acenapht hene4 Fl uor ene5 Phenant hr ene6 Ant hr acene7 Fl uor ant hene8 Pyr ene9 Benz(a)ant hr ac10 Chr ysene11 Benzo(b)f l uor.12 Benzo(k)f l uor.13 Benz(a)pyr ene14 Di benz(gh)an15 Benz(ghi)an16 Benz(ghi)per y17 I ndeno(123)py64G1316A型柱温箱前视图型柱温箱前视图来自自动进样器来自自动进样器至流通池入口毛细管至流通池入口毛细管柱识别卡套柱识别卡套柱切换阀柱切换阀泄漏传感器泄漏传感器65柱识别系统柱识别系统柱识别必须安装在距离识别天线2mm范围之内，且柱识别上Agilent图标朝上柱识别卡套天线66柱切换阀柱切换阀(可选可选)定子定子转子转子67柱温箱（柱温箱（G1316BG1316B）的特征及优点）的特征及优点推荐推荐.温度控制范围：低于室温10100保留时间的再现性需要稳定的温度如果需要在高于或低于室温进行分离操作时，需要使用柱温箱特征特征/优点优点大空间，可以容纳三根长色谱柱更换柱子非常方便降温非常方便安装柱识别可以记录进样次数使用切换阀可以进行柱切换(可选)两个单独的加热区可以分别控制温度可以进行程序升温内部死体积小(左侧1.6 L，右侧1.5 L)68L L型柱前预热器型柱前预热器1.6 ul柱切换阀柱切换阀U U型柱后冷却器型柱后冷却器1.5 ul1.5 ulG1316B型柱温箱前视图型柱温箱前视图69第六章第六章Agilent 1200 检测器检测器Agilent 1200系列系列检测器：检测器：可变波长检测器：可变波长检测器：G1314B二极管阵列检测器：二极管阵列检测器：G1315B二极管阵列检测器二极管阵列检测器SL型：型：G1315C示差折光检测器：示差折光检测器：G1362A荧光检测器：荧光检测器：G1321A70推荐推荐 产品开发及质量控制应用需要高灵敏度检测器性能性能/优点优点.从190600nm波长范围，噪音小，基线稳定(0.75x10-5 AU)*可变波长检测，可以对不同物质的检测获取最大灵敏度。更换氘灯及清洗检测池非常方便内置钬玻璃可以非常快速方便地进行波长校准。根据不同需要选择不同的流动池。Agilent 1200 可变波长检测器（可变波长检测器（VWD）71可变波长检测器可变波长检测器VWD前视图前视图流动池的后压非常重要，一定要使用流动池的后压非常重要，一定要使用适当的出口连接管。适当的出口连接管。氘灯氘灯流通池流通池72光学单元光学单元VWD光路图光路图氘灯氘灯光源透镜光源透镜滤光片（钬玻璃滤光片（钬玻璃/遮光）遮光）入射狭缝入射狭缝反射镜反射镜1反射镜反射镜2光栅光栅分光器分光器参比光电二极管参比光电二极管样品光电二极管样品光电二极管流通池流通池73VWD检测器的选择性和灵敏度检测器的选择性和灵敏度min02468101214mAU020040060080010001200204nm254nm368nm1-羟基-苯并-三氮唑Hydroxybenzotriazole三甲氧苄氨嘧啶Trimethoprim呋氮唑酮(痢特灵)Furazolidone氯霉素Chloramphenicol萘啶酸Nalidixic Acid74VWD的氘灯的氘灯75VWD流通池流通池标准池和微量池标准池和微量池高压池高压池76Agilent 1200 DAD检测器检测器二极管阵列检测器二极管阵列检测器推荐推荐.用于研究及方法开发用于多波长检测色谱峰纯度检查色谱峰确认（定性）性能性能/优点优点.灵敏度高(1x10-5AU)配备紫外光灯和可见光灯，检测波长范围宽（190950nm）具有1024个二极管和可变狭缝。可根据需要选择不同的流动池可以进行自动峰检索利用紫外谱图可以进行色谱峰定性77二极管阵列检测器二极管阵列检测器 DAD前视图前视图进口管可以直接连接到色谱柱出口进口管可以直接连接到色谱柱出口氘灯氘灯流通池室流通池室钨灯钨灯78光学单元光学单元DAD光路图光路图钨灯钨灯耦合透镜耦合透镜氘灯氘灯光源透镜光源透镜(消色差透镜消色差透镜)氧化钬滤光片氧化钬滤光片支撑透镜支撑透镜流通池流通池光谱透镜光谱透镜光栅光栅二极管阵列二极管阵列狭缝狭缝79DAD的氘灯的氘灯80DAD流通池流通池高压池高压池标准池和半微量池标准池和半微量池81DAD的可变的光学狭缝的可变的光学狭缝超微机械设计超微机械设计马达马达狭狭缝缝82狭缝对光谱分辨率的影响狭缝对光谱分辨率的影响1 nm2 nm4 nm8 nm16nm83狭缝对色谱灵敏度的影响狭缝对色谱灵敏度的影响1 nm2 nm4 nm8 nm84定性分析定性分析探索三维立体影像探索三维立体影像Spectral Acquisition ModesAll spectraEvery 2nd spectrumAll in peakApex+Slopes+BaselinesApex+BaselinesNoneAbsorbance85荧光检测器荧光检测器FLD示意图示意图氙灯氙灯激发光栅激发光栅发射光栅发射光栅透镜透镜透镜透镜反射镜反射镜样品池样品池参比二极管参比二极管光电倍增管光电倍增管狭缝狭缝狭缝狭缝狭缝狭缝散射器散射器86示差折光检测器示差折光检测器RID示意图示意图1.流路入口流路入口2.加热器加热器3.热交换器热交换器4.样品池样品池5.Purge阀阀6.Recycle阀阀7.废液桶废液桶8.参考池参考池9.溶剂瓶溶剂瓶87第七章第七章 故障诊断与系统维护故障诊断与系统维护仪器详细结构和信息仪器详细结构和信息如何显示、输入日记如何显示、输入日记(Logbooks)信息信息早期维护反馈早期维护反馈EMF(Early Maintenance Feedback)功能功能内置的仪器诊断功能内置的仪器诊断功能诊断软件诊断软件本章内容：本章内容：88诊断界面（诊断界面（Diagnosis）89 选择选择Update Variables Display可以显示某一模块的详细信息，可以显示某一模块的详细信息，例如该模块的例如该模块的Firmware版本、该模块的序列号等。版本、该模块的序列号等。选择选择Show Module Details可以显示该模块的结构图。可以显示该模块的结构图。选择选择Show Module Tests可以进行该模块的性能测试。可以进行该模块的性能测试。更新显示模块信息更新显示模块信息90更新显示模块信息更新显示模块信息91显示模块结构图和日记显示模块结构图和日记Logbooks92Error Logbook93Runs Logbook94Maintenance Logbook等日记等日记文件保存在各个模块的主板中。文件保存在各个模块的主板中。Maintenance Logbook95Maintenance Logbook等日记等日记文件保存在各个模块的主板中。文件保存在各个模块的主板中。Date Changes Logbook96各个模块的性能测试功能各个模块的性能测试功能97泵的测试项目选择泵的测试项目选择98自动进样器的测试项目选择自动进样器的测试项目选择99自动进样器的进样步骤测试自动进样器的进样步骤测试100自动进样器的维护自动进样器的维护101柱温箱的测试项目选择柱温箱的测试项目选择102DAD检测器的测试项目选择检测器的测试项目选择103DAD检测器的维护检测器的维护波长校准波长校准104DAD检测器的维护检测器的维护波长校准波长校准105VWD检测器的测试项目选择检测器的测试项目选择106VWD检测器的维护检测器的维护波长校准波长校准107 点击EMF图标，可以在右侧EMF Info Pad中显示EMF信息。点击下拉窗，可以分别选择各个模块。基于仪器的使用情况，计划仪器维护的周期。根据以前的使用经验，输入需要维护的限制值(limits)当实际值达到需要维护的限制值时，EMF图标上的绿色对勾标记变成黄色问号。早期维护反馈（早期维护反馈（EMF）1081.从左侧下拉菜从左侧下拉菜单中寻找分析单中寻找分析过程中您所遇过程中您所遇到的问题到的问题。2.在右侧的下拉在右侧的下拉菜单中菜单中，选择选择可能的仪器硬可能的仪器硬件原因件原因。3.按下方按下方PossibleCauses 的 提 示的 提 示进行各个模块进行各个模块的测试的测试。分析问题诊断分析问题诊断109日常维护计划表日常维护计划表模块模块部件部件维护周期维护周期措施措施/说明说明泵泵冲洗阀的PTFE滤芯01018-22707每月重新装回冲洗阀之前一定要检查密封金垫，如果损坏应该及时更换。溶剂入口过滤头5041-2168每半年切忌在没有安装过滤头的情况下使用系统。石墨密封垫5063-6589，金密封垫5001-3707，塑料盖帽5062-2485，Seal Wash密封垫和垫圈0905-1175和5062-2484每年更换石墨密封垫时请检查宝石活塞杆表面是否有划痕或沉积物。请勿再次使用用过的石墨密封垫。宝石活塞杆5063-6586，主动阀过滤芯5062-8562，出口单向阀G1311-60012(四元泵和单元泵)或G1312-60012(二元泵)每两年可用乙醇或牙膏清洗活塞杆；只能使用原装、长寿的安捷伦活塞杆。更换主动阀过滤芯后，应泵入几毫升流动相直到系统稳定。自动进样器自动进样器针头G1313-87201、针座G1313-87101、转子密封垫0100-1853(V)0100-1849(T)0100-2231(P)每年请核对您使用的转子密封垫的耐用pH值范围Vespel：pH010Tefzel：pH014PEEK：pH014(不耐浓硝酸/硫酸)计量泵密封垫5063-6589、分隔密封垫0100-1852每两年色谱柱色谱柱保护柱(根据需要选购)每100500次进样脏的样品每2550次进样、非常干净的样品每500次进样后换保护柱色谱柱入口接头5062-2418(不锈钢接头)5063-6591(PEEK接头)每更换510根色谱柱PEEK接头使用更方便；不锈钢接头更可靠，可耐受更高压力检测器检测器DAD/MWD灯 2140-0590(标准灯)2140-0813(长寿灯)使用1000或2000小时后基线噪声过大可能的原因之一就是灯的能量不足，应该换灯。VWD灯 G1314-601001000小时流通池G1315-60012(DAD)G1314-60086(VWD)每半年检查洁净情况流通池脏导致光强度降低110独立的诊断软件独立的诊断软件启动启动当使用当使用Agilent Chemstation控制仪器时，可点击菜单中控制仪器时，可点击菜单中的“的“Start LC Diagnostics”或点击快捷键来启动诊断软或点击快捷键来启动诊断软件，件，Chemstion将随即关闭将随即关闭当使用非安捷伦软件控制仪当使用非安捷伦软件控制仪器时，可点击桌面上的快捷器时，可点击桌面上的快捷键来启动诊断软件键来启动诊断软件111独立的诊断软件独立的诊断软件点击相应的功能图标点击相应的功能图标可切换至如下界面：可切换至如下界面：Guided Diagnostic（指导性诊断）（指导性诊断）Tests（测试）（测试）Calibration（校准）（校准）Tools（工具）（工具）Instrument Status Report（仪器状态报告）（仪器状态报告）112诊断软件诊断软件指导性诊断指导性诊断点击点击Diagnostic进行进行相应的诊断功能相应的诊断功能在下拉列表中选择故障在下拉列表中选择故障现象：现象：如如 Unstable pressure orexcessive pressure ripple（压力不稳或压力波动严（压