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课题二 阿司匹林的合成
阿斯匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的:在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间也能发生缩合反响,生成少量聚合物〔副产物〕。
主反响:
副反响:
合成乙酰水杨酸的实验步骤如下:
① 向150 mL枯燥锥形瓶中参加2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和
5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在85~90℃条件下反响5~10 min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。
② 减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至外表皿上,在空气中风干。
③ 将粗产品置于100 mL烧杯中,搅拌并缓慢参加25 mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~3分钟,直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤,用5~10mL蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢参加15 mL4 mol·L-1盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1~2次,再抽干水分,即得产品。
请答复以下问题:
〔1〕第①步中,要控制反响温度在85~90℃,应采用________ 加热方法。用这种加热方法需要的玻璃仪器有_______________
〔2〕在第②步中,用冷水洗涤晶体,其目的是_______________。
〔3〕第③步中,参加碳酸氢钠的作用是_____________________,
参加盐酸的作用是_________。
〔4〕如何检验产品中是否混有水杨酸 _______________
。
课题2答案:〔1〕水浴、酒精灯、烧杯、温度计;
〔2〕洗涤晶体外表附着的杂质、减少阿斯匹林因溶解而引起的损耗;
〔3〕使阿斯匹林转化为可溶性盐,而与不溶性的物质相互别离
§ 将阿斯匹林的可溶性盐重新转化为阿斯匹林,从而到达提纯的目的;
〔4〕向水中参加少量产品,然后滴加FeCl3溶液,假设有紫色出现,说明产品中有水杨酸;
假设无紫色出现,说明产品中不含水杨酸
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