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电导率仪作业指导书.docx

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电导率仪作业指导书 20 2020年4月19日 文档仅供参考 1 目的   规范DDS-11A型数显电导率仪的操作方法.防止错误操作对DDS-11A型数显电导率仪造成损害。确保使用方法正确,保证最后实验检测结果的准确性和可靠性。 2 适用范围 本作业指导书适用于化学实验室的DDS-11A型数显电导率仪(以下简称仪器)。 3 定义 DDS-11A型数显电导率仪是实验室测量水溶液电导率必备的仪器,它广泛地应用于石油、生物医药、污水处理、环境监测、矿山冶炼等行业及大专院校和科研单位。若配用适当常数的电导电极,还可用于测量电子半导体、核能工业和电厂纯水或超纯水的电导率。 4 引用文件 DDS-11A型数显电导率仪使用说明书 5 职责 5.1 实验室主管负责编制仪器的作业指导书,并负责监督仪器使用人员正确操作仪器设备。 5.2 仪器操作人员应严格按照作业指导书说明的方法进行操作,如发现异常应立即上报给相关负责人员,不得随意拆开仪器。使用结束后对仪器进行清洁并定期维护保养,同时作好相应的记录。 6 注意事项  6.1使用前将仪器放置于固定的水平工作台上,环境应保持清洁整齐,通风干燥。 6.2电极插头座绝对防止受潮,以免造成不必要的测量误差。  6.3电极应定期进行常数标定。  6.4仪器有(0-10)mV输出信号,可外接记录仪,进行电导率的连续测试。 6.5仪器可连续使用的环境温度为5-35℃,相对湿度不大于85%,且周围无强电磁场影响,无高浓度粉尘及腐蚀性的物质。供电电源:AC(220±22)V,(50±1)Hz。 6.6超纯水测量注意事项: A 在测量超纯水时应避免污染、正确选择电导常数的电导电极、采用密封、流动的测量方式,水样的流动不宜太快并避免水样循环不良情况产生。 B 用户可采用流动水槽进行测量,槽下方接进水管(聚乙烯管),管道中应无气泡。也可将电极装入ABS或不锈钢三通管中,先将电极套入密封橡皮圈,装入三通管后用螺帽固定紧。 C 因仪器的温度补偿系采用固定的2%的温度系数补偿的,在超纯水测量时,此系数与超纯水的温度系数不符会给测量带来误差。这此,可把“温度”调节旋置于25℃,测量该温度下的电导率值。采用不补偿方式进行测量后查表。 D 为确定测量精度,电极使用前应用于小于0.5uS/cm的去离子水冲洗几次,然后用被测试样冲洗后方可测量。 7维护与保养 7.1电导电极的清洗与贮存:光亮的铂电极,必须贮存在干燥的地方。镀铂黑的铂电极不允许干放,必须贮存在蒸馏水中。 7.2 电导电极的清洗: A 用含有洗涤剂的温热水能够清洗电极上的有机成分沾污,也能够用酒精清洗。 B 钙、镁沉淀物最好用10%柠檬酸清洗。 C 光亮的铂电极,能够用软毛刷机械清洗。但在电极表面不能够产生刻痕,绝对不要用螺丝起子清除电极表面脏物,甚至在用软毛刷机械清洗时也要特别注意。 D 对于镀黑铂的铂电极,只能用化学方法清洗,用软毛刷机械清洗时会破坏镀在电极表面的镀层(铂黑),化学方法清洗可能再生被损坏或被轻度污染的铂黑层,应对电极的常数重新标定。   8 操作方法 8.1仪器的调节器和按键使用说明如下: “量程”选择开关,可选择(2、20、200、 、及2× )uS/cm五个测量量程档。 “常数”调节器,按所使用电极的常数值,调节至仪器显示值为相应的数值。 “温度”调节器即为“温度补偿调节器”在测量时将调节旋钮指向被测量溶液的实际温度值的刻度线位置。此时显示的值是溶液经温度补偿后换算到25℃时的电导率值。 “温度”调节旋钮指向25℃刻度线位置时,显示的测量值是在该温度下未经补偿的原始值。 “校准/测量”按钮开关:按下时为“校准”,再按下(开关向上弹起)则为“测量”状态。 8.2开机:  A 电源线插入仪器电源插座,仪器必须有良好的接地。电源线不可有破损、短路、漏电现象。 B 按电源开关接通电源,预热10分钟后,进行校准。 C 电导电极插入仪器后面板的电极插座中。 8.3仪器在使用之前须校准,校准方法详见本标准第9项<仪器校准>。 8.4测量电导率值:已经校准过的仪器,即可用来测量被测溶液。 A 正确选择电导电极的常数 在电导率测量过程中,正确选择电导电极类型,对获得较高的测量精度非常重要。 仪器可配常数为0.1、0.01、1、10四种不同类型的电导电极。可根据需测量的范围参照下表选择相应常数的电导电极。 表1   电导率测量范围与对应使用的电导电极常数推荐表 电导率测量范围(uS/cm)        推荐使用电导电极常数  0—2.0        0.01、0.1 2—200        0.1、1.0 200—         1.0(铂黑) - 0        1.0(铂黑)、10 0-2×  10 注意:对常数为1.0、10类型的电导电极有“光亮”和“铂黑”二种形式,镀铂电极习惯称作铂黑电极,对光亮电极其测量范围为(0-20)uS/cm为宜。 B 用温度计测量被测溶液的温度后,将“温度”调节旋钮指向被测溶液的实际温度值的刻度线位置。此时显示的值是经温度补偿后换算到25℃时的电导率值。 C 按下“校准/测量”按钮。使其处于“测量”状态,(此时,按钮为向上弹起)将“量程”开关置于合适的量程档,待仪器显示稳定后,该显示值即为被测量溶液换算到25℃时的电导率值,实际测量结果与使用各种不同电导电极常数(C)的关系见下表2         表2 序号        选择开关位置        量程范围(uS/cm)        测量结果(uS/cm) 1        Ⅰ        0—2.0        显示读数×C 2        Ⅱ        2—200        显示读数×C 3        Ⅲ        200—         显示读数×C 4        Ⅳ        - 0        显示读数×C 5        Ⅴ        0-2×  显示读数×C 测量过程中,若显示屏首位为“1”后三位数字熄灭,表示测量值超出测量量程围此时,应将“量程”开关置于高一档量程来测量。若显示值很小,则应该将“量程“开关置于低一档量程来测量,以提高测量精确度。 9 仪器校准 本仪器在使用之前,即测被测溶液之前,先要校正。 按下“校准/测量“按钮,使其处于“校准”状态,调节“常数”调节旋钮,使仪器显示所使用电极的常数标称值。 电导电极的常数,一般有10、1.0、0.1、0.01四种类型,每种类型电导电极准确的常数值,制造商均标明在每支电极上。常数调节方法如下: A 电极常数为1的类型:如电极常数的标称值为0.95,调节“常数”调节旋钮,使仪器显示值为950,(测量值=显示值×1)。 B 电极常数为10的类型:如电极常数的标称值为10.7,调节“常数”调节旋钮,使仪器显示值为1070,(测量值=显示值×10)。 C 电极常数为0.1的类型:如电极常数的标称值为0.11,调节“常数”调节旋钮,使仪器显示值为1100,(测量值=显示值×0.1)。 D 电极常数为0.01的类型:如电极常数的标称值为0.011,调节“常数”调节旋钮,使仪器显示值为1100,(测量值=显示值×0.11)。 10记录记录表单  10.1 DDS-11A型数显电导率仪使用记录表    10.2 DDS-11A型数显电导率仪日常点检表 11附录 附录1:电导电极常数的标定方法: 11.1参比溶液法: (1)        清洗电极。 (2)        配制标准溶液,配制的成分比例和标准电导率见附录。 (3)        把电导池接入电桥(或电导仪)。 (4)        控制溶液温度为(25±0.1)℃。 (5)        把电极浸入标准溶液中。 (6)        测出电导池电极间电阻R。 (7)        按下式计算电极常数J。 J=K×R 式中K为溶液标准电导率(查表可得)。 11.2比较法: 用一已知常数的电极与未知常数的电极测量同一溶液的电导率。 (1)        选择一支已知常数的标准电极(设常数为J标)。 (2)        把未知常数的电极(设常数为J1)与标准电极以同样的浓度插入液体中(都应事先清洗)。 (3)        依次把它们接到电导率上,分别测出的电导率设为K1及K标,则由:        J标/J1=K1/K标 得:J1=J标×K标/K1 测定电极常数的KCL标准浓度如下: 电极常数  0.01        0.1        1        10 KCL近似浓度(mol/L)        0.001        0.01        0.01或0.1        0.1或1 注:KCL应该用一级试剂,并须在110℃烘箱中烘4H,取在干燥器中冷却后方可称量。 附录2:KCL标准浓度及电导率值 1mol/L:20℃下每升溶液中KCL为74.2460g 0.1mol/L:20℃下每升溶液中KCL为7.4365g 0.01mol/L:20℃下每升溶液中KCL为0.7440g 0.001mol/L:20℃下将100mL的0.01mol/L溶液稀释至1L 温度℃        近似浓度(mol/L)         1        0.1        0.01        0.001         电导率S/cm 15        0.09212        0.010455        01.001144        0.0001185 18        0.09780        0.011168        0.0012200        0.0001267 20        0.10170        0.011644        0.0012737        0.0001322 25        0.11131        0.012852        0.0014083        0.0001465 35        0.13110        0.015351        0.0016876        0.0001765 DDS-307A型电导率仪作业指导书 1.操作步骤 1.1开机 ①将多功能电极架插入多功能电极架插座中,并拧好。 ②将电导电极及温度电极安装在电极架上。 ③用蒸馏水清洗电极。 ④连接电源线,打开仪器开关,仪器进入测量状态,预热30min后,可进行测量。 1.2校准 在测量状态下,按“电导率/TDS”键能够切换显示电导率以及TDS;按“温度”键设置当前的温度值。按“电极常数”和“常数调节”键进行电极常数的设置。 1.2.1设置温度 如果仪器接上温度电极时,将温度电极放入溶液中,此仪器显示的温度值为自动测量溶液的温度值,仪器自动进行温度补偿,用户不必进行温度设置操作。 如果仪器没有接上温度电极时,用温度计测出被测溶液的温度,然后按“温度△”或“温度▽”键调节显示值,使温度显示为被测溶液的温度,按确认键,即完成当前温度的设置,按“电导率/TDS”键放弃设置,返回测量状态。 1.2.2设置电极常数 仪器使用前必须进行电极常数的设置。当前电导电极的电极常数为10、1.0、0.1、0.01四种类型,每种类电极具体的电极常数值均粘贴在每支电导电极上,用户根据电极所标的电极常数值进行设置。按“电极常数”键或“常数调节”键,仪器进入电极常数设置状态,按“电极常数▽”或“电极常数△”,电极常数的显示在10、1、0.1、0.01之间转换,如果电导电极标贴的电极常数为“1.010”,则选择“1”并按“确认”键;再按“常数数值▽”或“常数数值△”,使常数数值显示“1.010”,按“确认”键;此时完成电极常数及数值的设置(电极常数为上下二组数值的乘积)。如用户放弃设置,按“电导率/TDS”键,返回测量状态。 1.3测量 按“电导率/TDS”键,使仪器进入电导率/TDS测量状态,如果采用温度传感器,仪器接上电导电极、温度电极,用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次,将温度电极、电导电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液使溶液均匀,在显示屏上读取溶液的电导率及TDS值。如果仪器没有接上温度传感器,则先按“1.2.1设置温度”操作步骤进行温度设置,然后按上述步骤进行操作。 2.注意事项 2.1电极使用前必须放入在蒸馏水中浸泡数小时,经常使用的电极应放入(贮存)在蒸馏水中。 2.2为保证仪器的测量精度,必要时在仪器的使用前,用该仪器对电极常数进行重新标定。同时应定期进行电导电极常数标定。 2.3在测量高纯水时应避免污染,正确选择电导电极的常数羡慕最好采用密封、流动的测量方式。 2.4本仪器的TDS按电导率1:2比例显示测量结果。 2.5为确保测量精度,电极使用前应用于小0.5μS/cm的去离子水(或蒸馏水)冲洗二次,然后用被测试样冲洗后方可测量。 2.6电极插头座防止受潮,以免造成不必要的测量误差。 3.期间核查 3.1期间核查方法 在两次仪器检定期间,用标液校准。 3.2技术性判定标准 测定值在误差允许范围内。 3.3核查时间(频次) 每年1-2次。 4.电导电极的清洗与贮存 4.1电导电极的贮存 电极(长期不使用)应贮存在干燥的地方。电极使用前必须放入(贮存)在蒸馏水中数小时,经常使用的电极能够放入(贮存)在蒸馏水中。 4.2电导电极的清洗 ①能够用含有洗涤剂的温水清洗电极上有机成分玷污,也能够用酒精清洗。 ②钙、镁沉淀物最好用10%柠檬酸。 ③镀铂黑的电极,只能用化学方法清洗,用软刷子机械清洗时会破坏镀在电极 表面的镀层(铂黑)。某些化学方法清洗可能再生或损坏被轻度污染的铂黑层。 ④光亮的铂电极,能够用软刷子机械清洗。但在电极 表面不能够产生刻痕,绝对不可使用螺丝起子之类硬物清除电极表面,甚至在用软刷子机械清洗时也需要特别注意。 DDS-11A型数显电导率仪 1. 操作步骤   1.1 开机   ①电源线插入仪器电源插座,仪器必须有良好接地。   ②按电源开关接通电源,预热 10min 后,进行校准。   ③电导电极插入仪器后面板的电极插座中。   1.2 校准   按下“校准 / 测量”按钮,使其处于“校准”状态,调节“常数”调节按钮,使仪器显示所 使用电极的常数标称值。   电导电极的常数,一般有 10 、 1.0 、 0.1 、 0.01 四种类型,每种类型电导电极准确地常数值, 制造厂均表明在每支电极上。常数调节方法如为:根据公式(测量值 = 显示值×电极常数) , 经过“常数”调节旋钮进行调节。   1.3 测量   ①正确选择电导电极的常数。根据需要测量的范围,参照表( 1 )选择相应常数的电导电极。   ②用温度计测量被测溶液的温度后, 将 “温度” 调节旋钮指向被测溶液的试剂温度值的刻度 线位置。此时,显示的值是经温度补偿后换算到 2 5 ℃的电导率值。   ③按下“校准 / 测量”按钮,使其处于“测量”状态, (此时,按钮为向上弹起的位置) ,将 “量程” 开关置于合适的量程档,待仪器显示稳定后,该显示值即为被测量溶液换算到25℃时的电导率值,实际测量结果与使用各种不同电导电极常数(C)的关系见表2.  2.注意事项   2.1测量过程中,若显示屏首位为1,后三位数字熄灭,表示测量值超出测量量程范围,此时,应将“量程”开关置于高一档量程测量。若显示值很小,则应该将“量程”开关置于低一档量程,以提高测量精度。   2.2 在测量高纯水(使用 0.1 常数电极)时,应避免污染、正确选择电导常数的电导电极、 采用密封、流动的测量方式,水样的流苏不宜太快并避免水样循环不良的情况产生。   2.3 电极插头座绝对防止受潮,以免造成不必要的测量误差。电极应定期进行常数标定。   2.4 光亮的铂电极,必须贮存在干燥的地方。镀铂黑的铂电极不允许干放,必须贮存在蒸馏 水中。   2.5 电导电极用含有洗涤剂的温热水能够清洗电极上的有机成分沾污,也可用酒精清洗。   2.6 钙、镁沉淀物最好用 10% 柠檬酸冲洗。   2.7 光度的铂电极,可用软毛刷机械清洗。镀铂黑的铂电极,只能用化学方法清洗。   3. 期间核查   3.1 期间核查方法   在两次仪器检定期间,用标液校准。   3.2 技术性判定标准   测定值在误差允许范围内。   3.3 核查时间(频次)   每年1-2次。
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