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丙烯酸丁酯工艺规程
江苏三蝶化工有限公司
二0一一年七月
编号:
审批: 江苏三蝶化工有限公司
总工程师(签字)
年月日
审定: 江苏三蝶化工有限公司
技术处(签字)
年月日
审核: 江苏三蝶化工有限公司
丙烯酸酯车间主任(签字)
年月日
目录
1.产品说明.......................................................................................4
2.生产能力.......................................................................................6
3、 原材料规格................................................................................6
4、 公用工程规格............................................................................8
5、 生产的基本原理及化学反应方程式........................................10
6、 生产工序及流程叙述................................................................13
7、 生产工艺条件一览表................................................................24
8、 不正常现象的原因和处理方法................................................28
9、 生产控制分析一览表................................................................31
10、 原材料、 动力及燃料消耗定额..............................................32
11、 三废及处理..............................................................................33
12、 安全生产基本原理..................................................................33
13、 有关信号安全装置的说明......................................................37
14、 应遵守的主要技术规程和制度..............................................41
15、 设备一览表..............................................................................42
16、 修改和补充..............................................................................46
1.产品说明
1·1产品名称
丙烯酸丁酯
分子式: C7H12O2
结构式:CH2=CHCOOCH2-CH2-CH2-CH3
1.2产品标准

项目
丙烯酸丁酯
指标
备注
纯度wt%
≥99.0

色相(APHA)
≤10

游离酸wt%( 以AA计)
≤0.01

水分wt%
≤0.10

阻聚剂MQwtppm
50±5

1.3产品的物理化学性质:

项目
丙烯酸丁酯物理常数
比重20℃g/cm3
0.90
比热kcal/kg℃
0.46
熔点℃
-64.6
沸点(760mmHg)℃
148
蒸汽比重(air=1)
4.43
汽化热kcal/kg
60
聚合热kcal/kg
117
燃烧热kcal/kg( 25℃)
7.6
水中溶解度g/100g( 25℃)
0.2
开口闪点℃
43
闭口闪点℃
38
与空气混合的爆炸极限

上限vol%
20.5
下限vol%
5.5
电阻WCM
3.9´1010
闻到气味浓度PPM
0.01
外观
无色透明
1.3.2化学性质
( 1) 与丁醇反应
CH2CHCOOC4H9+C4H9OH®CH4H9OCH2CH2C00C4H9
丙烯酸丁酯丁醇b-丁氧基丙酸丁酯
( 2) 与丙烯酸反应
CH2CHCOOC4H9+CH2CHCOOH®CH2CHC00CH2CH2CH2COOC4H9
丙烯酸丁酯丙烯酸二聚丙烯酸丁酯
( 3) 氧化反应
CH2CHCOOC4H9KMnO4+H2OHOCH2CH(OH)C00C4H9
丙烯酸丁酯a、 b-二羟基丙酸丁酯
( 4) 与次卤酸反应
CH2CHCOOC4H9+HOBr®HOCH2CHBrC00C4H9
丙烯酸丁酯次氯酸a-溴代b-羟基丙酸丁酯
( 5) 与碱反应
CH2CHCOOC4H9+NaOH®CH2CHC00Na+C4H9OH
丙烯酸丁酯碱丙烯酸钠丁醇
( 6) 羰基合成
CH2CHCOOC4H9+CO+H2®HOCCH2CH2C00C4H9
丙烯酸丁酯b-羰基丙酸丁酯
( 7) 与卤素反应
CH2CHCOOC4H9+CL2®CH2CLCHCL00C4H9
丙烯酸丁酯次氯酸a、 b-二氯代丙酸丁酯
( 8) 与乙炔反应
2C2H2+CH2CHCOOC4H9®CH2CHCHCHCHCHC00C4H9
乙炔丙烯酸丁酯2.4.6.一三庚烯酸丁酯
( 9) 与水反应
CH2CHCOOC4H9+H2O®HOCH2CH2C00C4H9
丙烯酸丁酯b-羟基丙酸丁酯
(10)聚合反应
nCH2CHCOOC4H9®-(-CH2-CH-)-n
C00C4H9
丙烯酸丁酯聚丙烯酸丁酯
1.4、 产品的主要用途
丙烯酸丁酯是重要的有机化工原料, 是高分子化合物的优良改性单体, 在纺织、 印染、 上浆油漆涂料、 胶粘剂、 皮革处理、 水处理、 医药、 造纸、 石油开采等各领域都有十分广泛的用途。
2.生产能力
本装置设计能力为: 丙烯酸丁酯40000吨/年, 运行时数8000小时/年。
3.原材料规格
3.1丙烯酸规格

规格
备注
纯度wt%≥
99.0

色相(APHA)≤
20

水分wt%≤
0.1

阻聚剂MQwtPPM
200±20

3.2丁醇的规格
项目
指标
备注
纯度wt/%
³99.5
GB-9014-88(标准号)
外观
无色透明, 无可见杂质

色相(APHA)≤
10

比重20℃g/cm3
0.808～0.812

酸度wt%
£0.01

蒸馏范围初馏点℃干点℃
³115
£119.5

H2SO4实验色度
£40

3.3化学品
序号
名称
指标名称
指标
标准号
备注
1
对苯二酚
单甲醚MQ
外观
色度APHA
熔点℃
对苯二酚wt%
灰份wt%
二甲氧基苯wt%
重金属wt%
白色晶体
£10
>54
£0.05
£0.01
£0.1
£0.001
HG-176-87

2
对苯二酚
HQ
外观
熔点℃
铅含量wt%
铁含量wt%
纯度wt%
白色晶体
³169
£0.002
£0.002
³99.0
HG7-1360

3
AI-61R
熔点℃
灰份%≤
干燥失重%≤
含量%≥
73~76
20
0. 5
95

4
苛性钠
含量wt%
Na2CO3wt%
NaClwt%
外观
42
£0.8
£2.0
25%时无色透明
GB-4348-84

4.公用工程规格

名称
指标名称
指标
标准号
备注
中压蒸汽
( MP)
供给压力( MPa)
供给温度( ℃)
1.15～1.35
饱和

低压蒸汽
( LP)
供给压力( MPa)
供给温度( ℃)
0.4～0.6
饱和

低低压蒸汽(LLP)
供给压力( MPa)
供给温度( ℃)
0.2～0.3
饱和

冷却塔水
( CTW)
供给压力( MPa)
返回压力( MPa)
供给温度( ℃)
返回温度( ℃)
0.3～0.5
0.15～0.25
£30
£40

消防水
( FW)
供给压力( MPa)
0.7～0.9

仪表空气
( IA)
供给压力( MPa)
油含量
露点( ℃)
0.6～1.5
无油
£-40

锅炉给水
( BFW)
供给压力( MPa)
供给温度( ℃)
25℃时PH
硬度( 以CaCO3计)
( wtPPM)
烃类油( wtPPM)
电导率( 25℃)
( mS/CM)
总铁量( wtPPM)
铜( wtPPM)
二氧化硅(wtPPM)
COD(KMnO4)(wtPPM)
105℃溶解度wtppm
0.25～0.45
³15
8.5～9.5
£0.005
£0.3
£0.5
£0.05
£0.005
£0.05
£5
£0.02

工业水
(PW)
供给压力( MPa)
氯化物
硬度( 以CaCO3计)
( mg/l)
可溶性杂质( mg/l)
不溶物( mg/l)
碱金属( mg/l)
有机物( mg/l)
(KMnO4法)
Fe( mg/l)
0.2～0.45
£25
£40
£280
£5
£20
£40
£0.3

氮气( N2)
供给压力( MPa)
纯度( Vol%)
油含量
露点( ℃)
0..15～1.5
99.9
无油
£-40

电源
高压电路电压( KV)
频率(Hz)
低压电路电压( V)
频率(Hz)
直流电V
6.0
50±5%
400/230
50±5%
220
3相3线
3相4线

低温水
低温水
(CWA)
低温水
(CWB)

供给压力( MPa)
返回压力( MPa)
供给温度( ℃)
返回温度( ℃)
供给压力( MPa)
返回压力( MPa)
供给温度( ℃)
返回温度( ℃)
0.25～0.4
0.1～0.3
£9
£10
0.25～0.4
0.1～0.3
14～20
£21

热水
(HW)
压力( MPa)
温度( ℃)
0.5～0.8
50～80

5.生产的基本原理及化学化学反应方程
5.1反应系统
丙烯酸和丁醇在硫酸的作用下反应生成丙烯酸丁酯和水, 反应按下列机理进行:
CH2CHC=O+C4H9-OHÛCH2=CH-C-(OH)2
OHO-C4H9
丙烯酸丁醇过度化合物
CH2=CH-C(OH)2®CH2CHCOOC4H9+H2O
O-C4H9
丙烯酸和丁醇的酯化反应是典型的可逆反应, 而且丙烯酸和生成物丙烯酸丁酯的沸点很接近, 用精馏的方法难以将丙烯酸分离出来, 未反应的丙烯酸不能循环使用。为了降低丙烯酸的消耗, 必须使丙烯酸完全转化成丙烯酸丁酯。这样就要在反应过程中不断破坏其反应平衡, 促使反应向正方向进行, 实现一个假的不可逆的一级反应, 为此本工艺采取了以下措施:
( 1) 使反应生成的水与丁醇、 丙烯酸丁酯共沸迅速从反应器中除去, 以降低生成物的浓度。共沸物经脱水塔分离后, 醇和酯返回反应器做原料。
( 2) 采用醇比酸过量的摩尔比( 1.1～1.2倍) , 增加反应物的浓度, 并为脱水提供共沸剂。
( 3) 用硫酸作催化剂以加快反应速度, 缩短反应的停留时间。
由于丙烯酸、 丙烯酸丁酯在高温下易发生聚合, 为降低操作温度, 保证反应生成水的脱除, 反应系统采用负压操作。
副反应
丙烯酸和丙烯酸丁酯都容易聚合, 在酯化反应中丙烯酸、 丁醇、 丙烯酸丁酯三种物质能生成共聚物或均聚物。各种副产物的量与酯化反应温度、 催化剂的量有很大关系。其主要副反应方程式如下:
ACH2CHCOOC4H9+C4H9-OH®C4H9OCH2COOC4H9
丙烯酸丁酯丁醇b-丁氧基丙烯酸丁酯
BCH2CHCOOC4H9+H2O®HOCH2CHCOOC4H9
丙烯酸丁酯水b-羟基丙烯丁酯
CCH2CHCOOH+C4H9OH®C4H9OCH2CH2COOH
丙烯酸丁醇b-丁氧基丙酸
D2CH2CHCOOH®CH2CH2COOCH2CH2COOH
丙烯酸二聚丙烯酸
EC4H9OCH2CH2COOH+C4H9OH®C4H9OCH2XH2COOC4H9+H2O
b-烷氧基丙酸丁醇b-丁氧基丙酸丁酯水
FCH2CH2COOCH2CH2COOH+C4H9OH®CH2CHCOOCH2CH2COOC4H9+H2O
二聚丙烯酸丁醇二聚丙烯酸丁酯水
5.2回收系统
反应液首先经萃取塔洗涤催化剂硫酸后, 在经碱洗塔将反应液中未反应的丙烯酸和残存的硫酸用碱中和, 碱洗塔的水相和从装置其它部位排出的水经醇回收塔回收醇和酯。
CH2=CHCOOH+NaOH®CH2=CHCOONa+H2O
丙烯酸苛性钠丙烯酸钠水
5.3精制系统
中和后的反应液( 即粗丙烯酸丁酯) 在两台串联的塔内, 经减压蒸馏脱去BuOH、 H2O和重组分, 变得到高纯度的丙烯酸丁酯产品。
5.4装置的防聚措施
丙烯酸及丙烯酸丁酯都是极易聚合的化合物, 这种特性对生产是极为不利因素, 为了避免聚合的发生, 保证装置的正常运行, 本工艺采取了以下措施:
( 1) 负压操作: 为了降低操作温度, 防止温度高引起聚合。本装置反应系统, 精制系统及醇回收塔采用负压操作。
( 2) 伴热和保温: 物料汽化后不含有阻聚剂, 为防止物料在反应器、 塔的设备表面发生相变, 对反应器、 塔以及它们的气相出料管线进行热水、 蒸汽伴热保温, 以防止相变后引起聚合。并对有气、 液停留的死区加喷淋。
( 3) 严格禁止设备、 管线内的液体长期处于停留状态。特别对于温度高于40℃的物料。因此各产品储罐、 中间罐都设有自身循环系统。且各罐都设有冷却盘管, 以保证各储罐温度在要求的范围内。
( 4) 加阻聚剂和阻聚空气
为了防止在生产过程中聚合的加深, 使形成的聚合中心失活, 在可能形成聚合物的部位都加了阻聚剂, 主要加在塔顶回流和反应器内, 并向反应器各再沸器加阻聚空气, 保证这些场所及塔、 反应器内的氧含量, 以延缓聚合的进一步进行。
( 5) 设备结构和管道设计
为缩短物料的停留时间, 在确保工艺要求的情况下, 尽可能使物料在设备内的停留时间最短, 因此塔板选用大孔径无堰筛板, 管道设计尽可能做到最短。
( 6) 设备和管线都选用不锈钢
变价金属离子是聚合的引发剂, 为了避免金属离子的产生, 本装置主要工艺设备、 管线均选用不锈钢。
6.工艺流程叙述
6.1反应系统
反应系统由两台反应器和一台脱水塔组成, AA和BuOH首先在两台串联的反应器内进行酯化反应, 用H2SO4作催化剂, 反应生成的水与BuOH、 AEB共沸迅速从反应器中除去, 以使反应平衡向正方向进行。反应终了的AA转化率达98～98.5％.
来自T-206(AA原料罐)的AA, 经P-206A/B(AA加料泵)输送: 由FC-4001调节控制流量与P-405(H2SO4加料泵)送来的H2SO4溶液一起进入E-411(一段反应器再沸器), 另外为了使BuOH、 H2SO4、 AA充分均匀地混合, 控制AA的升温速度, 由P-410A/B(R-411第一循环泵)从R-411A(第一反应器予混区)中抽出部分混合液与进料一起进入E-411, 用LLP蒸汽加热到98.0℃,由TI-4001显示温度后进R-411A。加热蒸汽由TC-4003和FC-4002串级调控制蒸汽流量, 保持R-411A温度为92℃。
来自T-940(BuOH原料罐)的BuOH由P-940A/B(BuOH加料泵)输送分三路:
(1)去D-414(阻聚剂槽)配制阻聚剂(间歇使用)
(2)去D-404(PE槽)配制阻聚剂(间歇使用)。
(3)由FC-4004调节控制4600kg/h的流量和P-441A/B(脱醇塔顶出料泵)送来的C-440(脱醇塔)塔顶液一起进入E-416(BuOH加热器), 用C-430(醇回收塔)塔顶蒸汽加热后, 从第五块塔板进入C-410(脱水塔)。
C-410、 C-430塔顶冷凝液在D-411(C-410塔顶受槽)内分层, 上层液(H2O: 8.10％、 BuOH: 50.8％、 AEB:40.51％)由P-411A/B(C-410塔顶回流泵)输送, 经LC-4003和FC-4010串级调节控制流量与下列物料一起作C-410塔顶回流,控制塔顶温度为64℃。
(1)P-414、 1#送来的50kg/h阻聚剂(ZJ-701: 2％、 AI-61R: 0.15%、 BuOH: 95％)。
会同新鲜BuOH一起从C-410底部排出, 进入R-411A。
R-411A的反应生成液逐一流过反应区R-411B、 R-412A、 R-412B, 在搅拌的条件下进行连续酯化反应。各反应区都设有蒸汽盘管用LLP进行加热, 加热的蒸汽量分别由TC-4004和FC-4007、 TC-4005和FC-4008、 TC-4006和FC-4009串级调节,控制各反应区的温度。酯化反应生成的水与BuOH、 AEB共沸从各反应区蒸出升入C-410底部,与塔顶来的物料进行热和质交换后, 从C-410顶部蒸出, 与C-430塔顶物料会合进入E-412(C-410塔顶冷凝器)用CTW(循环水)冷凝, 冷凝液进入D-411, 未凝气体进入E-413(放空冷凝器)用CWA(低温水)冷凝, 冷凝液回收到D-411, 不凝气体由P-415A/B(C-410塔顶真空泵)抽送到PD-415(气液分离器)进行气液分离后, 将尾气送往废物处理单元。
反应系统为负压操作, 系统真空由P-415A/B形成, PC-4001控制R-411A/B压力( 300mmHgA) , C-410塔压力由PC-4002调节控制(160mmHgA), R-412A/B与C-410第三块塔板压力相同为(240mmHgA)。
D-411下层液(H2O: 95.38％、 BuOH: 4.57％)由P-412A/B(C-410塔顶水泵)输送分两路:
(1)FC-4018调节控制 kg/h流量, 进入C-421塔顶作萃取剂。
(2)由LC-4004调节控制D-411液位, 以344kg/h流量进入D-425(水缓冲罐)。
AA和BuOH经各反应器反应后, 最终在R-412B中AA转化率达到98％～98.5％, 酯化反应到此结束。
R-412B的反应生成液由P-413A/B(C-421加料泵)输送进入E-414与C-422(碱洗塔)塔顶液换热, 由LC-4002和FC-4015串级调节, 控制1 kg/h的流量进入E-415(R-412后冷却器)用CTW冷却到35℃进入C-421。
为防止E-411聚合堵塞及搅拌器A-411、 A-412、 A-413底部形成死区而发生聚合, 把由FG-401、 FG-404、 FG-405和FG-406控制的仪表空气分别加入到E-411、 R-411B、 R-412A·B起分散阻聚作用。
6.2、 回收系统
回收系统由C-421、 C-422、 C-430组成。在此系统中, 反应生成液中的H2SO4首先用水萃取。然后用碱将残余的H2SO4和未反应的AA中和掉。在装置各部位排出的废水都收集在D-425内, 并与C-422塔底液一起在C-430回收醇和酯.
R-412B内的反应生成液, 由P-413A/B打入E-414与C-422塔顶液换热冷却到55℃, 由FC-4015和LC-4002串级调节控制13000kg/h的流量, 经E-415用CTW冷却到35℃进入C-421塔底.
作为萃取剂的付产水(D-411下层液)由P-412A/B输送,经FC-4018调节控制 kg/h流量从顶部进入C-421, 经逆流接触H2SO4进入水相(H2O: 91.18％、 H2SO4: 6.46％)塔底排出由LC-4007调节, 控制C-421界面由FI-4006显示流量进入D-425作C-430原料。
萃余液(H2O: 2.01％、 BuOH: 8.95％、 AEB: 83.28％、 β-BPB: 3.84％k萃取塔顶排出进入C-422底部。
C-422分为水洗、 中和上下两段, C-421萃余液以15000kg/h的流量进入C-422底部。来自T-427A/B(碱贮罐)的25％NaOH水溶液, 经P-427A/B(碱加料泵)输送, 由FC-4017调节控制63kg/h流量, 用P-421A/B(NaOH循环泵)送来的由FC-4041调节控制350kg/h流量的C-422塔底液稀释后, 从中部进入碱洗塔。经逆流接触进料中的H2SO4、 AA被NaOH中和然后中和液进入C-422水洗段进行水洗。作为洗涤水的PW(工业水)由FC-4021调节控制170kg/h流量从顶部进入C-422, 经逆流接触, 中和产生的盐等其它溶于水的杂质进入水相(H2O: 80.12％、 BuOH: 1.14％、 NaOH: 2.62％、 Na2SO4: 1.86％、 ANa: 17.56％)从底部排出由P-421A/B输送分两路:
(1)由LC-4008和FC-4020串级调节控制C-422界面以151kg/h流量进入C-430塔。
(2)由FC-4041调节控制3500kg/h流量与NaOH水溶液一起返回C-422中部。
C-422塔顶液(H2O: 1.22％、 BuOH: 9.07％、 AEB: 84.77％、 β-BPB: 3.91％)从塔顶排出进入D-426(C-440给料罐)分层, 上层液由P-426A/B(C-440加料泵经E-440(C-440进料予热器)进入C-440(醇汽提塔)。下层液由LC-4025调节控制分层界面, 将下层液排入D-425。
从系统各部位排出的废水收集在D-425中, 为回收其中的醇和酯, 由P-425A/B(C-430塔加料泵)将D-425内液体(BuOH: 2.62％、 AEB: 0.74％)抽送和C-422塔低液一起, 经LC-4005和FC-4005串级调节控制677kg/h流量进入E-434(C-430进料加热器)与C-430塔底液换热到80℃,从顶部进入C-430,经蒸馏进料中的BuOH, AEB和水共沸从塔顶蒸出,由FI-4013显示流量进入E-416(BuOH预热器)与原料BuOH换热后, 同C-410塔顶馏出物一起进入E-412用CTW冷凝。C-430塔顶压力由PC-4003调节控制为:(680mmHgA)。
C-430塔底液(H2O: 94.21％、 ANa: 4.61％)从塔底排出,一部分进入自然循环方式的再沸器E-431(C-430塔底再沸器),用LLP蒸汽加热后返回塔底, 加热蒸汽由FC-4014和TC-4011串级调节, 控制塔底温度为100℃。另一部分塔底液由LC-4006和FC-4012串级调节, 控制塔底液位以575kg/h流量进入E-434与进料换热后进入废水池。
6.3、 精制系统
精制系统主要由C-440(醇汽提塔), C-450(精制塔组成,经回收系统处理的粗酯中还含有BuOH、 H2O、 重组份等杂质,这些杂质将在此系统被除去, 以得到纯度大于等于99.0的AEB产品。
D-426中的粗酯, 由P-426A/B输送经E-414进入E-440用LLP蒸汽加热到80℃, 加热蒸汽由TC-4052控制。予热后的粗酯由LC-4009和FC-4022串级调节控制2547kg/h流量从第21块塔板进入C-440。经减压蒸馏, 水、 BuOH和AEB共沸从塔顶蒸出, 进入E-442(C-440塔顶冷凝器)用CTW冷凝, 冷凝液进入D-441(C-440塔顶受槽), 未凝气体进入E-443( C-440放空冷凝器) 用CWA进一步冷凝, 冷凝液回入D-411, 不凝气体经J-451E、 B、 C、 D(蒸汽喷射泵)抽送至JE-451A、 B、 C(喷射泵冷凝器)用CTW冷凝, 冷凝液进入D-425, 不凝气体由尾气风机送往废物处理单元。
D-441冷凝液经分层, 上层液(H2O: 2.27％、 BuOH: 44.95％、 AEB: 50.04％)P-441A/B(C-440塔顶回流泵)送出分两路。
(1)由FC-4025和TDC-4017串级调节, 控制1090kg/h流量与作C-440塔顶回流, 控制塔顶温度为45℃。
(2)由LC-4012和FC-4026串级调节控制D-441液位, 以2100kg/h流量与原料BuOH一起经E-416进入C-410。
下层液由LC-4019调节控制D-441分层界面进入D-425。
塔底液(BuOH: 0.01％、 AEB: 93.72％、 β-BPB: 5.55％)从塔底排出, 一部分进入E-441(C-440塔底再沸器)用LLP蒸汽加热后返回塔底, 加热蒸汽量由FC-4024和TC-4019或TC-4015串级调节控制塔底温度为87℃或第三板温度为85℃。
另一部分塔底液由P-440A/B(C-440塔底泵)输送由LC-4011和FC-4023串级调节, 控制塔底液位以2035kg/h流量进入C-450进行脱重组份处理。
为了防止C-440在运行过程中发生聚合, 由P-414、 2#将10kg/h的阻聚剂加到塔顶回流, 在E-441底加入由FG-408控制的阻聚空气, 以防止E-441聚合堵塞。
C-440塔底液从第4块塔板进入C-450(精制塔)后, 经减压蒸馏, AEB从塔顶蒸出进入E-452(C-450塔顶冷凝器)CTW冷凝, 冷凝液进入D-451(C-450塔顶受槽), 未凝气体进入E-453(C-450放空冷凝器)用CWA进一步冷凝, 冷凝液进入D-451, 未凝气体经J-451A.B.C.D抽送至JE-451A.B.C.D用CTW冷凝, 冷凝液进D-425, 不凝气体送往废物处理单元。
D-451的冷凝液由P-451A/B(塔顶回流泵)送出分两路:
(1)由(FC-4031)调节控制2100kg/h流量和P-454(阻聚剂泵)送来的2KG/H阻聚剂一起进入塔顶作为回流液控制塔顶温度为45℃。
(2)LC-4014和FC-4032串级调节控制D-451液位, 以7500kg/h流量进入T-402A/B(丙烯酸丁酯日储罐)。
C-450塔底液(AEB: 12.5％、 β-BPB: 72.64％、 DBE: 3.81％)从塔底排出, 一部分由P-453A/B(C-450塔底循环泵)打入E-451(C-450塔底再沸器)用LLP蒸汽加热后返回塔底, 加热蒸汽由TC-4020和FC-4030串级调节, 控制塔底温度92℃。另一部分塔底液由P-450A/B(C-450塔底泵)送出: 由LC-4037与FC-4027串级控制C-450塔底液位, 以113kg/h流量进入T-506。
为了防止C-450在运行过程中发生聚合, 由P-454将阻聚剂(MQ: 5.3％、 AEB: 95％)加入C-450塔顶气相管线, 另外还在E-451底部加入由FG-409控制的阻聚空气。
C-440、 C-450塔为负压操作, 真空由J-451A.B.C.D.E形成, 由PC-4008、 PC-4010调节D-441、 D-451塔顶压力分别为40mmHgA、 12mmHgA。
6.4中间罐区
为保证装置的正常运行, 本装置设置了成品和不合格品等中间罐, 其流程如下:
6.4.1不合格产品罐( T-401)
该罐接受来自反应系统、 精制系统、 精制系统在开停车及正常运转时各部分排除的不合格物料, 罐内设有冷却盘管以保证内部的温度为40℃以下。罐内的排气从顶部由风机送入废物焚烧单元。罐内的液体处理时要按其组成决定在装置的位置。另外反应部分开车时应用该罐内液体进行开车。
6.4.2倒淋罐( D-403)
在装置运行或开停车时的倒淋液全部排入倒淋罐, 罐内设有液下泵, 该泵液位控制自动启动和停止, 将罐内的液体送入T-401或Z-911(废水池) 。
6.4.3日产品罐( T-402A/B)
为了保证产品质量的恒定, 在装置运行过程中, 首先将生产的产品送入中间日产品罐确认其质量后, 由P-402A/B送入成品储罐。
6.5原料罐区
6.5.1丁醇原料罐( T-940A/T940B)
用于酯化反应原料的丁醇, 储于T-940A/T-940B(原料罐)内, 由P-940A/B( 丁醇加料泵) 送入E-416预热后经C-410进入反应器。需配制催化剂和阻聚剂时, 将丁醇送入D-404、 D-414.精制系统醇蒸馏时将丁醇送D-441。
6.5.2NaOH原料罐( T-427A/B)
用于本单元碱洗NaOH,由外购送入NaOH原料槽储存, 然后用泵P-427A/B送入C-422碱洗塔做原料, 另外在各单元及各单元及管线设备进行碱洗等其它用碱也由T-427A/B.
6.5.3催化剂原料罐( D-405)
酯化反应所使用的催化剂, 由外购车送入硫酸罐, 然后用计量泵P-405送入反应器。
6.5.4阻聚剂加料槽( D-414、 D-454)
为防止装置运行时发生聚合, 预先将阻聚剂ZJ-701、 AI-61R和MQ在D-414、 D-454阻聚剂槽内分别用BuOH、 AEB配制成2%、 0.15%、 5.3%的溶液, 然后由阻聚剂加料泵P-414、 P-454分别送往C-410、 C-450塔顶做阻聚剂。
6.5.5成品罐区( T-905)
日产品罐的合格品将送入成品罐T-905储存, 成品罐内设有冷却盘管, 以确保其储存温度在35℃以下。罐内的排气有风机抽送到废物处理单元。为防止聚合和储罐内物料温度分布均匀, 储罐本身设有循环系统, 长期进行循环。
6.6关键设备开车
开车前要进行各反应器、 各真空塔的真空实验、 水蒸馏和干燥操作, 检查所有公用工程、 原料是否符合工艺要求, 检查设备、 仪表、 管线是否处于备用状态, 配制好阻聚剂和催化剂, 确认不合格罐内存有50%以上粗液, 如果不合格罐内有水则先进行水分离操作。
6.6.1.1反应系统开车
( 1) 调节反应系统压力到规定值: (300mmHg),R-412A/B:(240mmHgA),C-410塔顶: (160mmHgA).
(2)从不合格罐向反应器加粗液到规定的液位, 且建立如下循环。控制LC-4002为78%.
T-401®E-411®R-411A®R-411B®T-401
R-411B®E-411®R-411A®R411B
(3)向E-411、 R-412A、 C-410加阻聚剂, 向E-411、 R-412AB、 加阻聚空气。
(4)向E-411、 R-412A.B日、 投蒸汽, 反应系统升温, 控制升温速度为20℃/小时, 在80～90℃时升温速度为10℃/小时。注意R-412B出口液颜色和粘度的变化。
(5)反应器升温前, 向D-411分离区加50%的BFW,升温后或由于C-430开车使D-411分离区液位上升, 则应及时向D-425排液, 保持其界面为50%.
(6)反应器升温后, 当D-411油区液位达20%时, 开始向C-410加回流, 控制塔顶温度为64℃。
(7)向反应器内加催化剂, 调节R-412B出口浓度为0.98%。
(8)反应温度升到时, 按70%的负荷和( AEB+BuOH/AA+AEB) =1.2的比例, 向反应器加入丙烯酸和丁醇。
(9)测量并调节R-412B出口的丙烯酸转化率为: 98～98.5%,摩尔比为: 1.2+0.05。
(10)当反应器出口转化率达98%时, 停止向不合格罐排料, 将反应器生成液送入催化剂萃取塔。
(11)脱醇塔和萃取塔开车正常后, 开始回收醇, 同时降低新鲜的醇加料量。
6.6.1.2、 回收系统开车
( 1) 经D-425向C-421、 C-422加水到C-422液位为50%, 并向醇回收塔加水到塔釜液位为50%。
( 2) 设定醇回收塔塔顶压力为680mmHgA.
(3)向醇回收塔再釜器加蒸汽, 控制塔中温度为87℃。
( 4) D-425向C-430投料, 控制C-430塔顶温度为96℃, 塔底液位超过50%时, 向废水池排液。
( 5) 反应液进入C-421后, 同步加入萃取水, 调节LC-4007向D-425排料, 当液位达50%时, 向碱洗塔进料。
( 6) 碱洗塔进料后, 按比例加入NaOH和水, 控制界面为50%向C-430排料, 塔顶受槽液位达50%时, 向T-401排液, 分析P-426内物料, 当丙烯酸<0.05%时, 向C-440进料。
6.6.1.3精制系统开车
(1)调节C-440、 C450塔顶压力分别为: 40mmHgA、 12mmHgA
(2)C-440、 C450塔开车前2小时加阻聚剂和阻聚空气。
( 3) 向E-440投蒸汽, 控制C-440塔进料温度为78℃, 塔底温度为: 87℃。
( 4) 当C-440塔底液位达50%时, 向不合格罐排液。
( 5) D-411液位达20%时, 开始回流, 控制塔顶温度为50℃, 50%时向不合格罐排液。
( 6) 当C-440塔底液BuOH<0.01%时, 向C-450进料。
( 7) 当C-450塔底液位达30%时, 塔底升温, 控制92℃, 液位为50%时, 向不合格罐排料。
( 8) D-451液位达20%时, 开始回流, 控制塔顶温度为45℃, 50%时向不合格罐排液。
( 9) 当D-451内液体各项指标合格后向T-402排液, C-450底液排入重组份罐。
6.6.2、 停车要点
停车前使不合格罐和阻聚剂罐液位最低
(1)降负荷至70%, R-412B液位降至70%.
(2)停止向反应器加丙烯酸、 丁醇和催化剂。
(3)用P-413A/B泵将R-411A/B液体送入R-412A,直到R-411A/B液位达到50%, 当R-411B液位降到60%停止向E-411和R-411B加蒸汽, 向E-411壳程、 R-411B盘管加PW使反应器R-411A、 B迅速冷却到40℃以下, 停R-411A循环和R-411B搅拌器A-411,停加阻聚剂和阻聚空气。
(4)R-412A、 B液位达到60%停止向R-412A上盘管加蒸汽, R-412A.B液位降到50%时停止向C-421进料, 开始自身循环, 停止向R-412A.B盘管中加蒸汽, 向各盘管加IW,使R-412A.B迅速冷却至40℃, 停止搅拌器A-412、 A-413.
(5)用P-413A泵将R-411A.B、 R-412A.B液体全部排入T-401.
6.6.2.2用