资源描述
物质制备型综合实验
常见的气体制备
1.下面是常用来快速制备氨气的装置和试剂，其中不合理的是 ( )
A.①② B.①③ C.②③ D.②④
【解析】选B。NH4Cl固体受热分解生成NH3和HCl，而当温度降低时，NH3和HCl又重新化合成固体NH4Cl，气体进入干燥管的机会不多，该方法无法制取氨气，故①错误；CaO中滴加浓氨水，CaO与水反应生成Ca(OH)2，同时放出大量热量，使浓氨水中的氨气逸出，该方法可用于制取氨气，故②正确；通过固体加热制气体时，试管口应稍稍向下倾斜，使产生的水能够流出，以免试管炸裂，故③错误；浓氨水易挥发，可以通过加热浓氨水的方法制取NH3，故④正确，不合理的为①③。
【归纳提升】
气体制备题的备考策略
熟悉高中阶段常见气体(H2、O2、Cl2、CO2、SO2、H2S、NH3、NO、NO2、C2H4、C2H2等)的制备原理、装置、除杂、收集、尾气处理方法。
(1)气体制备装置的选择，应根据反应物的聚集状态和反应条件，选择“固—固加热”“固(液)—液加热”“固(液)—液不加热”的装置。如NH3的实验室制备方法，若选用NH4Cl和Ca(OH)2固体为原料，应选用“固—固加热”装置；若选用浓氨水为原料，应选用“固(液)—液加热”装置；若选择浓氨水和碱石灰为原料，应选用“固—液不加热”装置。
(2)除杂方法和试剂的选择，应首先考虑制备所得气体中混有的杂质，再选择合适试剂洗去杂质同时不影响目标气体产物；混有的水蒸气应最后除去，干燥剂的选择应根据目标气体产物的性质决定。如实验室制备所得Cl2中混有HCl和水蒸气，应先通过饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸干燥。
(3)收集方式的选择，应根据目标气体的溶解性和密度选择，若不溶于水且不与水反应(如NO等)可选用排水法，密度大于空气(如CO2等)可选用向上排空气法，密度小于空气(如H2等)可选用向下排空气法，某些气体可用排饱和溶液的方法(如收集Cl2可用排饱和食盐水的方法)。
(4)尾气处理方法的选择，应考虑尾气的性质，若易溶于水的气体(如NH3等)可用水吸收尾气并防倒吸；易与碱反应的酸性气体(如SO2等)可用碱液吸收；易燃的气体(如CH4等)可点燃处理；不能直接处理的气体(如NO等)可收集。
常见的非气体制备
2.(双选)(2020·衡水模拟改编)实验室用含有杂质(FeO、Fe2O3)的废CuO制备胆矾晶体经历下列过程(已知：Fe3+在pH=5时已完全沉淀)：
下列分析正确的是 ( )
A.用98%的浓硫酸配制溶解所用的4.5 mol·L-1的稀硫酸，需5种玻璃仪器
B.步骤②目的是将溶液Ⅰ中的Fe2+充分转化成Fe3+，实验操作是向溶液Ⅰ中通入足量的氯气
C.利用Cu(OH)2替代CuO也可调节溶液pH而不影响实验结果
D.步骤④之后的实验操作是蒸干溶剂结晶，所需仪器是坩埚、玻璃棒、酒精灯、泥三角、三脚架
【解析】选A、C。浓硫酸配制稀硫酸，需要用到量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶和胶头滴管，A正确；为了不引入杂质离子，将Fe2+充分转化成Fe3+的最好试剂是H2O2，B错误；利用Cu(OH)2替代CuO也可调节溶液pH而不影响实验结果，C正确；步骤④之后是得到蓝矾晶体，应通过蒸发浓缩、冷却结晶的方法，需要蒸发皿，D错误。
3.纳米CaCO3作为工业上重要的无机填充材料，广泛应用于橡胶、塑料、涂料、油墨和造纸等行业。某化学兴趣小组在实验室中利用下列装置模拟工业制备纳米CaCO3。
请回答下列问题：
(1)仪器甲的名称是________，在该实验中，其作用是__ ________。
(2)将上述接口连接顺序补充完整：a→________；b→________；d→________。
(3)装置D中选择的试剂是________(填序号，下同)，装置E中选择的试剂是________。
①饱和Na2CO3溶液 ②饱和NaHCO3溶液
③无水CaCl2固体 ④碱石灰
(4)装置C中发生反应的离子方程式为 _________________________。
(5)随着气体的通入，三颈烧瓶中产生白色沉淀且逐渐增多，但一段时间后，白色沉淀逐渐减少，其可能的原因为 __________________(结合化学用语解释)。
(6)当生成5 g沉淀时，理论上消耗两种气体(标准状况下)的总体积可能为________。
(7)已知：常温下，Ksp(CaCO3)=2.8×10-9，Ksp(CaSO3) =1.4×10-7。向浓度为
1.0 mol·L-1的Na2SO3溶液中加入纳米CaCO3，若使CaCO3向CaSO3转化，则该混合液中的值(x)的取值范围为________。
【解析】根据装置图及使用的试剂可知，A是生成二氧化碳的装置，B是生成氨气的装置，C是生成碳酸钙沉淀的装置，生成的二氧化碳中混有氯化氢，可以通过装置D除去，装置E可以防止未反应的氨气污染空气。
(1)根据图示，仪器甲为干燥管，在该实验中，可以防止因三颈烧瓶中气体的压强变化而引起的倒吸。
(2)根据上述分析，生成的二氧化碳和氨气通入装置C中反应生成碳酸钙，通过装置D除去二氧化碳中的氯化氢，尾气用装置E吸收，上述接口连接顺序为a→f→g→e；b→c；d →h。
(3)装置D的作用是除去二氧化碳中的氯化氢，可以选择饱和NaHCO3溶液，装置E的作用是吸收未反应的氨气，可以选用无水CaCl2固体。
(4)装置C中氯化钙和氨气、二氧化碳反应生成氯化铵和碳酸钙，反应的离子方程式为Ca2++2NH3 +CO2+H2OCaCO3↓+2N。
(5)碳酸钙与过量的二氧化碳反应生成碳酸氢钙：CaCO3+CO2+H2OCa(HCO3)2。Ca(HCO3)2易溶于水，因此随着气体的通入，三颈烧瓶中产生白色沉淀且逐渐增多，但一段时间后，白色沉淀逐渐减少。
(6)n(CaCl2)=0.2 L×0.5 mol·L-1=0.1 mol，5 g碳酸钙沉淀的物质的量==0.05 mol，根据Ca2++2NH3+CO2+H2OCaCO3↓+2N可知，当氯化钙过量时，消耗氨气0.1 mol，二氧化碳0.05 mol，共消耗气体0.15 mol，标准状况下的体积=0.15 mol×22.4 L·mol-1=3.36 L；通入的气体过量将部分生成的碳酸钙溶解，则生成0.1 mol碳酸钙消耗氨气0.2 mol，二氧化碳0.1 mol，溶解0.05 mol碳酸钙需要消耗0.05 mol二氧化碳，共消耗气体0.35 mol，标准状况下的体积=0.35 mol×22.4 L·mol-1=7.84 L。
(7)向浓度为1.0 mol·L-1的Na2SO3溶液中加入纳米CaCO3，若使CaCO3向CaSO3转化需要满足c(S)·c(Ca2+)>Ksp(CaSO3)，即c(S)·>Ksp(CaSO3)，则>==50。
答案：(1)干燥管 防止倒吸
(2)fge c h (3)② ③
(4)Ca2++2NH3+CO2+H2OCaCO3↓+2N
(5)CaCO3+CO2+H2OCa(HCO3)2，Ca(HCO3)2易溶于水
(6)3.36 L或7.84 L (7)x>50
【加固训练】
1.(2020·定远模拟)装置甲、乙、丙都是铁与水蒸气反应的实验装置，下列说法不正确的是 ( )
A.甲装置中氯化钙的作用是除去氢气中混有的水蒸气
B.选用丙装置，实验结束时先移去酒精灯，再将导气管拿出水面
C.用乙装置实验时，蒸发皿中产生大量肥皂泡，点燃肥皂泡发出爆鸣声
D.三个装置相比较，乙装置简单、操作简便、节约原料、安全性好
【解析】选B。加热试管提供水蒸气，Fe与水蒸气反应生成氢气，氯化钙干燥氢气，则氯化钙的作用是除去氢气中混有的水蒸气，故A正确；丙装置，实验结束时先将导气管拿出水面，防止水倒吸，后移去酒精灯，故B错误；氢气具有可燃性，则蒸发皿中产生大量肥皂泡，点燃肥皂泡发出爆鸣声，故C正确；制备气体的装置不能密封，且氢气具有可燃性，则乙装置简单、操作简便、节约原料、安全性好，故D正确。
2.某中学化学实验小组为了探究SO2与氯水的漂白性，设计了如下实验装置：
(1)仪器a的名称为____________。
(2)写出E处发生反应的离子方程式：____________________。
(3)反应开始后，发现B、D两个容器中品红溶液都褪色，停止通气后，加热B、D两个容器，现象分别为B________________；D__________________。
(4)装置C的作用是____________________。
(5)该实验小组同学将上述两种气体按1∶1同时通入品红溶液中，发现品红溶液几乎不褪色。试分析实验过程中品红溶液不褪色的原因是 _________ __________________ (用离子方程式表示)。
【解析】(1)仪器a的名称为分液漏斗；(2)E处是固体二氧化锰和浓盐酸加热生成氯气的反应，反应的离子方程式：MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O；(3)二氧化硫漂白后的物质具有不稳定性，加热时又能变为红色，而氯气的漂白具有不可逆性，加热也不能恢复红色(或溶液仍无色)；(4)二氧化硫、氯气有毒，不能直接排放，二者都能与氢氧化钠反应，可以用氢氧化钠吸收过量的二氧化硫、氯气；(5)SO2和Cl2按1∶1通入，SO2和Cl2恰好反应，二者反应生成H2SO4和HCl，发生反应的离子方程式为SO2+Cl2+2H2O4H++S+2Cl-，不再具有漂白性。
答案：(1)分液漏斗
(2)MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O
(3)溶液恢复红色 溶液不恢复红色(或溶液仍无色)
(4)吸收SO2和Cl2，防止污染空气
(5)SO2+Cl2+2H2O4H++S+2Cl-
【归纳提升】
高中阶段常见非气体物质的制备
(1)Fe(OH)2的制备
①原理：Fe2++2OH- Fe(OH)2↓
②由于Fe(OH)2极易被氧化，可以采取一些措施来延缓Fe(OH)2的变质：
a.制备原料FeSO4溶液和NaOH溶液配制所用蒸馏水应做煮沸除氧处理
b.选用长滴管，伸入液面以下滴加溶液
c.在溶液上加上一层苯或煤油，隔绝空气
d.营造H2还原性气氛(可由Fe与稀硫酸制备FeSO4同时得到，排尽装置中空气)，短时间内避免接触氧气
e.使用电解法，由铁作阳极
(2)Fe(OH)3胶体的制备
①原理：Fe3++3H2OFe(OH)3(胶体)+3H+
②制备方法：向沸水中滴加饱和FeCl3溶液，继续加热至溶液呈红褐色。
(3)Al(OH)3的制备
①原理：
a.铝盐+氨水：Al3++3NH3·H2OAl(OH)3↓+3N
b.偏铝酸盐+过量CO2：Al+CO2(过量)+2H2OAl(OH)3↓ +HC
c.铝盐+偏铝酸盐：Al3++3Al+6H2O4Al(OH)3↓
②注意事项：Al(OH)3可溶于强酸强碱，不可选用盐酸、NaOH溶液等来制备Al(OH)3。
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