1、乙醇-水精馏塔实验一、实验目得:1、了解板式精馏塔得结构与操作。2、学习精馏塔性能参数得测量方法,并掌握其影响因素。二、实验内容:1、测定精馏塔在全回流条件下,稳定操作后得全塔理论塔板数与总板效率。2、测定精馏塔在部分回流条件下,稳定操作后得全塔理论塔板数与总板效率。三、实验原理: 对于二元物系,如已知其汽液平衡数据,则根据精馏塔得原料液组成,进料热状况,操作回流比及塔顶馏出液组成,塔底釜液组成可以求出该塔得理论板数N、按照式1可以得到总板效率ET,其中NP为实际塔板数。ET (1)部分回流时,进料热状况参数得计算式为 (2)式中: t 进料温度, 。 BP 进料得泡点温度, 。 Cpm 进料
2、液体在平均温度(tF tP)/下得比热,kJ(kmol ) rm - 进料液体在其组成与泡点温度下得汽化潜热,kJ/kmol kJ/(kol ) (3) k/mol ()式中: 1, CP2 分别为纯组份1与组份2在平均温度下得比热,kJ/(kg ). r1,r2 分别为纯组份1与组份2在泡点温度下得汽化潜热,k/k。M,M2分别为纯组份1与组份2得摩尔质量,k/kmol。x,x2分别为纯组份1与组份2在进料中得摩尔分率。四、实验装置基本情况:.实验设备流程图(如图1所示):图1 精馏实验装置流程图1储料罐;2进料泵;3放料阀;4-加热器;5直接进料阀; -间接进料阀;7进料流量计;8-高位槽
3、;-玻璃观察段;0精馏塔;1塔釜取样阀;1釜液放空阀;13-塔顶冷凝器; 14回流比流量计;1塔顶取样阀;6-塔顶液回收罐; 17-放空阀;18冷却水流量计;19塔釜储料罐;20塔釜冷凝器; 21第8块板进料阀;22第9块板进料阀;23第0块板进料阀; 24-液位计;5料液循环阀;26釜残液出料阀;27-进料入口阀;28-指针压力表2、实验设备主要技术参数:精馏塔实验装置结构参数见表1: 表1 精馏塔结构参数名称直径(mm)高度(mm)板间距(mm)板 数(块)板型、孔径(m)材 质塔体763、51000筛板2、0不锈钢塔釜20400不锈钢塔顶冷凝器89、56不锈钢塔釜冷凝器53、5300不锈
4、钢表 乙醇水 tx-y关系 (以乙醇摩尔分率表示,x-液相,y气相 )摩尔分数x摩尔分数yt0、00、010、0500、310 90、60、00 0、43086、20 0、20 83、20、30 、575 1、7、400 、140、7、50 0、65 79、90、600 、698 9、10、70 0、755 78、70、8 0、820 78、4、84 0、8948、15、95 、942 78、31、001、00 78、乙醇沸点:78。; 水沸点:100。0、3。实验仪器及试剂:(1)实验物系:乙醇水(本试验也可用乙醇-正丙醇物系);(2)实验物系纯度要求: 化学纯或分析纯; ()实验物系平衡关
5、系见表2;()实验物系浓度要求: 1-25(乙醇质量百分数),浓度分析使用酒精计,酒精计为体积分数, 通过查酒精体积分数、质量分数、密度对照表可得酒精得质量分数,通过质量分率求出摩尔分率(XA),公式如下:乙醇分子量A=46; 水分子量MB3.实验设备面板图(如图2所示):图2 精馏设备仪表面板图五、实验方法及步骤: 1、实验前检查准备工作:配制一定浓度(质量浓度20左右)得乙醇水混合液(总容量5升左右),倒入储料罐中。打开进料入口阀27,其余阀门关闭,启动进料泵,打开料液循环阀5,使料液混合均匀,混合均匀后将料液循环阀5打至半开,将直接进料阀全开,放空阀1全开,进行进料,一般在塔釜总高2/3
6、处。然后关闭进料阀门与进料泵。2、 实验操作: (1)全回流操作: 打开塔顶冷凝器进水阀门,保证冷却水足量(0L/h即可)。 记录室温。接通总电源开关(22V). 调节加热电压约为50伏, 待塔板上建立液层后再适当加大电压至170V,使塔内维持正常操作。 当各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热釜电压不变, 在全回流情况下稳定20分钟左右。期间要随时观察塔内传质情况直至操作稳定。然后分别在塔顶、塔釜取样口用100ml量筒同时取样,通过酒精计分析样品浓度.()部分回流操作:打开间接进料阀门与进料泵,调节转子流量计, 以3、0、0(L/h)得流量向塔内加料,打开进料加热开关,调节到合适得进料温度,用回流比
7、流量计调节回流比为 R3 ,馏出液收集在塔顶液回收罐中.塔釜产品经冷却后由溢流管流出,收集在容器内。待操作稳定后,观察塔板上传质状况,记下加热电压、塔顶温度,塔釜压力等有关数据,整个操作中维持进料流量计读数不变,分别在塔顶、塔釜与进料三处取样,用酒精计其浓度并记录下进塔原料液得温度。 (3)实验结束取好实验数据并检查无误后可停止实验,此时关闭进料阀门与加热开关,关闭回流比流量计阀门。 停止加热后10分钟再关闭冷却水,一切复原.根据物系得 t-x 关系,确定部分回流条件下进料得泡点温度,并进行数据处理。六、实验注意事项:、由于实验所用物系属易燃物品,所以实验中要特别注意安全,操作过程中避免洒落以
8、免发生危险。2、本实验设备加热功率由仪表自动调节,注意控制加热升温要缓慢,以免发生爆沸(过冷沸腾)使釜液从塔顶冲出.若出现此现象应立即断电,重新操作.升温与正常操作过程中釜得电功率不能过大。3、开车时要先接通冷却水再向塔釜供热,停车时操作反之。4、检测浓度使用酒精计,使用方法见说明书 。5、为便于对全回流与部分回流得实验结果(塔顶产品质量)进行比较,应尽量使两组实验得加热电压及所用料液浓度相同或相近.连续开出实验时, 应将前一次实验时留存在塔釜、塔顶、塔底产品接受器内得料液倒回原料液储罐中循环使用.七、实验数据记录表4 精馏实验原始数据实际塔板数:11 实验物系:乙醇-水 全回流:R ,塔釜压
9、力 = a部分回流: =3 进料量:l进料温度:60 塔顶组成塔釜组成塔顶组成塔釜组成进料组成体积分数附录 酒精体积分数、质量分数、密度对照表体积分数质量分数体积分数质量分数体积分数质量分数0033、2176、8、18、10、7933、527、0786、99、1220、20、133、627、69436759、2660、733、27、7867、19、3310、3333、827、8677、59、5、0、95633、927、95326、359、39、0、743428、398、459、6444、70、554、128、164、559、74890、80、633、28、217、659、8520、9、7126
10、34、2、967、9、989、7134、28、386367、86、06361、10、8723、52、47967、960、684、0、053、62、5860、2731、31、2993、728、46768、16、387、41、1094、28、73356、2、4891、51、13634、928、828、360、58961、2613528、078、691、7、45、12、9938、56、80051、8、435、229、0168、660、9061、91、653、329、16868、761、1121、35、29、25、86、11762、1、655、529、421、961、23、1、75135、629、42
11、9961、3212、31、82435、72、566、11、4332、1、9035、82、649、261、412、51、993、90869、361、67、62、636629、77869、461、75、2、13336、9、65369、561、859、2236、29、96、66、9642、2、302736、330、396、72、072932、856、430、2736、82、178、12、42236、530、21496、96、28553、2、54236、30、3027062、3223、3、6283、7、970、162、4993、2、701636、30、4370、62、60583、5、781536、93
12、0、56497、32、7127、6、810、2570、46、8196、72、941337、3、740、6、963、8、2237、230、82970、663、0333、3、101237、330、9167、763、14243、1817、41、0037、83、444、1、2117、1、09670、963、5464、23、3113、1796、4619、3、2113、71、267371、163、5634、43、01237、831、5571、263、6684、53、581337、91、431、363、7843、63、614331、537、463、89184、7、74538、3、1971、564、02、8、
13、821638、231、77671、664、1794、93、9183、331、9971、764、21653、81938、431、8841、86、334、14、06138、31、97271、964、43135、24、14243、632、0657264、3295、3、222、72、12、4、647、4、30288、83、237172、26、756、54、3818、92、354、64、864、4、46332、197、464、97、74、537、12、5052、565、8、84、2439、232、5912、65、1903、94、743、332、79472、75、29464、784、32、7682、865
14、、406、14、8659、52、85682、6、51646、24、53、63、94575、65、5、0293、733、0433、5、7356、45、10639、8、12277、65、84456、55、186839、9、2163、365、95326、263433、0473、46、066、75、4784、133、38933、1726、240、233、4273、66、2826、95、5089、333、56757、76、39187、589440、433、6567、866、5007、014、533、7553、66、087、2、754、63、834546、07、35、8314、3、92674、66、830
15、77、45、91840、834、1374、26、4087、5、920、934、1024、367、51、66、07324134、1174、467、16127、76、53941、134、28574、6、271、86、2461、34、37014、66、38257、96、1531、34、4597、67、36、9614、434、5497、867、16、681、534、638374、67、74、26、557741、63、28756、824、6、6384、734、8775、167、92、4、19241、834、902、268、048、56、80041、34、9667、36、768、66、81425、0657
16、5、48、648、76、1842、35、765、568、398、87、04742、235、26625、6、9048、97、1342、35、36275、78、097、04642、43、4615、868、1349、17、85542、55、5617、968、46、7、36642、63、6227668、9358、7、44742、735、1627、16、4729、4、52542、835、8637、269、1949、7、6052、95、86476、39、279、67、69033、98676、46、2、7、7143、16、7876、569、49559、87、563、6、167476、69、6079、97、9
17、374、336、258176、76、71108、01443、436、348376、8、831610、18、104、536、476、69、90、28、1771、636、5294777、05620、38、25343、736、620277、1、6911、4、3943、36、70677、270、8210、5、42074、9、80117、37、9410、68、506、89277、40、07910、78、583244、36、9897、50、6210、88、664544、7、073877、670、720、74544、37、16477、70、845118、82144、437、25477、80、961、18、9
18、44、537、3677、971、41、2、989744、37、436871、1871、39、07144、3、527、1、1211、49、52444、37、69578、271、461、23384、97、71778、371、292、69、15237、801978、471、61、79、39645、7、83278、756811、89、4745、3、98458、67、87151、99、55954、338、075、771、9855129、414、438、16778、8、09951、19、745、53、58678、972、2412、29、04、6、572、36、39、88645、44979、1、291、9、
19、96715、88、3347、72、12、50、48745、38、62479、37、6724、61、13034638、716579、472、771、0、21146、138、8819、2、922、0、946、38、9007、673、072、0、3146、8、99197、73、13330、456846、49、0479、87、813、110、58446、59、17587、93、623、21、20146、639、676873、813、310、70186、9、359880、17、594413、1、36、839、51780、27、7103、510、86534、939、5448、373、826313、610、
20、94779、360、4、9431、11、028847、139、72848、54、58513、811、106、804、674、7813、911、19254、3、9128、774、201411、27347、4、00380、87、6414、1、56147、540、097580、4、52914、21、437947、40、9817、414、3、5187、740、82781、1、564、411、6017、84、75381、27、873514、51、6836、940、4761、4、90214、61、7655042、2281、75、10914、711、40、42、1281、75、2214、81、2945、22
21、、688、67、34181、1、140、342、01、5、457152、045、8、7、7695、12、1550、542、89478、95、6995、22、257450、642、98888275、81221、312、3940、743、0812、175、930515、4、450、843、177382、26、04791、5、0355、93、72182、376、16615、612、56543、3652、476、28815、712、6671、43、482、5、402515、12、749851、243、5544、676、521115、91、835、43、64982、776、691612、9141、443
22、、74382、87、78716、11、99351、54、83782、976、7616、213、78551、643、33376、616、13、16051、4、27683、7、1416、42951、844、12238、27、23316、513、325251、94、2783、37、3516、61、072、318、77、4723、13、49652、066、577、59266、13、5715、244、50198、677、7121、13、65252、344、596883、777、8361713、73665、4、6883、877、95121、113、1852、44、786783、98、70917、213、0
23、11、64、882284、19717、313、9352、74、934、178、31517、414、06652、845、72484、27、43141、1452、945、1684、378、55247、614、305345、26284、78、67217、1、33253、14、35884、7、793717、84、39575、25、4518、678、9147、914、47853、45、54984、779、0521814、560553、44、6458、9、15618、114、153、545、742、979、2728、14、7255、645、8371859、398718、314、808153、745、325
24、85、179、520、414、89053、84、025、7、642118、54、353、46、1248、379、63918、615、55854、20285、47、818、71、385、16、316485、58、008818、15、220954、246、45、680、13081、915、3035、36、5088、780、253191、38624、46、6058、880、3319、115、6894、546、700885、80、497619、2、55154、646、72680、61、15、63154、746、386、10、74359、415、716954、846、90186、80、866119、51
25、5、79954、947、858、80、9889、615、835547、18186、4、159、715、955、147、79786、581、279、16、04785、47、7886、81、3639、916、13055、37、47358、781、4843216、213455、44、576、881、6080、11、296355、547、656、81、7160、1、3915、67、4371、82、16、425、747、861187、11、90320、16、455、847、58、10520、16、625、48、058、382、230320、16、718、52487、82、355、71、73856、18、
26、249587、582、40720、816、87695、248、3418、682、605620、1、5986、348、444287、782、73052117、4286、48、541987、88、562、17、256、548、639187、982、981721、17、20956、64、7368883、10691、317、96、48、83418、183、3221、41、3715、8、918、28、362、17、4556、9、29488、383、8621、617、45749、2688、483、621、1、624、149、2288、583、7341、87、7077、249、322、63、8662、917
27、、7157、349、420588、3、932217、87427、449、18688、84、2012、117、57557、549、6688、984、2422、040857、649、71984、342、31、124157、4、813489、8、52722、41、0757、4、9289、284、6122、518、290857、9、00689、38、758522、618、75850、1889、484、887122、71、47458、15、206589、55、922、1、508、250、0589、68、44722、918、24358、0、40369、785、236218、7077、5、022、885、0
28、13、118、791258、550、600989、95、3023、21、87475、650、6996905、6592、31、95858、750、9890、1、7922、19、011758、5、879、5、9162、19、125458、50、919、36、503、6、209551、09590、486、7982、19、2929、51、19390、86、0623、629、21、292990、68、4153、19、595、35、2、78、51449、439、45、790、8、70524、119、6271、551、59090、986、824、19、7159、5、6986、96424、319、7949、5
29、1、78931、7、09424、41、878459、51、8919、287、22824、519、9659、951、98591、387、39624、620、0616、087991、487、49142、72、2996、12、131、84、62432、8、21370、22、87491、87、75632、92、29760、32、37591、77、8842520、81560、52、48191、888、0205、120、4656、52、58679、9、1525、20、59560、65、68788、286325、320、63336、7、7739、18、49925、2、71260、82、8792、288、55
30、472、0、80260、952、9869、388、688525、20、536153、072、8、823525、70、96931、15、892、58、95762、821、0、889、69、725、91、3761、3、38592、78、271261、25、43、48922、889、361526、121、30561、553、589992、98、9126、22、38961、65、690939、63126、321、4421、75、791593、189、76876、41、561、853、891893、9、9426、521、64266、953、927、390、04182、6、7276254、0793、490、7916、721、91126、54、1973、590、3426、821、896、254、295893、690、326、92、9762、354、39993、90、590272、064262、454、498193、90、7257、12、1876、54、9993、990、85327、22、23362、64、7024、3327、3、317562、754、8025