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乙醇-水精馏塔实验
一、实验目得：
1、了解板式精馏塔得结构与操作。
2、学习精馏塔性能参数得测量方法，并掌握其影响因素。
二、实验内容:
1、测定精馏塔在全回流条件下,稳定操作后得全塔理论塔板数与总板效率。
2、测定精馏塔在部分回流条件下，稳定操作后得全塔理论塔板数与总板效率。
三、实验原理：
对于二元物系，如已知其汽液平衡数据,则根据精馏塔得原料液组成，进料热状况,操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔得理论板数NＴ、按照式1可以得到总板效率ET,其中NP为实际塔板数。
ET 　 　 （1）
部分回流时，进料热状况参数得计算式为
　 （2）
式中： 　　tＦ — 进料温度,℃ 。
ｔBP　— 进料得泡点温度，℃ 。
　　　　 Cpm — 进料液体在平均温度(tF＋ tP）/２下得比热，kJ／(kmol• ℃)
　　 　 rm - 进料液体在其组成与泡点温度下得汽化潜热，kJ/kmol
　 　 　kJ/（kｍol• ℃） （3)
　 　　 　 　　　kＪ/ｋmol 　 　 　 (４)
式中: ＣＰ1， CP2 —分别为纯组份1与组份2在平均温度下得比热，kJ/（kg• ℃）.
　 r1,r2 —分别为纯组份1与组份2在泡点温度下得汽化潜热，kＪ/kｇ。
M１，M2—分别为纯组份1与组份2得摩尔质量，kＪ/kmol。
x１,x2—分别为纯组份1与组份2在进料中得摩尔分率。
四、实验装置基本情况：
１.实验设备流程图(如图1所示）:

图1 精馏实验装置流程图
1—储料罐;2—进料泵;3－放料阀；4-加热器;5—直接进料阀； ６-间接进料阀;7－进料流量计；8-高位槽；９-玻璃观察段；　１0—精馏塔;1１－塔釜取样阀;1２—釜液放空阀;13-塔顶冷凝器； 14—回流比流量计；1５－塔顶取样阀；１6-塔顶液回收罐； 17-放空阀；18—冷却水流量计；19－塔釜储料罐;20—塔釜冷凝器; 21—第8块板进料阀；22－第9块板进料阀；23—第１0块板进料阀; 24-液位计；２5—料液循环阀；26—釜残液出料阀；27-进料入口阀；28-指针压力表
2、实验设备主要技术参数：
精馏塔实验装置结构参数见表1：
表1 精馏塔结构参数
名称
直径
(mm)
高　度
(mm）
板间距
（mm)
板 数
(块)
板型、孔径（mｍ)
材 质
塔体
Φ76×3、5
1０0
１00
１１
筛板2、0
不锈钢
塔釜
Φ2２0×２
400

不锈钢
塔顶冷凝器
Φ89×３、5
6００

不锈钢
塔釜
冷凝器
Φ5７×3、5
300

不锈钢
表２　 乙醇─水 t—x-y　关系 　 （以乙醇摩尔分率表示,x-液相,y－气相 )
摩尔分数x
摩尔分数y
t／℃
0、０00　
０、００0　
1０0
０、050　
0、310
90、6
0、１00
0、430　
86、４
０、2０0
0、５20
83、2
0、30０
０、575
８1、7
０、400
０、６14　
８0、7
０、50０
0、65７
79、9
0、600
０、698
７9、1
0、70０
0、755
78、7
0、8００
0、820
78、4
０、8９4
0、894　
７8、15
０、95０
０、942
78、3
1、０00　
1、00０
78、３
乙醇沸点:　78。３℃； 　 　水沸点:100。0℃、
3。实验仪器及试剂：
（1)实验物系：乙醇─水（本试验也可用乙醇-正丙醇物系）；
（2）实验物系纯度要求： 化学纯或分析纯;
(３）实验物系平衡关系见表2;
(４）　实验物系浓度要求: 1５-25％(乙醇质量百分数)，浓度分析使用酒精计，酒精计为体积分数， 通过查《酒精体积分数、质量分数、密度对照表》可得酒精得质量分数Ｗ，通过质量分率求出摩尔分率（XA)，公式如下:　　乙醇分子量ＭA=46； 水分子量MB＝１８

3.实验设备面板图(如图2所示）:

图2 精馏设备仪表面板图
五、实验方法及步骤: 　
1、实验前检查准备工作:
　　配制一定浓度（质量浓度　20％左右)得乙醇─水混合液(总容量２5升左右)，倒入储料罐中。打开进料入口阀27，其余阀门关闭，启动进料泵２,打开料液循环阀２5，使料液混合均匀,混合均匀后将料液循环阀２5打至半开，将直接进料阀全开,放空阀1２全开,进行进料，一般在塔釜总高2/3处。然后关闭进料阀门与进料泵。
2、 实验操作：
（1)全回流操作:
① 打开塔顶冷凝器进水阀门，保证冷却水足量（１６0L/h即可)。
② 记录室温。接通总电源开关（22０V）.
③ 调节加热电压约为１50伏， 待塔板上建立液层后再适当加大电压至170V，使塔内维持正常操作。
④ 当各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热釜电压不变， 在全回流情况下稳定
20分钟左右。期间要随时观察塔内传质情况直至操作稳定。然后分别在塔顶、塔釜取样口用100ml量筒同时取样，通过酒精计分析样品浓度.
(２）部分回流操作:
①打开间接进料阀门与进料泵,调节转子流量计， 以3、0—４、0(L/h)得流量向塔内加料，打开进料加热开关，调节到合适得进料温度,用回流比流量计调节回流比为 R＝3 ,馏出液收集在塔顶液回收罐中.
②塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。
③待操作稳定后,观察塔板上传质状况,记下加热电压、塔顶温度,塔釜压力等有关数据，整个操作中维持进料流量计读数不变,分别在塔顶、塔釜与进料三处取样，用酒精计其浓度并记录下进塔原料液得温度。
（3)实验结束
①取好实验数据并检查无误后可停止实验，此时关闭进料阀门与加热开关，关闭回流比流量计阀门。
②停止加热后10分钟再关闭冷却水，一切复原.
③根据物系得 t-x—ｙ 关系,确定部分回流条件下进料得泡点温度，并进行数据处理。
六、实验注意事项：
１、由于实验所用物系属易燃物品，所以实验中要特别注意安全,操作过程中避免洒落以免发生危险。
2、本实验设备加热功率由仪表自动调节，注意控制加热升温要缓慢，以免发生爆沸(过冷沸腾）使釜液从塔顶冲出.若出现此现象应立即断电，重新操作.升温与正常操作过程中釜得电功率不能过大。
3、开车时要先接通冷却水再向塔釜供热，停车时操作反之。
4、检测浓度使用酒精计，使用方法见说明书 。
5、为便于对全回流与部分回流得实验结果(塔顶产品质量）进行比较,　应尽量使两组实验得加热电压及所用料液浓度相同或相近.连续开出实验时, 应将前一次实验时留存在塔釜、塔顶、塔底产品接受器内得料液倒回原料液储罐中循环使用.
七、实验数据记录
表4 精馏实验原始数据
实际塔板数:11 　 实验物系：乙醇-水 　　

全回流：R ＝ ∞，
塔釜压力 = ｋＰa
部分回流：Ｒ =3 进料量：４　l／ｈ
进料温度:60℃
塔顶组成
塔釜组成
塔顶组成
塔釜组成
进料组成
体积分数

附录 《酒精体积分数、质量分数、密度对照表》
体积分数
质量分数
体积分数
质量分数
体积分数
质量分数
0
0
33、４
２７、５217
6６、8
５９、０18１
０、1
0、０79１
33、5
27、６078
6６、9
５9、122３
0、2
0、1５８２
33、6
27、6943
67
59、2２66
0、３
０、２３73
3３、７
27、78０７
67、1
５9、331
0、４
０、3１６3
33、8
27、867
６7、２
59、４３5４
０、５
0、３956
33、9
27、9532
6７、3
59、５39８
０、６
0、４74８
34
28、０398
６７、4
59、6444
０、7
0、55４
３4、1
28、1２64
６７、5
59、7489
0、8
0、63３３
3４、２
28、21３
６7、6
59、85４2
0、9
０、7126
34、３
2８、２９9６
67、７
５9、9５89
１
０、7９1８
34、４
28、3863
67、8
6０、0636
1、1
0、87１2
3４、5
2８、47２9
67、9
60、１684
１、２
0、９５05
3４、6
2８、5６
６8
60、273３
1、3
1、０299
3４、7
28、６467
68、1
6０、3７87
１、4
1、109２
３4、８
28、7335
6８、2
６０、48３9
1、5
1、13８6
34、9
28、8２０2
６8、3
60、5896
1、６
１、26８1
35
28、９07１
６8、４
６０、69４６
1、7
１、３4７５
３5、1
2８、993９
６8、5
6０、8005
1、8
１、4２７
35、2
29、0８1１
68、6
60、906４
1、9
1、５０65
3５、3
29、168
68、7
61、０11６
2
1、５８６
35、４
29、2５5２
６８、8
6１、1176
2、１
1、６65５
３5、5
29、３421
６８、9
61、２23
２、２
1、7４51
35、6
29、429１
６9
61、32９1
2、3
1、824７
35、7
2９、5１6４
6９、1
６1、43５3
2、４
1、90４3
３5、8
2９、6０３4
６9、2
61、５41５
2、5
1、9８３9
3５、９
２９、６908
69、3
61、6４7１
２、6
2、０636
３6
29、７778
69、4
61、75３５
２、７
2、1４33
36、１
２9、８653
69、5
61、859９
２、８
２、22３
36、２
29、9５２７
6９、6
6１、96６4
2、９
2、3027
36、3
30、０39８
6９、7
６2、0729
3
2、３8２5
３6、4
30、１273
6９、8
６2、178８
３、1
2、4６22
36、5
30、2149
6９、9
6２、2855
3、2
２、542
36、６
30、302４
70
62、3９22
3、3
２、62１8
3６、7
３０、３9
70、1
62、499
3、４
2、7016
36、８
30、4７７3
70、２
62、6058
3、5
２、7815
36、9
30、5649
7０、3
６2、7127
３、6
２、8６1４
３７
３0、６５25
70、4
6２、8196
３、7
2、9413
37、１
3０、74０２
７0、５
6２、9２6７
3、8
３、０2１2
37、2
30、82７9
70、6
63、033
3、９
3、1012
37、3
30、916
7０、7
63、14０2
4
3、18１1
３7、4
３1、003８
7０、8
６3、２4７4
4、1
３、2６11
３7、５
３1、09１6
70、9
63、３546
4、2
3、3４11
3７、６
３１、179４
７１
6３、4619
４、3
３、４211
3７、7
３1、2673
71、1
63、56９3
4、4
3、５012
37、8
31、３5５5
71、2
63、6７68
4、5
3、5813
37、9
３1、4４3４
７1、3
63、7843
４、6
3、6６14
3８
31、5３１3
7１、4
63、8918
4、7
３、74１5
38、１
3１、６19３
71、5
64、００02
４、8
３、8216
38、2
31、7０76
71、6
64、1０79
4、9
3、9０18
3８、3
31、７9５9
71、7
64、21５6
5
3、９819
38、4
31、884
７1、8
6４、3２34
５、1
4、06２1
38、５
31、972１
71、9
64、4313
5、2
4、1424
3８、6
32、06０5
72
64、５329
5、3
４、222６
３８、7
３2、1４９
７2、１
６4、647２
５、４
4、3028
３8、8
3２、2371
72、2
6４、756
５、5
4、38３1
３8、9
３2、3２54
７２、３
64、864
５、６
4、46３４
3９
32、４1３9
7２、4
64、97３１
５、7
4、5４37
３９、1
３2、50２5
７2、5
65、０8１３
５、8
4、６24
39、2
32、59１1
７2、6
６5、1903
５、9
4、7０４4
3９、3
32、６794
72、7
６5、29９4
6
4、784８
３９、４
32、768１
７2、8
65、40７９
6、1
4、865１
３9、5
３2、8568
７2、９
6５、5164
6、2
4、９４5６
3９、6
3２、945５
7３
６5、6２5７
６、３
5、02５9
3９、7
33、0３43
７3、１
６5、735
6、4
5、106４
39、8
３３、1227
7３、２
65、8445
6、5
5、1868
39、9
３３、2１16
７3、3
65、9532
6、６
５、26７3
4０
33、３０04
73、4
６6、06２８
6、7
5、３478
4０、1
33、3893
７3、５
６６、172４
6、８
５、４2８３
40、2
33、4７８2
73、6
6６、282１
6、9
5、5089
４０、3
33、5675
7３、7
６6、3918
7
５、5894
40、4
33、656５
7３、8
66、500９
7、１
５、６７01
4０、5
33、7４55
７3、９
66、６１08
7、2
５、75０６
4０、6
３3、8345
７4
6６、７２0７
7、3
5、831２
4０、７
３3、92３6
74、１
66、8307
7、4
5、9１18
40、8
34、０13１
74、2
6６、９408
7、5
５、9９2５
４0、9
34、10２2
７4、3
67、０51
７、6
6、0732
41
34、1９1４
74、4
67、1612
7、7
6、１539
41、1
34、28０5
74、５
6７、271４
７、8
6、2３46
４1、２
34、3701
７4、6
6７、3825
7、9
6、３153
４1、３
34、4597
７４、７
67、４９3
８
6、３961
4１、4
34、549
7４、8
67、６０３４
８、1
6、４７68
４1、5
34、6383
74、９
67、7１4
８、2
6、5577
41、6
3４、７28
75
6７、824６
８、３
6、6384
４１、7
34、8１7８
75、1
67、9３５2
８、4
６、７192
41、8
34、902７
７５、2
68、04６
8、5
6、800１
41、９
34、９966
7５、3
6８、１５76
8、6
6、8８1
42
３5、0８65
75、4
６8、２6８4
8、7
6、９６18
42、１
35、１76３
７5、5
68、3７9４
8、8
7、04２7
42、2
35、2662
７5、６
6８、４904
8、9
7、1２3７
42、３
35、3５62
75、7
６8、６0１４
9
7、２046
42、4
3５、４461
７5、8
68、７134
9、1
7、２855
42、5
３5、5３61
7５、9
68、８２46
９、２
7、366５
42、6
3５、62６2
76
68、9358
９、３
7、447５
42、7
35、７162
7６、1
6９、０472
9、4
７、52８5
42、8
35、8０63
7６、2
69、1５94
9、５
7、60９5
４2、9
３5、8９64
76、3
６9、27０８
9、6
7、690５
４3
3５、98６6
76、4
6９、３８３2
９、７
7、7７1６
43、1
３6、０7６8
76、5
69、4955
9、8
7、８5２6
４3、２
３6、1674
76、6
６9、607３
9、9
7、93３7
4３、3
36、2581
76、7
6９、71９
10
8、014８
43、4
36、3483
76、8
６９、8316
10、1
8、10６
4３、5
36、4３８７
76、９
69、9４４３
１0、2
8、1771
４３、6
36、5294
77
7０、0562
１0、3
8、25８3
43、7
36、6202
77、1
７０、１691
1０、4
８、3３9５
43、８
36、7１06
77、2
70、２82
10、5
８、4207
4３、9
３６、8011
7７、3
7０、３94９
10、6
8、50２
４４
３6、892
77、4
７0、５079
10、7
8、5832
44、１
36、98２9
7７、5
７0、62１
10、8
8、6645
44、２
３7、0738
77、6
70、7３４2
１0、９
８、745８
44、3
３7、164４
77、7
７0、84７5
11
8、82７1
44、4
37、2５54
77、8
７0、96０８
1１、1
8、9０８４
44、5
37、3４6５
77、9
71、０７4２
1１、2
８、9897
44、６
37、43７6
７8
71、187６
１1、3
9、07１1
44、７
3７、52８７
7８、１
７1、３０12
11、4
9、１524
44、８
37、6１95
78、2
71、4１５6
１1、５
９、2338
4４、9
３7、71０7
78、3
71、５292
１１、6
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