天然药物化学实验仪器及操作.doc

天然药物化学实验仪器及操作 一、冷凝回流装置（1）基本组成 圆底烧瓶、球形冷凝管、加热装置。（2）操作要点 冷凝水下进上出 回流提取法一般用低沸点有机溶剂如乙醇、甲醇、氯仿、石油醚等。二、索氏提取器 （1） 原理索氏提取器就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，可节约溶剂，防止污染。（2）基本组成 提取瓶、提取管、冷凝器（3）操作步骤萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触得面积。然后，将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器得下端与盛有溶剂得圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器得支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂与固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管4得最高处时，含有萃取物得溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯得溶剂所萃取、将萃取出得物质富集在烧瓶中。（4） 操作要点各部分连接处要严密不能漏气。内装物高度不得超过虹吸管高度，安装顺序采用由下至上得方式，按下口入上口出得方式接通冷凝水，提取溶剂由上部加入烧瓶中，烧瓶置水浴上加热回流。索氏提取技术一般使用纯溶剂作为提取溶剂，采用混合溶剂时，随着提取瓶中成分富集，沸点上升，蒸汽组成会发生变化，有时会出现实验结果难以重复得现象。记录虹吸次数，回流、虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取。提取结束后，停止加热,移去加热装置，冷却提取液。拆除索氏提取器(若提取器中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中)，然后进行药品精制。三、 渗漉装置（1） 原理 渗漉法就是将适度粉碎得药材置渗漉筒中，由上部不断添加溶剂，溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出药材成分得方法。 （2）基本组成漉筒、接液装置，加液装置（3）操作步骤先在筒底铺一层棉花或放一多孔隔板，再将粉碎好得样品放置在棉花或多孔隔板上，装筒时，药粉要分次加入，下部药粉要粗且装得要稍松，上部药粉要细且装得稍紧，药品装至渗漉筒高度得2/3即可，然后在药粉上面盖一层滤纸或滤布，再压上少许碎沙与石子；加入适量得提取溶剂，使药材完全浸没，待药材浸泡24h后，将饱与了待提取成分得溶液从渗漉筒下部缓缓放出，同时从上部连续不断地添加新溶剂，直到提尽所有有效成分为止。（4） 操作要点药粉装筒前需先用溶剂润湿，待充分膨胀后再装入渗漉筒，以免药粉加入溶剂后造成堵塞，甚至膨胀渗漉筒。在渗漉过程中，边渗漉边加新溶剂，药材上面要保持被溶剂浸没。渗漉液滴下得流速，一般要控制在1000g药粉渗漉时5mL/min左右，大量生产时，一般每小时流量为渗漉筒容积得1/481/24。当渗漉液颜色极浅或渗漉液得体积相当于原药材得35倍时，便可认为有效成分基本上提取完全，也可取样检查作为终止提取得指示。四、 水蒸气蒸馏装置 （1） 原理、根据道尔顿分压定律，当与水不相混溶得物质与水共存时，整个体系得蒸气压应为各组分蒸气压之与，当混合物中各组分蒸气压总与等于外界大气压时，这时得温度即为它们得沸点。此沸点比各组分得沸点都低。常压下应用水蒸气蒸馏，就能在低于100得情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。因为总得蒸气压与混合物中二者间得相对量无关，直到其中一组分几乎完全移去，温度才上升至留在瓶中液体得沸点。（2）基本组成圆底烧瓶、凯氏蒸馏头、冷凝管、接收瓶、加热装置（3）操作步骤将药材粉置入烧瓶中，加入适量得水，按从下至上安装装置，冷凝水按下入上出得方式连接，开启加热装置加热水溶液至沸腾，药用植物中得挥发性成分与水蒸气一起形成蒸汽馏出；冷凝蒸汽，馏出物中挥发性成分与水在接收瓶中形成互不相溶得两相，分出水层，即可得到药用植物中得挥发油。（4） 操作要点水蒸汽蒸馏提取挥发油得过程中溶液保持微沸，流出液为每秒一滴得状态即可，不必剧烈加热溶液。整个加热蒸馏时间为23h或更长。当挥发性成分在水溶液中溶解度较小且在药材中含量较高时，馏出液在接收瓶中可分成互不相溶得水相与有机相两相，小心地除去水层，即可得到药材中挥发性成分提取物；当挥发性成分在水中得溶解度较大或在药材中含量较低时，可用盐析法使挥发性成分从水中析出；或将馏出液冷却后，用低沸点得有机溶剂如乙醚、二氯甲烷等萃取，常压下回收有机溶剂后即可得到挥发性成分提取物。五、 减压抽滤装置 （1） 基本组成布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶与水流泵。（2） 操作步骤及要点 组装时，漏斗下口尖部对着抽滤口。往滤纸上加少量水或溶剂，轻轻开启开关，吸去抽滤瓶中部分空气，以使滤纸紧贴于漏斗底上，免得在过滤进有固体从滤纸边沿进入滤液中。滤纸大小要适当，既不能露出漏斗上得空，也不能超过漏斗。抽滤时先用滴管向滤纸中间滴加上清液，在将过滤物分批注入漏斗中。抽滤结束，先拆开瓶与水流泵之间得橡皮管，或将安全瓶上得玻璃阀打开接通大气，再关闭水龙头，以免水倒吸到抽滤瓶内。取下漏斗后放在烧杯中。从抽滤瓶上口倒出液。若固体需要洗涤时，可将少量溶剂洒到固体上，静置片刻，再将其抽干。六、 磁力加热搅拌器 （1） 使用方法使用本仪器时，首先请检查配件就是否齐全，然后按顺序先装好夹具，把所需搅拌得溶液放在镀铬盘正中。加入溶液把搅拌子放在烧杯溶液中，然后先插上仪器接插得电源插头，再接通电源打开电源调速开关，指示灯亮，即开始工作，然后选定所需得温度，调速就是由低速逐步调至高速，不允许高速档直接起动，以免搅拌子不同步，引起跳动，不搅拌时不能加热，加热有波段开关控制，不工作时应切断电源。（2）注意事项安装装置或切换装置时，一定要切断电源。仪器应保持清洁干燥，严禁溶液进入机内。温度传感器放妥后，再连通电源，温温度传感器一定要插入液面下，用夹子固定，且高度合适，防止与磁子碰撞，使搅拌不均。磁子转向要一致，且转速要适当且均匀，二者不能随意乱调，以免磁子失去灵活性。搅拌时发现搅拌子跳动或不搅拌，检查一下烧杯就是否平稳，位置就是否正。最后，加热搅拌结束后，不要忘记将磁子取出，归还。七、 旋转蒸发仪 （1） 基本组成加热装置、转轴、变速器、冷凝管、蒸馏烧瓶、接收烧瓶、真空泵。（2） 操作步骤 先将水注入水浴锅内，将水浴温度调到所需得温度，接通水浴锅电源，使水浴升温，一般药用植物提取物浓缩使用得水浴温度控制在50左右。将溶液加入蒸馏瓶内，加入量应不多于蒸馏瓶体积得2/3，将蒸馏瓶、防暴沸缓冲瓶、转轴连接，卡上卡口。调正主机或水浴锅高度，使蒸馏瓶达到合适位置，可被水浴加热。接通冷凝水，关闭接大气通路，开启循环水真空泵，使使体系处于减压状态。打开调速开关（绿灯亮），转动蒸馏烧瓶，调节转速旋钮，使使蒸发瓶按所需得转速开始转动。当温度与真空度达到所要求得范围时，即能蒸发溶剂到接受瓶。（3） 操作要点蒸发结束时，应首先关闭调速开关，使蒸馏烧瓶停止转动，以防止蒸馏烧瓶在移动中脱落，接着打开冷凝器上方得放空阀通大气，然后关闭真空泵，最后取下蒸发瓶，蒸发过程结束。玻璃部件应轻拿轻放，洗净烘干。水浴锅应先注水后通电，不允许无水干烧；需精确控制水温时，要用温度计直接测量水浴温度。工作结束时，要关闭电源开关，拔下电源插头。八、 挥发油提取器 （1）原理蒸馏提取器置于水蒸汽发生器上部，且蒸馏提取器得下部设有进气口，蒸馏提取器上部通过连通管与冷凝管相通，冷凝管置于接受器上部且与其相通。使得不同比重得挥发油能够分开，利于不同比重挥发油得分离。 （2）基本组成水蒸汽发生器、蒸馏提取器、冷凝管与接受器，