Agilent公司_液质联用质谱维护讲义.pdf

Agilent Technologies1100 HPLC/MSD 日常维护日常维护&故障诊断故障诊断安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部1100 HPLC/MSD 日常维护日常维护&故障诊断故障诊断1.仪器结构概述1100HPLCQuadruple/Trap MSD2.1100HPLC 日常维护3.1100HPLC 故障诊断4.Quadruple/Trap MSD 日常维护5.1100HPLC/MSD 故障诊断6.1100HPLC/MSD 开机，待机，关机注意事项7.技术支持服务流程1.仪器结构概述1100HPLCQuadruple/Trap MSD2.1100HPLC 日常维护3.1100HPLC 故障诊断4.Quadruple/Trap MSD 日常维护5.1100HPLC/MSD 故障诊断6.1100HPLC/MSD 开机，待机，关机注意事项7.技术支持服务流程1.仪器结构概述-1100HPLC-Quadruple/Trap MSD1.仪器结构概述-1100HPLC-Quadruple/Trap MSD1100 HPLC/MSD 日常维护日常维护&故障诊断故障诊断16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 41.仪器结构概述1.仪器结构概述Agilent 1100系列系列HPLC16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 51.仪器结构概述1.仪器结构概述Agilent Quadruple/Trap系列系列MSDTrap16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 61.仪器结构概述1.仪器结构概述Agilent Quadruple/Trap系列系列MSDQuadruple.Agilent 1100 HPLC日常维护-G1397A/G1322A 在线脱气机-G1311A/G1312A 四元泵二元泵-G1313A 自动进样器.Agilent 1100 HPLC日常维护-G1397A/G1322A 在线脱气机-G1311A/G1312A 四元泵二元泵-G1313A 自动进样器1100 HPLC/MSD 日常维护日常维护&故障诊断故障诊断16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 8.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100 在线脱气机在线脱气机16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 9Agilent 1100在线脱气机工作原理在线脱气机工作原理.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100 在线脱气机在线脱气机16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 10何时需要使用何时需要使用Agilent 1100在线脱气机在线脱气机.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100 在线脱气机在线脱气机16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 11使用使用Agilent 1100 在线脱气机须知在线脱气机须知溶剂溶剂棕色玻璃瓶会避免藻类的生长。经常过滤溶剂以免其中微粒永久性阻塞毛细管。避免使用下述可腐蚀钢铁的 溶剂：棕色玻璃瓶会避免藻类的生长。经常过滤溶剂以免其中微粒永久性阻塞毛细管。避免使用下述可腐蚀钢铁的 溶剂：碱金属卤化物及其酸溶液(如：碘化锂、氯化钾等)。高浓度无机酸，如硝酸、硫酸.可能含有过氧化物的色谱纯醚(如THF、二氧六环、二丙基乙醚)。这些在 使用前必须用干燥氧化铝过滤除去过氧化物。含强络合剂的溶液(如EDTA，乙二胺四乙酸)。四氯化碳与2-异丙醇或四氢呋喃的混合液。.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100 在线脱气机在线脱气机16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 12防止堵塞溶剂过滤器防止堵塞溶剂过滤器污染的溶剂或溶剂瓶里的藻类生长将会缩短溶剂过滤器的使用寿命，并且影 响四元泵的运行。这在水溶剂或磷酸盐缓冲液(pH 4 至 7)中尤其如此。下 列建议将会延长溶剂过滤器的使用寿命并维持四元泵的运行。-使用灭过菌的溶剂瓶来减缓藻类生长。-将溶剂通过过滤器或过滤膜以去除藻类。-如果应用许可，在溶剂中加人0.00010.001 M的叠氮化钠。-避免溶剂瓶暴露在直射阳光下。.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100 在线脱气机在线脱气机16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 13检查溶剂过滤器检查溶剂过滤器拧开脱气机出口或比例阀入口管线，此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出拧开脱气机出口或比例阀入口管线，此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。查看过滤器是否变色临时取下过滤器，检查柱前压力是否正常查看过滤器是否变色临时取下过滤器，检查柱前压力是否正常清洁溶剂过滤器清洁溶剂过滤器将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。将堵塞的过滤器放在装有浓硝酸（35）的烧杯里浸一小时。用二次蒸馏水彻底冲洗过滤器。将过滤器重新装好。注意：不要使用没有安装溶剂过滤器的系统注意：不要使用没有安装溶剂过滤器的系统.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100 在线脱气机在线脱气机16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 14Q&A1.如何简单判断脱气机脱气是否正常？如何简单判断脱气机脱气是否正常？2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞？如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞？.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100 在线脱气机在线脱气机16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 15Q&A1.如何简单判断脱气机脱气是否正常？如何简单判断脱气机脱气是否正常？打开打开Purge阀，设定泵的流速阀，设定泵的流速2ml/min，提起当前所使用溶剂瓶内的溶剂过滤头，使之脱离液面一小段时间，此时溶剂传送管内会产生一小段气泡，放下过滤头，让此段气泡通过脱气机，如果脱气机正常，气泡应消失或缩小。，提起当前所使用溶剂瓶内的溶剂过滤头，使之脱离液面一小段时间，此时溶剂传送管内会产生一小段气泡，放下过滤头，让此段气泡通过脱气机，如果脱气机正常，气泡应消失或缩小。2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞？如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞？关闭泵，拧开脱气机出口或比例阀入口管线，此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。关闭泵，拧开脱气机出口或比例阀入口管线，此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100 在线脱气机在线脱气机16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 16.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100 四二元泵四二元泵16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 17Agilent 1100 四元泵工作原理四元泵工作原理.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100 四二元泵四二元泵16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 18Agilent 1100 泵头泵头(Pump Head)结构图结构图.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100 四二元泵四二元泵16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 19如何更换溶剂出口过滤芯如何更换溶剂出口过滤芯.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100 四二元泵四二元泵16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 20.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100 四二元泵四二元泵严重污染的溶剂出口过滤芯严重污染的溶剂出口过滤芯16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 21Agilent 1100系列密封垫冲洗系列密封垫冲洗Seal Wash (可选可选)?当流动相中盐浓度当流动相中盐浓度0.01M时，可以减小密封垫的磨损。时，可以减小密封垫的磨损。?对于对于Agilent 1100系列泵为可选件。系列泵为可选件。?用用10%异丙醇水溶液冲洗异丙醇水溶液冲洗WasherSupport seal assemblySeal.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100 四二元泵四二元泵16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 22.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100 四二元泵四二元泵如何更换活塞杆密封环如何更换活塞杆密封环16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 23Agilent 1100 四元泵使用须知四元泵使用须知多通道梯度阀（多通道梯度阀（MCGV）操作要点）操作要点当盐溶液和有机溶剂混合时，盐溶液可能与有机溶剂完全混溶，而不会出现 沉淀。但是在梯度阀的混合点，但是在梯度阀的混合点，重力作用使盐颗粒 沉淀下来。通常，阀的A通道用于水相/盐溶液，而泵的B通道用于有机溶 剂。如果使用的是这样的配置，盐将落回到盐溶液中，并被溶解。当泵使用的不同配置（例如，D-盐溶液，A-有机溶剂）时，盐可能会落到有机溶剂 中，从而出现问题。Agilent 1100四元泵中使用盐溶液和有机溶剂时，建议将盐溶液接到下面的 口上，有机溶剂接到上面的梯度阀口上。有机溶剂通道最好直接在盐溶液通 道的上面。建议定期用水冲洗所有MCGV通道，以去除在阀口上可能出现的盐 沉淀。.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100 四二元泵四二元泵16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 24Agilent 1100 四二元泵使用须知四二元泵使用须知.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100 四二元泵四二元泵16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 25Agilent 1100 四二元泵使用须知四二元泵使用须知成功地使用四元泵成功地使用四元泵将装有溶剂瓶的溶剂箱放在四元泵上面(或较高处)。当在Agilent 1100四元泵上使用盐溶液或有机溶剂时，建议将盐溶液接 在底部得梯度阀口上，将有机溶剂接在上面得梯度阀口上。有机通道最好 在盐溶液通道得上面。建议用水定期冲洗所有MCGV通道，以除去可能在 阀口析出得盐结晶。操作四元泵之前，用至少两个体积（30ml）冲洗 真空脱气机,特别是当 泵关闭了一段时间后（例如，过夜）防止溶剂入口滤器堵塞（泵未装溶剂入口滤器不得使用）。应防止长菌。使用缓冲溶液时，缓冲溶液时，关泵前先用水冲洗系统。当需要长时间使 用0.1摩尔或更高浓度得缓冲液时，最好选用密封垫清洗附件。更换活塞密封垫时检查上是否有划痕。有划痕的活塞将导致轻度渗漏，并 降低密封垫的使用寿命。更换活塞密封垫后，按照密封圈安装步骤对系统加压。.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100 四二元泵四二元泵16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 26Agilent 1100 四二元泵故障诊断与提示四二元泵故障诊断与提示泵状态指示灯泵状态指示灯当状态指示灯为暗OFF 而电源指示灯为亮(on)时，四元泵为预运行状 态，准备分析。状态指示灯亮状态指示灯亮(绿色绿色)(绿色)说明四元泵正在运行一个分析(运行 模式)。状态指示灯为 黄色 说明四元泵未准备就绪。四元泵在等待达到或完成一 个特殊条件，或正在运行自测程序。出错状态指示灯为 红色出错状态指示灯为 红色。出错状态说明四元泵已检测到一个影响四元泵正常操作的内部问题。通常，出错情况需要加以注意(例如，渗漏，不 合格的内部元件等产生的出错情况)，出错情况常会干扰分析。闪烁黄色指示灯闪烁黄色指示灯，表明组件处于驻留状态。给当地维修站打电话，请求帮 助检查。闪烁红色指示灯，说明在组件启动过程中出现严重错误。给当地维修站 打电话，请帮助检查。.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100 四二元泵四二元泵16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 271.更换排液阀虑芯更换排液阀虑芯2.清洗清洗,更换主动阀阀芯更换主动阀阀芯3.清洗球形单向阀清洗球形单向阀3更换密封垫，活塞杆更换密封垫，活塞杆.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100 四二元泵四二元泵16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 28Q&A何时应该更换何时应该更换Purge阀内的过滤白头？阀内的过滤白头？Agilent 1100 四二元泵故障诊断四二元泵故障诊断.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100 四二元泵四二元泵16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 29Q&A何时应该更换何时应该更换Purge阀内的过滤白头？阀内的过滤白头？使用纯水作流动相，打开使用纯水作流动相，打开Purge阀，流速阀，流速5ml/min，观察系统压力，如果超过，观察系统压力，如果超过10bar，应该更换。，应该更换。Agilent 1100 四元泵日常维护四元泵日常维护.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100 四二元泵四二元泵16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 30.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100自动进样器自动进样器16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 31Agilent 1100 自动进样器工作原理自动进样器工作原理.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100自动进样器自动进样器16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 32Agilent 1100 自动进样器工作原理自动进样器工作原理.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100自动进样器自动进样器16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 33Agilent 1100 自动进样器结构自动进样器结构.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100自动进样器自动进样器16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 34Agilent 1100 自动进样器结构自动进样器结构.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100自动进样器自动进样器16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 35Agilent 1100 自动进样器使用须知自动进样器使用须知.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100自动进样器自动进样器16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 36Agilent 1100 自动进样器使用须知自动进样器使用须知使用自动洗针功能使用自动洗针功能自动洗针功能可以把程序设置为“带有洗针的进样”,或将自动洗针功能包 含在进样器程序中。当使用自动洗针功能时，进样针在取样后会转移到洗针 步骤。造成携留效应的主要原因是残留在进样针外的少量样品。通过进样后 的洗针功能可以立即洗去针外表面上残留的样品。当进样阀转回到主流路 时，定量管和针内所有的样品都被冲洗到色谱柱中。这种结合洗针和冲洗管 路的设计可以把携留效应减低到最小的程度。去掉洗涤瓶盖去掉洗涤瓶盖为了获得最佳的分析结果，装有溶剂的洗涤瓶是不加盖的，而且洗涤瓶中的 溶剂对样品组分有较好的溶解作用。如果洗涤瓶有盖将会有少量样品留在密 封垫上，这样会把残留的样品带到下一个样品中。带有洗针的进样程序带有洗针的进样程序进样程序中包括了NEEDLE WASH（洗针）命令，当这一命令设置在进样程序 中时，则在进样前会进入指定的洗涤瓶中洗针。例例 1 DRAW 5L（抽取（抽取5L样品）样品）2 NEEDLE WASH vial 7（洗针到（洗针到7号瓶）号瓶）3 INJECT（进样）（进样）.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100自动进样器自动进样器16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 37Agilent 1100 自动进样器使用须知自动进样器使用须知.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100自动进样器自动进样器16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 38Agilent 1100 自动进样器使用须知自动进样器使用须知提高进样量精度抽样速度提高进样量精度抽样速度对粘稠的样品，计量部件从样品瓶抽取样品的速度会影响取样体积的精密 度。如取样速度太快，在样品塞中会带有气泡，从而影响进样体积。抽样速 度的默认值是200 L/min(范围：10-1000 L/min)，这一速度适合于大 多数样品的取样要求。但是对于粘稠的样品要得到最佳的结果，设定的抽样 速度要低于 200 L/min。进样器程序中的“DRAW”命令行也用于抽样速度 的设定，这是为自动进样器设置的。推样速度推样速度默认的推样速度为200 L/min(范围：10-1000 L/min)，当进行大体积 进样时，就要设定为较大的推样速度，加快进样周期。这就是缩短计量器具 从进样周期开始（当注射器活塞回到起始位置时）到推出溶剂所需的时间。进样器程序中的“EJECT”命令行也用于推样速度的设定，这是为自动进样器设置的。较快的推样速度可以加快进样器程序所需的时间。对于粘稠的样 品要避免使用过快的推样速度。当使用多次抽样功能时，推样速度控制着样品进入针座毛细管扩大体积部分 的速度，对粘稠的样品要避免使用过快的推样速度。.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100自动进样器自动进样器16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 39Agilent 1100 自动进样器使用须知自动进样器使用须知转子密封垫的选择转子密封垫的选择VespelTM密封垫密封垫标准的密封垫是由Vespel密封材料制成的。Vespel适用于pH范围为2.3 9.5的流动相。Vespel适合于大多数的应用领域，但是当pH低于2.3或高 于9.5时，Vespel密封垫会很快地损坏，缩短其使用寿命。TefzelTM密封垫密封垫在流动相的pH低于2.3或高于9.5时，或者在会很快降低Vespel密封垫的使用寿命的情况下，可以使用由Tefzel制成的密封垫。Tefzel是较Vespel更耐极端pH范围的材料，但是 Tefzel较为柔软。通常Tefzel密封垫的理论使用寿命小于Vespel密封垫。但对于pH很低或很高的流动相，Tefzel密封垫的使用寿命会更长一些。.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100自动进样器自动进样器16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 40Agilent 1100 自动进样器日常维护1 定期检查各传动杆是否足够润滑，必要时先用酒精棉球擦拭干净后再给这些杆涂抹少量液体润滑油，脏的传动杆使阻力增大从而造成自动进样器在取样过程中由于马达过热导致出错。定期检查各传动杆是否足够润滑，必要时先用酒精棉球擦拭干净后再给这些杆涂抹少量液体润滑油，脏的传动杆使阻力增大从而造成自动进样器在取样过程中由于马达过热导致出错。2检查取样爪子的绿色胶套时否损坏，如果是请更换之，否则会使样品放置位置不正确而导致如针，针座等损坏。检查取样爪子的绿色胶套时否损坏，如果是请更换之，否则会使样品放置位置不正确而导致如针，针座等损坏。3用酒精棉签擦拭针座防止灰尘污染堵塞针与针座。用酒精棉签擦拭针座防止灰尘污染堵塞针与针座。4若场地确实灰尘较多，建议购买自动进样器门，棕色门还可以帮助防止见光敏感的样品。若场地确实灰尘较多，建议购买自动进样器门，棕色门还可以帮助防止见光敏感的样品。.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100自动进样器自动进样器16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 41Agilent 1100 自动进样器常见故障自动进样器常见故障漏液漏液针座磨损转子磨损针座磨损转子磨损进样量不准进样量不准转子磨损计量泵故障抽样速度太快转子磨损计量泵故障抽样速度太快机械臂移动故障机械臂移动故障-抓不准样品瓶抓不准样品瓶传感器故障周围环境差样品瓶不标准传感器故障周围环境差样品瓶不标准.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100自动进样器自动进样器16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 42Agilent 1100 自动进样器日常维护1.更换转子密封圈更换转子密封圈2.更换针及针座更换针及针座.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100自动进样器自动进样器16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 43.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100自动进样器自动进样器Agilent 1100 自动进样器常见故障自动进样器常见故障Question?1.样品量太少（某些离心处理的样品），无法过滤，为了尽量避免堵塞，可以采取什么措施？样品量太少（某些离心处理的样品），无法过滤，为了尽量避免堵塞，可以采取什么措施？2.怎样判断自动进样器的转子垫圈磨损怎样判断自动进样器的转子垫圈磨损16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 44Q&A1.样品量太少（某些离心处理的样品），无法过滤，为了尽量避免堵塞，可以采取什么措施？样品量太少（某些离心处理的样品），无法过滤，为了尽量避免堵塞，可以采取什么措施？在自动进样器设置中，适当抬高进样针抽样时的位置。在自动进样器设置中，适当抬高进样针抽样时的位置。.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100自动进样器自动进样器Agilent 1100 自动进样器常见故障自动进样器常见故障16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 45Agilent 1100 自动进样器日常维护.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-Agilent 1100自动进样器自动进样器Q&A2.怎样判断自动进样器的转子垫圈磨损怎样判断自动进样器的转子垫圈磨损将第四号管（排液的细塑料管）提起，情况下应没有液体滴，如有则转子垫圈磨损。色谱现象：压力不稳，保留时间面积重性差，残留严重。将第四号管（排液的细塑料管）提起，情况下应没有液体滴，如有则转子垫圈磨损。色谱现象：压力不稳，保留时间面积重性差，残留严重。16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 461.定期清洗溶剂过滤头（浓硝酸浸泡1小时，不必使用超声波清洗）2.流动相应经过0.45um或更小孔径的滤器过滤，如果使用滤膜，注意有机膜与水膜的区别3.根据情况更换Purge阀内的在线过滤头（Purge阀打开，纯水5ml/min，压力超过10bar时更换）4.注意清洗在线脱气机及比例阀，尤其是长期使用水相或缓冲盐的通路，使用纯水冲洗后，再使用甲醇冲洗，可以打开Purge阀，使用5ml/min的流速。污染比较严重时，可以使用IPA清洗。一般的流程，例如A：Buffer B:MeOH C:Water D:CH3CN分析：A:B:D=20:30:50清洗：C 100%30min，B 100%30min.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-总结总结16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 475.安装有seal wash组件的，无论是否使用缓冲盐，开泵之前都应该使之充满流动的液体（10%IPA水溶液）6.正相色谱、反相色谱切换时应使用IPA过渡，长期使用正相，应更换正相柱塞密封垫7.样品进样之前最好过滤，如果样品量太少，可以适当抬高进样针的位置8.流动相pH大于9.5或小于2.3时，进样阀应更换tefzel 转子密封9.注意不同检测器流通池耐压问题，尽量避免使用pH9.5的流动相，以防腐蚀流通池石英窗，避免使用可能析晶的流动相，防止流通池堵塞标准流通池VWD 40bar DAD 120bar MWD 120bar FLD 20bar RID 5barRID、FLD永远是最后一个检测器10.注意不同厂家接头问题，防止渗漏或毁坏色谱柱和接头.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-总结总结16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 48HPLC常用的色谱柱接头0.090 in.0.130 in.0.090 in.0.170 in.SwagelokWatersParkerRheodyneValcoUptight0.090 in.0.080 in.Troubleshooting LC Fittings,Part II.J.W.Dolan and P.Upchurch.LC/GC Magazine 6:788(1988).Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-总结总结16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 49毛细管的区分Blue 0.25 mmColori.d.Red 0.12 mmGreen 0.17 mm.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-总结总结16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 50EMF早期维护预警早期维护预警在维修时要更换磨损和受力的元件。在理想的情况下，零部件更换频率由仪器的使用强度和分析条件所决定，而不决定于预先设定的时间间隔。维护信息预报（EMF）的特点是可以监控仪器中特殊元件的使用，并且在超 过预先设定的时间后立即把信号反馈给用户，在用户界面上可以看到提示的 信息，提醒用户按计划进行维修。.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-总结总结16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 51.Agilent 1100 HPLC日常维护-.Agilent 1100 HPLC日常维护-总结总结16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 521100 指示灯的意义指示灯的意义.电源指示灯：位于每个模块的电源指示灯：位于每个模块的左下方左下方。把电源打开后，该灯会亮绿色。如果把电源打开后，此灯不亮，请检查是否有电源输入。在确认有电源的情况下，请与安捷伦联系。把电源打开后，该灯会亮绿色。如果把电源打开后，此灯不亮，请检查是否有电源输入。在确认有电源的情况下，请与安捷伦联系。3.Agilent 1100 HPLC故障诊断故障诊断16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 533.Agilent 1100 HPLC故障诊断故障诊断状态指示灯：位于各自模块的状态指示灯：位于各自模块的右上方右上方。呈黄色呈黄色：该仪器在未准备好状态该仪器在未准备好状态(Not-ready)或正在自检。或正在自检。呈绿色呈绿色：该仪器正在运行，采集数据：该仪器正在运行，采集数据(Run)。无颜色。无颜色：该仪器已准备好等待运行该仪器已准备好等待运行(Pre-run)。呈红色呈红色：该仪器检测到有故障发生，仪器在错误状态：该仪器检测到有故障发生，仪器在错误状态(Error).1100 指示灯的意义指示灯的意义16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 54通常仪器在开机后状态指示灯显示：脱气机：无颜色。脱气机在开机后应很快就能达到准备好的状态，且在正常情况下，该灯常灭。显示内部真空足够且密封性好。泵：通常仪器在开机后状态指示灯显示：脱气机：无颜色。脱气机在开机后应很快就能达到准备好的状态，且在正常情况下，该灯常灭。显示内部真空足够且密封性好。泵：黄色黄色，等待开泵。进样器：自检正常后应无颜色，等待进样命令。柱温箱：，等待开泵。进样器：自检正常后应无颜色，等待进样命令。柱温箱：黄色黄色，等待开启控温命令。VWD/DAD:，等待开启控温命令。VWD/DAD:黄色黄色，等待开灯命令。FLD:无颜色，因为荧光检测器在不亮灯的情况下可做化学发光检测，记住要做荧光检测一定要开灯。RID:，等待开灯命令。FLD:无颜色，因为荧光检测器在不亮灯的情况下可做化学发光检测，记住要做荧光检测一定要开灯。RID:黄色黄色，等待purge 参比池命令，RID一定要冲洗样品池和参比池直至两者光强度一致后才能准备好。，等待purge 参比池命令，RID一定要冲洗样品池和参比池直至两者光强度一致后才能准备好。3.Agilent 1100 HPLC故障诊断故障诊断1100 指示灯的意义指示灯的意义16 October 2004Title of Presentation1 Mh 2001Agilent RestrictedPage 55当仪器出现错误并亮红灯时怎样检查提示信息当仪器出现错误并亮红灯